CN112014417B - 一种控制胶体沉积物微观形貌的方法 - Google Patents

一种控制胶体沉积物微观形貌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制胶体沉积物微观形貌的方法，包括以下步骤：S1.配制乙醇‑超纯水溶液，然后用聚苯乙烯悬浮液稀释，得到稀释液；S2.清洗玻璃表面后，在其表面喷涂一层碳颗粒涂层；S3.通过化学气相沉积法在S2的碳颗粒涂层上沉积二氧化硅层，然后煅烧，再通过化学气相沉积法在二氧化硅层上涂覆半氟化硅烷层，制得超疏水表面；S4.将S3所得超疏水表面水平置于恒定温度和湿度的半封闭腔体中，将S1所得稀释液滴在超疏水表面上进行蒸发，即可。本发明成本低、耗时短、易操作，只需单一的改变二元胶体悬浮液中易挥发溶液的比例来控制胶体沉积物的微观结构，就可以得到不同二维、三维复杂结构，且能够制作出尺寸更小的微纳结构材料。

Description

一种控制胶体沉积物微观形貌的方法
技术领域
本发明属于微纳材料技术领域，尤其涉及一种控制胶体沉积物微观形貌的方法。
背景技术
纳米制作一直是现在科研和技术领域的一个热点话题，在生物传感器、光学催化、电子器件等方面都必不可少。特别是随着纳米技术的发展，芯片电路的进一步微型化，对小尺寸、多功能、多样化形貌的纳米级构造单元的需求不断增大，因此对微纳器件微观形貌的控制提出了更高的要求。
现阶段为了控制胶体沉积物微观形貌，人们往往采用自组装方法。自组装是利用微纳粒子构建有序微结构的一种重要方法，而且无需人力，一旦开始就可以自发进行到预期终点。自组装的物理方法包括重力沉降法、电泳沉积法、垂直沉积法、平面基板蒸发溶剂法等。其中平面基板蒸发溶剂法较其它方法更加简单易操作，所以近些年很受学者的关注。但是利用平面基板蒸发溶剂法自组装构建有序微结构对环境温度、湿度、胶体溶液浓度、液体组分、液体表面张力、基底表面性质都极为敏感。目前，已有较多学者进行研究，由于蒸发沉积对条件要求极为敏感，未找到影响最大的条件，控制胶体沉积物的形貌微结构较为单一，过程较为复杂，构建速度慢，稳定性差，成本高。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术构建胶体微表面形貌的条件复杂，速度慢，稳定性差，结构单一，成本高的问题，提供一种控制胶体沉积物微观形貌的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种控制胶体沉积物微观形貌的方法，包括以下步骤：
S1.配制乙醇-超纯水溶液，然后用聚苯乙烯悬浮液稀释，得到稀释液；
S2.清洗玻璃表面后，在其表面喷涂一层碳颗粒涂层；
S3.通过化学气相沉积法在S2的碳颗粒涂层上沉积二氧化硅层，然后煅烧，再通过化学气相沉积法在二氧化硅层上涂覆半氟化硅烷层，制得超疏水表面；
S4.将S3所得超疏水表面水平置于恒定温度和湿度的半封闭腔体中，将S1所得稀释液滴在超疏水表面上进行蒸发，即可。
本发明的机理为：采用超疏水表面蒸发溶剂法，单一的改变二元胶体悬浮液中易挥发溶液的比例来控制胶体沉积物的微观结构，实现二维和三维复杂胶体结构的获得。
