JP6460090B2 - 複合金属酸化物研磨材料の製造方法及び複合金属酸化物研磨材料 - Google Patents
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Description
特許文献3に記載の研磨材も、噴霧熱分解法で製造されており、大量生産には適していない。
この製造方法では、Zr原料として酸化ジルコニウムを用いることにより、得られた複合金属酸化物研磨材料がZrO2とSrZrO3との複合体を形成し、高い研磨速度を実現することができる。なお、ZrO2とSrZrO3との複合体とは、ZrO2とSrZrO3とのそれぞれの一次粒子が部分的に焼結して形成された二次粒子のことを言う。例えば、複合体についてエネルギー分散X線分光法(EDS)による元素マッピングを行えば、SrとZrが検出される一次粒子とZrのみが検出される一次粒子とが、二次粒子を形成している様子が観察される。
このような方法を用いることで、セリウムフリーの研磨材料において良好な研磨速度を有する研磨材料を製造することができる。
なお、上記原料からもわかるように、本発明の製造方法は、固相反応法により行われる。
上記半価幅は0.1〜1.0°であることが望ましく、0.1〜0.7°であることがより望ましく、0.1〜0.4°であることが更に望ましい。
研磨材料に含まれるZrO2の結晶相が機械研磨作用を担い、SrZrO3の結晶相が化学研磨作用を担うことで、良好な研磨速度を示すことができる。
更に、ZrO2とSrZrO3とが複合体を形成しているため、ZrO2の結晶相による機械研磨作用とSrZrO3の結晶相による化学研磨作用とが効果的に発揮される。
更に、上記半価幅が0.1〜3.0°であると、化学研磨作用を効果的に発揮するSrZrO3の結晶性が程よく、化学研磨作用を充分に発揮することができる。
上記半価幅が3.0°を超えると、SrZrO3の結晶性が低く、SrZrO3に由来する化学研磨作用が充分に得られないことがある。また、上記半価幅が0.1°未満であると、SrZrO3の結晶性が高すぎて、SrZrO3に由来する化学研磨作用が充分に得られないことがある。
本発明の複合金属酸化物研磨材料の製造方法は、ストロンチウム化合物と酸化ジルコニウムとを混合する混合工程と、該混合工程により得られた混合物を焼成する焼成工程とを含む。そのため、複合金属酸化物研磨材料が高い研磨速度を実現することができる。
本発明の製造方法においては、ストロンチウム化合物が、炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムからなる群から選択される少なくとも一種であることが望ましい。炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムは、酸化ジルコニウムとの反応が容易に進行してジルコン酸ストロンチウム(SrZrO3)を生成しやすい。
原料の酸化ジルコニウムは、線源としてCuKα線を用いたX線回折における2θ=27.00〜31.00°での最大ピークの半価幅(以降、単にZrO2の最大ピークの半価幅ともいう)が0.1〜3.0°であることが望ましく、0.1〜1.0°であることがより望ましく、0.1〜0.7°であることが更に望ましく、0.1〜0.4°であることが特に望ましい。
上記半価幅が3.0°を超えると、得られる複合金属酸化物研磨材料に含まれるZrO2の結晶性が低く、ZrO2に由来する機械研磨作用が充分に得られないことがある。また上記半価幅が0.1°未満では、原料とするZrO2の結晶性が高く、ストロンチウム化合物との反応が起こりにくくなるため、研磨速度の良好な複合金属酸化物研磨材料が得られないことがある。
なお、本明細書において、X線回折の線源はすべてCuKα線を用いた。
酸化ジルコニウムの比表面積が2.0m2/g未満である場合、ストロンチウム化合物との反応性が低下してしまうことがある。また、酸化ジルコニウムの比表面積が200m2/gを超える場合、酸化ジルコニウムの反応性が高くなり過ぎて、ストロンチウム化合物との反応制御が困難となり、研磨速度の良好な複合金属酸化物研磨材料が得られにくいことがある。
