JPS62148319A - 易焼結性アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
易焼結性アルミナ粉末の製造方法Info
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- JPS62148319A JPS62148319A JP60289762A JP28976285A JPS62148319A JP S62148319 A JPS62148319 A JP S62148319A JP 60289762 A JP60289762 A JP 60289762A JP 28976285 A JP28976285 A JP 28976285A JP S62148319 A JPS62148319 A JP S62148319A
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- Japan
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- alumina
- alumina powder
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- powder
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は易焼結性アルミナ粉末の製造方法に関し、更に
詳細には平均粒径が小さく、かつ粒径および粒形のばら
つきの少ない易焼結性アルミナ粉末の製造方法に関する
ものである。
詳細には平均粒径が小さく、かつ粒径および粒形のばら
つきの少ない易焼結性アルミナ粉末の製造方法に関する
ものである。
（従来の技術）
アルミナは化学的に安定で融点が高く、機械的強度、硬
度、電気絶縁性などの物理的性質にも優れているため、
セラミック材料や研磨剤、充填剤として汎用されている
。しかして各種機械部品や電気部品等の分野においては
アルミナ粉末に各種添加剤を加え、焼結組織が均一で、
焼結密度が高く、しかも製造コストの低減上低温で焼結
が進行する所謂、易焼結性アルミナが要求されている。
度、電気絶縁性などの物理的性質にも優れているため、
セラミック材料や研磨剤、充填剤として汎用されている
。しかして各種機械部品や電気部品等の分野においては
アルミナ粉末に各種添加剤を加え、焼結組織が均一で、
焼結密度が高く、しかも製造コストの低減上低温で焼結
が進行する所謂、易焼結性アルミナが要求されている。
このような易焼結性の一般的特性は、平均粒径が小さく
、粒径および粒形のばらつきが少なく、高純度である等
々である。
、粒径および粒形のばらつきが少なく、高純度である等
々である。
従来、易焼結性アルミナ粉末の製造方法としては、バイ
ヤー法で得られるギブサイトや有機アルミニウムを加水
分解したベーマイト等の水酸化アルミニウムを約１１０
０℃以上の温度で焼成した後粉砕する方法やアンモニウ
ムミョウバン、硫酸アルミニウム、アンモニウムドーソ
ナイト等を熱分解してα−アルミナに転移させた後粉砕
する方法等が知られているが、上記いずれの方法によっ
て得られたアルミナ粉末を用いても、焼結体の焼結密度
を３．９０ ｇ ／ｃｏ？以上にするには１５００°Ｃ
以上の高温が必要であった。
ヤー法で得られるギブサイトや有機アルミニウムを加水
分解したベーマイト等の水酸化アルミニウムを約１１０
０℃以上の温度で焼成した後粉砕する方法やアンモニウ
ムミョウバン、硫酸アルミニウム、アンモニウムドーソ
ナイト等を熱分解してα−アルミナに転移させた後粉砕
する方法等が知られているが、上記いずれの方法によっ
て得られたアルミナ粉末を用いても、焼結体の焼結密度
を３．９０ ｇ ／ｃｏ？以上にするには１５００°Ｃ
以上の高温が必要であった。
（発明が解決しようとする問題点）
かかる事情下に鑑み、本発明者らは平均粒径が小さくか
つ、粒径及び粒形のばらつきの少ない焼結時低温で緻密
化する所謂易焼結性アルミナ粉末を得るべく鋭意検討し
た結果、本発明方法を完成するに至った。
つ、粒径及び粒形のばらつきの少ない焼結時低温で緻密
化する所謂易焼結性アルミナ粉末を得るべく鋭意検討し
た結果、本発明方法を完成するに至った。
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発明は、アルミナゾルに微粒のα−アルミナ
粉末を添加、混合した後ゲル化させ、次いで焼成、粉砕