液滴蒸发有三种模式；一是蒸发过程中液滴的接触半径不变，接触角减小，称为常接触半径模式(CCR)；二是蒸发过程中接触角不变，接触半径减小，称为常接触角模式(CCA)；三是上述两种模式同时进行，即蒸发过程中接触半径和接触角减小，称为混合模式(Mixed)。当液滴接触角大于90°时，液滴中央的蒸发速度大于液滴接触线的蒸发速度，反之则反。对于纯水胶体溶液，蒸发模式是从开始的CCA变为CCR，液滴的接触角大于90°，其中央蒸发速度大于接触线附近的蒸发速度，液滴中形成自下而上的毛细补偿流，把胶体颗粒都输送到液滴界面上形成一个胶体层，最后形成一个半径约为120μm，厚约为25μm的薄圆饼。在含20wt％乙醇的胶体悬浮中PS颗粒聚集成一个半径约为53μm，高度约为57μm三维帽状结构。这是因为液滴开始主要以CCA模式蒸发，随后变为Mixed模式，液滴整个蒸发过程接触角都大于90°，中央蒸发快会形成自下而上的毛细补充流，又乙醇易挥发且表面张力小，会引起Marangoni流向上流动，同时界面的乙醇蒸发快内部乙醇会向外扩散，形成了一个径向扩散流，导致PS颗粒在液滴表面上不断累积，后面进行混合模式蒸发，最终在表面形成一个PS颗粒的帽状沉积物。而对40wt％乙醇的胶体悬浮液中，液滴蒸发一直处于Mixed模式，初期接触角大于90℃，形成自下而上的毛细补偿流，很快液滴接触角小于90°，接触线的蒸发速度一直不断加快，PS颗粒被输送到接触线附近，最后形成环状结构。60wt％乙醇的胶体悬浮液中，一直处于CCR蒸发模式，初期很短时间内是自下而上的毛细补充流控制着PS颗粒的运动，随后是速度不断加快的自上而下的毛细补充流把颗粒输送到接触线附近，形成一个更大的环状结构。
基于上述原理，本发明的方法不仅用于乙醇-超纯水体系的胶体悬浮液蒸发过程中，也能够应用于类似的胶体悬浮液体系中，从而实现对蒸发后的胶体沉积物形成不同二维、三维的复杂结构的控制。
进一步地，S1中乙醇-超纯水溶液中乙醇的质量占总质量的20-60wt％。
进一步地，S1中按照聚苯乙烯与乙醇-超纯水溶液的体积为99:1进行稀释。
进一步地，S2中采用异丙醇和乙醇分别对玻璃表面进行超声清洗3-8min，再用超纯水冲洗后用氮气吹干。
进一步地，S2中碳颗粒为30-50nm，碳颗粒涂层的厚度为15-30μm。
进一步地，S3中二氧化硅层的厚度为20-30nm。
进一步地，S3中煅烧具体为：置于马弗炉中500-800℃煅烧2-4h。
进一步地，2μL水滴在所述S3制得的超疏水表面的静态接触角为165°±1°，5μL十六烷滴在所述S3中制得的超疏水表面的静态接触角为156°±1°。
进一步地，S4中温度为18-22℃，相对湿度为55-65％。
进一步地，半封闭腔体为8cm×8cm×4cm且两端开口的长方体空腔。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用平面基板蒸发溶剂法控制胶体颗粒自组装成有序微结构，保持温度、湿度恒定，通过控制溶剂成分，改变蒸发模式，从而改变了液体在蒸发过程中的补偿流、毛细流、Marangoni流等，带动胶体颗粒在蒸发过程中有序运动，从而实现胶体沉积物不同微结构的控制。
在环境温度湿度不变的条件下，通过控制两组元胶体液体中易挥发性组分的比例和超疏水表面的应用，能够很好的构建胶体沉积物的微观形貌。因此本发明利用了微纳颗粒的自组装性，只需控制条件，就可自组装出不同结构的胶体晶体。本发明的优点在于不仅成本低、耗时短、易操作，与其他方法相比，可以制作出尺寸更小的微纳结构材料，而且只需单一的改变二元胶体悬浮液中易挥发溶液的比例来控制胶体沉积物的微观结构，就可以得到不同二维、三维的复杂结构，为微纳材料的制备提供了新的思路和方向。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明胶体悬浮液蒸发后的沉积物结构SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明较佳的实施例提供一种控制胶体沉积物微观形貌的方法，具体步骤如下：
