JPH1160215A - 高充填性窒化ホウ素粉末造粒物及びその製造方法並びに等方性窒化ホウ素成形体の製造方法 - Google Patents
高充填性窒化ホウ素粉末造粒物及びその製造方法並びに等方性窒化ホウ素成形体の製造方法Info
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- JPH1160215A JPH1160215A JP22200397A JP22200397A JPH1160215A JP H1160215 A JPH1160215 A JP H1160215A JP 22200397 A JP22200397 A JP 22200397A JP 22200397 A JP22200397 A JP 22200397A JP H1160215 A JPH1160215 A JP H1160215A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 タップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上であ
る六方晶窒化ホウ素粉末を造粒することによって得られ
た造粒物。 【効果】 本発明によれば、等方的なＢＮ成形体を効率
よく簡便に製造することができる。
る六方晶窒化ホウ素粉末を造粒することによって得られ
た造粒物。 【効果】 本発明によれば、等方的なＢＮ成形体を効率
よく簡便に製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、等方性の窒化ホウ
素成形体を製造するのに有利な高充填性窒化ホウ素粉末
造粒物及びその製造方法並びにこの窒化ホウ素粉末造粒
物を用いた等方性窒化ホウ素粉末造粒物の製造方法に関
する。
素成形体を製造するのに有利な高充填性窒化ホウ素粉末
造粒物及びその製造方法並びにこの窒化ホウ素粉末造粒
物を用いた等方性窒化ホウ素粉末造粒物の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒化ホ
ウ素（以下、ＢＮと記す）成形体は、熱膨張率が小さ
く、耐熱衝撃性に優れ、不活性雰囲気下では２２００℃
まで安定である上、電気絶縁性、耐電圧特性に優れてい
ること、更には潤滑性、放熱性、離型性がよいこと等、
他のセラミックスにはみられない特色を有しているた
め、種々の用途に用いられている。
ウ素（以下、ＢＮと記す）成形体は、熱膨張率が小さ
く、耐熱衝撃性に優れ、不活性雰囲気下では２２００℃
まで安定である上、電気絶縁性、耐電圧特性に優れてい
ること、更には潤滑性、放熱性、離型性がよいこと等、
他のセラミックスにはみられない特色を有しているた
め、種々の用途に用いられている。
【０００３】この場合、ＢＮは難焼結性であるため、一
般的には熱間加圧成形（ホットプレス）法でインゴット
を製造し、そこから各種製品に切り出し、加工すること
が行われている。
般的には熱間加圧成形（ホットプレス）法でインゴット
を製造し、そこから各種製品に切り出し、加工すること
が行われている。
【０００４】しかしながら、ホットプレス成形用の原料
ＢＮ粉末は六方晶の薄片状結晶であり、これをそのまま
黒鉛ダイスに仕込み、ホットプレスを行うと、ＢＮ粉末
が配向し、プレス方向とプレス方向に対して垂直な方向
で特性が大きく異なる異方性のインゴットになってしま
う。
ＢＮ粉末は六方晶の薄片状結晶であり、これをそのまま
黒鉛ダイスに仕込み、ホットプレスを行うと、ＢＮ粉末
が配向し、プレス方向とプレス方向に対して垂直な方向
で特性が大きく異なる異方性のインゴットになってしま
う。
【０００５】そこで、等方性のインゴットを得るため、
原料粉末を等方圧加圧した予備成形体をそのまま、ある
いは、その成形体を一旦解砕し、粒子がランダムに配向
した凝集物を形状、大きさの異なる黒鉛ダイスに再度充
填し直してホットプレスしたり、一軸加圧した予備成形
体を加圧方向を変えてホットプレスするなどの工夫がな
されている。
原料粉末を等方圧加圧した予備成形体をそのまま、ある
いは、その成形体を一旦解砕し、粒子がランダムに配向
した凝集物を形状、大きさの異なる黒鉛ダイスに再度充
填し直してホットプレスしたり、一軸加圧した予備成形
体を加圧方向を変えてホットプレスするなどの工夫がな
されている。
【０００６】しかしながら、上記方法は、予備成形体を
黒鉛ダイスに仕込む場合は空隙が生じないように設置し
なければならなかったり、予備成形体を解砕後黒鉛ダイ
スに仕込む場合は原料調製の上で工程が増え、かつ粉塵
が舞う等の作業環境上の問題があった。
黒鉛ダイスに仕込む場合は空隙が生じないように設置し
なければならなかったり、予備成形体を解砕後黒鉛ダイ
スに仕込む場合は原料調製の上で工程が増え、かつ粉塵
