CN115784723B - 一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，在Al2O3粉体中添加少量Y2O3粉体，生成20‑30nm的YAlO3抑制陶瓷晶粒长大，利用闪烧实现细晶粒、高透明的双相氧化铝透明陶瓷的制备，其双相氧化铝透明陶瓷的化学式为Al2O3‑nYAlO3，0.01≤n≤0.05。该方法所制备得到的透明陶瓷晶粒尺寸小，仅为500‑700nm，这种纳米级晶粒结构可以有效减少氧化铝陶瓷固有的双折射，所制备的陶瓷在800nm处透过率为78％‑81％，能够大大减小氧化铝六方晶体结构带来的双折射问题，同时获得了优异的力学和各向同性光学性能，且避免了高压烧结的高能耗及高设备要求。
Description
技术领域
本发明涉及先进陶瓷制备技术领域，具体涉及一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法。
背景技术
透明氧化铝陶瓷具有耐高温，耐腐蚀以及优良的力学性能，其常被用作高压钠灯灯管、金属卤化物灯灯管、高温红外探测用窗、坩埚和集成电路基层材料等。透明氧化铝陶瓷可通过高温烧结粉体形成一种完全致密化、且具有晶粒的光学超材料，然而，氧化铝是一种六方晶系的材料，即使能够合成高度半透明的多晶氧化铝陶瓷，也无法摆脱传统陶瓷技术所固有的这种材料的“光学各向异性(双折射)”问题，无法制备高透明的多晶氧化铝陶瓷。
目前合成透明陶瓷的烧结方式主要是真空烧结、热压烧结和热等静压烧结。为了完成烧结过程，高质量的纳米级原料粉末(纯度高，无团聚)、高压和高烧结温度对于消除陶瓷体中残余孔隙和二次相等光散射部位是必不可少的。另一方面，由于透明陶瓷中的纳米颗粒会将光瑞利散射大大减弱，而且与微米级颗粒透明陶瓷相比，霍尔-佩奇效应也显著增强了透明陶瓷的力学性能。然而，利用常规的烧结技术，由于高烧结温度下晶粒生长过快，制备具有纳米晶的高透明陶瓷仍然是一个挑战。
虽然有多种方法制备透明氧化铝陶瓷的方法，但由于陶瓷材料所固有的“六方”属性，其光学性能与力学性能无法同时具备，如一种透明氧化铝陶瓷制备方法(CN105541302A)中所制备的陶瓷晶粒尺寸较大，为10-20um，透光率仅为73.5％；一种透明氧化铝陶瓷的制备方法(CN102515720A)采用低温预烧结并结合真空快速烧结工艺进行处理，制备得到的陶瓷样品平均晶粒尺寸小于或等于10微米，直线透光率仅为64％左右；高直线透光率细晶透明氧化铝陶瓷及其制备方法(CN101306943A)中添加不同的烧结助剂，所制备的陶瓷的平均粒径为0.3～800nm，在光波长为640nm时材料的直线透光率仅为50～65％，氧化铝陶瓷的陶瓷光学性能与力学性能较差。
因此，本领域迫切需要开发出一种既具备优异的力学和各向同性光学性能的氧化铝多晶透明陶瓷材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，能有效控制氧化铝晶粒生长，所制备的陶瓷具有纳米级晶粒，陶瓷透过率高，同时获得了优异的力学和各向同性光学性能，且制备时间短，工业化前景好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，通过添加少量Y2O3，生成20-30nm的YAlO3相有效抑制陶瓷晶粒长大，利用闪烧实现细晶粒、高透明的双相氧化铝透明陶瓷的制备，其双相氧化铝透明陶瓷的化学式为Al2O3-nYAlO3(0.01≤n≤0.05，n为摩尔比)。
本发明还提供上述一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料配制及粉体处理：按照Al2O3-nYAlO3，0.01≤n≤0.05中各元素的化学计量比分别称取纯度为99.99％以上的α-Al2O3粉体、Y2O3粉体，称量后置于球磨罐中，加入分散剂、无水乙醇配制成浆料；将球磨罐置于球磨机中进行球磨得到混合浆料，将混合浆料干燥后研磨过筛后得到混合粉体；