BET比表面積とは、比表面積の測定方法の一つであるBET法により得られた比表面積のことをいう。なお、比表面積とは、ある物体の単位質量あたりの表面積のことをいう。
BET法は、窒素などの気体粒子を固体粒子に吸着させ、吸着した量から比表面積を測定する気体吸着法である。具体的には、圧力Pと吸着量Vとの関係からBET式によって、単分子吸着量VMを求めることにより、比表面積を定める。
本発明の製造方法は、酸化ジルコニウムとストロンチウム化合物とを混合する混合工程を含む。混合する際の原料の割合は、酸化物換算の重量比でSrO:ZrO2=10:90〜43:57であることが望ましい。混合の方法は、特に限定されず、湿式混合であっても、乾式混合であってもよいが、混合性の観点から、湿式混合が望ましい。湿式混合に用いる分散媒としては、特に限定されず、水や低級アルコールを用いることができるが、製造コストの観点から水が望ましく、イオン交換水がより望ましい。湿式混合の場合、ボールミルやペイントコンディショナー、サンドグラインダーを用いてもよい。湿式混合では、分散剤を1種又は2種以上添加してもよい。分散剤としては、特に限定されず、カチオン系、ノニオン系、アニオン系、両性、非イオン性等の界面活性剤を用いることができる。また、分散媒を除去するために湿式混合に続いて乾燥工程を行うことが望ましい。
上記混合スラリー濃度が50g/L未満である場合、分散媒を浪費して生産性をより向上できないことがある他、酸化ジルコニウムとストロンチウム化合物それぞれの粉砕が進み過ぎて反応制御をより適切に行うことが困難となり、研磨速度の良好な複合金属酸化物研磨材料が得られにくいことがある。また、混合スラリー濃度が500g/Lを超える場合、スラリーの粘度が高くなり過ぎてハンドリング性が良好にはならないことがある他、酸化ジルコニウムとストロンチウム化合物が充分に混合されないことから、得られる複合金属酸化物研磨材料中に未反応のストロンチウム化合物が残存することがある。
乾燥工程によって、混合工程で得られたスラリーから分散媒を除去して乾燥させる。スラリーを乾燥させる方法は、混合時に用いた溶媒を除去できれば特に限定されず、例えば、減圧乾燥、加熱乾燥等が挙げられる。また、スラリーをそのまま乾燥してもよく、濾過してから乾燥してもよい。
なお、乾燥工程は必要に応じて行えばよく、混合物の乾燥物を乾式粉砕してもよい。
焼成工程では、酸化ジルコニウムとストロンチウム化合物の混合物を焼成させることで、複合金属酸化物研磨材料を得る。焼成雰囲気は特に限定されない。
粉砕工程では、焼成工程により得られた焼成物を粉砕するが、粉砕方法及び粉砕条件は特に限定されず、例えば、ボールミルやライカイ機、ハンマーミル、ジェットミル等を用いてもよい。
なお、粉砕工程は必要に応じて行えばよい。
また、上記方法により製造された複合金属酸化物研磨材料は、ZrO2の結晶相と、SrZrO3の結晶相とを含み、かつ、線源としてCuKα線を用いたX線回折における斜方晶SrZrO3の(040)面に由来するピークの半価幅(以降、単にSrZrO3(040)半価幅ともいう)が0.1〜3.0°となる。
続いて、本発明の複合金属酸化物研磨材料について説明する。
本発明の複合金属酸化物研磨材料は、ZrO2の結晶相と、SrZrO3の結晶相とを含み、かつ、線源としてCuKα線を用いたX線回折における斜方晶SrZrO3の(040)面に由来するピークの半価幅が0.1〜3.0°であることを特徴とする。
上記半価幅は0.1〜1.0°であることが望ましく、0.1〜0.7°であることがより望ましく、0.1〜0.4°であることが更に望ましい。
研磨材料に含まれるZrO2の結晶相が機械研磨作用を担い、SrZrO3の結晶相が化学研磨作用を担うことで、良好な研磨速度を示すことができる。
更に、上記半価幅が0.1〜3.0°であると、化学研磨作用を効果的に発揮するSrZrO3の結晶性が程よく、化学研磨作用を充分に発揮することができる。
上記半価幅が3.0°を超えると、SrZrO3の結晶性が低く、SrZrO3に由来する化学研磨作用が充分に得られないことがある。また、上記半価幅が0.1°未満であると、SrZrO3の結晶性が高すぎて、SrZrO3に由来する化学研磨作用が充分に得られないことがある。
