TWI418512B - 製備具有高α－ＡｌＯ含量之氧化鋁粉末的方法 - Google Patents

製備具有高α－ＡｌＯ含量之氧化鋁粉末的方法 Download PDF

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Description

製備具有高α－Al 2 O 3 含量之氧化鋁粉末的方法
本發明有關製備具有高比例之α相之氧化鋁粉末的方法。本發明亦有關以本發明方法可獲得之氧化鋁粉末及其用途。此外，本發明有關含有該氧化鋁粉末的螢光燈。
α-氧化鋁係廣泛地用於例如作為研磨劑、用於工程陶瓷，及作為觸媒撐體。另一應用領域為螢光燈管。在磷光體與玻璃管之間存在一層氧化鋁之保護層。其首先反射未被該磷光體吸收的UV輻射，其次，其避免汞擴散及因此造成之玻璃灰化。此外，其確保磷光體對玻璃的較佳黏著性。在US 5552665中，使用γ-氧化鋁以達此目的，然而在US 5602444中，則使用γ-氧化鋁與α-氧化鋁之混合物。
α-氧化鋁之製備經常利用拜耳(Bayer)法進行，在拜耳法中將鋁礬土轉化成氫氧化鋁或過渡氧化鋁(transition aluminium oxide)(「過渡氧化鋁」(transition alumina))。此外，還有熱液法。
當從氫氧化鋁經由過渡氧化鋁轉化成α-氧化鋁時，結構變化極小。此形成例如具有極高內部孔隙度與達到每克至高為數百平方米的比BET表面積之過渡金屬氧化物。
WO92/16595揭示一種方法，其中將可從拜耳法獲得之氧化鋁壓實以形成具有1至3 mm之直徑的壓製體，且隨後予以熱處理。此外，可先將該經壓實之氫氧化鋁轉化成γ-氧化鋁，並在一獨立步驟中可將其轉化成α-氧化鋁。如前文所表示，該γ-氧化鋁係具有通常為200至250 m2 /g之BET表面積的材料。利用該方法可獲得之α-氧化鋁具有窄粒子大小分布，且適於用作研磨劑。
此外，已嘗試藉由熱解氧化鋁之轉變或藉由熱解程序本身製備α-氧化鋁。由於熱解氧化鋁容易取得與高純度，彼等應該是製備α-氧化鋁的理想起始材料。
EP-A-355481揭示一種方法，其中在氧/氫焰中熱處理以熱解途徑所製備之γ-氧化鋁。雖然可獲得富含α-氧化鋁的粉末，但無法獲致含量多於70重量%之α-氧化鋁。
EP-A-395925揭示一種方法，其中從在氧/氫焰中之三氯化鋁可直接獲得具有20至80重量%之α含量的氧化鋁粉末。此處，亦無法獲致較高比例之α-氧化鋁。
此二方法提供之材料的結構與組成不適合進一步處理。
本發明目的係提供一種形成具有高α含量的氧化鋁的方法。
本發明另一目的係提供在基材之塗層方面的性質比先前技術改善之氧化鋁粉末。
本發明提供一種製備以聚集之原粒子形式存在且包含至少85重量%之α-氧化鋁之氧化鋁粉末的方法，其中對下述之氧化鋁粉末施以1300℃或更高溫度之熱處理，且隨後予以碾磨：
a)其係以聚集之原粒子形式存在，
b)其係選自
γ-氧化鋁，
θ-氧化鋁，
δ-氧化鋁
X射線非晶形氧化鋁，且
c)其具有至少250 g/l的敲緊密度(tamped density)。
以此種方式獲得之粉末的氧化鋁的含量較佳為至少99.8重量%，特佳為至少99.9重量%。在一特定具體實例中，所得之粉末中的二氧化矽之比例低於0.1重量%，特佳係低於0.01重量%。
所得之粉末的平均聚集體直徑較佳為100 nm至1 μm，特佳為100至500 nm。
本發明之方法亦使得能製備具有至少95重量%之α變體的比例之氧化鋁粉末。同樣亦可製備完全由α-氧化鋁組成之粉末。
該α含量係藉由X射線結構分析比較具有所定義組成之α-氧化鋁與上述晶體變體之粉末混合物而測定。除了α-氧化鋁之外，該方法產物可含有較少部分之γ、θ、δ晶體變體以及非晶形組分，其中γ晶體變體通常為該等較少部分的主要成分。
