CN107416837B - 一种以硅酸盐玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的方法 - Google Patents

一种以硅酸盐玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以硅酸盐基玻璃为原料制备纳米碳化硅的方法，该方法包括以下步骤：将玻璃机械球磨后，将球磨后的粉末状玻璃、镁粉、煤焦油、熔盐按照一定的比例均匀球磨混合后放入容器中在惰性气体下反应，随后将反应产物酸洗处理得到纳米碳化硅。该发明步骤简单易行，原料来源广泛，再加入含Mg的熔盐可作为吸热剂控制反应温度和加大镁的溶解度和润湿性，从而能够使反应更充分，且反应物不易团聚，此方法制备的三维多孔碳化硅具有纯度较高、颗粒均匀、比表面积高(180～260m2/g)，介孔结构丰富等优点，在耐辐照、抗放射性和吸波等方面具有广泛的应用前景。

Description

一种以硅酸盐玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，更具体地，涉及一种以硅酸盐基玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的方法。
背景技术
纳米碳化硅材料具有高的禁带宽度，高的临界击穿电场和热导率，小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射能力强，机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的电子和光电子器件的理想材料，被普遍认为有望成为第三代宽带隙半导体材料的重要组成单元。
目前制备纳米碳化硅的制备方法有球磨法、等离子法和碳热还原法。上述方法球磨法过程比较复杂、能耗高，等离子体法需要价格昂贵且有毒的含硅前驱体，碳热还原需要纳米级的前驱体作为原料且反应温度在1400℃以上，如专利“一种β-纳米碳化硅的制备方法”(CN 102432013 B)从而限制了其低成本和大规模应用。
采用廉价的原料低温制备纳米碳化硅成为了其大规模应用的必经之路。近年来，采用含硅的废弃物为原料制备纳米碳化硅引起来广泛的关注。比如采用含硅生物质为原料，以生物质中生物矿化形成的纳米二氧化硅颗粒为前驱物，采用镁热还原方法制备出纳米碳化硅纳米颗粒。
另外，多孔纳米碳化硅由于大的比表面积，从而表现出独特的性能。现有技术一般以多孔的二氧化硅纳米结构为前驱物采用镁热还原反应制备多孔碳化硅(SiO2+C+2Mg＝SiC+2MgO)，反应产物遗传前驱物二氧化硅的形貌，但是该方法中前驱物二氧化硅成本高，结构容易坍塌。而采用生物质等前驱物为原料所得到产物一般为纳米颗粒，难以获得多孔纳米碳化硅。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种以硅酸盐基玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的方法，其目的在于通过以硅酸盐玻璃粉末原料，以煤焦油为碳源，采用卤化镁作为熔盐，在玻璃熔融状态下反应，最后经酸洗制备得到纳米、多孔碳化硅，由此解决现有技术纳米、多孔碳化硅制备方法反应条件苛刻、成本高、多孔结构不易获得或结构不稳定等技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种纳米碳化硅，所述纳米碳化硅颗粒之间具有三维贯通的孔结构，孔径分布在10～60nm之间，所述纳米碳化硅颗粒尺寸在5～20nm之间，所述纳米碳化硅的比表面积为180～260m2g-1。
按照本发明的另一个方面，提供了一种纳米碳化硅的制备方法，将硅酸盐玻璃、镁粉、碳源和熔盐混合，在惰性气氛下，以1～30℃/min的升温速度加热到600～750℃保温1～12h，冷却后酸洗得到纳米碳化硅。
优选地，所述硅酸盐玻璃为硅酸钠玻璃或硅酸钙玻璃。
优选地，所述熔盐为卤化镁。
优选地，所述熔盐为氯化镁、溴化镁或碘化镁。
优选地，所述熔盐为氯化镁。
优选地，所述碳源为煤焦油。
优选地，所述硅酸盐玻璃、镁粉、熔盐和碳源按照质量比1：(0.5～0.8)：(5～8)：(0.5～2)混合。
优选地，所述的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成玻璃粉末，得到粉末状的硅酸盐玻璃；
(2)将步骤(1)得到的粉末状的硅酸盐玻璃、镁粉、卤化镁与煤焦油按照质量比为1：(0.5～0.8)：(5～8)：(0.5～2)混合均匀得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物以1～30℃/min的升温速度加热到600～750℃保温1～12h，冷却后得到反应后的混合物；
(4)将步骤(3)得到的反应后的混合物进行酸洗，酸洗后得到纳米碳化硅。
优选地，所述酸洗步骤具体为：先在盐酸中清洗，然后在氢氟酸中清洗。
优选地，所述的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成玻璃粉末，得到粉末状的硅酸盐玻璃；