が舞う等の作業環境上の問題があった。
【０００７】また、直接熱間等方加圧（ＨＩＰ）により
等方性ＢＮ成形体を製造することもできるが、この方法
は大型化に制限があったり、コスト高になる等の問題が
ある。
等方性ＢＮ成形体を製造することもできるが、この方法
は大型化に制限があったり、コスト高になる等の問題が
ある。
【０００８】更には、ＢＮ粉末をスラリー化してスプレ
ードライ乾燥したり、バインダーを添加して造粒した原
料を用いてホットプレスすることも考えられるが、この
方法はコストが高く、不純物混入の問題もあり、好まし
いものではない。
ードライ乾燥したり、バインダーを添加して造粒した原
料を用いてホットプレスすることも考えられるが、この
方法はコストが高く、不純物混入の問題もあり、好まし
いものではない。
【０００９】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
より等方的なＢＮ成形体を効率よく簡便に製造すること
ができる高充填性窒化ホウ素粉末造粒物及びその製造方
法並びに等方性窒化ホウ素成形体の製造方法を提供する
ことを目的とする。
より等方的なＢＮ成形体を効率よく簡便に製造すること
ができる高充填性窒化ホウ素粉末造粒物及びその製造方
法並びに等方性窒化ホウ素成形体の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、窒化ホウ素粉末を乾式微粉砕することにより、タッ
プ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上の六方晶窒化ホウ素粉
末、特にブロードな粒度分布をもつ六方晶窒化ホウ素粉
末が得られると共に、これを造粒することによって得ら
れたタップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上の窒化ホウ素粉
末造粒物をホットプレス成形することにより、より等方
的なＢＮ成形体を簡便に製造し得ることを知見し、本発
明をなすに至った。
発明は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、窒化ホウ素粉末を乾式微粉砕することにより、タッ
プ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上の六方晶窒化ホウ素粉
末、特にブロードな粒度分布をもつ六方晶窒化ホウ素粉
末が得られると共に、これを造粒することによって得ら
れたタップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上の窒化ホウ素粉
末造粒物をホットプレス成形することにより、より等方
的なＢＮ成形体を簡便に製造し得ることを知見し、本発
明をなすに至った。
【００１１】即ち、本発明は、 （１）タップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上である六方晶
窒化ホウ素粉末を造粒することによって得られた造粒物 （２）重量累積で１０％の粒子径が２μｍ以下、重量累
積で９０％の粒子径が９μｍ以上であり、ＢＥＴ比表面
積が１０ｍ2／ｇ以上である六方晶窒化ホウ素粉末を造
粒することによって得られたことを特徴とする上記
（１）記載の六方晶窒化ホウ素粉末造粒物 （３）窒化ホウ素粉末を乾式微粉砕し、タップ密度が
０．５ｇ／ｃｍ3以上の六方晶窒化ホウ素粉末を得ると
共に、この六方晶窒化ホウ素粉末を造粒し、乾燥するこ
とを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末造粒物の製造方法 （４）六方晶窒化ホウ素粉末が重量累積で１０％の粒子
径が２μｍ以下、重量累積で９０％の粒子径が９μｍ以
上、かつＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上のものであ
る上記（３）記載の製造方法 （５）上記（１）又は（２）記載の造粒物を用い、ホッ
トプレス成形することを特徴とする等方性窒化ホウ素成
形体の製造方法 を提供する。
窒化ホウ素粉末を造粒することによって得られた造粒物 （２）重量累積で１０％の粒子径が２μｍ以下、重量累
積で９０％の粒子径が９μｍ以上であり、ＢＥＴ比表面
積が１０ｍ2／ｇ以上である六方晶窒化ホウ素粉末を造
粒することによって得られたことを特徴とする上記
（１）記載の六方晶窒化ホウ素粉末造粒物 （３）窒化ホウ素粉末を乾式微粉砕し、タップ密度が
０．５ｇ／ｃｍ3以上の六方晶窒化ホウ素粉末を得ると
共に、この六方晶窒化ホウ素粉末を造粒し、乾燥するこ
とを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末造粒物の製造方法 （４）六方晶窒化ホウ素粉末が重量累積で１０％の粒子