(1)溶液配制：用乙醇与超纯水按质量比20：80配制成均匀溶液(乙醇购自于国药集团，其纯度高于99.7％；超纯水取自实验室从美国Millipore公司购买的Syn-ergy UV-R型超纯水净化仪)。然后用聚苯乙烯按体积比99:1稀释乙醇-超纯水溶液。溶液现配现用，密封存放。
(2)超疏水表面的制备：用异丙醇和乙醇分别在超声清洗机里清洗光滑的玻璃表面5分钟，纯水冲洗后用氮气吹干，然后在玻璃基板上喷涂一层由30nm～50nm大小的碳颗粒形成的涂层，厚度约20μm；利用氨气催化的四乙氧基硅烷(TES)进行化学气相沉积法(CVD)，在碳颗粒涂层上沉积二氧化硅层，然后置于马弗炉中600℃下煅烧2小时；再通过CVD用半氟化硅烷涂覆在亲水性的二氧化硅层上作疏水处理，形成具有超疏水性的纳米颗粒链状多孔网络结构的超疏水表面；用接触角测量仪测得1μL纯水液滴在该超疏水表面上接触角为164°，5μL十六烷滴在该超疏水表面接触角为155°。
(3)液滴蒸发：在长宽高为8cm×8cm×4cm的两端开口的半封闭的腔体中，控制温度为20℃，相对湿度为60％，湿度通过两个质量流量控制器分别混合纯氮气流和饱和水蒸汽流来控制，并通过湿度传感器进行监控。腔体内放入超疏水表面并调平，再用微量注射器将1μL液体滴在该超疏水表面上进行蒸发。
实施例2
本发明较佳的实施例提供一种控制胶体沉积物微观形貌的方法，具体步骤如下：
(3)溶液配制：用乙醇与超纯水按质量比40：60配制成均匀溶液(乙醇购自于国药集团，其纯度高于99.7％；超纯水取自实验室从美国Millipore公司购买的Syn-ergy UV-R型超纯水净化仪)。然后用聚苯乙烯按体积比99:1稀释乙醇-超纯水溶液。溶液现配现用，密封存放。
(4)超疏水表面的制备：用异丙醇和乙醇分别在超声清洗机里清洗光滑的玻璃表面5分钟，纯水冲洗后用氮气吹干，然后在玻璃基板上喷涂一层由30nm～50nm大小的碳颗粒形成的涂层，厚度约20μm；利用氨气催化的四乙氧基硅烷(TES)进行化学气相沉积法(CVD)，在碳颗粒涂层上沉积约25nm二氧化硅层，然后置于马弗炉中600℃下煅烧2小时；再通过CVD用半氟化硅烷涂覆在亲水性的二氧化硅层上作疏水处理，形成具有超疏水性的纳米颗粒链状多孔网络结构的超疏水表面；用接触角测量仪测得1μL纯水液滴在该超疏水表面上接触角为165°，5μL十六烷滴在该超疏水表面接触角为156°。
(3)液滴蒸发：在长宽高为8cm×8cm×4cm的两端开口的半封闭的腔体中，控制温度为21℃，相对湿度为60％，湿度通过两个质量流量控制器分别混合纯氮气流和饱和水蒸汽流来控制，并通过湿度传感器进行监控。腔体内放入超疏水表面并调平，再用微量注射器将1μL液体滴在该超疏水表面上进行蒸发。
实施例3
本发明较佳的实施例提供一种控制胶体沉积物微观形貌的方法，具体步骤如下：
(5)溶液配制：用乙醇与超纯水按质量比60：40配制成均匀溶液(乙醇购自于国药集团，其纯度高于99.7％；超纯水取自实验室从美国Millipore公司购买的Syn-ergy UV-R型超纯水净化仪)。然后用聚苯乙烯按体积比99:1稀释乙醇-超纯水溶液。溶液现配现用，密封存放。
(6)超疏水表面的制备：用异丙醇和乙醇分别在超声清洗机里清洗光滑的玻璃表面5分钟，纯水冲洗后用氮气吹干，然后在玻璃基板上喷涂一层由30nm～50nm大小的碳颗粒形成的涂层，厚度约20μm；利用氨气催化的四乙氧基硅烷(TES)进行化学气相沉积法(CVD)，在碳颗粒涂层上沉积二氧化硅层，然后置于马弗炉中600℃下煅烧2小时；再通过CVD用半氟化硅烷涂覆在亲水性的二氧化硅层上作疏水处理，形成具有超疏水性的纳米颗粒链状多孔网络结构的超疏水表面；用接触角测量仪测得1μL纯水液滴在该超疏水表面上接触角为166°，5μL十六烷滴在该超疏水表面接触角为157°。