(2)将步骤(1)得到的粉末状的硅酸盐玻璃、镁粉、卤化镁与煤焦油按照质量比为1：0.6：8：1混合均匀得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物以5℃/min的升温速度加热到650℃保温3h，冷却后得到反应后的混合物；
(4)将步骤(3)得到的反应后的混合物进行酸洗，酸洗后得到纳米碳化硅。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果。
(1)本发明以废硅酸盐玻璃为原料制备纳米碳化硅，废硅酸盐玻璃成本低廉，是一种价廉质优的纳米碳化硅生产原料；
(2)本发明的硅酸盐玻璃在600℃-750℃处于熔融态，此温度也处于反应温度范围内且镁粉也处于液态，是一种“液-液”镁热反应优于其他“固-液”镁热反应，便于反应充分进行并得到稳定的纳米多孔结构；
(3)本发明在制备过程中用氯化镁，溴化镁，碘化镁等镁的卤化物作为熔盐，由于这些熔盐的熔点也在600-750℃之间，一方面保证反应环境稳定，并作为吸热剂避免晶粒生长过快细化晶粒也可以阻止产物团聚烧结更可以防止副产物产生提高产物纯度，另一方面由于这些镁盐熔融态下对镁有更好的溶解性以及对反应物有更加好的润湿性，使得整个反应更宜进行，反应更充分，反应所需能量更低，整个反应更加安全；
(4)本发明以废弃物硅酸盐玻璃以及煤焦油为起始原料制备高附加值的纳米碳化硅陶瓷，既可以保护环境又可以带来可观的经济效应，具有可持续发展的潜力，产物高纯纳米碳化硅具有很广泛的应用。
(5)本发明多孔纳米碳化硅的制备方法各步骤协同合作，构成了一套独立的技术方案，制备得到了优良的多孔纳米碳化硅。本发明选择硅酸盐基玻璃为原料，以卤化镁为熔盐，由于二者在600-750℃之间均为熔融态，这样才能够实现熔融态反应，同时采用煤焦油作为碳源，实现了良好的传质，而硅酸盐基玻璃本身由于含有钠、钙、镁、铝等杂质共生其中，利用这一天然优势，同时利用液液反应传质传热、成分分布均匀的优势，使得反应产物中钠、钙、镁、铝的氧化物以及熔盐均匀分布，以三维贯通的形式分布在产物中，最后通过酸洗反应产物，得到了三维贯通的纳米碳化硅的多孔结构。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的多孔碳化硅纳米颗粒的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备得到的多孔碳化硅纳米颗粒的XRD图谱；
图3是本发明实施例1制备得到的多孔碳化硅纳米颗粒的透射电镜图；
图4为本发明实施例1制备得到的多孔碳化硅纳米颗粒的吸附和解吸附曲线以及孔径分布曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的纳米碳化硅，具有多孔结构，该多孔结构为三维贯通的孔，孔径分布在10～60nm之间，纳米碳化硅颗粒尺寸在5～20nm之间，纳米碳化硅的比表面积为180～260m2g-1。
该纳米碳化硅的制备方法为：将硅酸盐玻璃、镁粉、碳源和熔盐混合，在惰性气氛下，以1～30℃/min的升温速度加热到600～750℃保温1～12h，待产物随炉冷却至室温后酸洗得到纳米碳化硅。
其中硅酸盐玻璃为硅酸钠玻璃或硅酸钙玻璃；熔盐为卤化镁，包括氯化镁、溴化镁或碘化镁，优选为氯化镁；碳源选择煤焦油；硅酸盐玻璃、镁粉、熔盐和碳源按照质量比1：(0.5～0.8)：(5～8)：(0.5～2)混合。
具体地，该制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成玻璃粉末，得到粉末状的硅酸盐玻璃；
(2)将步骤(1)得到的粉末状的硅酸盐玻璃、镁粉、卤化镁与煤焦油按照质量比为1：0.6：8：1混合均匀得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物以5℃/min的升温速度加热到650℃保温3h，冷却后得到反应后的混合物；
(4)将步骤(3)得到的反应后的混合物进行酸洗，酸洗后得到纳米碳化硅。
酸洗步骤具体为：先在盐酸中清洗，然后在氢氟酸中清洗。
作为制备方法的优选方案，包括如下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成玻璃粉末，得到粉末状的硅酸盐玻璃；
(2)将步骤(1)得到的粉末状的硅酸盐玻璃、镁粉、卤化镁与煤焦油按照质量比为1：(0.5～0.8)：(5～8)：(0.5～2)混合均匀得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物以1～30℃/min的升温速度加热到600～750℃保温1～12h，冷却至室温后得到反应后的混合物；
(4)将步骤(3)得到的反应后的混合物进行酸洗，酸洗后得到纳米碳化硅。
硅酸盐玻璃粉末、镁粉、熔盐(MgCl2)、煤焦油按照质量比为1：0.6：8：1的量球磨混合均匀；然后将混合物放入管式炉中以5℃/min的升温速度加热到650℃保温3h，待产物随炉冷却至室温后取出；镁粉与煤焦油量的选择保证反应完全得到纳米碳化硅减少副产物，MgCl2的量选择既可保证反应有足够的熔融介质又可以通过反应焓变计算得到恰当的吸热效果防止颗粒烧结团聚。升温速度优选5℃/min，既可以保证反应时间短又可以保证产物的多孔结构更稳定。反应温度优选650℃，一方面接近镁粉熔点(649℃)保证镁粉熔融态反应，反应接触更充分，另一方面此温度下硅酸盐玻璃也处于熔融态，更有利于多孔结构的保持。