径が２μｍ以下、重量累積で９０％の粒子径が９μｍ以
上、かつＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上のものであ
る上記（３）記載の製造方法 （５）上記（１）又は（２）記載の造粒物を用い、ホッ
トプレス成形することを特徴とする等方性窒化ホウ素成
形体の製造方法 を提供する。
【００１２】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末造粒物は、タップ密度が
０．５ｇ／ｃｍ3以上、特に０．６ｇ／ｃｍ3以上であ
り、好ましくは、重量累積で１０％の粒子径が２μｍ以
下、重量累積で９０％の粒子径が９μｍ以上、かつＢＥ
Ｔ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上の高充填性六方晶ＢＮ微
粉末を造粒することによって得られたものである。ここ
で、タップ密度とは１００ｃｍ3の金属製円筒容器に粉
末を入れ、高さ２ｃｍより自然落下を１８０回繰り返し
た後の粉末のかさ密度をいう。
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末造粒物は、タップ密度が
０．５ｇ／ｃｍ3以上、特に０．６ｇ／ｃｍ3以上であ
り、好ましくは、重量累積で１０％の粒子径が２μｍ以
下、重量累積で９０％の粒子径が９μｍ以上、かつＢＥ
Ｔ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上の高充填性六方晶ＢＮ微
粉末を造粒することによって得られたものである。ここ
で、タップ密度とは１００ｃｍ3の金属製円筒容器に粉
末を入れ、高さ２ｃｍより自然落下を１８０回繰り返し
た後の粉末のかさ密度をいう。
【００１３】本発明で使用する高充填性六方晶ＢＮ微粉
末は、上述したように、タップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3
以上、好ましくは０．６ｇ／ｃｍ3以上であり、このよ
うな高充填性六方晶ＢＮ微粉末を得る原料のＢＮ粉末と
しては、特に制限はないが、例えば還元窒化法によって
得られた六方晶ＢＮ粉末をボールを媒体とした乾式撹拌
粉砕機を用いて粉砕することによって得ることができ
る。
末は、上述したように、タップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3
以上、好ましくは０．６ｇ／ｃｍ3以上であり、このよ
うな高充填性六方晶ＢＮ微粉末を得る原料のＢＮ粉末と
しては、特に制限はないが、例えば還元窒化法によって
得られた六方晶ＢＮ粉末をボールを媒体とした乾式撹拌
粉砕機を用いて粉砕することによって得ることができ
る。
【００１４】窒化反応により得られたＢＮ粉末を解砕
後、湿式撹拌粉砕機により粉砕して微粉末とすると、こ
の微粉末は一般にタップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3未満と
充填性が悪く、ホットプレス後の成形体も鱗片状粒子の
配向による異方性が発現し好ましくない。
後、湿式撹拌粉砕機により粉砕して微粉末とすると、こ
の微粉末は一般にタップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3未満と
充填性が悪く、ホットプレス後の成形体も鱗片状粒子の
配向による異方性が発現し好ましくない。
【００１５】本発明の六方晶ＢＮ粉末造粒物は、上記の
ように鱗片状粒子を含むＢＮ粉末を乾式微粉砕機により
微粉砕し、得られたタップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上
の微粉末に液体（例えば水やアルコール）を添加し、造
粒することにより得ることができる。ここで、乾式微粉
砕機としては、例えばローラミル、ボールミル等の媒体
式、ジェットミル粉砕機、圧縮摩砕式粉砕機等が挙げら
れるが、特に鱗片状粒子のアスペクト比を小さくするよ
うに粉砕できるものとして、ボールを媒体（メディア）
とした乾式撹拌粉砕機、例えば乾式アトライター等が好
適に用いられる。この乾式アトライターは固定された粉
砕タンクの中に小径のボールと被処理物を入れ、撹拌
棒、回転ディスク等により強制的に撹拌することにより
粉砕を行うもので、図１に示す構造のものが例示され
る。
ように鱗片状粒子を含むＢＮ粉末を乾式微粉砕機により
微粉砕し、得られたタップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上
の微粉末に液体（例えば水やアルコール）を添加し、造
粒することにより得ることができる。ここで、乾式微粉
砕機としては、例えばローラミル、ボールミル等の媒体
