KR20090016918A - 블록공중합체 마이셀을 이용한 금속 나노입자 부착방법 - Google Patents

블록공중합체 마이셀을 이용한 금속 나노입자 부착방법 Download PDF

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Abstract

블록공중합체 마이셀 용액을 이용한 금속 나노입자 부착방법이 개시된다. 본 발명에 따른 금속 나노입자 부착방법은 소정의 패턴이 형성된 기판을 준비하는 단계; 블록공중합체 마이셀 용액을 제조하는 단계; 상기 블록공중합체 마이셀 용액에 금속염을 첨가하여 금속염 블록공중합체 마이셀 용액을 제조하는 단계; 상기 기판 상에 상기 금속염 블록공중합체 마이셀 용액을 도포하는 단계; 및 상기 블록공중합체를 제거하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면 소정의 패턴이 형성되어 있는 기재 표면 상의 어느 곳에나 금속 나노입자를 균일하게 부착시킬 수 있다.
블록공중합체, 마이셀, 금속, 나노입자

Description

블록공중합체 마이셀을 이용한 금속 나노입자 부착방법{Metal Nanoparticle Deposition Method Using Block Copolymers Micelles}
본 발명은 금속 나노입자 부착방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 블록공중합체 고분자 마이셀을 이용하여 소정의 패턴이 형성되어 있는 기재 상에 나노 크기의 금속입자를 효율적이면서도 균일하게 부착시키는 방법에 관한 것이다.
나노 크기의 입자, 즉 나노입자(nanoparticle)를 선택적으로 제어하여 반도체, 도체, 부도체 등에 부착하는 기술은 물리적, 화학적으로 새로운 특성을 지닌 물질, 차세대 양자 소자(quantum device) 및 광 소자의 개발에 필수적인 것으로서, 효과적인 나노입자 부착기술에 대한 연구가 주목을 받고 있다.
현재 산업 전반에 걸쳐 폭넓게 사용되는 박막 증착 방법에는 크게 물리 기상 증착법(PVD; physical vapor deposition)과 화학 기상 증착법(CVD: chemical vapor deposition)이 있다.
PVD법은 물질을 기판 상에 증착시키기 위하여 물질을 고체상태에서 기체상태로 변화시킬 때 그 과정이 물리적 변화를 거치게 되는 증착방법으로서, 열 증착(thermal evaporation)법, 스퍼터링(sputtering)법, 이온 플레이팅(ion plating) 법 등이 있다. PVD법은 피막의 밀착성이 매우 우수하고 치밀하며 저온 공정이 가능하고 다양한 종류의 화합물의 증착이 가능하다는 장점이 있으나, 화합물 증착시 조성 제어가 용이하지 않다는 단점이 있다.
한편 CVD법은 물질을 기판 상에 증착시키기 위하여 물질을 고체상태에서 기체상태로 변화시킬 때 그 과정이 화학적 변화를 거치게 되는 증착방법으로서, MOCVD(metal organic chemical vapor deposition)법이 대표적이다. CVD법은 PVD법에 비하여 증착 물질의 조성 제어가 용이하다는 장점이 있으나, 기본적으로 고온 공정을 요구하기 때문에 사용 가능한 기판의 종류가 제한적일 뿐만 아니라, 기판 변형의 발생을 완전하게 차단하기가 어렵다는 문제점을 가지고 있다.
그러나, 상술한 바와 같은 통상적인 PVD나 CVD법으로는 소정의 패턴이 형성되어 있는 기판 상에 나노입자를 균일하게 부착시키기에는 한계가 있는 것으로 알려져 있다. 특히, 통상적인 PVD나 CVD법으로는 나노 크기 패턴의 측벽 상에 나노입자를 균일하게 부착시키기가 매우 어렵다는 문제점이 지적되고 있다.
이와 같은 PVD나 CVD법의 문제점을 해결하기 위하여 주사 탐침 현미경(SPM; scanning probe microscope)의 탐침을 이용하여 분자 단위의 직접 조작에 의한 나노 패터닝 방법이 제안된 바 있다. 이는 SPM 탐침을 기판에 접촉시킨 후 펄스 발생기를 이용하여 전위차를 인가함으로써 기판 상의 탐침 접촉 부분으로 전하를 전이시켜 미세 패턴을 형성하는 원리를 이용한 것이다. 하지만 이 방법은 공정 시간이 많이 소요되고 기판 표면이 부도체인 경우에만 이용할 수 있다는 한계점을 가지고 있다.