なお、D10、D90はそれぞれ、粒度分布を測定することによって得られる値である。D10とは体積基準での10%積算粒径を意味し、D90とは体積基準での90%積算粒径を意味する。
本発明の複合金属酸化物研磨材料を分散媒及び/又は添加剤と混合した際の形態は特に限定されず、例えば、粉末状、ペースト状、スラリー状等の形態で使用することができる。
添加剤としては、例えば、酸、アルカリ、キレート化剤、消泡剤、pH調整剤、分散剤、粘度調整剤、凝集防止剤、潤滑剤、還元剤、防錆剤、公知の研磨材料等が挙げられ、本発明の効果を妨げない範囲でこれらを1種又は2種以上併用してもよい。
次に、本発明の複合金属酸化物研磨材料を用いる研磨方法の一例を述べる。
本発明の複合金属酸化物研磨材料は、上述したように各種の研磨対象に適用できるが、このうち負帯電性基板を研磨対象とする場合は、以下の研磨方法に適用することが好適である。なお、本発明の複合金属酸化物研磨材料を用いる研磨方法は、以下の研磨方法にのみ限定されるものではない。
すなわち、本発明の複合金属酸化物研磨材料を含むスラリー(以下、研磨材スラリーとも称す)のゼータ電位が正となる条件下で負帯電性基板を研磨する研磨工程aと、該研磨材スラリーのゼータ電位が負となる条件下で負帯電性基板を研磨する研磨工程bとを、それぞれ少なくとも1回ずつ実施する研磨方法である。
なお、ガラス基板としては、例えば、ソーダライムガラス、無アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス等の透明又は半透明のものが挙げられる。
本明細書中、「研磨材スラリーのゼータ電位」とは、後述する実施例に記載の測定条件下で求められる値である。
なお、既に研磨材スラリーのpHが研磨に好ましい領域にある場合は、pH調整を行わなくてもよい。
(1)Zr原料準備工程
オキシ塩化ジルコニウム8水和物(昭和化学株式会社製)3.0kgを、イオン交換水6.7Lに撹拌しながら溶解させた。この溶液を撹拌しながら25℃に調整し、この温度を維持しながら、180g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を、pH9.5になるまで1時間かけて撹拌しながら添加し、更に1時間撹拌した。このスラリーをろ過水洗し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗することにより、水酸化ジルコニウムケーキを得た。
この水酸化ジルコニウムケーキ500gを120℃の温度で充分に乾燥した。次いで得られた乾燥品のうち40gを、外径55mm、容量60mLのアルミナ製るつぼに入れて、電気マッフル炉(ADVANTEC社製、KM−420)を用いて焼成し、酸化ジルコニウムを得た。焼成条件は、室温から800℃まで240分間かけて昇温し、800℃で300分間保持し、その後ヒーターへの通電を中止し室温まで冷却した。なお、焼成は大気中で行った。
Sr原料として炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:SW−P−N)26.1gと、Zr原料として上記(1)Zr原料準備工程により得られた酸化ジルコニウム31.3gを300mLマヨネーズ瓶に計り取り、イオン交換水172mLと1mmφジルコニアビーズ415gを添加してペイントコンディショナー(レッドデビル社製:5110型)を用いて、30分間混合した。
上記(2)混合工程により得られたスラリーを、400メッシュ(目開き38μm)の篩にかけてジルコニアビーズを除去し、続いて濾過して得られた混合物のケーキを120℃の温度で充分に乾燥することにより混合物の乾燥物を得た。
上記(3)乾燥工程により得られた混合物の乾燥物のうち30gを、外径55mm、容量60mLのアルミナ製るつぼに入れて、電気マッフル炉(ADVANTEC社製、KM−420)を用いて焼成し、焼成物を得た。焼成条件は、室温から950℃まで285分間かけて昇温し、950℃で180分間保持し、その後ヒーターへの通電を中止し室温まで冷却した。なお、焼成は大気中で行った。
上記(4)焼成工程により得られた焼成物を10g、自動乳鉢(ライカイ機)(日陶科学株式会社製:ANM−150)に仕込み、10分間粉砕することにより、複合金属酸化物研磨材料を得た。
