KR101483450B1 - 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자 - Google Patents

세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자에 관한 것으로서, 본 발명에 의한 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자는, 혼합물의 합성 온도, 합성 시간, 하소 온도 및 하소 시간에 따라 세륨계 연마입자의 형상 및 크기를 제어할 수 있고, CMP 연마 시 우수한 연마속도와 선택비를 나타내고, 결함 및 스크래치를 저감시킬 수 있으므로 반도체 디바이스 제조 시 생산성 향상을 기대할 수 있다.

Description

세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자 {METHOD OF MANUFACTURING CERIUM BASED POLISHING PARTICLE AND THE CERIUM BASED POLISHING PARTICLE THEREOF}
본 발명은 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자에 관한 것이다.
통상 반도체 박막의 연마에는 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing; CMP)가 이용되는데, 기계적 연마를 위한 금속산화물 연마입자(abrasive)와, 연마되는 반도체 기판과의 화학적 반응을 위한 분산제 및 첨가제(additive)를 탈이온수에 분산 및 혼합시켜 제조한 연마 슬러리가 사용되는데, 이 연마 슬러리는 분산성이 양호하고, 우수한 연마속도를 가지며, 연마 후 반도체 기판 표면에 스크래치 등과 같은 결함을 적게 발생시키는 것이 요구된다.
산화세륨 슬러리는 질화규소에 비하여 산화규소를 선택적으로 연마하는 특성이 있어 얕은 트렌치 소자분리(shallow trench isolation; STI) 공정에 적합하며, 비-프레스토니안(non-Prestonian) 거동을 나타내는 특성으로 인해 높은 평탄도가 요구되는 층간절연막(interlevel dielectric; ILD) 공정에도 고평탄 슬러리로서 유용하게 사용된다.
STI CMP에 있어서, 트렌치를 채우는 프로파일(STI Fill Profile)과 트렌치 상부 주변 영역에 형성된 산화막 및 폴리막과의 식각선택비에 의해 필드 영역, 특히 상대적으로 넓은 필드 영역에서는 STI Fill 산화막이 움푹 들어가는 형태의 디싱(dishing) 현상이 발생한다. 종래 세륨계 연마입자는, 분쇄 과정에서 발생하는 미세 입자의 발생과 함께 거대 입자를 포함할 가능성이 높다. 이는 연마입자의 불균일과 각진 형상을 통해 패턴 밀도에 따른 연마에 영향을 미치기 때문에 스크래치 및 결함에 큰 영향을 받는다. 최근 반도체 공정의 배선이 점차 미세화되고 칩간의 간격이 감소됨에 따라 스크래치 및 결함의 발생 빈도 및 그 크기를 감소시키는 특성이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 연마입자의 분포를 고르게 할 수 있고, 연마입자의 형상 및 크기를 조절할 수 있는 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1 측면은, 세륨 전구체 물질, 염기성 물질, 비이온성 화합물 및 물을 혼합하여 혼합물을 합성하는 단계; 상기 혼합물을 건조하는 단계; 및 상기 건조한 혼합물을 하소하여 산화세륨을 수득하는 단계;를 포함하는, 세륨계 연마입자의 제조방법을 제공한다.
상기 합성하는 단계는 상온 내지 100℃에서 1 내지 1.5 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
상기 건조하는 단계는 상온 내지 100℃에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 건조하는 단계는 자연 건조, 열풍 건조 및 열 건조로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 하소하는 단계는 상온 내지 1000℃에서 0.1 내지 6 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
상기 합성 온도 및 합성 시간을 조절하여 상기 세륨계 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것일 수 있다.
상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여 상기 세륨계 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것일 수 있다.
상기 합성 온도는 상온 내지 60℃이고, 상기 하소 시간은 1시간 내지 1.5 시간이고, 상기 세륨계 연마입자는 구형인 것일 수 있다.
상기 합성 온도는 상온 내지 60℃이고, 상기 합성 시간은 1시간 내지 1.5 시간이고, 상기 세륨계 연마입자는 10 내지 200 nm인 것일 수 있다.
상기 하소 온도는 550 내지 650℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 10 내지 30 nm이고, 상기 하소 온도는 650 내지 750℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 30 내지 50 nm이고, 상기 하소 온도는 750 내지 850℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 50 내지 130 nm이고, 상기 하소 온도는 850 내지 950℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 130 내지 200 nm인 것일 수 있다.