式、ジェットミル粉砕機、圧縮摩砕式粉砕機等が挙げら
れるが、特に鱗片状粒子のアスペクト比を小さくするよ
うに粉砕できるものとして、ボールを媒体（メディア）
とした乾式撹拌粉砕機、例えば乾式アトライター等が好
適に用いられる。この乾式アトライターは固定された粉
砕タンクの中に小径のボールと被処理物を入れ、撹拌
棒、回転ディスク等により強制的に撹拌することにより
粉砕を行うもので、図１に示す構造のものが例示され
る。
【００１６】図１の乾式アトライター１は、横型円筒状
粉砕タンク２内に軸方向に沿ってメディアを撹拌するた
めの撹拌棒３を多数突設した棒状回転アーム４が組み込
まれ、タンク２内に充填されたボール５を強制的に撹拌
するものである。原料のＢＮ粉末はタンク２の一端側
（入口側）の原料投入口６からタンク２内に投入され、
ボール５により微粉砕されてタンク２の他端側（出口
側）の製品取出口７から排出される。この際、必要によ
り入口側に設けられた窒素ガス導入管８より窒素ガスを
タンク２内に流しながら粉砕を行うこともできる。なお
図中９はスクリーンである。また、上記乾式アトライタ
ーは縦型やバッチ式とすることもできる。媒体として用
いるボールは金属製、セラミックス製等の耐摩耗性、耐
熱性の高硬度のものが用いられ、鉄製、アルミナ、ジル
コニア製のボールなどが例示される。このようにして得
られたＢＮ粉末は微粉であり、上記方法によりタップ密
度が０．５ｇ／ｃｍ3以上の高充填性のＢＮ粉末を得る
ことができる。
粉砕タンク２内に軸方向に沿ってメディアを撹拌するた
めの撹拌棒３を多数突設した棒状回転アーム４が組み込
まれ、タンク２内に充填されたボール５を強制的に撹拌
するものである。原料のＢＮ粉末はタンク２の一端側
（入口側）の原料投入口６からタンク２内に投入され、
ボール５により微粉砕されてタンク２の他端側（出口
側）の製品取出口７から排出される。この際、必要によ
り入口側に設けられた窒素ガス導入管８より窒素ガスを
タンク２内に流しながら粉砕を行うこともできる。なお
図中９はスクリーンである。また、上記乾式アトライタ
ーは縦型やバッチ式とすることもできる。媒体として用
いるボールは金属製、セラミックス製等の耐摩耗性、耐
熱性の高硬度のものが用いられ、鉄製、アルミナ、ジル
コニア製のボールなどが例示される。このようにして得
られたＢＮ粉末は微粉であり、上記方法によりタップ密
度が０．５ｇ／ｃｍ3以上の高充填性のＢＮ粉末を得る
ことができる。
【００１７】また、得られたＢＮ粉末は、ＢＥＴ比表面
積が１０ｍ2／ｇ以上、特に１２ｍ2／ｇ以上であること
が好ましく、１０ｍ2／ｇ未満では成形体密度が低くな
り、強度が劣化する。また、粒子径も累積重量で１０％
の粒子径が２μｍ以下かつ９０％の粒子径が９μｍ以上
のようなブロードな粒度分布をもつことが好適である。
これにより、成形体にする際、充填性を良くするだけで
なく、ホットプレス過程での粒子の動きを止め、配向を
無くすことが可能となる。更に酸素含有量は２重量％以
下、特に１．５重量％以下とすることが好ましく、２重
量％を超えると成形体中の酸素が増加し、セラミックス
焼成治具として用いる際には、被焼成物に悪影響を及ぼ
すおそれがある。なおまた、炭素含有量は０．５重量％
以下、特に０．３重量％以下とすることが好ましく、
０．５重量％を超えると成形体の色調が悪化するだけで
なく、物性特に絶縁性が劣化するおそれがある。炭素以
外の金属不純物、例えば鉄、アルミニウム、カルシウム
等の合計量は０．１重量％以下、特に０．０５重量％以
下とすることが好ましく、０．１重量％をを超えるとや
はり成形体の絶縁性が低下する場合がある。
積が１０ｍ2／ｇ以上、特に１２ｍ2／ｇ以上であること
が好ましく、１０ｍ2／ｇ未満では成形体密度が低くな
り、強度が劣化する。また、粒子径も累積重量で１０％
の粒子径が２μｍ以下かつ９０％の粒子径が９μｍ以上
のようなブロードな粒度分布をもつことが好適である。
これにより、成形体にする際、充填性を良くするだけで
なく、ホットプレス過程での粒子の動きを止め、配向を
無くすことが可能となる。更に酸素含有量は２重量％以
下、特に１．５重量％以下とすることが好ましく、２重
量％を超えると成形体中の酸素が増加し、セラミックス
焼成治具として用いる際には、被焼成物に悪影響を及ぼ
すおそれがある。なおまた、炭素含有量は０．５重量％
以下、特に０．３重量％以下とすることが好ましく、
０．５重量％を超えると成形体の色調が悪化するだけで
なく、物性特に絶縁性が劣化するおそれがある。炭素以
外の金属不純物、例えば鉄、アルミニウム、カルシウム
等の合計量は０．１重量％以下、特に０．０５重量％以
下とすることが好ましく、０．１重量％をを超えるとや
はり成形体の絶縁性が低下する場合がある。