することを特徴とする易焼結性アルミナ粉末の製造方法
を提供するにある。
粉末を添加、混合した後ゲル化させ、次いで焼成、粉砕
することを特徴とする易焼結性アルミナ粉末の製造方法
を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明においては先ず、アルミナゾルに微粒のα−アル
ミナ粉末が添加、混合される。
ミナ粉末が添加、混合される。
アルミナゾルとしては一般に用いられているものであれ
ば特に製造方法を限定するものではなく、例えばアルミ
ニウムアルコキシドを加水分解した後酸に分散したもの
、アルミニウム粉を酸に溶解させたもの、或いはアルミ
ン酸ソーダと水溶性アルミニウム塩との反応物を酸化に
より安定化したもの等を用いることができる。
ば特に製造方法を限定するものではなく、例えばアルミ
ニウムアルコキシドを加水分解した後酸に分散したもの
、アルミニウム粉を酸に溶解させたもの、或いはアルミ
ン酸ソーダと水溶性アルミニウム塩との反応物を酸化に
より安定化したもの等を用いることができる。
他方、アルミナゾルに添加混合するα−アルミナ粉末は
Ｘ線回折でα−アルミナのピークが存在するものをいい
、好ましくは焼成後のα化率が５０％以上、好ましくは
８０％以上のアルミナであればよく、これをそのまま、
或いは粉砕して平均粒径１μｍ、好ましくは０．５μｍ
以下の粉末として用いる。添加方法は粉末状は勿論、予
め溶液中に分散せしめて用いてもよい。
Ｘ線回折でα−アルミナのピークが存在するものをいい
、好ましくは焼成後のα化率が５０％以上、好ましくは
８０％以上のアルミナであればよく、これをそのまま、
或いは粉砕して平均粒径１μｍ、好ましくは０．５μｍ
以下の粉末として用いる。添加方法は粉末状は勿論、予
め溶液中に分散せしめて用いてもよい。
Ｘ線回折においてα−アルミナのピークが見られないア
ルミナ、或いはアルミナ水和物等を種子として用いる場
合にはα化転移時の焼成温度の低下が見られないととも
に得られたアルミナゲルを焼成、粉砕しても微粒でかつ
粒度分布が狭いα−アルミナ粉末を得ることはできない
。
ルミナ、或いはアルミナ水和物等を種子として用いる場
合にはα化転移時の焼成温度の低下が見られないととも
に得られたアルミナゲルを焼成、粉砕しても微粒でかつ
粒度分布が狭いα−アルミナ粉末を得ることはできない
。
アルミナゾルに対するα−アルミナ粉末の添加量として
はアルミナゾル中のアルミナ水和物１００重量部に対し
て０．１〜５０重量部、好ましくは３〜１５重量部の範
囲で使用される。該添加量が０．１重量部に満たないと
、α−アルミナへの転移に高温で長時間を必要とするた
め焼成コストが高くなり、他方、５０重量部を越える場
合には添加量に見合う効果がなく、経済的でないばかり
か、種子として添加したα−アルミナ粉末が凝集、焼結
し、目的とする物性のα−アルミナ粉末を得ることがで
きない。
はアルミナゾル中のアルミナ水和物１００重量部に対し
て０．１〜５０重量部、好ましくは３〜１５重量部の範
囲で使用される。該添加量が０．１重量部に満たないと
、α−アルミナへの転移に高温で長時間を必要とするた
め焼成コストが高くなり、他方、５０重量部を越える場
合には添加量に見合う効果がなく、経済的でないばかり
か、種子として添加したα−アルミナ粉末が凝集、焼結
し、目的とする物性のα−アルミナ粉末を得ることがで
きない。
α−アルミナ粉末を添加、混合した後のアルミナゾルは
次いで攪拌及び／又は加熱する等公知の方法によりアル
ミナゲルとした後、乾燥、焼成し、更に粉砕される。
次いで攪拌及び／又は加熱する等公知の方法によりアル
ミナゲルとした後、乾燥、焼成し、更に粉砕される。
焼成条件は特に制限はないが、９００〜１３００°Ｃの
温度で１０分〜６時間焼成すればよく、これにより通常
α化率８０％以上のα−アルミナが得られる。
温度で１０分〜６時間焼成すればよく、これにより通常
α化率８０％以上のα−アルミナが得られる。
所望のα化率まで焼成されたアルミナ粉末は凝集粒を形
成しているので、当該分野で公知の粉砕機、例えばジェ
ットミル、ミクロンミル、ボールミル、振動ミル、メデ
ィアミル等の粉砕機で一次粒子まで解砕し、焼結体用の
α−アルミナ粉末として供される。
成しているので、当該分野で公知の粉砕機、例えばジェ
ットミル、ミクロンミル、ボールミル、振動ミル、メデ
ィアミル等の粉砕機で一次粒子まで解砕し、焼結体用の
α−アルミナ粉末として供される。
このようにして得られたα−アルミナ粉末は通常１．０