所使用之氧化鋁粉末的BET表面積並無嚴格限制。通常，該BET表面積為30至250 m2 /g。較佳可為50至140 m2 /g。
特別有利情況係使用熱解氧化鋁粉末。通常，γ變體係熱解氧化鋁的主要組分。然而，亦可能製備δ與θ相佔多數之熱解氧化鋁粉末。
最後，亦可使用X射線非晶形氧化鋁。此種氧化鋁係揭示於例如WO 2005061385。其具有之BET表面積大於130 m2 /g，具有利用TEM可偵測但仍為X射線非晶形之結晶原粒子。就該等目的而言，X射線非晶形意指2θ角為67°之X射線繞射圖案中的強度低於50(以計數表示)。
在較佳使用之熱解氧化鋁粉末中利用X射線繞射法無法偵測到α變體。
為了本發明目的，熱解係指火焰水解(flame hydrolysis)與火焰氧化(flame oxidation)之方法。此處，以高溫將鋁化合物(通常為氯化鋁)水解及/或氧化以形成氧化鋁。市售氧化鋁粉末為例如SpectrAlTM 51、SpectrAlTM 81、SpectrAlTM 100(以上來自Cabot)、Alu 65、Alu C(以上來自Evonik Degussa)。
熱解氧化鋁粉末具有面高純度。由於製造方法緣故，該等原粒子具有小型而近乎球形之形狀，且幾乎無內部孔隙。
對本發明目的而言重要的是，所使用的氧化鋁具有至少250 g/l之敲緊密度。該氧化鋁較佳係具有250至2000 g/l之敲緊密度。特佳係敲緊密度為300至800 g/l。本發明中所指定之敲緊密度係根據DIN EN ISO 787-11測定。
在氧化鋁粉末之情況中，特別是具有較低敲緊密度的熱解氧化鋁粉末，目前有許多提高敲緊密度之方法。
因此，藉由將熱解氧化鋁粉末(例如SpectrAlTM 51、SpectrAlTM 81、SpectrAlTM 100、Alu 65或Alu C)分散在水中、噴乾該分散液，且若情況適當的話，以150至1100℃之溫度熱處理該粒狀材料1至8小時，可製得具有400至1200 g/l之敲緊密度的經噴乾之粒狀熱解氧化鋁材料。該方法係揭示於EP-A-1414747。該經噴乾之粒狀材料的平均粒徑較佳可為8至150 μm。
使用呈破裂薄片形式存在的經壓製之粒狀材料可獲致最佳結果。該等經壓製之粒狀材料可藉由將氧化鋁粉末壓實、粉碎與分級而獲得。針對本目的使用之氧化鋁粉末通常具有約30至150 g/l之敲緊密度。
為此等目的，壓實作用係無添加黏結劑之機械性搗實。應確保在壓實期間均一地壓製氧化鋁粉末以獲得具有極均勻密度的薄片。
形成薄片之壓實作用可利用兩個輥進行，該等輥其中之一或二者可同時具有除氣功能。
較佳情況係使用可為平滑或具有輪廓的壓實輥。該等輪廓可僅存在一支壓實輥上或存在此二壓實輥上。該輪廓可包括與軸平行之溝槽或以任何方式排列且為任何構形的凹陷。在本發明另一具體實例中，該等輥之至少一者可為真空輥。
特別適用之壓實方法係利用兩支搗實輥將待壓實之氧化鋁粉末壓實的方法，其中可驅動該等壓實輥之至少一者以使之旋轉，且其施加0.25 kN/cm至50 kN/cm之比壓製壓力，該等壓實輥之表面係由實質上或完全無金屬及/或金屬化合物的材料組成，或者該表面係由極堅硬材料組成。適用之材料為工程陶瓷，諸如碳化矽、氮化矽、經塗布金屬或氧化鋁。
壓實之後，粉碎該等薄片。針對此目的，可使用利用篩之篩孔預定粒子大小的篩式製粒機。該篩孔可為250 μm至20 mm。
然後可利用篩子、篩或粒析機將該等薄片之碎片予以分級。該等薄片之碎片之利用篩析測定的平均粒徑經常為200至1500 μm。該平均粒徑較佳可為300至800 μm。該經壓製之粒狀材料的敲緊密度較佳為250至2000 g/l，特佳為300至800 g/l。