상기 세륨 전구체 물질은, 탄산세륨, 질산세륨, 초산세륨, 황산세륨, 질산암모늄세륨, 산화세륨, 수산화세륨 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 염기성 물질은, KNO3, CH3COOK, K2SO4, KCl, KOH, KF, NaOH, NaF, Na2O, CH3COONa, Na2SO4, C5H5N, NaOCl, K2C2O4 , 프로필아민, 부틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디부틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-디메틸아미노-2-프로판올, 3-디메틸아미노-1-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 2-디메틸아미노-1-프로판올, 2-디에틸아미노-1-프로판올, 2-디에틸아미노-1-에탄올, 2-에틸아미노-1-에탄올, 1-(디메틸아미노)2-프로판올, N-메틸디에탄올아민, N-프로필디에탄올아민, N-이소프로필디에탄올아민, N-(2-메틸프로필)디에탄올아민, N-n-부틸디에탄올아민, N-t-부틸에탄올아민, N-시아클로헥실디에탄올아민, 2-(디메틸아미노)에탄올,2-디에틸아미노에탄올, 2-디프로필아미노에탄올, 2-브틸아미노에틴올, 2-t-부틸아미노에탄올, 2-사이클로아미노에탄올, 2-아미노-2-펜타놀, 2-[비스(2-하이드록시에틸)아미노]-2-메틸-1-프로판올, 2-[비스(2-하이드록시에틸)아미노]-2-프로판올, N,N-비스(2-하이드록시프로필)에탄올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄 및 트리아이소프로판올아민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 비이온성 화합물은, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 에틸렌글리콜(EG), 폴리비닐알코올(PVA), 글리세린, 폴리프로필렌글리콜(PPG) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 제2 측면은, 상기 본 발명의 제1 측면의 제조방법에 의해 제조된 세륨계 연마입자를 제공한다.
상기 세륨계 연마입자는 구형 형상인 것일 수 있다.
상기 세륨계 연마입자는 1차 입자 및 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자의 입경은 5 내지 50 nm이고, 상기 2차 입자의 입경은 50 내지 200 nm 이하인 것일 수 있다.
상기 세륨계 연마입자는 X선 회절 분석법에 의한 XRD 패턴의 (200)면의 피크 면적에 대한 (111)면의 피크 면적으로 정의되는 피크 면적 강도비가 0.5 내지 1.5인 것일 수 있다.
본 발명에 의한 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자는, 혼합물의 합성 온도, 합성 시간, 하소 온도 및 하소 시간에 따라 세륨계 연마입자의 형상 및 크기를 제어할 수 있고, CMP 연마 시 우수한 연마속도와 선택비를 나타내고, 결함 및 스크래치를 저감시킬 수 있으므로 반도체 디바이스 제조 시 생산성 향상을 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세륨계 연마입자의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화세륨 연마입자의 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2의 SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예 4의 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 비교예 2의 SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명의 비교예 4의 SEM 이미지이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제1 측면은, 세륨 전구체 물질, 염기성 물질, 비이온성 화합물 및 물을 혼합하여 혼합물을 합성하는 단계; 상기 혼합물을 건조하는 단계; 및 상기 건조한 혼합물을 하소하여 산화세륨을 수득하는 단계;를 포함하는, 세륨계 연마입자의 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세륨계 연마입자의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
먼저, 세륨 전구체 물질, 염기성 물질, 비이온성 화합물 및 물을 혼합하여 혼합물을 합성한다 (110).