(2)粉体成型：将混合粉体放入磨具中干压成型获得素坯，再将素坯进行冷等静压成型；将成型后的素坯置于马弗炉中煅烧后自然降温得到陶瓷坯体；
(3)烧结：将制备好的陶瓷坯体置于烧结炉中，先打开辅助加热电源进行加热，后打开高压直流闪烧电源，在素坯两侧通直流电线性增加电压直至发生闪光现象，控制电流降至800-1000A，持续20-60s，闪烧结束后，在恒流状态下保温10-40min，以2-8℃/min的降温速率降至室温；
(4)空气退火，抛光得到厚度为1-2mm的双相氧化铝透明陶瓷。
优选的，步骤(1)中，所述分散剂为美国Polymer Innovations公司的强聚合分散剂DS005，分散剂的添加量为粉体质量总和的0.06-0.10wt.％；无水乙醇添加量与粉体的液固比为3-5mL：3g，浆料的固含量为30-60％；球磨方式为行星球磨，球磨转速为120～250r/min，球磨时间为8-17h；筛网的目数为80～300目。
优选的，步骤(2)中，冷等静压成型压力为80Mpa-200Mpa，冷等静压保压时间为10-40min。
优选的，步骤(2)中，粉体煅烧温度为400-900℃，煅烧时间为5-15h。
优选的，步骤(3)中，通过辅助加热电源以100-120℃/min加热至900-1000℃；线性增加电压到80-180V。
优选的，步骤(4)中，陶瓷空气退火温度为900-1100℃，退火时间为10-15h。
优选的，所述双相氧化铝透明陶瓷的平均晶粒尺寸为500-700nm，陶瓷在800nm处透过率为78％-81％。
在传统工艺下，陶瓷通常在高温下烧结，最终晶粒尺寸大多大于2um，等于或大于入射光波长，由于这个原因，立方相晶体较容易制备高透明的陶瓷材料，非立方晶相材料会由于引起光的米氏散射而光学质量较差，透过率不高。非立方陶瓷中的散射可以通过减少晶粒间晶体取向的不匹配来减小，使微观结构精细而致密，这是减小非立方陶瓷中光散射的有效办法。当非立方晶粒相对于光波长足够小时，晶界米氏散射消失，其透过率会有大大的提升。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所制备的透明氧化铝陶瓷在结晶时生成二相YAlO3，YAlO3结晶为纳米颗粒，晶粒尺寸为20-30nm，这种纳米级晶粒不能造成光散射；
(2)本发明提供的陶瓷制备方法生成YAlO3纳米颗粒通过钉扎效应限制了Al2O3晶粒的生长，有效控制了晶粒生长，晶粒尺寸均匀，由Al2O3各向异性引起的光散射明显降低，具有良好的光学质量与透过率，陶瓷在800nm处透过率为78％-81％；
(3)本发明提供的陶瓷制备方法采用闪烧进行陶瓷烧结，进一步控制陶瓷晶粒长大，所制备的陶瓷晶粒尺寸小，平均晶粒尺寸仅为500-700nm，具有优异的力学性能；
(4)本发明提供的陶瓷制备方法避免了超高压烧结的高能耗及高设备要求，具有工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的双相氧化铝透明陶瓷抛光表面SEM图；
图2为本发明实施例1制得的双相氧化铝透明陶瓷抛光表面局部SEM图；
图3为本发明实施例1制得的双相氧化铝透明陶瓷的线透过率曲线；
图4为本发明实施例1制得的双相氧化铝透明陶瓷的实物图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供了一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，通过添加Y2O3引入纳米YAlO3细晶，经过闪烧有效控制氧化铝晶粒生长，所制备的双相氧化铝陶瓷具有纳米级晶粒，制备的陶瓷透过率高，同时获得了优异的力学和各向同性光学性能，且制备时间短，避免了高压烧结(有利于减小晶粒尺寸)的高能耗及高设备要求。