【００１８】一方、上記ＢＮ粉末の造粒は、例えば押し
出し造粒機、撹拌造粒機、スプレードライヤーなどが挙
げられるが、造粒物の充填度を上げるには、押し出し造
粒機を用いることが好ましい。この造粒機は、二軸のス
クリューで液体との混練も兼ね、この混練物を０．５〜
１ｍｍ径の目をもつスクリーンから押し出す機構のもの
である。
出し造粒機、撹拌造粒機、スプレードライヤーなどが挙
げられるが、造粒物の充填度を上げるには、押し出し造
粒機を用いることが好ましい。この造粒機は、二軸のス
クリューで液体との混練も兼ね、この混練物を０．５〜
１ｍｍ径の目をもつスクリーンから押し出す機構のもの
である。
【００１９】得られた造粒物は、１００〜５００℃で１
〜５時間乾燥し、ホットプレスの原料となる。この造粒
物のタップ密度は０．５ｇ／ｃｍ3以上であれば、単純
なかさ密度でも０．４ｇ／ｃｍ3を下ることはない。
〜５時間乾燥し、ホットプレスの原料となる。この造粒
物のタップ密度は０．５ｇ／ｃｍ3以上であれば、単純
なかさ密度でも０．４ｇ／ｃｍ3を下ることはない。
【００２０】本発明においては、このようにして得られ
た造粒物を黒鉛ダイス等に充填し、ホットプレスする。
このホットプレス成形は常法によって行うことができる
が、ホットプレス条件は、窒素等の不活性ガス雰囲気
下、１８００〜２１００℃、１００〜２５０ｋｇ／ｃｍ
2であることが好ましい。
た造粒物を黒鉛ダイス等に充填し、ホットプレスする。
このホットプレス成形は常法によって行うことができる
が、ホットプレス条件は、窒素等の不活性ガス雰囲気
下、１８００〜２１００℃、１００〜２５０ｋｇ／ｃｍ
2であることが好ましい。
【００２１】なおこの場合、必要に応じて最初の原料Ｂ
Ｎ粉末又は造粒物原料中にホウ酸やアルカリ土類金属酸
化物等の焼成助剤や他のセラミックス原料などを添加し
てもよい。
Ｎ粉末又は造粒物原料中にホウ酸やアルカリ土類金属酸
化物等の焼成助剤や他のセラミックス原料などを添加し
てもよい。
【００２２】以上の方法により得られたホットプレス成
形体（インゴット）は、常法に従い、各種製品に切り出
し、加工することができるが、本発明により得られたホ
ットプレス成形体（インゴット）は十分な等方性を有す
るので、種々の用途により有効に使用することができ
る。
形体（インゴット）は、常法に従い、各種製品に切り出
し、加工することができるが、本発明により得られたホ
ットプレス成形体（インゴット）は十分な等方性を有す
るので、種々の用途により有効に使用することができ
る。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、等方的なＢＮ成形体を
効率よく簡便に製造することができる。
効率よく簡便に製造することができる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
【００２５】〔実施例１〕平均粒径６．５３μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積が２．４ｍ2／ｇ、純度が９９．８％のＢＮ
粉末を図１に示す乾式アトライターを用い、ジルコニア
製ボール（直径５ｍｍ）をメディアとして用い、滞留時
間を３時間として粉砕を行った。
Ｔ比表面積が２．４ｍ2／ｇ、純度が９９．８％のＢＮ
粉末を図１に示す乾式アトライターを用い、ジルコニア
製ボール（直径５ｍｍ）をメディアとして用い、滞留時
間を３時間として粉砕を行った。
【００２６】得られたＢＮ微粉末は、重量累積が１０％
の粒子径で１．３５μｍ、重量累積が９０％の粒子径で
１０．７７μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５．９ｍ2／ｇで
あり、タップ密度は０．６８ｇ／ｃｍ3であった。
の粒子径で１．３５μｍ、重量累積が９０％の粒子径で
１０．７７μｍ、ＢＥＴ比表面積が１５．９ｍ2／ｇで
あり、タップ密度は０．６８ｇ／ｃｍ3であった。
【００２７】上記粉末は、カルシウム換算で２％（外掛
け）の水酸化カルシウムとアルミナ製のポットとボール
を用いて混合し、この混合物に水を３３％含有させ、二
軸の押し出し造粒機にて０．５ｍｍ径のメッシュより押
し出し造粒し、乾燥した。ここで得られた造粒物のタッ
プ密度は、０．７９ｇ／ｃｍ3であった。
け）の水酸化カルシウムとアルミナ製のポットとボール
を用いて混合し、この混合物に水を３３％含有させ、二
軸の押し出し造粒機にて０．５ｍｍ径のメッシュより押
し出し造粒し、乾燥した。ここで得られた造粒物のタッ
プ密度は、０．７９ｇ／ｃｍ3であった。
【００２８】なお、タップ密度はホソカワミクロン
（株）製のパウダーテスターを用い、１００ｃｍ3の金
属製の円筒状の容器に粉末を入れ、高さ２ｃｍより容器