本发明提供的以硅酸盐基玻璃为原料制备纳米碳化硅的方法，该方法将硅酸盐玻璃机械球磨后，将球磨后的粉末状玻璃、镁粉、煤焦油、熔盐按照一定的比例均匀球磨混合后放入容器中在惰性气体下反应，总的反应式为MxSiO3+2Mg+C＝2MgO+SiC+MxO，M为Na，Ca，Al和Mg中的一种或多种，随后将反应产物酸洗处理得到纳米碳化硅。实际反应过程可以看做两步，第一步，通过镁热还原法将硅酸盐基玻璃粉末还原为硅，放出大量的热，然后煤焦油与硅在高温下反应生成纳米碳化硅，硅酸盐基玻璃中存在的碱性氧化物(Na，Ca，Al和Mg的氧化物)、产物氧化镁以及熔盐均匀分布在纳米碳化硅颗粒的周围。
本发明采用废弃的普通硅酸盐玻璃为前驱物通过镁热反应制备碳化硅，普通的硅酸盐玻璃在600～750℃处于熔化状态的特征，有利于原料与液态Mg、碳的充分接触和快速传质过程，反应体系温度、成分分布均匀，普通玻璃反应后存在的碱性氧化物骨架结构、产物氧化镁以及熔盐等以三维贯通的形式均匀分布在产物中，通过酸洗后去掉骨架结构能得到三维贯通的多孔纳米碳化硅。
另外，碳热和镁热反应制备碳化硅是放热过程，有可能导致反应体系的温度急剧上升，通过添加熔盐吸收反应部分热量能够有效控制反应温度，减少纳米碳化硅的烧结和多孔结构的破坏，现有技术采用NaCl、KCl等非镁的熔盐体系，Mg在这些熔盐中的溶解度小，不利于反应的进行，导致与反应物无法充分的接触反应，因而需要更长的反应时间和更多镁的量，而且产物纯度不高会出现多种晶型的碳化硅。本发明为了进一步促进反应的传质过程从而提高产物质量，采用含Mg的熔盐作为介质，采用氯化镁、溴化镁、碘化镁等镁的金属盐作为熔盐，由于这些熔盐的熔点也在600～750℃之间，一方面保证反应环境稳定，并作为吸热剂避免晶粒生长过快细化晶粒也可以阻止产物团聚烧结更可以防止副产物产生提高产物纯度，另一方面由于这些镁盐熔融态下对镁蒸气有更好的溶解性以及对反应物有更加好的润湿性，使得整个反应更宜进行，反应更充分，反应所需能量更低，整个反应更加安全。
本发明的制备方法步骤简单易行，原料来源广泛，再加入含Mg的熔盐可作为吸热剂控制反应温度和加大镁的溶解度，从而能够使反应更充分，且反应物不易团聚，此方法制备的三维多孔碳化硅具有纯度较高、颗粒均匀、比表面积高(180～260m2/g)，介孔结构丰富等优点，在耐辐照、抗放射性和吸波等方面具有广泛的应用前景。
以下为实施例：
实施例1
一种以硅酸盐基玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将5g硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成粉末；
(2)将球磨好的硅酸盐玻璃粉末、镁粉、熔盐(MgCl2)、煤焦油按照质量比为1：0.6：8：1的量球磨混合均匀；
(3)然后将混合物放入管式炉中以5℃/min的升温速度加热到650℃保温3h，待产物随炉冷却至室温后取出；
(4)将所得产物先在1mol/L的盐酸中清洗1个小时，再在质量分数为5％的氢氟酸中清洗3小时，抽滤后干燥得到多孔碳化硅纳米颗粒。
对制备得到的多孔纳米碳化硅颗粒进行表征分析：
由图1的扫描电镜图可知，本实施例制备得到的碳化硅属于纳米级别的多孔碳化硅。
由图2的XRD衍射图谱可知，在35.6°、60°和71.8°的三强峰与碳化硅(JCPDSNo.29-1129)的三强峰相对应，并基本无杂相。
由图3的透射电镜图和图4的吸附和解吸附曲线以及孔径分布曲线可知，本实施例制备得到的碳化硅产品具有优异的三维贯通的孔道结构且整体结构没有破坏，纳米碳化硅颗粒之间相互连接，纳米碳化硅颗粒之间具有三维贯通的孔，多孔碳化硅的比表面积为220m2g-1，孔径分布在10～60nm之间，此方法合成的多孔碳化硅具有超高的比表面积和优异的孔结构，因此本发明的多孔纳米碳化硅可在工业上大规模生产和应用。
实施例2
一种以硅酸盐基玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将5g硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成粉末；
(2)将球磨好的硅酸盐玻璃粉末、镁粉、熔盐(MgCl2)、煤焦油按照质量比为1：0.6：7：1的量球磨混合均匀；
(3)然后将混合物放入管式炉中以1℃/min的升温速度加热到600℃保温12h，待产物随炉冷却至室温后取出；
将所得产物先在1mol/L的盐酸中清洗1个小时，再在质量分数为5％的氢氟酸中清洗3小时，抽滤后干燥得到多孔碳化硅纳米颗粒。
实施例3
一种以硅酸盐基玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将5g硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成粉末；