上記(1)Zr原料準備工程における焼成温度、上記(2)混合工程における酸化ジルコニウムの使用量、上記(2)混合工程における混合時間、及び/又は、上記(4)焼成工程における焼成温度を表1に示すように変更したほかは、実施例1と同様の手順で複合金属酸化物研磨材料を得た。
(1)Zr原料準備工程
オキシ塩化ジルコニウム8水和物(昭和化学株式会社製)3.0kgと、硫酸アンモニウム(東亞合成株式会社製)0.70kgとを、イオン交換水6.7Lに撹拌しながら溶解させた。この溶液を撹拌しながら25℃に調整し、この温度を維持しながら、180g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を、pH9.5になるまで1時間かけて撹拌しながら添加し、更に1時間撹拌した。このスラリーをろ過水洗し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗することにより、水酸化ジルコニウムケーキを得た。
Sr原料として炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:SW−P−N)26.1gと、Zr原料として上記(1)Zr原料準備工程により得られた水酸化ジルコニウムケーキ73.4g(ZrO2換算21.9g)を300mLマヨネーズ瓶に計り取り、イオン交換水124mLと1mmφジルコニアビーズ415gを添加してペイントコンディショナー(レッドデビル社製:5110型)を用いて、30分間混合した。
上記(3)乾燥工程以降は、上記(4)焼成工程における焼成温度を800℃としたほかは、実施例1と同様の手順で、比較用研磨材料を得た。上記(2)混合工程における水酸化ジルコニウムの使用量、及び、上記(4)焼成工程における焼成温度を表1に示す。
実施例1の(2)混合工程における酸化ジルコニウムの使用量を表1に示すように変更したほかは、実施例1と同様の手順で、比較用研磨材料を得た。
以下の手順により、各実施例及び比較例で作製した研磨材料及びその原料の性能を評価した。
各実施例及び比較例で用いたZr原料、並びに、各実施例及び比較例に係る研磨材料について、以下の条件により粉末X線回折パターン(単にX線回折パターンともいう)を測定した。
使用機:株式会社リガク製 RINT−UltimaIII
線源:CuKα
電圧:40kV
電流:40mA
試料回転速度:回転しない
発散スリット:1.00mm
発散縦制限スリット:10mm
散乱スリット:開放
受光スリット:開放
走査モード:FT
計数時間:2.0秒
ステップ幅:0.0200°
操作軸:2θ/θ
走査範囲:10.0000〜70.0000°
積算回数:1回
単斜晶ZrO2:JCPDSカード 00−037−1484
正方晶ZrO2:JCPDSカード 00−050−1089
立方晶ZrO2:JCPDSカード 00−049−1642
斜方晶SrZrO3:JCPDSカード 00−044−0161
実施例1に係る複合金属酸化物研磨材料のX線回折パターンを図2に示す。
図2に示すX線回折パターンは、ピーク位置が既知のデータベース(JCPDSカード)におけるZrO2とSrZrO3のピークの両方を含んでいた。そのため、実施例1に係る複合金属酸化物研磨材料は、SrZrO3の結晶相とZrO2の結晶相を有していることがわかった。これは全ての実施例及び比較例1で同様であった。
比較例2で得た研磨材料についても、実施例1と同様にX線回折パターンを測定した。測定結果は図示していないものの、この測定結果から、比較例2で得た研磨材料は、SrZrO3の結晶相のみを有し、ZrO2の結晶相を有していないことがわかった。
各実施例及び比較例で用いたZr原料のX線回折の測定により得られた回折パターンからZrO2の2θ=27.00〜31.00°での最大ピークの半価幅を測定し、各実施例及び比較例に係る研磨材料のX線回折の測定により得られた回折パターンから斜方晶SrZrO3(040)半価幅を測定した。結果を表2に示す。