と共に１８０回自然落下を繰り返した後、円筒状容器上
面の余分な粉をブレードですり切り、重量を測定して求
めた。
（株）製のパウダーテスターを用い、１００ｃｍ3の金
属製の円筒状の容器に粉末を入れ、高さ２ｃｍより容器
と共に１８０回自然落下を繰り返した後、円筒状容器上
面の余分な粉をブレードですり切り、重量を測定して求
めた。
【００２９】得られた造粒物は、２０００℃、２００ｋ
ｇ／ｃｍ2でホットプレスした。得られたインゴットの
プレス方向とプレス方向に対して垂直方向との物性を測
定し、測定値の比で異方性を判定した。結果を表１，２
に示す。
ｇ／ｃｍ2でホットプレスした。得られたインゴットの
プレス方向とプレス方向に対して垂直方向との物性を測
定し、測定値の比で異方性を判定した。結果を表１，２
に示す。
【００３０】〔実施例２〕平均粒径６．５３μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積が２．４ｍ2／ｇ、純度が９９．８％のＢＮ
粉末を図１に示す乾式アトライターを用い、ジルコニア
製ボール（直径５ｍｍ）をメディアとして用い、滞留時
間を２時間として粉砕を行った。
Ｔ比表面積が２．４ｍ2／ｇ、純度が９９．８％のＢＮ
粉末を図１に示す乾式アトライターを用い、ジルコニア
製ボール（直径５ｍｍ）をメディアとして用い、滞留時
間を２時間として粉砕を行った。
【００３１】得られたＢＮ微粉末は、重量累積が１０％
の粒子径で１．４８μｍ、重量累積が９０％の粒子径で
１１．４１μｍ、ＢＥＴ比表面積が１３．２ｍ2／ｇで
あり、タップ密度は０．５２ｇ／ｃｍ3であった。
の粒子径で１．４８μｍ、重量累積が９０％の粒子径で
１１．４１μｍ、ＢＥＴ比表面積が１３．２ｍ2／ｇで
あり、タップ密度は０．５２ｇ／ｃｍ3であった。
【００３２】上記粉末は、カルシウム換算で２％（外掛
け）の水酸化カルシウムとアルミナ製のポットとボール
を用いて混合し、この混合物に水を３３％含有させ、二
軸の押し出し造粒機にて０．５ｍｍ径のメッシュより押
し出し造粒し、乾燥した。ここで得られた造粒物のタッ
プ密度は、０．６０ｇ／ｃｍ3であった。
け）の水酸化カルシウムとアルミナ製のポットとボール
を用いて混合し、この混合物に水を３３％含有させ、二
軸の押し出し造粒機にて０．５ｍｍ径のメッシュより押
し出し造粒し、乾燥した。ここで得られた造粒物のタッ
プ密度は、０．６０ｇ／ｃｍ3であった。
【００３３】得られた造粒物を実施例１と同様にしてホ
ットプレスし、その物性を測定した。結果を表１，２に
示す。
ットプレスし、その物性を測定した。結果を表１，２に
示す。
【００３４】〔比較例１〜４〕比較のため乾式アトライ
ターによる粉砕を行わないもの（ジェットミル粉砕，湿
式粉砕）及び乾式アトライターで粉砕したが、ＢＥＴ比
表面積で１０ｍ2／ｇに及ばなかったものの測定を行っ
た。結果を表１，２に示す。
ターによる粉砕を行わないもの（ジェットミル粉砕，湿
式粉砕）及び乾式アトライターで粉砕したが、ＢＥＴ比
表面積で１０ｍ2／ｇに及ばなかったものの測定を行っ
た。結果を表１，２に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【図１】本発明で使用できる乾式アトライターの概略図
である。
である。
１ 乾式アトライター ２ タンク ３ 撹拌棒 ４ 棒状回転アーム ５ ボール ６ 投入口 ７ 取出口 ８ 窒素ガス導入管 ９ スクリーン
Claims (5)
- 【請求項１】 タップ密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上であ
る六方晶窒化ホウ素粉末を造粒することによって得られ
た造粒物。 - 【請求項２】 重量累積で１０％の粒子径が２μｍ以
下、重量累積で９０％の粒子径が９μｍ以上であり、Ｂ
ＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上である六方晶窒化ホウ
素粉末を造粒することによって得られたことを特徴とす
る請求項１記載の六方晶窒化ホウ素粉末造粒物。 - 【請求項３】 窒化ホウ素粉末を乾式微粉砕し、タップ
密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上の六方晶窒化ホウ素粉末を
得ると共に、この六方晶窒化ホウ素粉末を造粒し、乾燥
することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末造粒物の製
造方法。 - 【請求項４】 六方晶窒化ホウ素粉末が重量累積で１０
％の粒子径が２μｍ以下、重量累積で９０％の粒子径が
９μｍ以上、かつＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上の