可將細粉(小於200 μm之粒子)予以分離。作為篩子，可能使用交叉流篩子、逆向流偏轉篩子等。作為粒析機，可能使用旋風器。可將於分級期間分離之細粉(小於200 μm之粒子)再循環至本發明方法。
最後，將敲緊密度為至少250 g/l之氧化鋁粉末，較佳係敲緊密度為300至800 g/l之經壓製的粒狀材料予以熱處理。該熱處理較佳係在1300至1500℃進行，其可連續或分批進行。平均滯留時間可為1分鐘至24小時，較佳為10至80分鐘。溫度與滯留時間的變化使得α變體的含量、結構以及BET表面積得以改變。
該經熱處理之粒狀材料的BET表面積可為3至30 m2 /g，以6至20 m2 /g之值為佳。
該熱處理較佳係在連續給料之旋轉管式爐中進行。可經由旋轉管式爐之尺寸改變產量。該產量經常為1至100 kg/h。
粒狀材料的熱處理係本發明方法之一個重要步驟。使用敲緊密度低於250 g/l之氧化鋁粉末代替粒狀材料會形成仍具有高比例之過渡氧化鋁的嚴重燒結產物。此外，由於氧化鋁粉末會發生結塊且妨礙連續程序，故使用氧化鋁粉末無法於例如旋轉管式爐中連續熱處理。
此外，本發明方法包括碾磨步驟，其可例如為乾磨形式。乾磨原則上可使用熟悉本技術之人士習知之方法進行。可提及之實例為空氣噴射磨機、蒸氣噴射磨機、衝擊式磨機或銷棒式磨機。
以此種方式獲得之氧化鋁粒子的平均粒徑為0.1 μm至1 μm。其BET表面積實質上與所使用之經熱處理的粒狀材料的BET表面積相符，換言之，為3至30 m2 /g，較佳為6至20 m2 /g。
除了乾磨之外，亦可能使用濕磨，產生氧化鋁粒子之分散液。為此，利用熟悉本技術之人士習知的設備將於熱處理後(若情況適當，並於乾磨後)所獲得之粒子分散於溶劑中。可提出之實例為球磨機、輥磨機、轉子-定子機與高壓碾磨。
本發明另外提出可藉由本發明方法獲得之氧化鋁粉末。
本發明另外提出呈BET表面積為3至30m2 /g(較佳為6至20m2 /g)之聚集之原粒子形式的氧化鋁粉末，其中α-氧化鋁的比例為85重量%，且該等原粒子之重量分布的比例d90 /d10 為至少2.8。
在一較佳具體實例中，該比例d90 /d10 為2.8至3.5。特佳係d90 /d10 比例為2.9至3.2。
已發現含有具有該等性質之氧化鋁粉末的分散液特別適於在基材(特別是玻璃基材)上獲致緻密層。緻密氧化鋁粉末層仍然含有許多相位障壁，其可用作例如螢光燈管中之保護層。於螢光燈管中，首先其可充作汞擴散障壁，因此必須儘可能地緻密。特別廣之粒子分布可在該層中形成比在單峰或雙峰分布情況中更緻密之堆積。其次，該保護層用作UV反射層，因此必須具有非常多相邊界以供光散射，緻密單一相層所無法獲致此效果。
在特別有利具體實例中，該氧化鋁粉末具有該等聚集體至少部分具有幾乎完全符合熱解、聚集之氧化鋁的聚集體結構及聚集體尺寸的結構。
此意指該熱解氧化鋁粉末具有原粒子一起生長形成立體聚集體之結構。此種粉末之平均原粒子大小(例如，利用穿透式電子顯微術(TEM)測定)通常為10至20 nm。
圖2顯示本發明之氧化鋁粉末的穿透式電子顯微照片，其中不只能看到較粗粒子，亦可看到較細微聚集體結構。該等較細微聚集體結構與熱解氧化鋁粉末幾乎完全符合。
在較佳具體實例中，本發明之氧化鋁粉末具有之二氧化矽含量低於0.01重量%。
用於製備本發明氧化鋁粉末(其呈BET表面積為3至30 m2 /g，較佳為6至20 m2 /g之聚集之原粒子形式存在，其中α-氧化鋁的比例為至少85重量%，且原粒子之重量分布的比例d90 /d10 為至少2.8，較佳為2.8至3.5)之方法係與上述製備具有高比例之α相的氧化鋁粉末相同，但其前提係所使用之氧化鋁粉末為熱解氧化鋁粉末。
