JP6924660B2 - 研磨用組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一形態は、砥粒および分散媒を含む分散体(本明細書中、単に「分散体」とも称する)とpH調整剤とを混合し、前記分散体のpHを前記砥粒の等電点を通過するように変化させて、第1の分散液を調製する工程と、前記第1の分散液と電気伝導度調整剤とを混合して、第2の分散液を調製する工程と、を含む、研磨用組成物の製造方法である。かかる構成により、本形態の研磨用組成物の製造方法では、砥粒の凝集を抑制することができる。
本発明の製造方法は、砥粒および分散媒を含む分散体とpH調整剤とを混合し、前記分散体のpHを前記砥粒の等電点を通過するように変化させて、第1の分散液を調製する工程を含む。
[砥粒]
分散体に含まれる砥粒は、等電点を有するものであれば、特に制限されない。砥粒としては、例えば、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア等の金属酸化物からなる粒子、窒化ケイ素粒子、炭化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子が挙げられる。砥粒は、単独でも、または本発明の効果を損なわない限り2種以上混合して用いてもよい。また、砥粒は、市販品でも、合成品でもよい。
本発明に係る分散体は、上記砥粒を分散するための分散媒を含む。分散媒としては、水;メタノール、エタノール、エチレングリコール等のアルコール類;アセトン等のケトン類等や、これらの混合物などが例示できる。これらのうち、分散媒としては水が好ましい。水としては、不純物をできる限り含有しない水が好ましく、具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、または蒸留水が好ましい。
本発明に係る分散体は、上記砥粒と上記分散媒とを含む。分散体の製造方法は、特に制限されず、例えば砥粒を分散媒中で撹拌混合することによって得ることができる。
pH調整剤としては、酸性化合物またはアルカリ化合物を適宜使用することができる(ただし、塩の形態を除く)。また、pH調整剤は、無機化合物および有機化合物のいずれであってもよい。
本工程では、砥粒および分散媒を含む分散体とpH調整剤とを混合し、前記分散体のpHを前記砥粒の等電点を通過するように変化させて、第1の分散液を調製する。
(i)分散体のpHが砥粒の等電点(砥粒のゼータ電位がゼロになるpHの値)よりも高い値の場合、分散体にpH調整剤(例えば、酸)を混合して、分散体のpHを砥粒の等電点よりも低い値にすること、;または
(ii)分散体のpHが砥粒の等電点よりも低い値の場合、分散体にpH調整剤(例えば、アルカリ)を混合して、分散体のpHを砥粒の等電点よりも高い値にすること;
を意味する。
本発明の製造方法は、第1の分散液と電気伝導度調整剤とを混合して、第2の分散液を調製する工程を含む。
電気伝導度調整剤は、製造した研磨用組成物の電気伝導度を上げて、研磨用組成物に含まれる砥粒が経時的に凝集することを抑制する(コロイド安定性)ために使用される。
第1の分散液と電気伝導度調整剤とを混合する方法については、特に制限されず、従来公知の手法を用いることができ、例えば、第1の分散液を撹拌しながら電気伝導度調整剤を添加することが好ましい。
本発明の製造方法において、第2の分散液をそのまま研磨用組成物としてもよく、さらに別工程を設けて、研磨用組成物としてもよい。
上記別工程としては、第2の分散液に、分散媒や他の成分などを添加する工程;第2の分散液を濃縮する工程などが挙げられる。
本発明の一形態は、上記製造方法によって研磨用組成物を得、前記研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨することを含む、研磨方法である。
本発明の一形態は、上記製造方法によって研磨用組成物を得、前記研磨用組成物を用いて研磨済研磨対象物を表面処理することを含む、表面処理方法である。本明細書において、表面処理方法とは、研磨済研磨対象物の表面における異物を低減する方法をいい、広義の洗浄を行う方法である。
本発明に係る研磨用組成物は、リンス研磨処理において好適に用いられる。リンス研磨処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、研磨対象物の表面上の異物の除去を目的として、研磨パッドが取り付けられた研磨定盤(プラテン)上で行われる。このとき、本発明に係る研磨用組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させることにより、リンス研磨処理が行われる。その結果、研磨済研磨対象物表面の異物は、研磨パッドによる摩擦力(物理的作用)および研磨用組成物による化学的作用によって除去される。異物のなかでも、特にパーティクルや有機物残渣は、物理的な作用により除去されやすい。したがって、リンス研磨処理では、研磨定盤(プラテン)上で研磨パッドとの摩擦を利用することで、パーティクルや有機物残渣を効果的に除去することができる。
本発明に係る研磨用組成物は、洗浄処理において好適に用いられる。洗浄処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、または、上記リンス研磨処理を行った後、研磨済研磨対象物の表面上の異物の除去を目的として行われる。なお、洗浄処理と、上記リンス研磨処理とは、これらの処理を行う場所によって分類され、洗浄処理は、研磨済研磨対象物を研磨定盤(プラテン)上から取り外した後に行われる表面処理である。洗浄処理においても、本発明に係る研磨用組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させて、当該対象物の表面上の異物を除去することができる。
