JPS6323130B2 - - Google Patents
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- JPS6323130B2 JPS6323130B2 JP54020370A JP2037079A JPS6323130B2 JP S6323130 B2 JPS6323130 B2 JP S6323130B2 JP 54020370 A JP54020370 A JP 54020370A JP 2037079 A JP2037079 A JP 2037079A JP S6323130 B2 JPS6323130 B2 JP S6323130B2
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は成形密度、焼結密度の共に優れた焼結
用アルミナ粉末の製造方法に関する。
用アルミナ粉末の製造方法に関する。
更に詳細には特定のアルミナをα−アルミナと
なす焼成操作の前に粉砕し（以下予備粉砕と称
す）、次いで通常の焼成、粉砕を行なうことによ
り成形密度、焼結密度の共に優れたアルミナ焼結
体を得ることができる焼結用アルミナ粉末の製造
方法に関するものである。
なす焼成操作の前に粉砕し（以下予備粉砕と称
す）、次いで通常の焼成、粉砕を行なうことによ
り成形密度、焼結密度の共に優れたアルミナ焼結
体を得ることができる焼結用アルミナ粉末の製造
方法に関するものである。
近年、内燃機関の点火栓碍子、電子部品用磁器
等の絶縁材料、耐熱性、耐摩耗性磁器等の高アル
ミナ質材料として成形密度が高く（焼結による収
縮率の小さい）、かつ焼結密度の高いアルミナ焼
結体を得ることができる焼結用アルミナ粉末が要
求されている。
等の絶縁材料、耐熱性、耐摩耗性磁器等の高アル
ミナ質材料として成形密度が高く（焼結による収
縮率の小さい）、かつ焼結密度の高いアルミナ焼
結体を得ることができる焼結用アルミナ粉末が要
求されている。
このような焼結用アルミナ粉末の製造方法とし
ては従来バイヤー法で得られるギブサイトまたは
ベーマイト等の水酸化アルミニウムを約1100℃以
上の温度で焼成し、通常75％以上をα−アルミナ
に転移せしめ、次いでこれを数μ以下に粉砕した
後、焼結助剤、結晶粒成長抑止剤あるいは成形助
剤等を添加して成形し、約1600℃以上の温度で焼
結させるのが通常である。
ては従来バイヤー法で得られるギブサイトまたは
ベーマイト等の水酸化アルミニウムを約1100℃以
上の温度で焼成し、通常75％以上をα−アルミナ
に転移せしめ、次いでこれを数μ以下に粉砕した
後、焼結助剤、結晶粒成長抑止剤あるいは成形助
剤等を添加して成形し、約1600℃以上の温度で焼
結させるのが通常である。
しかして、高焼結密度の成形体を得る目的から
は該焼結用アルミナ粉末の平均一次粒子サイズは
小さい程好ましく、例えば1600℃、１時間の焼成
で焼結密度3.90ｇ／cm3以上の焼結体を得るために
は平均一次粒子径を1μ以下とすることが必要と
される。
は該焼結用アルミナ粉末の平均一次粒子サイズは
小さい程好ましく、例えば1600℃、１時間の焼成
で焼結密度3.90ｇ／cm3以上の焼結体を得るために
は平均一次粒子径を1μ以下とすることが必要と
される。
しかしながら、一般にアルミナは一次粒子径が
小さい程、アルフア化時の形骸粒子の凝集強度が
大きく、アルフア化後、所望の粒径まで粉砕する
のに長時間を要し、該粒子径が1μ以下の場合に
は極めて粉砕を困難にする。一方、上記した如く
アルミナの平均一次粒子径が小さい程これにより
得られた成形体の焼結密度は高くなるが、アルミ
ナ一次粒子径が小さくなると形骸粒子の凝集強度
が大きく均一な粉砕ができないためか成形密度は
低下するという不都合を有する。
小さい程、アルフア化時の形骸粒子の凝集強度が
大きく、アルフア化後、所望の粒径まで粉砕する
のに長時間を要し、該粒子径が1μ以下の場合に
は極めて粉砕を困難にする。一方、上記した如く
アルミナの平均一次粒子径が小さい程これにより
得られた成形体の焼結密度は高くなるが、アルミ
ナ一次粒子径が小さくなると形骸粒子の凝集強度
が大きく均一な粉砕ができないためか成形密度は
低下するという不都合を有する。
かかる事情下に鑑み、本発明者らは上記欠点を
改良すべく鋭意検討した結果、特定の物性を有す
るアルミナ原料を予備粉砕し、次いで焼成、粉砕
して得た焼結用アルミナ粉末は成形体の成形密
度、該成形体の焼結後の焼結密度が共に優れた焼
結体を形成せしめることを見出し、本発明を完成
するに至つた。
