JP7364395B2 - 中空粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の課題は、粒子密度の経時的な上昇を抑制し、安定した品質の中空粒子の製造方法を提供することにある。
〔1〕原料無機化合物を水に溶解した後、pH5以下に調整した原料無機化合物含有水溶液のミストを噴霧装置から噴霧し、熱分解する工程を含む、中空粒子の製造方法。
〔2〕pHを1~3に調整する、前記〔1〕記載の中空粒子の製造方法。
〔3〕原料無機化合物が、アルミニウム塩、チタン塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、ホウ酸塩、アルミノケイ酸塩、アルミニウムアルコキシド及びケイ酸アルコキシドから選ばれる1種又は2種以上である、前記〔1〕又は〔2〕記載の中空粒子の製造方法。
先ず、原料無機化合物を水に溶解させて、原料無機化合物含有水溶液を調製する。
原料無機化合物としては、無機酸化物を構成する元素を含有し、水に溶解する化合物であれば特に限定されないが、例えば、無機塩、金属アルコキシド等を挙げることができる。無機塩としては、例えば、アルミニウム塩、チタン塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、ホウ酸塩、亜鉛塩、ジルコニウム塩、バリウム塩、セシウム塩、イットリウム塩、アルミノケイ酸塩が挙げられる。また、金属アルコキシドとしては、アルミニウムアルコキシド、ケイ酸アルコキシドを挙げることができる。原料無機化合物は、1種又は2種以上を使用することができる。
中でも、原料無機化合物としては、本発明の効果を享受しやすい点で、アルミニウム塩、チタン塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、ホウ酸塩、アルミノケイ酸塩、アルミニウムアルコキシド及びケイ酸アルコキシドから選ばれる1種又は2種以上が好ましく、ケイ酸アルコキシドと、アルミニウム塩、チタン塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、ホウ酸塩、アルミノケイ酸塩及びアルミニウムアルコキシドから選ばれる1種又は2種以上との組み合わせがより好ましく、ケイ酸アルコキシドと、アルミニウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩及びホウ酸塩から選ばれる1種又は2種以上との組み合わせが更に好ましい。
原料無機化合物と水との混合方法は、両者を同時に添加して混合しても、他方を一方に添加して混合してもよく、混合方法は特に限定されない。
原料無機化合物含有水溶液のpHは、粒子密度の経時的な上昇抑制の観点から、1~3が好ましい。なお、pHは、液温を20℃に調整してpHメータにより測定するものとする。
酸としてはpHを5以下に調整できれば特に限定されないが、例えば、無機酸、有機酸を挙げることができる。中でも、無機酸が好ましい。無機酸としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、ホウ酸、炭酸を挙げられる。なお、酸は、1種又は2種以上使用することができる。また、必要により、アルカリを用いても構わない。
酸の使用量は、所望のpHとなるように酸の種類により適宜選択することができる。
加熱装置としては、例えば、燃焼バーナー、熱風ヒータ、電気ヒータが挙げられる。加熱装置は、1基又は2基以上設置することができる。なお、燃焼バーナー、熱風ヒータ及び電気ヒータは、一般的に販売されているものあれば、いずれも使用することができる。
加熱温度は、400~1800℃が好ましく、600~1500℃がより好ましく、700~1400℃が更に好ましく、900~1200℃がより更に好ましい。400℃未満であると、熱分解が不十分となりやすく、1800℃を超えると、粒子が熱分解炉外に排出されたときに十分冷却され難く、粒子同士が凝集しやすくなる。
中空粒子の粒子密度は、乾式自動密度計(アキュピック1340、島津製作所製)を用いて、定容積膨張法により測定した。即ち、セル内にサンプルを投入した後、これに不活性ガスを充填してサンプルの体積を測定し、この体積と予め測定しておいたサンプル質量より粒子密度を求めた。
水道水に、モル濃度が0.3mol/Lとなるよう硝酸アルミニウム(林純薬工業製)と、硝酸カルシウム(林純薬工業製)を添加し、撹拌機を用いて3hr攪拌して原料化合物を水に溶解させた。さらに、この水溶液にモル濃度が0.4mol/Lとなるようオルトケイ酸テトラエチル(東京化成工業製)を投入し、撹拌機を用いて清澄な溶液になるまで4hr攪拌し、オルトケイ酸テトラエチルを溶解させた。次いで、溶液のpHが2.0となるよう硝酸(関東化学製)を添加し原料化合物含有水溶液を調製した。この原料化合物含有水溶液を、二流体ノズルを使って噴霧熱分解炉に噴霧し、1000℃で焼成した。そして、製造開始から1hr経過後、6hr経過後に回収した中空粒子の粒子密度をそれぞれ測定し、両者の差を求めた。その結果を表1に示す。
実施例1と同様にオルトケイ酸テトラエチルを溶解した清澄な溶液に硝酸を添加して、表1に示すpHに調製した。次いで、pH調整後の原料化合物含有水溶液を用いて、実施例1と同様の操作により中空粒子を製造した。そして、製造開始から1hr経過後、6hr経過後に回収した中空粒子の粒子密度をそれぞれ測定し、両者の差を求めた。その結果を表1に示す。
実施例1と同様の操作により調製したオルトケイ酸テトラエチルを溶解した清澄な溶液に、1mol/Lのアンモニア水(関東化学製)を添加して、pHを5.1に調製した。しかし、原料化合物含有水溶液中にゲルが析出したため、噴霧ができず、中空粒子の製造を断念した。
水道水に、モル濃度が0.3mol/Lとなるよう硝酸アルミニウム(林純薬工業製)と、硝酸カルシウム(林純薬工業製)を添加し、撹拌機を用いて3hr攪拌して原料化合物を水に溶解させた。次いで、この水溶液に、モル濃度が0.4mol/Lとなるようオルトケイ酸テトラエチル(東京化成工業製)を投入し、その直後に硝酸を添加してpHを2.1に調製し、撹拌機を用いて4hr攪拌してオルトケイ酸テトラエチルを溶解させた。次いで、この原料化合物含有水溶液を用いて、実施例1と同様の操作により実施例1と同様の操作により中空粒子を製造した。そして、製造開始から1hr経過後、6hr経過後に回収した中空粒子の粒子密度をそれぞれ測定し、両者の差を求めた。その結果を表1に示す。
Claims (2)
- アルミニウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩及びホウ酸塩から選ばれる2種以上の原料無機化合物と水とを混合して清澄な第1の水溶液を調製する第1の工程と、
第1の水溶液とケイ酸アルコキシドとを混合して清澄な第2の水溶液を調製する第2の工程と、
第2の水溶液に酸を添加し、pH5以下の第3の水溶液を調整する第3の工程と、
第3の水溶液のミストを噴霧装置から噴霧し、熱分解する第4の工程
を含む、中空粒子の製造方法。 - pHを1~3に調整する、請求項1記載の中空粒子の製造方法。
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野沢 勲 他,工業化学雑誌,1971年,Vol.74, No.4,PP.569-574,DOI:10.1246/nikkashi1898.74.4_569 |
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