(2)将球磨好的硅酸盐玻璃粉末、镁粉、熔盐(MgCl2)、煤焦油按照质量比为1：0.7：6：2的量球磨混合均匀；
(3)然后将混合物放入管式炉中以5℃/min的升温速度加热到700℃保温3h，待产物随炉冷却至室温后取出；
将所得产物先在1mol/L的盐酸中清洗1个小时，再在质量分数为5％的氢氟酸中清洗3小时，抽滤后干燥得到多孔碳化硅纳米颗粒。
实施例4
一种以硅酸盐基玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将5g硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成粉末；
(2)将球磨好的硅酸盐玻璃粉末、镁粉、熔盐(MgBr2)、煤焦油按照质量比为1：0.8：6：2的量球磨混合均匀；
(3)然后将混合物放入管式炉中以30℃/min的升温速度加热到750℃保温1h，待产物随炉冷却至室温后取出；
将所得产物先在1mol/L的盐酸中清洗1个小时，再在质量分数为5％的氢氟酸中清洗3小时，抽滤后干燥得到多孔碳化硅纳米颗粒。
实施例5
一种以硅酸盐基玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将5g硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成粉末；
(2)将球磨好的硅酸盐玻璃粉末、镁粉、熔盐(MgI2)、煤焦油按照质量比为1：0.65：5：0.5的量球磨混合均匀；
(3)然后将混合物放入管式炉中以10℃/min的升温速度加热到650℃保温4h，待产物随炉冷却至室温后取出；
将所得产物先在1mol/L的盐酸中清洗1个小时，再在质量分数为5％的氢氟酸中清洗3小时，抽滤后干燥得到多孔碳化硅纳米颗粒。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种以硅酸盐基玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，将硅酸盐玻璃、镁粉、碳源和熔盐混合，在惰性气氛下，以1～30℃/min的升温速度加热到600～750℃保温1～12h，冷却后酸洗得到纳米碳化硅；
所述硅酸盐玻璃为硅酸钠玻璃或硅酸钙玻璃；所述熔盐为卤化镁；所述碳源为煤焦油。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔盐为氯化镁、溴化镁或碘化镁。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐玻璃、镁粉、熔盐和碳源按照质量比1：(0.5～0.8)：(5～8)：(0.5～2)混合。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成玻璃粉末，得到粉末状的硅酸盐玻璃；
(2)将步骤(1)得到的粉末状的硅酸盐玻璃、镁粉、卤化镁与煤焦油按照质量比为1：(0.5～0.8)：(5～8)：(0.5～2)混合均匀得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物以1～30℃/min的升温速度加热到600～750℃保温1～12h，冷却后得到反应后的混合物；
(4)将步骤(3)得到的反应后的混合物进行酸洗，酸洗后得到纳米碳化硅。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗步骤具体为：先在盐酸中清洗，然后在氢氟酸中清洗。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃清洗后机械球磨成玻璃粉末，得到粉末状的硅酸盐玻璃；
(2)将步骤(1)得到的粉末状的硅酸盐玻璃、镁粉、卤化镁与煤焦油按照质量比为1：0.6：8：1混合均匀得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物以5℃/min的升温速度加热到650℃保温3h，冷却后得到反应后的混合物；
(4)将步骤(3)得到的反应后的混合物进行酸洗，酸洗后得到纳米碳化硅。
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Application publication date: 20171201

Assignee: Hubei Benxing Carbon Material Co.,Ltd.

Assignor: WUHAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022420000139

Denomination of invention: A method for preparing porous nano silicon carbide from silicate glass

Granted publication date: 20191015

License type: Exclusive License

Record date: 20221206