상기 세륨 전구체 물질은, 탄산세륨, 질산세륨, 초산세륨, 황산세륨, 질산암모늄세륨, 산화세륨, 수산화세륨 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 염기성 물질은, KNO3, CH3COOK, K2SO4, KCl, KOH, KF, NaOH, NaF, Na2O, CH3COONa, Na2SO4, C5H5N, NaOCl, K2C2O4 , 프로필아민, 부틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디부틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-디메틸아미노-2-프로판올, 3-디메틸아미노-1-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 2-디메틸아미노-1-프로판올, 2-디에틸아미노-1-프로판올, 2-디에틸아미노-1-에탄올, 2-에틸아미노-1-에탄올, 1-(디메틸아미노)2-프로판올, N-메틸디에탄올아민, N-프로필디에탄올아민, N-이소프로필디에탄올아민, N-(2-메틸프로필)디에탄올아민, N-n-부틸디에탄올아민, N-t-부틸에탄올아민, N-시아클로헥실디에탄올아민, 2-(디메틸아미노)에탄올,2-디에틸아미노에탄올, 2-디프로필아미노에탄올, 2-브틸아미노에틴올, 2-t-부틸아미노에탄올, 2-사이클로아미노에탄올, 2-아미노-2-펜타놀, 2-[비스(2-하이드록시에틸)아미노]-2-메틸-1-프로판올, 2-[비스(2-하이드록시에틸)아미노]-2-프로판올, N,N-비스(2-하이드록시프로필)에탄올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄 및 트리아이소프로판올아민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 염기성 물질은 연마입자 표면을 깎아내어 각진 형상을 구형 형상으로 만들 수 있다.
상기 염기성 물질의 산해리상수 pKa가 탄산의 산해리상수 pKa보다 작은 것일 수 있으며, 상기 염기성 물질의 산해리상수 pKa가 7 이상일 수 있다.
상기 세륨 전구체 물질이 탄산세륨, 상기 염기성 물질이 KNO3이면, 상기 탄산세륨과 상기 KNO3의 혼합비가 탄산세륨 1 몰에 대하여 KNO3가 0.1 내지 2 몰인 것일 수 있다.
상기 비이온성 화합물은, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 에틸렌글리콜(EG), 폴리비닐알코올(PVA), 글리세린, 폴리프로필렌글리콜(PPG) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 혼합물의 나머지 성분은 물로서, 바람직하게는 초순수를 사용할 수 있다.
상기 합성하는 단계는 상온 내지 100℃에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 합성하는 단계는 1 내지 1.5 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
상기 합성 온도 및 합성 시간을 조절하여 상기 세륨계 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것일 수 있다. 상기 합성 온도는 상온 내지 60℃이고, 상기 하소 시간은 1시간 내지 1.5 시간이고, 상기 세륨계 연마입자는 구형인 것일 수 있다.
상기 합성 온도는 상온 내지 60℃이고, 상기 합성 시간은 1시간 내지 1.5 시간이고, 상기 세륨계 연마입자는 10 내지 200 nm인 것일 수 있다.
이어서, 상기 혼합물을 건조한다 (120).
상기 건조하는 단계는 상온 내지 100℃에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 건조하는 단계는 자연 건조, 열풍 건조 및 열 건조로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 열풍 건조기를 이용하여 건조시키는 것일 수 있다.
이어서, 상기 혼합물을 하소하여 산화세륨을 수득한다 (130).
상기 하소하는 단계는 상온 내지 1000℃에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 하소하는 단계는 공기가 충분히 공급되는 산화 분위기를 유지할 수 있다. 상기 하소하는 단계는 0.1 내지 6 시간 동안 수행되는 것일 수 있다. 경우에 따라서 산소의 분압을 조정하여 하소 공정을 수행할 수도 있다. 바람직하게는, 600 내지 900℃의 온도에서 약 1 시간 동안 하소 공정을 수행할 수 있다. 하소 공정을 거치면서 탄산세륨이 산화세륨으로 형성될 수 있다.
상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여 상기 세륨계 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것일 수 있다.
상기 하소 온도는 550 내지 650℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 10 내지 30 nm이고, 상기 하소 온도는 650 내지 750℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 30 내지 50 nm이고, 상기 하소 온도는 750 내지 850℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 50 내지 130 nm이고, 상기 하소 온도는 850 내지 950℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 130 내지 200 nm인 것일 수 있다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화세륨 연마입자의 SEM 이미지이다. 도 2a에서 도 2c로 갈수록 산화세륨 연마입자의 크기를 점점 크게 조절할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 상기에 기재된 바와 같이, 하소 공정에서의 온도 조절을 통해 원하는 입자의 크기를 제어할 수 있다.
하소 온도가 높아지고, 하소 시간이 길어질수록 입자 크기를 크게 제어할 수 있다.
상기 세륨계 연마입자는 구형 형상인 것일 수 있다. 상기 세륨계 연마입자에 포함된 염기성 물질이 연마입자 표면을 깎아내어 각진 형상을 구형 형상으로 만들어 세륨계 연마입자를 구형 형상으로 제어할 수 있다.
