JPH04108545A - 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 - Google Patents
透光性アルミナ原料粉末の製造方法Info
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- JPH04108545A JPH04108545A JP2231543A JP23154390A JPH04108545A JP H04108545 A JPH04108545 A JP H04108545A JP 2231543 A JP2231543 A JP 2231543A JP 23154390 A JP23154390 A JP 23154390A JP H04108545 A JPH04108545 A JP H04108545A
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- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 67
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Landscapes
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- Disintegrating Or Milling (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明は透光性アルミナ原料粉末の製造方法に関するも
のである。
のである。
（従来技術の説明）
高純度の多結晶アルミナは機械的、熱的強度、耐食性、
更には透光性に優れている為、従来、高圧ナトリウムラ
ンプの発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等に使用さ
れている。
更には透光性に優れている為、従来、高圧ナトリウムラ
ンプの発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等に使用さ
れている。
透光性アルミナ多結晶体は９９．９％以上の高純度アル
ミナに少量のＭｇＯあるいはＭｇＯ及び他の金属酸化物
を添加し、成形し、空気巾約８００℃〜約１３００℃で
仮焼し、バインダーを充分燃焼させた後、還元雰囲気中
又は真空中で約り７５０℃〜約１９５０℃で約１時間〜
約１０時間保持して作られる。
ミナに少量のＭｇＯあるいはＭｇＯ及び他の金属酸化物
を添加し、成形し、空気巾約８００℃〜約１３００℃で
仮焼し、バインダーを充分燃焼させた後、還元雰囲気中
又は真空中で約り７５０℃〜約１９５０℃で約１時間〜
約１０時間保持して作られる。
そのための原料アルミナ粉末については、鉄、珪素、ナ
トリウム等の不純物を含有する場合には焼結体の着色原
因や、焼結阻害の原因となり高透光性のアルミナ焼結体
が得難いとの理由より９９．９％以上の高純度の原料ア
ルミナが使用されており、また焼結体の繊密化の点から
は微粒のアルミナが必要とされている。特に原料アルミ
ナ中に存在する粗粒については均一な焼結の妨げとなり
、１μｍ以上の粗粒をいかに少な（するかが透光性の改
良上の問題となっている。
トリウム等の不純物を含有する場合には焼結体の着色原
因や、焼結阻害の原因となり高透光性のアルミナ焼結体
が得難いとの理由より９９．９％以上の高純度の原料ア
ルミナが使用されており、また焼結体の繊密化の点から
は微粒のアルミナが必要とされている。特に原料アルミ
ナ中に存在する粗粒については均一な焼結の妨げとなり
、１μｍ以上の粗粒をいかに少な（するかが透光性の改
良上の問題となっている。
通常、原料アルミナを微細化するには粉砕が行われるが
、これら粉砕に常用されている振動ミルやボールミルの
ような閉塞粉砕を適用する場合には、粉砕時間が増える
に従い、未粉砕の粗粒は減るものの、所望とする１μｍ
以上の粗粒を１０重量％未満まで粉砕するには長時間を
必要とし、この粉砕過程で発生した微粒が凝集すること
により粗粒を形成し、これを用いる場合には焼結が均一
でなくなってしまい、焼結体にボアが残る。
、これら粉砕に常用されている振動ミルやボールミルの
ような閉塞粉砕を適用する場合には、粉砕時間が増える
に従い、未粉砕の粗粒は減るものの、所望とする１μｍ
以上の粗粒を１０重量％未満まで粉砕するには長時間を
