JP2015120844A - 研磨剤の製造方法、研磨方法および半導体集積回路装置の製造方法 - Google Patents

研磨剤の製造方法、研磨方法および半導体集積回路装置の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】被研磨面への、研磨キズの発生を抑制し、高い研磨速度で化学的機械研磨法（ＣＭＰ）を行うことができる研磨剤の製造方法、及び研磨方法の提供。
【解決手段】液相合成で得られた酸化セリウム粒子を加熱する加熱工程と、前記酸化セリウム粒子を水に分散させる工程とを備える研磨剤の製造方法であって、前記加熱工程において、前記酸化セリウム粒子を９０〜１０００℃で加熱する研磨剤の製造方法。研磨剤を供給しながら、被研磨面と研磨パッドとを接触させ、両者間の相対運動により研磨する方法であって、前記研磨剤の製造方法で得られた研磨剤を使用する研磨方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、研磨剤の製造方法とその研磨剤を用いる研磨方法、およびその研磨方法を使用する半導体集積回路装置の製造方法に関する。
近年、半導体素子の高密度化および高精細化に伴い、より高度な微細加工技術の開発が求められている。従来から、半導体集積回路装置（以下、半導体デバイスともいう。）の製造においては、層表面の凹凸（段差）がリソグラフィの焦点深度を超えて十分な解像度が得られなくなる、などの問題を防ぐために、化学的機械的研磨法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：以下ＣＭＰという。）を用いて、層間絶縁膜や銅埋め込み配線等を平坦化することが行われていた。このようなＣＭＰによる平坦化の重要性は、半導体素子の高精細化や微細化の要求が厳しくなるにしたがってますます増大している。
また近年、半導体デバイスの製造において、半導体素子のより高度な微細化を進めるために、素子分離幅の小さいシャロートレンチによる分離法（Ｓｈａｌｌｏｗ Ｔｒｅｎｃｈ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ：以下、ＳＴＩという。）が導入されている。
ＳＴＩは、シリコン基板にトレンチ（溝）を形成し、トレンチ内に絶縁膜を埋め込むことで、電気的に絶縁された素子領域を形成する手法である。ＳＴＩにおいては、まず図１（ａ）に示すように、シリコン基板１の素子領域を窒化ケイ素膜２等でマスクした後、シリコン基板１にトレンチ３を形成し、トレンチ３を埋めるように酸化ケイ素膜４等の絶縁膜を堆積する。次いで、ＣＭＰによって、凹部であるトレンチ３内の酸化ケイ素膜４を残しながら、凸部である窒化ケイ素膜２上の酸化ケイ素膜４を研磨し除去することで、図１（ｂ）に示すように、トレンチ３内に酸化ケイ素膜４が埋め込まれた素子分離構造が得られる。なお、このようなＳＴＩにおけるＣＭＰでは、酸化ケイ素膜４の研磨速度と窒化ケイ素膜２の研磨速度との選択比（二酸化ケイ素膜の研磨速度／窒化ケイ素膜の研磨速度）を十分に高くし、窒化ケイ素膜２が露出した時点で研磨が終了するように構成することで、より平滑な面を得ることができる。
半導体デバイスの製造においては、このようなＳＴＩにおける酸化ケイ素膜の平坦化の他にも、プラズマ−ＣＶＤ（化学気相蒸着）、低圧−ＣＶＤ、スパッタ、電気メッキ等の各種の方法で形成された酸化ケイ素等の絶縁膜やキャパシタ用の強誘電体膜を平坦化するために、フュームドシリカ系、コロイダルシリカ系、アルミナ系、セリア（酸化セリウム）系等の砥粒を含む研磨剤を使用してＣＭＰが行われている。そして、素子の微細化や高精細化の進行に伴い、層間絶縁膜やＳＴＩ用絶縁膜に研磨の際に形成されたキズ（以下、研磨キズという。）は、配線ショート等の原因となり歩留まり低下に繋がるため、ますます大きな問題となっている。