(3)液滴蒸发：在长宽高为8cm×8cm×4cm的两端开口的半封闭的腔体中，控制温度为19℃，相对湿度为60％，湿度通过两个质量流量控制器分别混合纯氮气流和饱和水蒸汽流来控制，并通过湿度传感器进行监控。腔体内放入超疏水表面并调平，再用微量注射器将1μL液体滴在该超疏水表面上进行蒸发。
对比例
仅将乙醇-超纯水溶液换成超纯水，其他同实施例1。
对对比例和实施例1-3液滴蒸发得到的胶体沉积物形貌结构的用SEM和三维共聚焦显微镜进行扫描观察，如图1呈现(由左到右依次对应对比例、实施例1、实施例2和实施例3)：蒸发后超疏水表面有胶体颗粒的沉积，超纯水蒸发后的沉积物对应厚25μm、半径200μm的圆形薄饼形状，20wt％乙醇-超纯水胶体悬浮液蒸发后的沉积物对应半径50μm、高120μm的三维帽状结构，40wt％乙醇-超纯水胶体悬浮液蒸发后的沉积物对应内径800μm、外径960μm、厚40μm的环状结构、60wt％乙醇-超纯水胶体悬浮液蒸发后的沉积物对应半径较大的环状结构，内径1000μm、外径1100μm、厚6μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制乙醇-超纯水溶液，然后用聚苯乙烯悬浮液稀释，得到稀释液；
S2.清洗玻璃表面后，在其表面喷涂一层碳颗粒涂层；
S3.通过化学气相沉积法在S2的碳颗粒涂层上沉积二氧化硅层，然后煅烧，再通过化学气相沉积法在二氧化硅层上涂覆半氟化硅烷层，制得超疏水表面；
S4.将S3所得超疏水表面水平置于恒定温度和湿度的半封闭腔体中，将S1所得稀释液滴在超疏水表面上进行蒸发，即可；
其中，所述S1中乙醇-超纯水溶液中乙醇的质量占总质量的20-60wt％。
2.根据权利要求1所述的控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，所述S1中按照聚苯乙烯与乙醇-超纯水溶液的体积为99:1进行稀释。
3.根据权利要求1所述的控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，所述S2中采用异丙醇和乙醇分别对玻璃表面进行超声清洗3-8min，再用超纯水冲洗后用氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，所述S2中碳颗粒为30-50nm，碳颗粒涂层的厚度为15-30μm。
5.根据权利要求1所述的控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，所述S3中二氧化硅层的厚度为20-30nm。
6.根据权利要求1所述的控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，所述S3中煅烧具体为：置于马弗炉中500-800℃煅烧2-4h。
7.根据权利要求1所述的控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，2μL水滴在所述S3制得的超疏水表面的静态接触角为165°±1°，5μL十六烷滴在所述S3中制得的超疏水表面的静态接触角为156°±1°。
8.根据权利要求1所述的控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，所述S4中温度为18-22℃，相对湿度为55-65％。
9.根据权利要求1所述的控制胶体沉积物微观形貌的方法，其特征在于，所述S4中半封闭腔体为8cm×8cm×4cm且两端开口的长方体空腔。
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