なお、線源としてCuKα線を用いたX線回折において、単斜晶ZrO2の最大ピークである(−111)面に由来するピークは2θ=28.14°付近にあり、正方晶ZrO2の最大ピークである(011)面に由来するピークは2θ=30.15°付近にあり、立方晶ZrO2の最大ピークである(111)面に由来するピークは2θ=30.12°付近にあり、斜方晶SrZrO3の(040)面に由来するピークは2θ=44.04°付近にある。
図1に示すように、実施例1に用いた酸化ジルコニウムのX線回折パターンでは単斜晶ZrO2の(−111)面に由来するピークが確認され、2θ=27.00〜31.00°での最大ピークの半価幅は0.38°であった。
図2に示すように、実施例1に係る複合金属酸化物研磨材料のX線回折パターンでは斜方晶SrZrO3の(040)面に由来するピークが確認され、その半価幅は0.33°であった。
各実施例及び比較例に係る研磨材料、並びに、各実施例及び比較例で用いたZr原料について、以下の条件により比表面積の測定を行った。結果を表2に示す。
使用機:株式会社マウンテック社製 Macsorb Model HM−1220
雰囲気:窒素ガス(N2)
外部脱気装置の脱気条件:200℃−15分
比表面積測定装置本体の脱気条件:200℃−5分
各実施例及び比較例に係る研磨材料について、走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子株式会社製:型番JSM−6510A)によりSEM画像を撮影した。実施例1に係る複合金属酸化物研磨材料のSEM画像を図3に示す。
図3に示すように、実施例1に係る複合金属酸化物研磨材料は、複数の一次粒子がランダムに集合した不定形の二次粒子を形成している。
各実施例及び比較例に係る研磨材料について、蛍光X線分析装置(株式会社リガク製:型番 ZSX PrimusII)の含有元素スキャニング機能であるEZスキャンにより元素分析を行った。測定サンプル台にプレスしたサンプルをセットし、次の条件を選択(測定範囲:F−U、測定径:30mm、試料形態:酸化物、測定時間:長い、雰囲気:真空)し、Sr含有量(SrO換算)を測定した。結果を表2に示す。
各実施例及び比較例に係る研磨材料について、レーザー回折・散乱式粒度分析計(日機装株式会社製:型番 マイクロトラックMT3300EX)により粒度分布測定を行った。まず、研磨材料0.1gにイオン交換水60mLを加え、ガラス棒を用いて室温にてよく撹拌することにより、研磨材料の懸濁液を準備した。なお、超音波を用いた分散操作は行わなかった。この後、イオン交換水180mLを試料循環器に準備し、透過率が0.71〜0.94になるように上記懸濁液を滴下して、流速50%にて、超音波分散をさせずに循環させながら測定を行った。結果を表2に示す。
各実施例及び比較例で作製した研磨材料を用いて研磨材スラリーを作製した。
研磨材料の濃度が5.0重量%になるように、研磨材料をイオン交換水に添加した。更に、高速ミキサーを用いて分散し、水分散系の研磨材スラリーを作製した。
以下の条件により、各研磨材スラリーを用いてガラス板の研磨を行った。
使用ガラス板:ソーダライムガラス(松浪硝子工業株式会社製、サイズ36×36×1.3mm 比重2.5g/cm3)
研磨機:卓上型研磨機(株式会社エム・エー・ティ製、MAT BC−15C、研磨定盤径300mmφ)
研磨パッド:発泡ポリウレタンパッド(ニッタ・ハース株式会社製、MHN−15A、セリア含浸なし)
研磨圧力:101g/cm2
定盤回転数:70rpm
研磨材組成物の供給量:100mL/min
研磨時間:60min
ガラス板研磨試験前後のガラス板の重量を電子天秤で測定した。重量減少量、ガラス板の面積、ガラス板の比重からガラス板の厚さ減少量を算出し、研磨速度(μm/min)を算出した。
3枚のガラス板を同時に研磨し、60分研磨後にガラス板と研磨材スラリーを交換した。この操作を3回行い、計9枚の研磨速度を平均した値を各実施例及び比較例における研磨速度の値とし、結果を表2にまとめて示した。
研磨速度が0.29μm/min以上であれば極めて良好(◎)、0.10μm/min以上0.29μm/min未満であれば良好(○)、0.10μm/min未満であれば不良(×)である。
比較例1に係る比較用研磨材料は、斜方晶SrZrO3(040)半価幅が3.0を超え、D90/D10が50を超えており、研磨速度が不良(×)であった。