상기 세륨계 연마입자가 구형일수록 디싱이 더 적고 결함 및 스크래치 수가 더 적다. 상기 세륨계 연마입자의 구형 정도는 XRD (GS/Air), TEM (입자 형성 및 입자 크기 확인) 및 FE-SEM (입자 형성 및 입자 크기 확인)으로 측정할 수 있다.
상기의 세륨계 연마입자의 제조방법에 따라, 원하는 형상 및 크기를 가지는 세륨계 연마입자를 용이하게 얻을 수 있으며, 이를 사용하여 원하는 형상 및 크기를 갖는 세륨계 연마입자를 균일하게 포함하도록 제조할 수 있다. 따라서, 이러한 세륨계 연마입자를 제공함에 따라, 원하는 형상 및 크기를 포함하는 바람직한 CMP 슬러리를 제공하는 것이 매우 용이해 진다.
본 발명의 제2 측면은, 상기 본 발명의 제1 측면의 제조방법에 의해 제조된 세륨계 연마입자를 제공한다.
상기 세륨계 연마입자는 구형 형상인 것일 수 있다.
상기 세륨계 연마입자는 1차 입자 및 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자의 입경은 5 내지 50 nm이고, 상기 2차 입자의 입경은 50 내지 200 nm 이하인 것일 수 있다.
상기 세륨계 연마입자는 X선 회절 분석법에 의한 XRD 패턴의 (200)면의 피크 면적에 대한 (111)면의 피크 면적으로 정의되는 피크 면적 강도비가 0.5 내지 1.5인 것일 수 있다.
세륨계 연마입자의 XRD 패턴에서 (111)면의 피크는 2θ 값이 27 내지 30°에 있는 피크이고, (200)면의 피크는 32 내지 34.5°에 있는 피크이며, (220)면의 피크는 46 내지 49°에 있는 피크이다. 피크 면적이란 각각의 피크가 차지하는 적분 면적을 의미한다. 피크 강도란 XRD측정 후 나타나는 각각 피크의 피크 강도(intensity)를 의미 한다.
본 발명에서, "피크 면적비"는 (111)면의 피크 면적을 분자로 두고 (200)면의 피크 면적을 분모로 하여 산출한 값이다. 하소한 산화세륨의 XRD 패턴에서 산출한 피크 면적비가 0.5 미만인 경우 입자의 강도가 너무 약해서 슬러리 제조 후 연마 시 연마율이 낮아지고, 피크 면적비가 4.5 초과인 경우 입자의 강도가 강해져서 슬러리 제조 후 연마 시 스크래치 발생 가능성이 있다. 하소 중 산소의 분압을 조절하거나 하소 공정 중에 산소와의 접촉을 차단할 수 있는 공정을 추가하여 하소 공정을 거치면 피크 면적비를 제어할 수 있다. 산화세륨 입자의 (111)면의 피크 면적과 (200)면의 피크 면적비는 입자의 강도 및 슬러리 제조 후 CMP 연마 시에 결함과 스크래치와 관련이 있다. 산소 분위기에서 하소 한 산화세륨 입자는 대체로 (111)면의 피크 면적과 (200)면의 피크 면적비를 보면 대체로 3.0 내지 4.5의 범위에 있고, 산소 결핍 분위기에서 하소한 산화세륨 입자의 피크 면적비는 0.5 내지 3.0의 범위에 있다. 대체적으로 산소의 결핍 현상이 발생하면 피크 면적비가 작아지는 현상이 발생하며, 산화세륨의 산소 결핍에 의한 비화학양론적인 구조가 발생하므로 산화세륨 입자의 강도가 약해지는 현상이 발생한다.
피크 면적 강도비가 0.5 내지 1.5인 경우 연마입자가 종래의 연마입자보다 무르기 때문에 연마 시 스크래치 발생이 적다.
본 발명의 제3 측면은, 상기 본 발명의 제1 측면에 따라 제조된 세륨계 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물을 제공한다.