改良すべく鋭意検討した結果、特定の物性を有す
るアルミナ原料を予備粉砕し、次いで焼成、粉砕
して得た焼結用アルミナ粉末は成形体の成形密
度、該成形体の焼結後の焼結密度が共に優れた焼
結体を形成せしめることを見出し、本発明を完成
するに至つた。
すなわち本発明は少なくとも90％以上が灼熱減
量が15％以下で、完全にはα化していなく、α−
アルミナにあつては1μ以上の一次粒子径を有す
るα−アルミナが10％以下からなるアルミナを予
備粉砕し、次いでこれを予備粉砕後よりα化が進
行し、かつ少なくとも該原料アルミナの約75％以
上がα−アルミナに転移するまで焼成した後、更
に粉砕することを特徴とする焼結用アルミナ粉末
の製造方法を提供するにある。
量が15％以下で、完全にはα化していなく、α−
アルミナにあつては1μ以上の一次粒子径を有す
るα−アルミナが10％以下からなるアルミナを予
備粉砕し、次いでこれを予備粉砕後よりα化が進
行し、かつ少なくとも該原料アルミナの約75％以
上がα−アルミナに転移するまで焼成した後、更
に粉砕することを特徴とする焼結用アルミナ粉末
の製造方法を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明に於いて用いられる原料アルミナとして
は該原料アルミナ中の少なくとも90％以上のアル
ミナの灼熱減量が15％以下、より好ましくは１％
以下であるが、完全にはα化していなく更に該原
料アルミナ中にα−アルミナが含有される場合に
は1μ以上の一次粒子径を有するα−アルミナが
10％以下からなるアルミナである。
は該原料アルミナ中の少なくとも90％以上のアル
ミナの灼熱減量が15％以下、より好ましくは１％
以下であるが、完全にはα化していなく更に該原
料アルミナ中にα−アルミナが含有される場合に
は1μ以上の一次粒子径を有するα−アルミナが
10％以下からなるアルミナである。
上記に於いて灼熱減量が15％を越えるアルミナ
を用いた場合には例えば、水酸化アルミニウムを
用いた場合には、特開昭50−37806号公報にみら
れる如く、成形密度が2.0ｇ／cm3以下と低く、成
形体の焼結時に於ける収縮率が非常に大きくなり
好ましくない。
を用いた場合には例えば、水酸化アルミニウムを
用いた場合には、特開昭50−37806号公報にみら
れる如く、成形密度が2.0ｇ／cm3以下と低く、成
形体の焼結時に於ける収縮率が非常に大きくなり
好ましくない。
また、原料アルミナとして一次粒子径が1μ以
上のα−アルミナを10％を越えて用いる場合に
は、成形体の焼結活性が低く、焼結密度があがら
ないので好ましくない。
上のα−アルミナを10％を越えて用いる場合に
は、成形体の焼結活性が低く、焼結密度があがら
ないので好ましくない。
このような原料アルミナ粉末としては、バイヤ
ー工程より得られた水酸化アルミニウムあるいは
アルミニウムアルコラートの加水分解、アルミニ
ウム塩とアルカリ、又は酸とアルカリ性アルミニ
ウム塩との中和反応、アルミニウム塩と尿素の反
応等の公知方法により得られるゲル状水酸化アル
ミニウムを焼成して得られたχ、γ、ρ、θ、κ
等の遷移アルミナ、一次粒子径が1μ以下のα−
アルミナあるいはこれらの混合物等が挙げられ
る。
ー工程より得られた水酸化アルミニウムあるいは
アルミニウムアルコラートの加水分解、アルミニ
ウム塩とアルカリ、又は酸とアルカリ性アルミニ
ウム塩との中和反応、アルミニウム塩と尿素の反
応等の公知方法により得られるゲル状水酸化アル
ミニウムを焼成して得られたχ、γ、ρ、θ、κ
等の遷移アルミナ、一次粒子径が1μ以下のα−
アルミナあるいはこれらの混合物等が挙げられ
る。
勿論上記原料アルミナに10％を越えない範囲の
量で水酸化アルミニウムあるいは一次粒子径が数
μのα−アルミナを添加することも可能である。
量で水酸化アルミニウムあるいは一次粒子径が数
μのα−アルミナを添加することも可能である。
これら原料アルミナは製造条件により異なるが
通常1μ以下の一次粒子が凝集結合した約15〜60μ
の形骸粒子（二次粒子）を形成しており、これら
凝集粒子はこの段階では極めて小さい粉砕エネル
ギーで数μ迄に粉砕可能である。
通常1μ以下の一次粒子が凝集結合した約15〜60μ
の形骸粒子（二次粒子）を形成しており、これら
凝集粒子はこの段階では極めて小さい粉砕エネル
ギーで数μ迄に粉砕可能である。
本発明はこの時点に於いて原料アルミナ粉末を
10μ以下、通常5μ以下に予備粉砕することを特徴
とするものである。
10μ以下、通常5μ以下に予備粉砕することを特徴