이에 본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 소정의 패턴이 형성되어 있는 기판 표면, 특히 패턴의 측벽 상에 나노 크기의 금속입자를 균일하게 부착시킬 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 금속입자 부착방법은 소정의 패턴이 형성된 기판을 준비하는 단계; 블록공중합체 마이셀 용액을 제조하는 단계; 상기 블록공중합체 마이셀 용액에 금속염을 첨가하여 금속염 블록공중합체 마이셀 용액을 제조하는 단계; 상기 기판 상에 상기 금속염 블록공중합체 마이셀 용액을 도포하는 단계; 및 상기 기판 상에 도포된 상기 금속염 블록공중합체 마이셀 중에서 블록공중합체를 제거하는 단계를 포함한다.
상기 블록공중합체는 폴리스티렌-폴리비닐피리딘일 수 있다.
상기 블록공중합체 마이셀 용액의 블록공중합체의 농도는 0.1 내지 30 wt% 범위 내일 수 있다.
상기 금속염은 상기 블록공중합체 마이셀(30)의 코어 부분을 형성하는 고분자의 단위 분자당 0.001 내지 5 mol% 범위 내에서 첨가할 수 있다.
본 발명에 따르면, 소정의 패턴이 형성되어 있는 기판 상에 금속 나노입자를 균일하게 높은 밀도로 부착시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 패턴의 측벽 상에 금속 나노입자를 균일하게 부착시킬 수 있는 효과가 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하도록 한다.
먼저 본 발명은 블록공중합체 마이셀 용액을 이용하여 소정의 패턴이 형성되어 있는 기판 상에 금속 나노입자를 부착시키는 것을 특징적 구성으로 한다. 여기서, 나노입자란 분자 수준의 클러스터(cluster)를 포함하는 0.1 내지 1,000nm 범위 내의 크기를 갖는 입자를 의미한다.
블록공중합체(block copolymer)란 두 개 이상의 고분자 사슬이 공유 결합에 의하여 연결된 것으로서, 수 미크론의 거대 상 분리 현상을 보이는 일반 고분자 혼합물과는 다르게 두 블록간의 공유 결합 연결점의 제약에 의해 각 블록을 각각의 도메인으로 상 분리시킬 수 있는 특성을 갖는다. 이러한 자발적 상 분리 현상에 의해 10nm내지 100nm 정도의 크기를 갖는 나노 구조의 형성이 가능하기 때문에, 다양한 화학 구조를 갖는 블록을 사용할 수 있는 블록공중합체는 원하는 물리적 성질을 지닌 물질의 구현이 가능하다. 이와 같은 블록공중합체가 형성하는 다양한 나노 구조는 금속, 반도체, 산화물 등의 나노 입자의 합성에 응용이 가능한 특성을 갖는다. 특히, 블록공중합체의 나노 구조 내에서 입자의 크기는 나노미터 크기로 제한이 되며, 입자의 배열 역시 나노 구조의 크기와 간격에 의하여 제한되기 때문에 입자의 크기와 배열의 제어가 가능하다. 즉, 블록공중합체를 사용하게 되면 나 노입자의 크기와 위치, 배열에 이르는 특성을 나노미터 영역에서 제어 가능하게 될 뿐만 아니라, 유연성과 투명성, 제조 용이성, 저비용 등의 고분자 소재의 특성을 그대로 유지할 수 있다는 장점이 있다. 한편, 소수성(hydrophobic) 블록과 친수성(hydrophilic) 블록으로 구성되는 양쪽성 2중 블록공중합체는 물 속에서 각 분자의 소수성 블록(코어 블록)이 핵을 형성하고 이를 친수성 블록(코로나 블록)이 둘러싸고 있는 마이셀(micelle)이라는 구조를 갖는다. 이러한 블록 공중합체 마이셀 구조의 코어 블록에 나노입자의 선구물질을 도입한 후에 마이셀을 적절하게 후처리 하면 원하는 물질의 나노입자 합성이 가능하다.
이에 본 발명자는 블록 공중합체 마이셀 용액을 이용하여 나노입자를 합성하는 방식을 차세대 양자 소자 및 광 소자의 개발에 필수적인 나노입자 증착 과정에 적용이 가능할 것이라는 점에 착안하여 본 발명에 이르게 되었다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자의 부착방법의 각 단계를 나타내는 흐름도이며, 도 2는 이와 관련한 개략도이다. 이하, 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명의 금속 나노입자의 부착방법을 상세하게 설명하도록 한다.
첫째, 기판 준비 단계(S1)이다. 본 발명의 실시예에서 기판(40) 상에는 패턴이 형성되어 있다. 여기서, 기판(40)은 도체, 반도체 및 부도체를 모두 포함하는 개념이다. 또한, 기판(40) 상의 패턴은 포토 레지스트 (photoresist)와 같은 감광물질을 기판 상에 코팅한 후 감광물질 코팅 층을 단파장의 레이저 광 또는 전자빔을 이용하여 소정의 형상으로 식각 처리하는 포토 리소그래피(photolithography) 방식에 의해 형성된다. 본 실시예에서 기판(40) 상에 형성 된 패턴은 설명의 편의를 위하여 상부면(42), 하부면(44) 및 측벽면(46)을 포함하는 것으로 상정한다. 한편, 기판(40)에서 패턴이 형성되어 있는 부분을 제외한 영역에는 감광물질 코팅층이 그대로 형성되어 있다.