본 발명에 의한 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자는, 혼합물의 합성 온도, 합성 시간, 하소 온도 및 하소 시간에 따라 세륨계 연마입자의 형상 및 크기를 제어할 수 있고, CMP 연마 시 우수한 연마속도와 선택비를 나타내고, 결함 및 스크래치를 저감시킬 수 있으므로 반도체 디바이스 제조 시 생산성 향상을 기대할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
세륨 전구체 물질로서 탄산세륨 1000 g과 염기성 물질로서 KNO3 10 g, 비이온성 화합물로서 폴리에틸렌글리콜 200 g 및 초순수 800 g을 유리 비이커에 넣고, 60℃의 온도로 1 시간 동안 교반 회전시켜 탄산세륨 혼합물을 합성하였다. 이어서, 상기 탄산세륨 혼합물을 85℃의 온도로 열풍 건조기를 이용하여 건조하였다. 이어서 건조된 입자를 박스형 전기로에서 600℃의 온도로, 4 시간 동안 대기압 상태에서 하소함으로써 산화세륨 입자를 제조하였다.
[실시예 2]
하소 온도 700℃에서 하소한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 산화세륨 입자를 제조하였다.
[실시예 3]
하소 온도 800℃에서 하소한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 산화세륨 입자를 제조하였다.
[실시예 4]
하소 온도 900℃에서 하소한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 산화세륨 입자를 제조하였다.
[비교예 1]
세륨 전구체 물질로서 탄산세륨 1000 g을 85℃의 온도로 열풍 건조기를 이용하여 건조하였다. 이어서 건조된 입자를 박스형 전기로에서 600℃의 온도로, 4 시간 동안 대기압 상태에서 하소함으로써 산화세륨 입자를 제조하였다.
[비교예 2]
하소 온도 700℃에서 하소한 것을 제외하고, 상기 비교예 1과 동일하게 하여 산화세륨 입자를 제조하였다.
[비교예 3]
하소 온도 800℃에서 하소한 것을 제외하고, 상기 비교예 1과 동일하게 하여 산화세륨 입자를 제조하였다.
[비교예 4]
하소 온도 900℃에서 하소한 것을 제외하고, 상기 비교예 1과 동일하게 하여 산화세륨 입자를 제조하였다.
합성 시간
(hr)		 합성 온도
(℃)		 건조온도
(℃)		 하소 온도
(℃)		 G/S
(1차 입자)
(nm)		 SEM
크기
(nm)		 입자
형상		 면적
강도비
실시예 1 1 60 85 600 20 15~20 구형 1.0
실시예 2 700 35 35~45 0.99
실시예 3 800 110 90~120 1.2
실시예 4 900 150 150~180 1.4
비교예 1 - - 85 600 15 20~30 각형 2.7
비교예 2 - - 700 22 20~50 2.7
비교예 3 - - 800 70 70~100 2.4
비교예 4 - - 900 120 100~150 2.0
도 3은 본 발명의 실시예 2의 SEM 이미지이고, 도 4는 본 발명의 실시예 4의 SEM 이미지이고, 도 5는 본 발명의 비교예 2의 SEM 이미지이고, 도 6은 본 발명의 비교예 4의 SEM 이미지이다. 본 발명의 실시예 2 및 4의 산화세륨 입자는 구형 형상이고, 비교예 2 및 4의 산화세륨 입자는 각형 형상이다.