とするものである。
予備粉砕時間は粉砕に用いる粉砕機種、粉砕条
件、所望の平均粒子径により決定するので、一義
的に決めることはできないが、通常数分〜数十分
粉砕すればよい。
件、所望の平均粒子径により決定するので、一義
的に決めることはできないが、通常数分〜数十分
粉砕すればよい。
該予備粉砕に用いる粉砕機は、当分野で用いる
公知の粉砕機、例えばジエツトミル、ミクロンミ
ル、ボールミル、振動ミル等の粉砕機を用いれば
よく、特に粉砕機の種類は制限されるものではな
い。
公知の粉砕機、例えばジエツトミル、ミクロンミ
ル、ボールミル、振動ミル等の粉砕機を用いれば
よく、特に粉砕機の種類は制限されるものではな
い。
予備粉砕に際しては、公知の粉砕助剤、例えば
ステアリン酸、ナフテン酸、エチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、トリエタノールア
ミン、エチルアルコール、イソプロパノール等を
添加して用いることもできる。
ステアリン酸、ナフテン酸、エチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、トリエタノールア
ミン、エチルアルコール、イソプロパノール等を
添加して用いることもできる。
特にステアリン酸とマグネシアの同時添加は粉
砕助剤としてまた焼結時の粒成長抑止剤としての
両方の効果が現われるので好ましい。
砕助剤としてまた焼結時の粒成長抑止剤としての
両方の効果が現われるので好ましい。
予備粉砕後の原料アルミナは次いで通常公知の
焼成工程によりα化を進行させ、さらに粉砕工程
を経た後、成形、焼結すればよく、焼成条件、粉
砕条件も従来法と大きく変るものではなく、焼成
工程としてはロータリーキルン、トンネルキル
ン、フラツシユおよび電気炉を用い1000〜1400
℃、10分〜４時間、通常α化率75％以上まで焼成
され、次いで予備粉砕で用いたと同様の粉砕機で
所望の粒径、例えば1μ以下に粉砕される。
焼成工程によりα化を進行させ、さらに粉砕工程
を経た後、成形、焼結すればよく、焼成条件、粉
砕条件も従来法と大きく変るものではなく、焼成
工程としてはロータリーキルン、トンネルキル
ン、フラツシユおよび電気炉を用い1000〜1400
℃、10分〜４時間、通常α化率75％以上まで焼成
され、次いで予備粉砕で用いたと同様の粉砕機で
所望の粒径、例えば1μ以下に粉砕される。
以上の様にして特定のアルミナ原料を予備粉砕
し、焼成、粉砕する本発明方法によれば、理由は
詳らかではないが、〓焼後の粉砕時間が、予備粉
砕を行なわないものに比較し約1/2以下となり、
加えて成形体の焼結密度が著しく向上すると共
に、灼熱減量15％以下で、α−アルミナにあたつ
ては一次粒子径が実質的に約1μ以下からなるア
ルミナを用いる場合には予備粉砕を行なわない従
来法より得られた焼結用アルミナ粉末に比較し、
成形体の成形密度、焼結密度が共に著しく向上す
るという効果を得られるものであり、その工業的
価値は頗る大なるものである。
し、焼成、粉砕する本発明方法によれば、理由は
詳らかではないが、〓焼後の粉砕時間が、予備粉
砕を行なわないものに比較し約1/2以下となり、
加えて成形体の焼結密度が著しく向上すると共
に、灼熱減量15％以下で、α−アルミナにあたつ
ては一次粒子径が実質的に約1μ以下からなるア
ルミナを用いる場合には予備粉砕を行なわない従
来法より得られた焼結用アルミナ粉末に比較し、
成形体の成形密度、焼結密度が共に著しく向上す
るという効果を得られるものであり、その工業的
価値は頗る大なるものである。
以下、実施例により本発明方法を更に詳細に説
明するが、実施例は本発明を限定するものではな
い。
明するが、実施例は本発明を限定するものではな
い。
実施例 １
アルミニウムイソプロポキサイドを等量の水と
加水分解することによつて得られた擬ベーマイト
構造の水酸化アルミニウムを電気炉に投入し、
1100℃で２時間〓焼し、灼熱減量0.5％、α化率
50％で該アルミナ中のα−アルミナの一次粒子径
が1μ以下の〓焼アルミナを得た。
加水分解することによつて得られた擬ベーマイト
構造の水酸化アルミニウムを電気炉に投入し、
1100℃で２時間〓焼し、灼熱減量0.5％、α化率
50％で該アルミナ中のα−アルミナの一次粒子径
が1μ以下の〓焼アルミナを得た。
この〓焼アルミナ150重量部に粉砕助剤として
ステアリン酸を３重量部添加し、内容積3.3の
高アルミナ質振動ミルポツトに投入し、１時間予
備粉砕した。次いで、これを電気炉内で1200℃、