以下实施例中所使用的粉体、试剂等原料均为市售商品，其中α-Al2O3粉体纯度为99.99％以上；分散剂为美国Polymer Innovations公司的强聚合分散剂DS005。
实施例1
①按照Al2O3-0.01YAlO3中各元素的化学计量比分别称取α-Al2O3 59.36g、Y2O30.64g的粉体置于球磨罐中，加入0.04g分散剂、70mL无水乙醇配制成浆料；
②将装有步骤①中得到的浆料和高纯氧化铝磨球的球磨罐置于行星球磨机中球磨8h，球磨转速为120r/min，将得到的混合浆料置于烘箱中干燥，再过80目筛；
③将步骤②所得到的过筛后的粉体置于不锈钢模具中，采用干压成型，将获得的素坯置于密封袋中，采用80Mpa压力冷等静压10min成型，将成型后的素坯置于马弗炉中煅烧，于400℃预煅烧5h，并自然降温至40℃；
④将步骤③煅烧后的素坯置于烧结炉中，先打开辅助加热电源以100℃/min加热至900℃，后打开高压直流闪烧电源，在素坯两侧通直流电线性增加电压至80V发生闪光现象，控制电流降至800A，持续20s，闪烧结束后，在恒流状态下保温10min，以2℃/min的降温速率降至室温；
⑤将步骤④所得陶瓷经900℃空气退火10h，最后进行抛光处理，使其厚度为1mm。
图1、图2分别为本实施例制备的氧化铝透明陶瓷抛光表面SEM图和局部SEM图，可以看出陶瓷晶粒尺寸很小，平均晶粒尺寸仅有600nm，陶瓷力学性能优异；同时可以看到在结晶时生成二相YAlO3，YAlO3结晶为纳米颗粒，晶粒尺寸为20-30nm。
图3为本实施例制备的氧化铝透明陶瓷的透过率曲线，所制备的陶瓷在800nm处透过率为81％，表明该陶瓷具有较高的透过率。
图4为本实施例制备的氧化铝透明陶瓷的实物图，陶瓷样品透光性能优异，可以清楚看到陶瓷下面的图像。
实施例2
①按照Al2O3-0.03YAlO3中各元素的化学计量比分别称取α-Al2O3 58.10g、Y2O31.90g的粉体置于球磨罐中，加入0.05g分散剂、80mL无水乙醇配制成浆料；
②将装有步骤①中得到的浆料和高纯氧化铝磨球的球磨罐置于行星球磨机中球磨10h，球磨转速为180r/min，将得到的混合浆料置于烘箱中干燥，再进行200目筛网过筛；
③将步骤②所得到的过筛后的粉体置于不锈钢模具中，采用干压成型，将获得的素坯置于密封袋中，采用100Mpa压力冷等静压25min成型，将成型后的素坯置于马弗炉中煅烧，于650℃预煅烧10h，并自然降温至40℃；
④将步骤③煅烧后的素坯置于烧结炉中，先打开辅助加热电源以110℃/min加热至950℃，后打开高压直流闪烧电源，在素坯两侧通直流电线性增加电压至130V发生闪光现象，控制电流降至900A，持续40s，闪烧结束后，在恒流状态下保温25min，以5℃/min的降温速率降至室温；
⑤将步骤④所得陶瓷经1000℃空气退火12h，最后进行抛光处理，使其厚度为1mm。
本实施例制备的双相氧化铝透明陶瓷表面SEM图、透过率曲线、实物图与实施例1相似。
实施例3
①按照Al2O3-0.05YAlO3中各元素的化学计量比分别称取α-Al2O3 56.95g、Y2O33.05g的粉体置于球磨罐中，加入0.06g分散剂、90mL无水乙醇配制成浆料；
②将装有步骤①中得到的浆料和高纯氧化铝磨球的球磨罐置于行星球磨机中球磨17h，球磨转速为250r/min，将得到的混合浆料置于烘箱中干燥，再进行300目筛网过筛；
③将步骤②所得到的过筛后的粉体置于不锈钢模具中，采用干压成型，将获得的素坯置于密封袋中，采用200Mpa压力冷等静压40min成型，将成型后的素坯置于马弗炉中煅烧，于900℃预煅烧15h，并自然降温至40℃；