ものである請求項３記載の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１又は２記載の造粒物を用い、ホ
ットプレス成形することを特徴とする等方性窒化ホウ素
成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22200397A JPH1160215A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 高充填性窒化ホウ素粉末造粒物及びその製造方法並びに等方性窒化ホウ素成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22200397A JPH1160215A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 高充填性窒化ホウ素粉末造粒物及びその製造方法並びに等方性窒化ホウ素成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1160215A true JPH1160215A (ja) | 1999-03-02 |
Family
ID=16775579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22200397A Pending JPH1160215A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 高充填性窒化ホウ素粉末造粒物及びその製造方法並びに等方性窒化ホウ素成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1160215A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004537489A (ja) * | 2001-08-07 | 2004-12-16 | サンーゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 高固形分のｈＢＮスラリー、ｈＢＮペースト、球状ｈＢＮ粉末、並びにそれらの製造方法および使用方法 |
| JP2007502770A (ja) * | 2003-08-21 | 2007-02-15 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 窒化ホウ素凝集粉末 |
| JP2007308360A (ja) * | 2006-04-20 | 2007-11-29 | Jfe Steel Kk | 六方晶窒化ホウ素粉末 |
| JP2008280243A (ja) * | 2000-05-01 | 2008-11-20 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc | 高度に層剥離した六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法及び使用 |
| US20210363399A1 (en) * | 2019-02-27 | 2021-11-25 | Mitsubishi Chemical Corporation | Agglomerated boron nitride powder, heat dissipation sheet, and semiconductor device |
-
1997
- 1997-08-04 JP JP22200397A patent/JPH1160215A/ja active Pending
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| JP2008280243A (ja) * | 2000-05-01 | 2008-11-20 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc | 高度に層剥離した六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法及び使用 |
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| US7914886B2 (en) | 2003-08-21 | 2011-03-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Structural component comprising boron nitride agglomerated powder |
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