比較例2に係る比較用研磨材料は、SrZrO3の結晶相を有するものの、ZrO2の結晶相を有しておらず、複合体ではなかった。この場合、研磨速度が不良(×)であった。
なお、表には示していないが、比較例3として、上記(2)混合工程における炭酸ストロンチウムの使用量を0gとした(すなわち、炭酸ストロンチウムを使用しなかった)こと以外は、実施例1と同様の手順を行うことで、ZrO2の結晶相のみを有し、SrZrO3の結晶相を有さない比較用研磨材料を得た。この比較用研磨材料について、実施例1と同様にして研磨速度を評価したところ、研磨速度が不良(×)であった。
以上のことから、本発明の複合金属酸化物研磨材料の製造方法は、セリウムフリーの研磨材料において良好な研磨速度を有する研磨材料を提供することができることがわかった。
実施例1で作製した複合金属酸化物研磨材料を用い、研磨材スラリーAを作製した。
具体的には、研磨材20.0gをイオン交換水380.0gに分散させ、25℃にて10分間撹拌した。このようにして研磨材スラリーAを得た。
研磨材スラリーAについて、以下の条件によりゼータ電位の測定を行った。この研磨材スラリーの、pHに対するゼータ電位の関係を図4に示す。また、研磨材スラリーAの等電点は6.4であった。ここで、等電点とは、研磨材スラリー中の砥粒(複合金属酸化物研磨材料)に帯びた電荷の代数和がゼロである点、すなわち砥粒に帯びた正電荷と負電荷とが等しくなる点をいい、その点における研磨材スラリーのpHで表すことができる。
測定機:大塚電子株式会社製、ゼータ電位測定システム、型番ELSZ−1
pHタイトレーター:大塚電子株式会社製、型番ELS−PT
研磨材スラリー6gをイオン交換水を用いて5倍希釈し、ガラス棒で撹拌しながら超音波洗浄機にて1分間分散させた。このスラリー10ccにイオン交換水50ccを加え、超音波ホモジナイザー(US−600、日本精機製作所製)を用いて、強度をV−LEVEL3に設定して1分間分散処理を行った。このようにして得たゼータ電位測定用研磨材スラリー30ccをゼータ電位測定機に充填した。
なお、コロイダルシリカを用いた研磨材スラリーCは、研磨材スラリーC60ccを超音波ホモジナイザー(US−600、日本精機製作所製)を用いて、強度をV−LEVEL3に設定して1分間分散処理を行った。このようにして得たゼータ電位測定用研磨材スラリー30ccをゼータ電位測定機に充填した。
酸性側pH調整溶液:塩酸水溶液、0.1mol/L
アルカリ性側pH調整溶液:水酸化ナトリウム水溶液、1mol/L
上述のようにして得た研磨材スラリーAのゼータ電位が表3に示す値になるよう、スラリーのpHを調整した。このスラリーの存在下で、実施例1の「ガラス板研磨試験」と同様の研磨条件にてガラス板の研磨を行った。この工程での研磨材スラリーAのpH値を表3に示す。また、実施例1の「研磨速度評価」試験と同様に、第1研磨工程での研磨速度を測定した。更に、第1研磨工程後のガラス基板の表面粗さを、以下の方法に従って評価した。結果を表3に示す。
(2)第2研磨工程
上記第1研磨工程で使用した研磨材スラリーAをそのまま連続使用し、そのゼータ電位が表3に示す値になるようにスラリーのpHを調整した後、このスラリーの存在下で、第1研磨工程と同じ研磨条件にてガラス基板の研磨を行った。この工程での研磨材スラリーAのpH値を表3に示す。また、実施例1の「研磨速度評価」と同様に、第2研磨工程での研磨速度を測定した。更に、第2研磨工程後のガラス基板の表面粗さを、以下の方法に従って評価した。結果を表3に示す。
各研磨工程後のガラス板について、以下の条件により表面粗さの測定を行った。
測定機:ZYGO株式会社製、白色干渉顕微鏡、型番NewViewTM7100
水平解像度:<0.1nm
対物レンズ:50倍
フィルター:なし
測定視野サイズ:X=186μm、Y=139μm
評価方法:研磨後のガラス基板に対し、中心点、及び、中心点から半径6mm、12mmの同心円とガラス基板の対角線の交点の計9点のRaを測定し、平均値を算出した。この操作を上記の研磨速度の測定に用いた計9枚のガラス基板に対して行い、各ガラス基板のRaの平均値を用いて平均することにより、表面粗さを評価した。