２時間焼成した後（α−化率91％）、予備粉砕時
に使用した粉砕機と同一粉砕機を用い１時間粉砕
し、平均粒子径0.5μのα−アルミナを得た。
ステアリン酸を３重量部添加し、内容積3.3の
高アルミナ質振動ミルポツトに投入し、１時間予
備粉砕した。次いで、これを電気炉内で1200℃、
２時間焼成した後（α−化率91％）、予備粉砕時
に使用した粉砕機と同一粉砕機を用い１時間粉砕
し、平均粒子径0.5μのα−アルミナを得た。
この様にして得られたα−アルミナ粉末を約
300Kg／cm2の圧力で成形し、電気炉内で1600℃、
１時間焼結し、放冷後該焼結体の成形時の成形密
度及び焼結密度を測定した所、各々の値は2.25
ｇ／cm3、3.90ｇ／cm3であつた。
300Kg／cm2の圧力で成形し、電気炉内で1600℃、
１時間焼結し、放冷後該焼結体の成形時の成形密
度及び焼結密度を測定した所、各々の値は2.25
ｇ／cm3、3.90ｇ／cm3であつた。
比較のため、実施例１で用いたのと同様の擬ベ
ーマイトを予備粉砕以前の工程を行なわず、単に
実施例１と同一条件で焼成、粉砕しこの焼結用ア
ルミナ粉末を用いて成形、焼結したところ、成形
密度は2.03ｇ／cm3、焼結密度は3.72ｇ／cm3であつ
た。
ーマイトを予備粉砕以前の工程を行なわず、単に
実施例１と同一条件で焼成、粉砕しこの焼結用ア
ルミナ粉末を用いて成形、焼結したところ、成形
密度は2.03ｇ／cm3、焼結密度は3.72ｇ／cm3であつ
た。
また、擬ベーマイトを焼成せず、実施例１と同
一条件で予備粉砕、焼成、粉砕、成形、焼結する
ことによつて得られる焼結体の成形密度は2.09
ｇ／cm2、焼結密度は3.89ｇ／cm3であつた。
一条件で予備粉砕、焼成、粉砕、成形、焼結する
ことによつて得られる焼結体の成形密度は2.09
ｇ／cm2、焼結密度は3.89ｇ／cm3であつた。
上記結果より特定のアルミナ原料を用い予備粉
砕することにより得た焼結用アルミナ粉末は成形
密度、焼結密度共に優れた焼結体となることがわ
かる。
砕することにより得た焼結用アルミナ粉末は成形
密度、焼結密度共に優れた焼結体となることがわ
かる。
実施例 ２
バイヤー法より得られたギブサイト結晶構造を
有する水酸化アルミニウムを〓焼して、灼熱減量
0.1％、α化率80％、該α−アルミナ中の一次粒
子径が1μ以下の〓焼アルミナを得た。
有する水酸化アルミニウムを〓焼して、灼熱減量
0.1％、α化率80％、該α−アルミナ中の一次粒
子径が1μ以下の〓焼アルミナを得た。
この〓焼アルミナ150重量部を実施例１と同一
の粉砕機を用いてステアリン酸4.5重量部とマグ
ネシア0.15部を添加して１時間予備粉砕した。次
いで、これを電気炉内で1200℃２時間焼成した後
（α化率93％）予備粉砕時に使用した粉砕機を用
い１時間粉砕し、平均粒子径0.5μのα−アルミナ
を得た。
の粉砕機を用いてステアリン酸4.5重量部とマグ
ネシア0.15部を添加して１時間予備粉砕した。次
いで、これを電気炉内で1200℃２時間焼成した後
（α化率93％）予備粉砕時に使用した粉砕機を用
い１時間粉砕し、平均粒子径0.5μのα−アルミナ
を得た。
このようにして得られたα−アルミナ粉末を実
施例１と同様に成形、焼結した所、成形密度は
2.26ｇ／cm3、焼結密度は3.91ｇ／cm3であつた。
施例１と同様に成形、焼結した所、成形密度は
2.26ｇ／cm3、焼結密度は3.91ｇ／cm3であつた。
実施例 ３
バイヤー法より得られたギブサイト結晶構造を
有する水酸化アルミニウムを700℃で２時間焼成
することにより、γ−アルミナを主体とする灼熱
減量５％の遷移アルミナを得た。
有する水酸化アルミニウムを700℃で２時間焼成
することにより、γ−アルミナを主体とする灼熱
減量５％の遷移アルミナを得た。
この遷移アルミナ150重量部を実施例１と同一
の粉砕機を用いてステアリン酸4.5重量部とマグ
ネシア0.15部を添加して、１時間予備粉砕した。
次いでこれを電気炉内で1200℃で２時間焼成した
（α化率90％）後予備粉砕時に使用した粉砕機を
用いて１時間粉砕し平均粒子径0.5μのアルミナを
得た。
の粉砕機を用いてステアリン酸4.5重量部とマグ
ネシア0.15部を添加して、１時間予備粉砕した。
次いでこれを電気炉内で1200℃で２時間焼成した
（α化率90％）後予備粉砕時に使用した粉砕機を
用いて１時間粉砕し平均粒子径0.5μのアルミナを
得た。
このようにして得られたアルミナ粉末を実施例
１と同様に成形、焼結した所、成形密度は2.05
ｇ／cm3、焼結密度は3.91ｇ／cm3であつた。