従来から、酸化ケイ素等の絶縁膜を被研磨面とする場合は、シリカ系の砥粒と比較して硬度が低く研磨キズをつけにくいため、高純度の酸化セリウム粒子を含む研磨剤が用いられていた（例えば、特許文献１参照。）。
しかしながら、半導体集積回路のさらなる微細化に対応して、研磨キズ防止の要求はより高度化しており、特許文献１に記載された研磨剤ではこのような要求に対して十分に応えることができなかった。そのため、砥粒である酸化セリウム粒子の粒径をより小さくする提案がなされている（例えば、特許文献２参照。）。しかし、粒径の小さな酸化セリウム粒子を砥粒として使用すると、研磨速度が低下し、研磨作業の効率が著しく悪くなるという問題があった。
特開２０００−１０９８０３号公報 特開平８−８１２１８号公報
本発明は上記問題を解決するためになされたもので、例えば、ＳＴＩ用絶縁膜の平坦化のためのＣＭＰにおいて、被研磨面への研磨キズの発生を抑制し、短時間で研磨することができる研磨剤の製造方法、研磨方法および半導体集積回路装置の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の研磨剤の製造方法は、液相合成で得られた酸化セリウム粒子を加熱する加熱工程と、前記酸化セリウム粒子を水に分散させる工程とを備える研磨剤の製造方法であって、前記加熱工程において、前記酸化セリウム粒子を９０℃以上１０００℃以下で加熱することを特徴とする。
また、本発明の研磨剤の製造方法は、液相合成で得られた酸化セリウム粒子と水とを含有するスラリーを加熱する加熱工程を備える研磨剤の製造方法であって、前記加熱工程において、前記スラリーを９０℃以上１０００℃以下で加熱することを特徴とする。
本発明の研磨方法は、研磨剤を供給しながら、被研磨面と研磨パッドとを接触させ、両者間の相対運動により研磨する方法であって、前記研磨剤として前記本発明の研磨剤を使用することを特徴とする。
本発明の半導体集積回路装置の製造方法は、前記本発明の研磨方法により前記被研磨面を研磨する工程を有することを特徴とする。
本発明において、「被研磨面」とは、研磨対象物の研磨される面であり、例えば表面を意味する。半導体デバイスの製造においては、製造過程で現れる中間段階の基板表面を含んで「被研磨面」という。
本発明の製造方法により得られる研磨剤および本発明の研磨方法によれば、半導体デバイスの、酸化ケイ素、炭素を含む酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化窒化ケイ素、炭化ケイ素、アモルファスシリコン、ポリシリコン等の膜を含む被研磨面への、研磨キズの発生を抑制し高い研磨速度で研磨することができる。そして、例えば、ＳＴＩ用絶縁膜の平坦化を、研磨キズの発生を抑制しつつ、高速で行うことができ、半導体デバイスの製造効率を高めることができる。
ＳＴＩにおいて、ＣＭＰにより研磨する方法を示す半導体基板の断面図である。 本発明の研磨方法に使用可能な研磨装置の一例を示す図である。
以下、本発明の実施形態について説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に合致する限り、他の実施の形態も本発明の範疇に属し得る。
（研磨剤の製造方法）
本発明の研磨剤の製造方法は、被研磨面をＣＭＰするために好適する研磨剤、特にＳＴＩにおけるシリコン酸化膜（特に、二酸化ケイ素膜）のＣＭＰに好適する研磨剤を製造する方法であり、酸化セリウム粒子または、酸化セリウム粒子および水を含有するスラリーを所定の温度で加熱する工程を備える、研磨剤の製造方法である。
（酸化セリウム粒子の製造方法）
本発明の製造方法に用いられる酸化セリウム粒子は、以下に示す液相合成方法で得ることができる。
（１）硝酸セリウム（ＩＩＩ）水溶液にアンモニア水溶液等のアルカリを加えて水酸化セリウムゲルを生成した後、加熱処理を行うことで酸化セリウム粒子を含むスラリーが得られる。このようにして得られたスラリーを、ろ過、洗浄、乾燥して酸化セリウム粉末を得ることができる。