第1研磨工程の後に研磨材スラリーAを取り出し、新しい研磨材スラリーA(但し、当該スラリーのpHを表3に示す値に調整する)に切り替えて第2研磨工程を行ったこと以外は、参考例1と同様にして第1研磨工程及び第2研磨工程を実施した。各工程での、研磨材スラリーのpH、ゼータ電位、研磨速度及びガラス基板の表面粗さを表3に示す。
(1)第1研磨工程
研磨材としてガラス研磨用酸化セリウム質研磨材(昭和電工株式会社製、SHOROX(R)A−10、酸化セリウム含有量:60重量%、等電点:10.4)を用いたこと以外は、参考例1と同様にして研磨材スラリーBを作製した。この研磨材スラリーBのゼータ電位が表3に示す値になるよう、スラリーのpHを調整した後、このスラリーの存在下で、実施例1の「ガラス板研磨試験」と同様の研磨条件にてガラス板の研磨を行った。この工程での研磨材スラリーBのpH値を表3に示す。また、第1研磨工程での研磨速度、及び、第1研磨工程後のガラス基板の表面粗さを、参考例1と同様に評価した。結果を表3に示す。
(2)第2研磨工程
上記第1研磨工程で用いた研磨材スラリーBを研磨機から取り出し、研磨機の洗浄を行った。
別途、コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社、クォートロン(R)PL−7、等電点:5.8)52.2gをイオン交換水347.8gに分散させ、25℃にて10分間撹拌した。これを研磨材スラリーCとして用意した。この別途用意しておいた研磨材スラリーCのゼータ電位が表3に示す値になるようにpHを調整した後、この研磨材スラリーCの存在下で第1研磨工程と同じ研磨条件にてガラス基板の研磨を行った。この工程での研磨材スラリーCのpH値を表3に示す。また、第2研磨工程での研磨速度、及び、第2研磨工程後のガラス基板の表面粗さを、参考例1と同様に評価した。結果を表3に示す。
なお、研磨材スラリーB、Cそれぞれの、pHに対するゼータ電位の関係を図4に示す。
参考例1、2と比較参考例1とでは、最終的に得られた基板(第2研磨工程後の基板)の表面粗さはほぼ同等であるにも関わらず、参考例1、2では、比較参考例1に比べて研磨速度が著しく向上されている。したがって、上述した好ましい研磨方法(すなわち、本発明の複合金属酸化物研磨材料を含むスラリーのゼータ電位が正となる条件下で負帯電性基板を研磨する研磨工程aと、該研磨材スラリーのゼータ電位が負となる条件下で負帯電性基板を研磨する研磨工程bとを、それぞれ少なくとも1回ずつ実施する研磨方法)は、セリウムフリーの研磨材料において高い研磨速度と優れた表面平滑性とを実現できることが分かった。また、比較参考例1においては、第1研磨工程では酸化セリウム系の研磨材を、第2研磨工程ではコロイダルシリカを使用しているため、研磨機の洗浄作業等を行う必要があったが、参考例1、2では第1研磨工程と第2研磨工程とで同種類の研磨材スラリーAを使用しているため、研磨機の洗浄作業等が不要となり、作業面、設備面で非常に有利であった。
Claims (4)
- ストロンチウム化合物と酸化ジルコニウムとを混合する混合工程と、
前記混合工程により得られた混合物を焼成する焼成工程とを含むことを特徴とするセリウムフリーの複合金属酸化物研磨材料の製造方法。 - 前記混合工程におけるストロンチウム化合物は、炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムからなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載のセリウムフリーの複合金属酸化物研磨材料の製造方法。
- 前記混合工程における酸化ジルコニウムの、線源としてCuKα線を用いたX線回折における2θ=27.00〜31.00°での最大ピークの半価幅が0.1〜3.0°であることを特徴とする請求項1又は2に記載のセリウムフリーの複合金属酸化物研磨材料の製造方法。
- ZrO2の結晶相と、SrZrO3の結晶相とを含み、かつ、線源としてCuKα線を用いたX線回折における斜方晶SrZrO3の(040)面に由来するピークの半価幅が0.1〜3.0°であることを特徴とする複合金属酸化物研磨材料。
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