必要とし、この粉砕過程で発生した微粒が凝集すること
により粗粒を形成し、これを用いる場合には焼結が均一
でなくなってしまい、焼結体にボアが残る。
又、ジェットミル、ピンミル等の自由粉砕法を適用する
ことも考えられるが、該方法を適用する場合には凝集粒
は発生しないものの未粉砕粗粒は残存し、１μｍ以上の
粗粒は１０％以下にならない。
ことも考えられるが、該方法を適用する場合には凝集粒
は発生しないものの未粉砕粗粒は残存し、１μｍ以上の
粗粒は１０％以下にならない。
（発明が解決しようとする課題）
かかる事情に鑑み、本発明者らは透光性に優れたアルミ
ナ焼結体を提供し得るアルミナ原料粉末を開発すべく、
鋭意検討した結果本発明方法を完成するに至った。
ナ焼結体を提供し得るアルミナ原料粉末を開発すべく、
鋭意検討した結果本発明方法を完成するに至った。
（課題を解決する為の手段）
すなわち、本発明は純度が９９．９％以上、比表面積１
〜７０％／ｇのα−アルミナ又はα−アルミナと中間ア
ルミナよりなるアルミナ粉末を、自由粉砕した後、１μ
ｍ以上の粗粒が１０％未満になるまで閉塞粉砕すること
を特徴とする透光性アルミナ原料粉末の製造方法を提供
するにある。
〜７０％／ｇのα−アルミナ又はα−アルミナと中間ア
ルミナよりなるアルミナ粉末を、自由粉砕した後、１μ
ｍ以上の粗粒が１０％未満になるまで閉塞粉砕すること
を特徴とする透光性アルミナ原料粉末の製造方法を提供
するにある。
以下本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法における高純度アルミナとは、有機アルミニ
ウム加水分解法、改良バイヤー法、アンモニウム明ばん
熱分解法、アンモニウムドーソナイト熱分解法等、就中
、有機アルミニウムの加水分解法により得られる物であ
り、純度９９．９％以上で平均粒子径が約２μｍ以上、
比表面積約１〜約７０ｒｄ／ｇのαアルミナまたはα−
アルミナと中間アルミナの共存物である。中間アルミナ
はγ−アルミナ、η−アルミナ、θ−アルミナ等が挙げ
られ、これら中間アルミナは約５０重量％未満、好まし
くは約３０重量％未満の割合でα−アルミナと共存して
いてもよい。
ウム加水分解法、改良バイヤー法、アンモニウム明ばん
熱分解法、アンモニウムドーソナイト熱分解法等、就中
、有機アルミニウムの加水分解法により得られる物であ
り、純度９９．９％以上で平均粒子径が約２μｍ以上、
比表面積約１〜約７０ｒｄ／ｇのαアルミナまたはα−
アルミナと中間アルミナの共存物である。中間アルミナ
はγ−アルミナ、η−アルミナ、θ−アルミナ等が挙げ
られ、これら中間アルミナは約５０重量％未満、好まし
くは約３０重量％未満の割合でα−アルミナと共存して
いてもよい。
本発明の実施に際しては、原料アルミナは先ず自由粉砕
を行う。
を行う。
自由粉砕には通常ジェットミルを使用し、その粉砕程度
は、適用する装置構造、容量、粉砕機への砕雪や供給速
度等により一義的ではないが、原料アルミナ中の１μｍ
以上の未粉砕粗粒が２０重量％以下になるよう粉砕すれ
ばよい。
は、適用する装置構造、容量、粉砕機への砕雪や供給速
度等により一義的ではないが、原料アルミナ中の１μｍ
以上の未粉砕粗粒が２０重量％以下になるよう粉砕すれ
ばよい。
自由粉砕後のアルミナは次いで閉塞粉砕に供する。
閉塞粉砕には通常振動ミルまたはボールミルが使用され
る。
る。
これらも使用する機器の構造、容量、粉砕機への砕置、
ポール形状やボール量等により粉砕時間は一義的ではな
いが原料アルミナ中の１μｍ以上の未粉砕粗粒が１０重
量％以下になるまで粉砕すればよく、粉砕条件は使用装
置を用いた簡単な予備実験により凝集粒の発生の少ない
最適条件を容易に設定することができる。
ポール形状やボール量等により粉砕時間は一義的ではな
いが原料アルミナ中の１μｍ以上の未粉砕粗粒が１０重
量％以下になるまで粉砕すればよく、粉砕条件は使用装
置を用いた簡単な予備実験により凝集粒の発生の少ない
最適条件を容易に設定することができる。
（発明の効果）
以上詳述した本発明方法によれば、凝集粒の発生し難い
自由粉砕で原料アルミナを予備粉砕しておき、次いで自
由粉砕で粉砕しきれない粗粒（未粉砕粗粒）を閉塞粉砕
法にて粉砕することにより、実質的に閉塞粉砕法での粉
砕時間を短くし、微粒の発生に伴う凝集粒の発生量を抑
制して、１μｍ以上の粗粒が１０％以下のアルミナを得
ることを可能ならしめたもので、これを用いたアルミナ
焼結体は高透光性アルミナとして高圧ナトリウムランプ