本發明另外提出使用氧化鋁粉末或利用本發明方法製備之氧化鋁粉末的用途，其係用作螢光燈管之組分、用作研磨劑、用作工程陶瓷之原料、用於噴墨領域，及用於製造分散液。
特別是當用作工程陶瓷之原材料時，該氧化鋁粉末的廣粒子分布造成燒結期間該生坯之收縮率降低。
本發明另外提出一種含汞螢光燈，其含有利用本發明方法所製備之氧化鋁粉末或本發明本身之氧化鋁粉末。
該含汞螢光燈較佳係含有呈聚集之原粒子形式之氧化鋁粉末，該氧化鋁粉末具有之BET表面積為3至30 m2 /g，α-氧化鋁的比例為至少85重量%，其中該等原粒子之重量分布的比例d90 /d10 為至少2.8，較佳為2.8至3.5，特佳為2.9至3.2。此處，含有氧化鋁粉末或由該粉末組成之層係充作介於該燈之玻璃管與螢光顏料(「磷光體」)層之間的的障壁。該層可使用含水或有機分散液，隨意地於一或更多種選自非離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、黏結劑諸如聚乙烯醇或聚環氧乙烷的存在下而製造。
該螢光燈的所有其他特徵不受任何限制。因此，本發明之螢光燈可為任何形狀與大小。所使用之螢光顏料可來自寬譜帶磷光體或包含具有窄頻譜發射(包括UV範圍)之螢光顏料的任何混合物。本發明之螢光燈的電氣與電子組件同樣不受任何限制。
實施例
實施例1：氧化鋁粉末
利用Hosokawa BEPEX GmbH之壓電機L 200/50 P將熱解氧化鋁粉末Alu C(BET表面積：100 m2 /g，敲緊密度：50 g/l，氧化鋁含量：≧99.6重量%)轉變成薄片，其中在接近該壓實機側邊配備有工作寬度為50 mm、初步除氣且具有12 mm波紋輪廓之輥，其係由硬化鋼製成，壓緊力為10-20 kN，該輥的轉速為每分鐘4轉，且螺桿之轉速為每分鐘80轉。
利用配備有篩(大小：800 μm)之壓碎機(Frewitt MG-633)壓碎所獲得之棒狀薄片。移除細粉(<300 μm)之後，獲得安定之薄片碎片。為此等目的，安定意指薄片之碎片在隨後之熱處理期間不會過早碎裂。
該等薄片之碎片的敲緊密度為350 g/l，平均粒徑為240 μm。
然後在旋轉管式爐中以1350℃熱處理該等薄片之碎片，其產量為2 kg/h，平均滯留時間為14分鐘，接著利用空氣噴射磨機予以碾磨。
以此種方式獲得之產物具有之氧化鋁的比例≧99.6重量%，α-氧化鋁之比例大於99.5重量%。該含量係利用X射線繞射分析與參考圖案比較而測定。二氧化矽之比例低於0.01重量%，其係利用X射線螢光分析測定。
表1列出實施例1(A)之氧化鋁粉末的性質，以及對照材料Ceralox APA 0.2(B)(得自Sasol)、Baikalox CR30F(C)(得自Baikowski)、DH202299(D)(得自Henan Xinxiang Jinsheng New materials Co,Ltd.)與Baikalox CR6(E)(得自Baikowski)之性質。圖1顯示出粉末A至E之原粒子的重量分布之累加曲線。
D10 、D50 與D90 係如下文界定：
D10 ：所有粒子之總質量的10重量%之粒徑小於或等於D10 。
D50 ：所有粒子之總質量的50重量%之粒徑小於或等於D50 。
D90 ：所有粒子之總質量的90重量%之粒徑小於或等於D90 。
可看出，相較於粉末B至E，本發明之氧化鋁粉末具有極廣之分布。具有相似之高D90 /D10 值的粉末B僅含有小比例之α-氧化鋁。粉末C、D與E具有明顯較窄之分布，此外顯示出明顯較低之BET表面積。
圖2顯示本發明之實施例1的氧化鋁粉末之穿透式電子顯微照片。仍可清楚看到所使用之熱解氧化鋁粉末Alu C(Evonik Degussa)的聚集體結構與聚集體尺寸。
實施例2：分散液