１と同様に成形、焼結した所、成形密度は2.05
ｇ／cm3、焼結密度は3.91ｇ／cm3であつた。
比較のため、焼成、予備粉砕を行なわず、上記
水酸化アルミニウムを直接1250℃で２時間焼成し
α化率88％のアルミナを得、次いで同様の条件で
粉砕後、成形、焼結したところ、成形密度は1.84
ｇ／cm3、焼結密度は3.40ｇ／cm3であつた。
水酸化アルミニウムを直接1250℃で２時間焼成し
α化率88％のアルミナを得、次いで同様の条件で
粉砕後、成形、焼結したところ、成形密度は1.84
ｇ／cm3、焼結密度は3.40ｇ／cm3であつた。
また、上記水酸化アルミニウムを〓焼を行なわ
ずに、ステアリン酸とマグネシアを添加して予備
粉砕し、1200℃で２時間焼成（α化率89％）した
後、粉砕したアルミナの成形密度は1.90ｇ／cm3焼
結密度は3.90ｇ／cm3であつた。
ずに、ステアリン酸とマグネシアを添加して予備
粉砕し、1200℃で２時間焼成（α化率89％）した
後、粉砕したアルミナの成形密度は1.90ｇ／cm3焼
結密度は3.90ｇ／cm3であつた。
Claims (1)
- １ 少なくとも90％以上が灼熱減量15％以下で、
完全にはα化していなく、α−アルミナにあつて
は1μ以上の一次粒子径を有するα−アルミナが
10％以下からなるアルミナを予備粉砕し、次いで
これを予備粉砕後よりα化が進行し、かつ少なく
とも該原料アルミナの約75％以上がα−アルミナ
に転移するまで焼成した後、更に粉砕することを
特徴とする焼結用アルミナ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2037079A JPS55113615A (en) | 1979-02-22 | 1979-02-22 | Manufacture of alumina powder for sintering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2037079A JPS55113615A (en) | 1979-02-22 | 1979-02-22 | Manufacture of alumina powder for sintering |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55113615A JPS55113615A (en) | 1980-09-02 |
| JPS6323130B2 true JPS6323130B2 (ja) | 1988-05-14 |
Family
ID=12025177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2037079A Granted JPS55113615A (en) | 1979-02-22 | 1979-02-22 | Manufacture of alumina powder for sintering |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55113615A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4657754A (en) * | 1985-11-21 | 1987-04-14 | Norton Company | Aluminum oxide powders and process |
| US5641469A (en) * | 1991-05-28 | 1997-06-24 | Norton Company | Production of alpha alumina |
| EP0543347A1 (de) * | 1991-11-22 | 1993-05-26 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid-Pulver |
| JP4547770B2 (ja) * | 2000-04-27 | 2010-09-22 | 住友化学株式会社 | アルミナ粉末の製造方法 |
-
1979
- 1979-02-22 JP JP2037079A patent/JPS55113615A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55113615A (en) | 1980-09-02 |
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