の発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等に利用し得る
のでその工業的利用価値は頗る大である。
自由粉砕で原料アルミナを予備粉砕しておき、次いで自
由粉砕で粉砕しきれない粗粒（未粉砕粗粒）を閉塞粉砕
法にて粉砕することにより、実質的に閉塞粉砕法での粉
砕時間を短くし、微粒の発生に伴う凝集粒の発生量を抑
制して、１μｍ以上の粗粒が１０％以下のアルミナを得
ることを可能ならしめたもので、これを用いたアルミナ
焼結体は高透光性アルミナとして高圧ナトリウムランプ
の発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等に利用し得る
のでその工業的利用価値は頗る大である。
（実施例）
以下、実施例により本発明方法を更に詳細に説明するが
、本実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり
、これにより本発明方法は何ら制約されるものではない
。
、本実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり
、これにより本発明方法は何ら制約されるものではない
。
実施例１
純度９９．９９％、平均粒子径４μｍで、１μｍ以上の
粒子の割合が７０重量％、ＢＥＴ比表面積４．２ｍ２／
ｇのα−アルミナを供給量１０ｋｇ／Ｈｒでジェットミ
ル（ＰＪＭ−２８０３Ｐ；ニューマチック■製）粉砕し
、中心粒径０．６μｍ、１μｍ以上の割合が１２％、Ｂ
ＥＴ比表面積４．５ｎ（／ｇの粉末とした。次いでこの
アルミナ粉末１ｋｇを２０リツトル振動ミルに供給し１
０分間粉砕し、純度９９．９９％、１μｍ以上の割合が
６％、ＢＥＴ比表面積５．０ ｍ ／ ｇのα−アルミ
ナを得た。
粒子の割合が７０重量％、ＢＥＴ比表面積４．２ｍ２／
ｇのα−アルミナを供給量１０ｋｇ／Ｈｒでジェットミ
ル（ＰＪＭ−２８０３Ｐ；ニューマチック■製）粉砕し
、中心粒径０．６μｍ、１μｍ以上の割合が１２％、Ｂ
ＥＴ比表面積４．５ｎ（／ｇの粉末とした。次いでこの
アルミナ粉末１ｋｇを２０リツトル振動ミルに供給し１
０分間粉砕し、純度９９．９９％、１μｍ以上の割合が
６％、ＢＥＴ比表面積５．０ ｍ ／ ｇのα−アルミ
ナを得た。
このようにして得られた粉末に硝酸マグネシウムをＭｇ
Ｏ換算で０．０５重量％添加しスプレードライ顆粒とし
た。
Ｏ換算で０．０５重量％添加しスプレードライ顆粒とし
た。
得られた顆粒を用い１．５ｔ／ｃｊで厚み１．５１１１
ｗｌのペレットをプレス成形した後、電気炉で空気雰囲
気中９００℃、３時間仮焼後、水素雰囲気炉で１８００
℃、６時間焼成した。
ｗｌのペレットをプレス成形した後、電気炉で空気雰囲
気中９００℃、３時間仮焼後、水素雰囲気炉で１８００
℃、６時間焼成した。
得られた焼結体を両面ラッピングした後（厚み０．８５
ＩＩＩＩ１１）、波長６００ ｎｍの光を入射した時の
直線透過率は２８．０％であった。
ＩＩＩＩ１１）、波長６００ ｎｍの光を入射した時の
直線透過率は２８．０％であった。
実施例２〜５、比較例１〜５
第１表に示す原料粉末、粉砕条件を用いた以外は実施例
１と、同様の操作、条件によりアルミナ焼 粘体を作成
し、直線透過率を評価した。その結果を第１表に示す。
１と、同様の操作、条件によりアルミナ焼 粘体を作成
し、直線透過率を評価した。その結果を第１表に示す。
実施例６
純度９９．９９％、平均粒子径４μｍで、１μｍ以上の
粒子の割合が７０重量％、ＢＥＴ比表面積４．２ｍ／ｇ
のα−アルミナを供給量２１ｋｇ／Ｈｒでジェットミル
（ＰＪＭ−３８０３Ｐ；日本ニューマチック側製）粉砕
し、中心粒径０．６μｍ、１μｍ以上の割合が１２％、
ＢＥＴ比表面積４．６ｍ２／ｇの粉末とした。
粒子の割合が７０重量％、ＢＥＴ比表面積４．２ｍ／ｇ
のα−アルミナを供給量２１ｋｇ／Ｈｒでジェットミル
（ＰＪＭ−３８０３Ｐ；日本ニューマチック側製）粉砕
し、中心粒径０．６μｍ、１μｍ以上の割合が１２％、
ＢＥＴ比表面積４．６ｍ２／ｇの粉末とした。
次いでこのアルミナ粉末３８ｋｇを３５０１振動ミル（
中周商事■製）に供給し３０分間粉砕し純度９９．９９
％、１μｍ以上の粒子の割合が６％ 比表面積５．０％
／ｇのα−アルミナを得た。
中周商事■製）に供給し３０分間粉砕し純度９９．９９
％、１μｍ以上の粒子の割合が６％ 比表面積５．０％
／ｇのα−アルミナを得た。
このようにして得られた粉末を実施例１と同様にして顆