による洗浄を行ってもよい。
着した水滴を払い落として乾燥させることが好ましい。また、エアブロー乾燥により洗浄
対象物の表面を乾燥させてもよい。
コロイダルシリカ(シリカ粒子濃度:20質量%、等電点:pH約3.0、平均二次粒子径:70nm、水分散体、pH7.0)800gに、pH調整剤として85質量%リン酸水溶液30gを加えて、pH1.4である第1の分散液を調製した。次に、前記第1の分散液に、電気伝導度調整剤としてリン酸水素二アンモニウム(固体)を20g添加して、第2の分散液を調製した。前記第2の分散液に超純水を加えて、10000gの研磨用組成物(pH2.1)を調製した。
300mmブランケットウェーハ:オルトケイ酸テトラエチル由来のSiO2(TEOS)
300mmブランケットウェーハ:銅(Cu)
研磨条件
研磨装置:株式会社荏原製作所製 FREX300E
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 硬質ポリウレタンパッド IC1400
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
プラテン(定盤)回転速度:60[rpm]
ヘッド(キャリア)回転速度:60[rpm]
研磨用組成物(スラリー)の流量:100[ml/min]
研磨時間:1[min]。
研磨工程によって研磨された後のCuブランケットウェーハおよびTEOSブランケットウェーハについて、酸性界面活性剤(MCX SDR4 三菱化学株式会社製)を用いて、洗浄ブラシであるポリビニルアルコール(PVA)製スポンジで圧力をかけながら下記条件で各研磨済研磨対象物をこする洗浄方法によって、各研磨済研磨対象物を洗浄した。
洗浄ブラシ回転数:100[rpm]
研磨済研磨対象物回転数:50[rpm]
洗浄用組成物の種類:酸性界面活性剤(MCX SDR4 三菱化学株式会社製)
洗浄用組成物供給量:1000[ml/min]
洗浄時間:1[min]。
コロイダルシリカ(シリカ粒子濃度:20質量%、等電点:pH約3.0、平均二次粒子径:70nm、水分散体、pH7.0)800gに、pH調整剤として85質量%リン酸水溶液30gを加えて、pH1.4である第1の分散液を調製した。次に、前記混合物に、電気伝導度調整剤として1質量%リン酸水素二アンモニウム水溶液を2000g添加して、第2の分散液を調製した。前記第2の分散液に超純水を加えて、10000gの研磨用組成物(pH2.0)を調製した。
コロイダルシリカ(シリカ粒子濃度:20質量%、等電点:pH約3.0、平均二次粒子径:70nm、水分散体、pH7.0)800gに、電気伝導度調整剤としてリン酸水素二アンモニウム(固体)20gを加えて、pH7.9である混合物を調製した。次に、前記混合物に、pH調整剤として85質量%リン酸水溶液を30g添加して、分散液を調製した。前記分散液に超純水を加えて、10000gの研磨用組成物(pH2.1)を調製した。
コロイダルシリカ(シリカ粒子濃度:20質量%、等電点:pH約3.0、平均二次粒子径:70nm、水分散体、pH7.0)800gに、電気伝導度調整剤として1質量%リン酸水素二アンモニウム水溶液2000gを加えて、pH7.9である混合物を調製した。次に、前記混合物に、pH調整剤として85質量%リン酸水溶液を30g添加して、分散液を調製した。前記分散液に超純水を加え、10000gの研磨用組成物(pH2.0)を調製した。
コロイダルシリカ(シリカ粒子濃度:20質量%、等電点:pH約3.0、平均二次粒子径:70nm、水分散体、pH7.0)800gに、pH調整剤として85質量%リン酸水溶液を30gと、電気伝導度調整剤としてリン酸水素二アンモニウム(固体)を20gとを添加して、分散液を調製した。前記分散液に超純水を加え、10000gの研磨用組成物(pH2.0)を調製した。
上記で得られた各研磨用組成物を25℃で1週間保管した。保管前後の研磨用組成物の状態を目視により確認して、コロイド安定性を以下の判断基準に従って評価した。得られた結果を表1に示す。
○:研磨用組成物の状態に変化がなかった
△:研磨用組成物の白濁度合いが上昇した
×:研磨用組成物に含まれる砥粒の沈降が発生した。
Claims (4)
- 砥粒および分散媒を含む分散体とpH調整剤とを混合し、前記分散体のpHを前記砥粒の等電点を通過するように変化させて、第1の分散液を調製する工程と、
前記第1の分散液と電気伝導度調整剤とを混合して、第2の分散液を調製する工程と、
を含み、
前記pH調整剤は、酸性化合物であり、
前記電気伝導度調整剤は、前記酸性化合物の塩である、研磨用組成物の製造方法。 - 砥粒および分散媒を含む分散体とpH調整剤とを混合し、前記分散体のpHを前記砥粒の等電点を通過するように変化させて、第1の分散液を調製する工程と、
前記第1の分散液と電気伝導度調整剤とを混合して、第2の分散液を調製する工程と、
を含み、
前記pH調整剤は、アルカリ化合物であり、
前記電気伝導度調整剤は、前記アルカリ化合物の塩である、研磨用組成物の製造方法。 - 前記電気伝導度調整剤が水溶液の形態である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記砥粒がシリカである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
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