표 1은 본 발명의 실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 4의 산화세륨의 입자 크기 및 형상을 나타낸 것이다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 4의 산화세륨 입자는 탄산세륨, 염기성 물질, 비이온성 화합물 및 물의 합성으로 연마입자의 형상을 구형으로 제조할 수 있으며, 하소 온도가 높아질수록 입자 크기를 크게 제조할 수 있다. 따라서, 입자의 크기를 원하는 대로 조절할 수 있음을 확인할 수 있다. 그리고 합성 단계를 포함하는 실시예 1 내지 4의 분말 입자의 경우 입자 성장이 더 빠르며 면적 강도비가 1.5 이하인 것을 확인할 수 있다. 면적 강도비가 1.5 이하인 경우 연마입자 분말이 종래의 연마입자 분말보다 무르다는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 이 연마입자 분말을 사용하여 연마입자를 제조하면 연마 시 스크래치 발생이 적어지게 된다. 또한, 하소 온도가 높아짐에 따라 산화세륨 입자 크기가 증가한 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 하소 공정 시 온도 및 시간 조절을 통하여 원하는 크기대로 입자를 성장시킬 수 있음을 확인하였다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (17)

  1. 세륨 전구체 물질, 염기성 물질, 비이온성 화합물 및 물을 혼합하여 혼합물을 합성하는 단계;
    상기 혼합물을 건조하는 단계; 및
    상기 건조한 혼합물을 하소하여 산화세륨을 수득하는 단계;
    를 포함하는 세륨계 연마입자의 제조방법으로서,
    상기 합성 온도 및 합성 시간을 조절하여 상기 세륨계 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것이고,
    상기 합성 온도 상온 내지 60℃에서 1 시간 내지 1.5 시간 동안 합성하여 구형의 세륨계 연마입자를 얻는 것인,
    세륨계 연마입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 합성하는 단계는, 상온 내지 100℃에서 1 내지 1.5 시간 동안 수행되는 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 건조하는 단계는 상온 내지 100℃에서 수행되는 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 건조하는 단계는 자연 건조, 열풍 건조 및 열 건조로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 하소하는 단계는, 상온 내지 1000℃에서 0.1 내지 6 시간 동안 수행하는 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여 상기 세륨계 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 합성 온도는 상온 내지 60℃이고, 상기 합성 시간은 1시간 내지 1.5 시간이고, 상기 세륨계 연마입자는 10 내지 200 nm인 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 하소 온도는 550 내지 650℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 10 내지 30 nm이고,
    상기 하소 온도는 650 내지 750℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 30 내지 50 nm이고,
    상기 하소 온도는 750 내지 850℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 50 내지 130 nm이고,
    상기 하소 온도는 850 내지 950℃이고, 상기 세륨계 연마입자는 130 내지 200 nm인 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 세륨 전구체 물질은, 탄산세륨, 질산세륨, 초산세륨, 황산세륨, 질산암모늄세륨, 산화세륨, 수산화세륨 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 염기성 물질은, KNO3, CH3COOK, K2SO4, KCl, KOH, KF, NaOH, NaF, Na2O, CH3COONa, Na2SO4, C5H5N, NaOCl, K2C2O4 , 프로필아민, 부틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디부틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-디메틸아미노-2-프로판올, 3-디메틸아미노-1-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 2-디메틸아미노-1-프로판올, 2-디에틸아미노-1-프로판올, 2-디에틸아미노-1-에탄올, 2-에틸아미노-1-에탄올, 1-(디메틸아미노)2-프로판올, N-메틸디에탄올아민, N-프로필디에탄올아민, N-이소프로필디에탄올아민, N-(2-메틸프로필)디에탄올아민, N-n-부틸디에탄올아민, N-t-부틸에탄올아민, N-시아클로헥실디에탄올아민, 2-(디메틸아미노)에탄올,2-디에틸아미노에탄올, 2-디프로필아미노에탄올, 2-브틸아미노에틴올, 2-t-부틸아미노에탄올, 2-사이클로아미노에탄올, 2-아미노-2-펜타놀, 2-[비스(2-하이드록시에틸)아미노]-2-메틸-1-프로판올, 2-[비스(2-하이드록시에틸)아미노]-2-프로판올, N,N-비스(2-하이드록시프로필)에탄올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄 및 트리아이소프로판올아민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 화합물은, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 에틸렌글리콜(EG), 폴리비닐알코올(PVA), 글리세린, 폴리프로필렌글리콜(PPG) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 세륨계 연마입자의 제조방법.
  14. 제1항 내지 제5항, 제7항, 제9항 내지 제13항 중 어느 하나의 항의 제조방법에 의해 제조된 세륨계 연마입자.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 세륨계 연마입자는 구형 형상인 것인, 세륨계 연마입자.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 세륨계 연마입자는 1차 입자 및 2차 입자를 포함하고,
    상기 1차 입자의 입경은 5 내지 50 nm이고, 상기 2차 입자의 입경은 80 내지 200 nm 이하인 것인, 세륨계 연마입자.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 세륨계 연마입자는 X선 회절 분석법에 의한 XRD 패턴의 (200)면의 피크 면적에 대한 (111)면의 피크 면적으로 정의되는 피크 면적 강도비가 0.5 내지 1.5인, 세륨계 연마입자.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP4424581B2 (ja) * 2001-09-26 2010-03-03 日立マクセル株式会社 非磁性板状粒子とその製造方法、およびこの粒子を用いた研磨材、研磨体、研磨液

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