將990 ml之去離子水置於經套管冷卻之21分散容器中。利用帶齒圓盤攪拌的同時，在15分鐘期間以一次一匙之方式添加810g之實施例1氧化鋁粉末。每200g氧化鋁粉末之後，添加4g之半濃縮乙酸，最後利用少許乙酸將pH設為4。利用帶齒圓盤以3000 rpm再持續分散15分鐘，然後利用Ultraturrax(IKA)以8000 rpm利用細分散棒(直徑：4.5 cm)將該混合物再分散15分鐘。
如此形成固體含量為約45%之乳白色流體分散液。利用靜態光散射(Horiba LA-300)測定之平均聚集體大小(D50 )為280 nm。
實施例3：玻璃塗覆之塗層
藉由攪拌將3g之Polyox WSR-750(高分子量聚環氧乙烷，Dow Chemicals)溶解於77g之熱去離子水中。冷卻之後，同樣藉由攪拌而添加20g實施例2之分散液。利用刮刀將形成之調配物施加於玻璃表面。在200至500℃乾燥，形成牢固黏附、緻密且不透明層。
實施例4：玻璃管內表面之塗層
以手令內徑1.55 cm、長度50 cm之玻璃管與水平呈30°角傾斜並將之連續緩慢翻轉。然後使實施例3之調配物緩慢細流過該玻璃管，且收集過量之調配物。於200至500℃乾燥之後，獲得與實施例2類似之牢固黏附、緻密且不透明層，其厚度為約4 μm。改變調配物之黏度可獲致其他層厚度，此基本上與固體含量有密切關係。
實施例5：螢光燈之製造
為了測試汞擴散障壁之效力，使用已經由與實施例4相似之方法塗布的玻璃管製造螢光燈。燈參數為：14 W，磷光體層係以Ca5 (PO4 )3 (Cl,F)：Sb3+ 、Mn2+ 型之白色寬譜帶螢光顏料為底質，填充氣體：氬，汞蒸氣壓力約0.01毫巴。
在除了使用實施例1之氧化鋁A(本發明氧化鋁粉末，極廣粒子大小分布)與氧化鋁C型(對照實例，窄粒子大小分布)之外其他條件相同的情況下，各製造5個此種燈。發光通量係在測試燈架上測得。表2顯示5小時、100小時、500小時與1000小時之後的發光通量。
可看出使用A型氧化鋁時形成之發光通量隨著時間降低之程度明顯低於使用C型時。這可以氧化鋁層之較佳障壁作用來解釋。
A、B、C、D、E．．．粉末A、B、C、D、E的原粒子重量分布累積曲線
圖1顯示實施例1中粉末A至E之原粒子的重量分布之累積曲線。
圖2顯示本發明氧化鋁粉末的穿透式電子顯微照片。

Claims (5)

  1. 一種製備以聚集之原粒子形式存在且包含至少85重量%之α-氧化鋁之氧化鋁粉末的方法，其中對下述之熱解氧化鋁粉末施以1300至1500℃之熱處理，且隨後予以碾磨：a)其係以聚集之原粒子形式存在且具有30至250m2 /g之BET表面積，b)其係選自γ-氧化鋁、θ-氧化鋁、δ-氧化鋁及/或X射線非晶形氧化鋁，且c)其具有300至800g/l的敲緊密度(tamped density)。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所使用之氧化鋁為經噴乾之粒狀材料。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所使用之氧化鋁為經壓製之粒狀材料。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該熱處理的平均滯留時間為1分鐘至3小時。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該碾磨係以乾式碾磨進行。
TW098142710A 2008-12-17 2009-12-14 製備具有高α－ＡｌＯ含量之氧化鋁粉末的方法 TWI418512B (zh)

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