μｍ以下、一般的には０．８μｍ以下であり、積算重量
１６％における粒径と８４％における粒径の比も３．０
以下、一般には２．５以下で、極めて微粒でかつ、粒度
分布のばらつきが少ないもので、これを焼結体原料用ア
ルミナ粉末として用いる場合には、従来品よりも焼結温
度を低くして高焼結密度を有する焼結体が得られる。
μｍ以下、一般的には０．８μｍ以下であり、積算重量
１６％における粒径と８４％における粒径の比も３．０
以下、一般には２．５以下で、極めて微粒でかつ、粒度
分布のばらつきが少ないもので、これを焼結体原料用ア
ルミナ粉末として用いる場合には、従来品よりも焼結温
度を低くして高焼結密度を有する焼結体が得られる。
本発明方法にといて、アルミナゾルにα−アルミナ粉末
を添加し、ゲルに転化せしめた後扮焼成、粉砕を行わず
してゲル状品を成形、焼結する場合には、乾燥から焼結
時における水分のＷ Ｉｔ（（による収縮と、α−アル
ミナへの転移による線収縮が著しく、焼結体に割れや亀
裂が生じるので好ましくない。
を添加し、ゲルに転化せしめた後扮焼成、粉砕を行わず
してゲル状品を成形、焼結する場合には、乾燥から焼結
時における水分のＷ Ｉｔ（（による収縮と、α−アル
ミナへの転移による線収縮が著しく、焼結体に割れや亀
裂が生じるので好ましくない。
本発明方法の実施に際し、更に微粒で粒度分布の均一な
アルミナ粉末を得る方法として、ゲル化、焼成後のα−
アルミナ粉末を粗砕（大形凝集粒を解砕）した後、湿式
粉砕し、更に乾燥後乾式粉砕する方法が推奨される。該
方法において湿式粉砕および乾式粉砕の時間は使用する
粉砕機および粉砕される物質の物性等により一義的では
ないが、通常数分〜数時間実施すればよく、粉砕機とし
ては公知の粉砕機を用いることができるが、メディアミ
ルが特に好ましい。
アルミナ粉末を得る方法として、ゲル化、焼成後のα−
アルミナ粉末を粗砕（大形凝集粒を解砕）した後、湿式
粉砕し、更に乾燥後乾式粉砕する方法が推奨される。該
方法において湿式粉砕および乾式粉砕の時間は使用する
粉砕機および粉砕される物質の物性等により一義的では
ないが、通常数分〜数時間実施すればよく、粉砕機とし
ては公知の粉砕機を用いることができるが、メディアミ
ルが特に好ましい。
又、ゲル化後のアルミナゲルを１２００℃までの温度で
焼成し、γ、δ、θ等の中間アルミナないしはα化率９
０％以下のアルミナの状態で予備粉砕し、次いで８００
〜１２００℃の温度で焼成してα−アルミナとした後、
更に粉砕する場合には、凝集粒子の殆どない微粒でかつ
、粒度分布が極めてシャープなα−アルミナ粉末を得る
ことができるので、推奨し得る方法である。
焼成し、γ、δ、θ等の中間アルミナないしはα化率９
０％以下のアルミナの状態で予備粉砕し、次いで８００
〜１２００℃の温度で焼成してα−アルミナとした後、
更に粉砕する場合には、凝集粒子の殆どない微粒でかつ
、粒度分布が極めてシャープなα−アルミナ粉末を得る
ことができるので、推奨し得る方法である。
本発明方法により何故平均粒径が小さくかつ、粒度分布
のシャープなα−アルミナ粉末かえられるのか、その理
由は詳らかではないが、アルミナゲルの焼成時アルミナ
ゲル中に含有、分散するα−アルミナ粉末がα−アルミ
ナ転移時のα化促進剤として作用し、低温でα−アルミ
ナへの転移を生起せしめることにより、結果として粒成
長の小さいα−アルミナを得ることが可能となり、これ
を焼成後粉砕することにより、凝集粒子を解砕し、実質
的に一次粒子に近いα−アルミナ粉末となり、上述の物
性を有するα−アルミナ粉末が得られ、これを焼結用原
料アルミナとしてもちいる場合には低温焼結で高密度、
例えば１３００℃で焼結して３．９０ ｇ ／ｃｔＡ以
上の焼結体が得られるものと推測される。
のシャープなα−アルミナ粉末かえられるのか、その理
由は詳らかではないが、アルミナゲルの焼成時アルミナ
ゲル中に含有、分散するα−アルミナ粉末がα−アルミ
ナ転移時のα化促進剤として作用し、低温でα−アルミ
ナへの転移を生起せしめることにより、結果として粒成
長の小さいα−アルミナを得ることが可能となり、これ
を焼成後粉砕することにより、凝集粒子を解砕し、実質
的に一次粒子に近いα−アルミナ粉末となり、上述の物
性を有するα−アルミナ粉末が得られ、これを焼結用原
料アルミナとしてもちいる場合には低温焼結で高密度、
例えば１３００℃で焼結して３．９０ ｇ ／ｃｔＡ以
上の焼結体が得られるものと推測される。
勿論、本発明方法により得られたα−アルミナ粉末は焼