둘째, 블록공중합체 용액의 제조(S2) 단계이다. 먼저, 본 발명의 실시예에서 사용하는 블록공중합체(10)는 폴리스티렌(polystyrene; 12)-폴리비닐피리딘(b-polyvinylprydine; 14)인 것을 특징으로 한다. 여기서, 블록공중합체는 특정한 유기용매 또는 물에서 양쪽성을 가지는, 즉 친수성과 친유성을 가지는 것을 말하며 유기용매나 물에서 마이셀을 형성할 수 있는 블록공중합체를 말한다. 블록공중합체(10)는 음이온 중합법 또는 리빙 라디칼 중합(living radical polymerization)법 등을 이용하여 제조된다. 음이온 중합법 또는 리빙 라디칼 중합법은 공지의 기술이므로 이와 관련한 상세한 설명은 생략하기로 한다. 다음으로, 이러한 블록공중합체(10)에 톨루엔(toluene)과 같은 용해제를 첨가하면, 블록공중합체(10)는 자체 반응을 일으키며 안쪽의 코어 부분은 폴리비닐피리딘(14) 성분으로 이루어지게 되고, 바깥쪽의 껍질(shell) 부분은 폴리스티렌(12) 성분으로 이루어지는 블록공중합체 마이셀(20) 용액으로 재 구성이 이루어지게 된다. 이때, 블록공중합체 마이셀(20) 용액의 농도는 0.05 wt% 내지 30 wt% 범위 내인 것이 바람직하며, 0.2 wt% 내지 5 wt% 범위 내인 것이 더 바람직하다. 또한, 블록공중합체 마이셀 용액이 잘 제조되기 위해서는, 블록공중합체 내의 각각의 고분자 부피 비율이 각각 1/10을 넘지 않도록 하는 것이 바람직하다. 본 실시예에서는 톨루엔 용액에 0.5 wt% 또는 3 wt% 농도의 블록공중합체를 용해시켜 블록공중합체 마이셀 용액을 제조하였다.
셋째, 금속염 블록공중합체 마이셀 용액의 제조(S3) 단계이다. 도 2에 도시한 바와 같이, 블록공중합체 마이셀(20) 용액에 금속염 분말을 참가하여 금속염 블록공중합체 마이셀(30) 용액을 형성한다. 이때, 금속염 분말은 주기율표 상에서 전이금속 내지는 중금속이라 칭하는 염화금속 내지는 질산금속, 아세트산금속 등을 포함하는 금속성분과 음이온의 성질을 가지는 치환체가 결합하여 형성된다. 또한, 금속염 분말의 첨가양은 블록공중합체 마이셀(30)의 코어 부분을 형성하는 고분자의 단위 분자당 0.001 mol% 내지 5 mol% 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 본 실시예에서는 염화코발트(CoCl2)를 금속염 성분으로 선택하여 블록공중합체 마이셀(20) 용액에 비닐피리딘 단량체의 0.2 내지 1.0 몰 비율로 첨가한 후 약 24시간 동안 교반해 주는 방식으로 금속염 블록공중합체 마이셀(30) 용액을 제조하였다.
넷째, 금속염 블록공중합체 마이셀(30) 용액을 기판(40) 상에 도포(S4) 단계이다. 이때, 도포 방법으로는 저장 용기에 담긴 용액 내로 기판을 담그어 도포하는 침지법 또는 용액을 고속 회전하는 기판 상으로 적하시켜 도포하는 스핀 코팅법이 사용될 수 있다. 본 실시예에서는 침지법을 사용하여 기판(40) 상에 금속염 블록공중합체 마이셀(30)을 도포하였으며, 침지 시간은 10초 내지 1분 정도이었다.
다섯째, 기판(40) 상에 도포된 금속염 블록공중합체 마이셀(30) 용액의 건조(S5) 단계이다. 이 단계를 거치면 기판(40)의 패턴 상에 금속염 블록공중합체 마이셀이 부착되게 된다.
여섯째, 기판(40) 상에 부착된 금속염 블록공중합체 마이셀(30) 중에서 고분 자 성분의 제거(S6) 단계이다. 즉, 최종 목적은 패턴 상에 금속입자의 부착이므로 금속염 블록공중합체 마이셀(30) 중에서 금속입자 이외의 고분자 성분은 모두 제거하는 단계이다. 본 실시예에서는, 금속염 블록공중합체 마이셀(30) 용액을 도포하고 건조가 완료된 기판을 진공이 유지된 상태에서 산소 플라즈마를 이용하는 건식 식각법을 통하여 고분자 성분을 제거하였다. 이때, 진공 챔버에 산소를 약 5SCCM (standard cubic centimeter per minute) 정도로 흘려주고 약 100W의 에너지를 가하여 형성되는 산소 플라즈마에 기판을 약 10분 정도 노출시켜 블록공중합체 마이셀의 고분자 성분을 제거하였다.