粒を得た後、直線透過率を測定した。その結果を第１表
に示す。
粒を得た後、直線透過率を測定した。その結果を第１表
に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）純度が９９．９％以上、比表面積１〜７０ｍ＾２／
ｇのα−アルミナ又はα−アルミナと中間アルミナより
なるアルミナ粉末を、自由粉砕した後、１μｍ以上の粗
粒が１０％未満になるまで閉塞粉砕することを特徴とす
る透光性アルミナ原料粉末の製造方法。 ２）自由粉砕がジェツトミル粉砕であることを特徴とす
る請求項１記載の透光性アルミナ原料粉末の製造方法。 ３）閉塞粉砕が振動ミル粉砕又はボールミル粉砕である
ことを特徴とする請求項１記載の透光性アルミナ原料粉
末の製造方法。 ４）自由粉砕に供するアルミナ粉末が有機アルミニウム
の加水分解法により得た平均粒子径が２μｍ以上で、純
度が９９．９％以上、比表面積１〜７０ｍ＾２／ｇのα
−アルミナ又はα−アルミナと中間アルミナよりなるア
ルミナ粉末であることを特徴とする請求項１記載の透光
性アルミナ原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2231543A JP2953003B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2231543A JP2953003B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108545A true JPH04108545A (ja) | 1992-04-09 |
| JP2953003B2 JP2953003B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=16925148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2231543A Expired - Fee Related JP2953003B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2953003B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003176127A (ja) * | 2001-08-08 | 2003-06-24 | Showa Denko Kk | コージエライトセラミックス用α−アルミナ、該α−アルミナの製造方法及び該α−アルミナを用いた構造物 |
| JP2008229548A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 透光性アルミナ原料微粉末の製造方法 |
| US8348187B2 (en) * | 2009-04-06 | 2013-01-08 | Cavitech Holdings, Llc | System and process for reducing solid particle size |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP2231543A patent/JP2953003B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003176127A (ja) * | 2001-08-08 | 2003-06-24 | Showa Denko Kk | コージエライトセラミックス用α−アルミナ、該α−アルミナの製造方法及び該α−アルミナを用いた構造物 |
| JP2008229548A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 透光性アルミナ原料微粉末の製造方法 |
| US8348187B2 (en) * | 2009-04-06 | 2013-01-08 | Cavitech Holdings, Llc | System and process for reducing solid particle size |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2953003B2 (ja) | 1999-09-27 |
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