結体用原料のみならず、研磨剤や充填剤としても使用可
能である。
結体用原料のみならず、研磨剤や充填剤としても使用可
能である。
（実施例）
以下、実施例により本発明方法を更に詳細に説明するが
、実施例は本発明方法を雨足するものではない。
、実施例は本発明方法を雨足するものではない。
実施例１
粒径０．２μｍのα−アルミナ粉末２重量部をベーマイ
ト２０重量％のアルミナゾル１００重量部に添加、混合
してゲル化させた。このゲルを空気中１１００℃の温度
で４時間焼成した後、振動ミルで１時間粉砕した。
ト２０重量％のアルミナゾル１００重量部に添加、混合
してゲル化させた。このゲルを空気中１１００℃の温度
で４時間焼成した後、振動ミルで１時間粉砕した。
このようにして得られたα−アルミナ粉末は、平均粒径
０．５μｍで、粒径のばらつきは１６％径と８４％径の
比σ２が２．５であった。これをラバープレスを用いて
Ｉｔ／ｃ％の圧力で２０龍φ×５鰭の大きさに成形して
１４００℃で焼結したところ、焼結密度は３．８ｇ／ｃ
ｎｔであった。
０．５μｍで、粒径のばらつきは１６％径と８４％径の
比σ２が２．５であった。これをラバープレスを用いて
Ｉｔ／ｃ％の圧力で２０龍φ×５鰭の大きさに成形して
１４００℃で焼結したところ、焼結密度は３．８ｇ／ｃ
ｎｔであった。
比較例１
α−アルミナを添加せずにベーマイト２０重量％のアル
ミナゾルを実施例１と同様に焼成、粉砕した。このよう
にして得られたα−アルミナ粉末の平均粒径は０．６μ
ｍと実施例１より大きく、粒径のばらつきσ２ も５．
５と大きかった。またこれを成形して１４００°Ｃで焼
結したところ、焼結密度２．８３．９ ｇ ／ｃｒｄで
、実施例１より大幅に劣った。
ミナゾルを実施例１と同様に焼成、粉砕した。このよう
にして得られたα−アルミナ粉末の平均粒径は０．６μ
ｍと実施例１より大きく、粒径のばらつきσ２ も５．
５と大きかった。またこれを成形して１４００°Ｃで焼
結したところ、焼結密度２．８３．９ ｇ ／ｃｒｄで
、実施例１より大幅に劣った。
実施例２
粒径０．２μｍのα−アルミナ粉末２重量部をベーマイ
ト２０重量％のアルミナゾル１００重量部に添加、混合
してゲル化させた。このゲルを１１０℃で乾燥した後、
４４μｍ以下に粗砕し、空気中１０００℃の温度で４時
間焼成した。この焼成アルミナを振動ミルで１時間粉砕
し、更に１０５０°Ｃの温度で４時間焼成した。次いで
振動ミルで１時間粉砕してα−アルミナ微粉を得た。
ト２０重量％のアルミナゾル１００重量部に添加、混合
してゲル化させた。このゲルを１１０℃で乾燥した後、
４４μｍ以下に粗砕し、空気中１０００℃の温度で４時
間焼成した。この焼成アルミナを振動ミルで１時間粉砕
し、更に１０５０°Ｃの温度で４時間焼成した。次いで
振動ミルで１時間粉砕してα−アルミナ微粉を得た。
このようにして得られたα−アルミナ粉末の平均粒径０
．４μｍで、粒径のばらつきσ２は２．３であった。こ
れを実施例１と同様に成形して１４００℃で焼結したと
ころ、焼結密度は３．９ ｇ ／ ａｄであった。
．４μｍで、粒径のばらつきσ２は２．３であった。こ
れを実施例１と同様に成形して１４００℃で焼結したと
ころ、焼結密度は３．９ ｇ ／ ａｄであった。
実施例３
粒径０．２μｍのα−アルミナ粉末２重量部をベーマイ
ト２０重量％のアルミナゾル１００重量部に添加、混合
してゲル化させた。このゲルを空気中１１００℃の温度
で４時間焼成した後、水分５０％で振動ミルを用い１時
間湿式粉砕を行った。次いでこのスラリーを乾燥して更
に振動ミルで１時間乾式粉砕した。
ト２０重量％のアルミナゾル１００重量部に添加、混合
してゲル化させた。このゲルを空気中１１００℃の温度
で４時間焼成した後、水分５０％で振動ミルを用い１時
間湿式粉砕を行った。次いでこのスラリーを乾燥して更
に振動ミルで１時間乾式粉砕した。
このようにして得られたα−アルミナ粉末は平均粒径が
０．４μｍで、粒径のばらつきσ は２．１であった。
０．４μｍで、粒径のばらつきσ は２．１であった。
実施例１と同様に成形して１４００℃で焼結したところ
、焼結密度は３．９ｇ／ｃｎ（であった。
、焼結密度は３．９ｇ／ｃｎ（であった。
実施例４
粒径０．２μｍのα−アルミナ粉末２重量部をベーマイ
ト２０重量％のアルミナゾル１００重量部に添加、混合
してゲル化させた。このゲルを空気中１１００℃の温度
で４時間焼成した後、水分５０％でメディアミルを用い
１時間湿式粉砕を行った。
ト２０重量％のアルミナゾル１００重量部に添加、混合