상술한 단계를 모두 거치면, 기판(40) 상의 패턴의 상부면(42), 하부면(44) 및 측벽면(46)에 금속 나노입자(50)를 부착시킬 수 있게 된다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자 부착방법에 따라 부착된 금속 나노입자의 모양을 나타내는 사진이다. 도 3a는 기판의 상부면(42), 도3b는 기판의 하부면(44), 도3c는 기판의 측벽면(46) 상에 부착된 금속 나노입자의 모양을 각각 나타내고 있다. 도시한 바와 같이, 금속 나노입자(50)가 기판(40)의 패턴 상에 균일하고도 높은 밀도로 부착되어 있는 것을 확인할 수 있다. 특히, 패턴의 측벽면(46) 상에도 균일하고 높은 밀도로 금속 나노입자(50)가 부착 되는 것을 알 수 있다.
표 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자의 부착 방법을 종래의 방법과 비교하여 나타낸 것이다.
Figure 112007058530046-PAT00001
표 1에서, 실시예 1과 실시예 2는 본 발명에 따른 방법으로 블록공중합체의 농도 및 침지 시간 등의 실험 조건을 달리하여 코발트 나노입자를 부착시킨 후 나노입자의 크기, 표준편차 및 밀도를 측정한 것이다. 또한, 비교예 1은 실시예 1 내지 실시예 2와 동일한 방식으로 제조된 기판에 통상적인 화학 기상 증착법(CVD)을 이용하여 코발트 나노입자를 부착 시킨 것이다. 또한, 비교예 2는 본 발명에서와 같은 블록공중합체를 이용하지 않고 금속염을 톨루엔에 녹인 용액에 실시예 1 내지 실시예 2와 동일한 방식으로 제조된 기판을 침지시켜 코발트 나노입자를 부착시킨 경우이다. 한편, 표 1에서 코발트 나노입자의 크기 및 밀도는 나노입자의 크기 및 입자의 밀도는 주사전자 현미경(SEM)으로부터 얻어진 이미지로부터 시온 이미지(Scion image) 프로그램을 이용하여 측정된 건이다. 표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 블록공중합체 마이셀 용액을 이용하여 금속 나노입자를 부착시키는 방법이 종래기술에 비하여 월등히 높은 부착 효율을 나타내고 있다. 즉, CVD를 이용한 비교예 1은 실시예 1 내지 실시예 2와 비교할 때 기판의 패턴의 상부면, 하부면 및 측벽면 상에 금속 나노입자가 균일하게 부착되지 않았으며, 특히 측벽면 상의 금속 나노입자 부착 밀도가 현저하게 저하되는 현상을 나타내었다. 또한, 블록공중합체를 이용하지 않은 비교예 2의 경우는 실시예 1 내지 실시예 2와 비교할 때 금속 나노입자가 거의 부착되지 않음을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명이 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 사상은 상기 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하게 또는 등가적으로 변형된 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자의 부착방법의 각 단계를 나타내는 흐름도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자의 부착방법을 각 단계를 나타내는 개략도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 방법에 따라 부착된 금속 나노입자의 모양을 나타내는 사진.

Claims (4)

  1. 기판을 준비하는 단계;
    블록공중합체 마이셀 용액을 제조하는 단계;
    상기 블록공중합체 마이셀 용액에 금속염을 첨가하여 금속염 블록공중합체 마이셀 용액을 제조하는 단계;
    상기 기판 상에 상기 금속염 블록공중합체 마이셀 용액을 도포하는 단계; 및
    상기 기판 상에 도포된 상기 금속염 블록공중합체 마이셀 중에서 블록공중합체를 제거하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속입자 부착방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 블록공중합체는 폴리스틸렌-폴리비닐피리딘인 것을 특징으로 하는 금속입자 부착방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 블록공중합체 마이셀 용액의 블록공중합체의 농도는 0.1 내지 30 wt% 범위 내인 것을 특징으로 하는 금속입자 부착방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속염은 상기 블록공중합체 마이셀(30)의 코어 부분을 형성하는 고분자의 단위 분자당 0.001 내지 5 mol% 범위 내에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 금속입자 부착방법.
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