④将步骤③煅烧后的素坯置于烧结炉中，先打开辅助加热电源以120℃/min加热至1000℃，后打开高压直流闪烧电源，在素坯两侧通直流电线性增加电压至180V发生闪光现象，控制电流降至1000A，持续60s，闪烧结束后，在恒流状态下保温40min，以8℃/min的降温速率降至室温；
⑤将步骤④所得陶瓷经1100℃空气退火15h，最后进行抛光处理，使其厚度为1mm。
本实施例制备的双相氧化铝透明陶瓷表面SEM图、透过率曲线、实物图与实施例1相似。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，其特征在于，在Al2O3粉体中添加少量Y2O3粉体，生成20-30nm的 YAlO3相抑制陶瓷晶粒长大，利用闪烧实现细晶粒、高透明的双相氧化铝透明陶瓷的制备，其双相氧化铝透明陶瓷的化学式为Al2O3-nYAlO3，n为摩尔比，0.01≤n≤0.05，所述双相氧化铝透明陶瓷的平均晶粒尺寸为500-700nm，陶瓷在800nm处透过率为78%-81%；具体包括以下步骤：
（1）浆料配制及粉体处理：按照Al2O3-nYAlO3，0.01≤n≤0.05中各元素的化学计量比分别称取纯度为99.99%以上的α-Al2O3粉体、Y2O3粉体，称量后置于球磨罐中，加入分散剂、无水乙醇配制成浆料；将球磨罐置于球磨机中进行球磨得到混合浆料，将混合浆料干燥后研磨过筛后得到混合粉体；
（2）粉体成型：将混合粉体放入模具中干压成型获得素坯，再将素坯进行冷等静压成型；将成型后的素坯置于马弗炉中煅烧后自然降温得到陶瓷坯体；
（3）烧结：将制备好的陶瓷坯体置于烧结炉中，先打开辅助加热电源进行加热，后打开高压直流闪烧电源，在素坯两侧通直流电线性增加电压直至发生闪光现象，控制电流降至800-1000A，持续20-60s，闪烧结束后，在恒流状态下保温10-40min，以2-8oC/min的降温速率降至室温；
（4）空气退火，退火温度为900-1100℃，退火时间为10-15h，抛光得到厚度为1-2mm的双相氧化铝透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，通过辅助加热电源以100-120℃/min加热至900-1000℃；线性增加电压到80-180V。
3.根据权利要求1所述的一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述分散剂为美国Polymer Innovations 公司的强聚合分散剂DS005，分散剂的添加量为粉体质量总和的0.06-0.10wt.%；无水乙醇添加量与粉体的液固比为3-5mL：3g，浆料的固含量为30-60%；球磨方式为行星球磨，球磨转速为120-250r/min，球磨时间为8-17h；筛网的目数为80-300目。
4.根据权利要求1所述的一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，冷等静压成型压力为80Mpa-200Mpa，冷等静压保压时间为10-40min。
5.根据权利要求1所述的一种超细晶高透明双相氧化铝透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，煅烧温度为400-900°C，煅烧时间为5-15h。
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2022
- 2022-12-27 CN CN202211679991.1A patent/CN115784723B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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