してゲル化させた。このゲルを空気中１１００℃の温度
で４時間焼成した後、水分５０％でメディアミルを用い
１時間湿式粉砕を行った。
このスラリーを乾燥して更にメディアミルで１時間乾式
粉砕した。
粉砕した。
このようにして得られたα−アルミナ粉末は平均粒径が
０．３μｍで、粒径のばらつきσ２は２．９であった。
０．３μｍで、粒径のばらつきσ２は２．９であった。
実施例１と同様に成形して１３００℃で焼結したところ
、焼結密度は３．９ｇ／ｃｎ？であった。
、焼結密度は３．９ｇ／ｃｎ？であった。
（発明の効果）
以上詳述した本発明方法によれば、アルミナゾルにα−
アルミナ粉末を添加、混合してゲル化せしめ、次いで焼
成、粉砕するという簡単な方法で平均粒径が小さく、か
つ粒径及び粒方のばらつきの少ないα−アルミナ粉末を
提供し、かつ該粉末を焼結体用原料として使用する場合
には著しく焼結温度の低下を可能とするもので、その工
業的価値は頗る大なるものである。
アルミナ粉末を添加、混合してゲル化せしめ、次いで焼
成、粉砕するという簡単な方法で平均粒径が小さく、か
つ粒径及び粒方のばらつきの少ないα−アルミナ粉末を
提供し、かつ該粉末を焼結体用原料として使用する場合
には著しく焼結温度の低下を可能とするもので、その工
業的価値は頗る大なるものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）アルミナゾルにα−アルミナ粉末を添加、混合した
後ゲル化させ、次いで焼成、粉砕することを特徴とする
易焼結性アルミナ粉末の製造方法。 ２）アルミナゾルに添加混合するα−アルミナ粉末の添
加量がアルミナゾル中のアルミナ水和物１００重量部に
対し０．１〜５０重量部である特許請求の範囲第１項記
載の易焼結性アルミナ粉末の製造方法。 ３）アルミナゾルに添加するα−アルミナ粉末の粒径が
１．０μｍ以下である特許請求の範囲第１項記載の易焼
結性アルミナ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60289762A JPS62148319A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 易焼結性アルミナ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60289762A JPS62148319A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 易焼結性アルミナ粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148319A true JPS62148319A (ja) | 1987-07-02 |
Family
ID=17747420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60289762A Pending JPS62148319A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 易焼結性アルミナ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148319A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2021065252A1 (ja) * | 2019-09-30 | 2021-04-08 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61267858A (ja) * | 1985-01-18 | 1986-11-27 | Nec Corp | マイクロコンピユ−タ |
-
1985
- 1985-12-23 JP JP60289762A patent/JPS62148319A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61267858A (ja) * | 1985-01-18 | 1986-11-27 | Nec Corp | マイクロコンピユ−タ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2021065252A1 (ja) * | 2019-09-30 | 2021-04-08 |
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