（２）硝酸セリウム（ＩＶ）アンモニウム水溶液にアンモニア水溶液等のアルカリを加えて水酸化セリウムゲルを生成した後、化学的に酸化して酸化セリウム粒子を含むスラリーが得られる。このようにして得られたスラリーを、ろ過、洗浄、乾燥して酸化セリウム粉末を得ることができる。
（３）液中でセリウム（ＩＩＩ）塩を化学的に酸化して、酸化セリウム粒子を含むスラリーを得る。このようにして得られたスラリーを、ろ過、洗浄、乾燥して酸化セリウム粉末を得ることができる。
（スラリーの調製）
本発明のスラリーは、酸化セリウム粒子を分散する媒体として、水を含有する。水については特に制限はないが、他の添加剤に対する影響、不純物の混入、ｐＨ等への影響を防止する観点から、純水、超純水、イオン交換水等が好ましい。水の含有量は、スラリー全体に対して５０質量％以上９９．９質量％以下の割合が好ましく、６０質量％以上９９．８質量％以下がさらに好ましい。そして、酸化セリウム粒子の含有割合は、研磨の効率と粒子の凝集防止の観点から、スラリーの全体に対して０．１質量％以上５０質量％以下とすることが好ましく、０．２質量％以上４０質量％以下がより好ましい。
本発明のスラリーは、例えば上記（１）〜（３）で得られた酸化セリウム粒子に、上記した好ましい量の水を添加することで調製することができる。また、必要に応じて、後述するｐＨ調整剤、分散剤等を添加してもよい。あるいは、上記（１）〜（３）で酸化セリウム粉末を得る前に生成されたスラリーを、本発明のスラリーとして使用することもできる。
（加熱処理）
本発明の製造方法では、加熱処理工程において、酸化セリウム粒子または酸化セリウム粒子を含むスラリーを９０℃以上１０００℃以下で加熱する。酸化セリウム粒子またはスラリーを加熱することで、得られる研磨剤を用いた場合には、ＳＴＩにおける二酸化ケイ素膜を研磨したときに、酸化セリウム粒子の粒径が小さい場合にも十分に高い研磨速度が得られ、研磨キズの発生を抑制できる。加熱により研磨速度が向上する理由は必ずしも明らかではないが、酸化セリウム粒子のＯＨ基が減少するためであると考えられる。
加熱温度は高いほど、得られる研磨剤について優れた研磨特性を得ることができるが、高すぎると工業的な利点を損なうため、１０００℃以下が好適である。酸化セリウム粒子またはスラリーの加熱方法としては、上記した加熱温度であれば特に限定されない。
スラリーを加熱する方法としては、スラリーを煮沸する方法が挙げられる。この場合、煮沸温度は９０℃以上、煮沸時間は、０．０１時間以上４８時間以下であることが好ましい。また、スラリーに、マイクロ波加振器を用いてマイクロ波を照射し、スラリーを上記した温度で加熱してもよい。この場合には、マイクロ波加振器の周波数は３００ＭＨｚ以上３ＴＨｚ以下、マイクロ波の波長は、好ましくは０．１ｍｍ以上１０００ｍｍ以下、出力は１００Ｗ以上５０００Ｗ以下、加熱時間は好ましくは０．０１時間以上４８時間以下程度であり、加熱温度は３００℃まで上昇させることができる。
また、スラリーを、高温空気中に噴霧することで加熱してもよい。この方法では、スラリーを、霧粒の状態で高温空気と接触させることで、極めて短時間で加熱することができる。高温空気の温度は、上記した加熱温度９０℃以上であり１０００℃以下とすることができる。噴霧方法としては特に限定されず、二流体ノズル法、三流体ノズル法、超音波霧化法、静電霧化法、加熱霧化法、ガラスフィルター法またはこれらを組み合わせた方法等を用いることができる。
また、スラリーを、オートクレーブを用いて加熱してもよく、この方法では、大気圧下よりも高圧下で加熱することによりスラリーをより高温にすることができる。加熱条件としては、用いられるオートクレーブの態様等により適宜設定することができ、例えばオートクレーブの設定温度９０℃以上２５０℃以下、加熱時間０．０１時間以上４８時間以下程度とする。
また、スラリーを、バッチ式又は流通式の超臨界流体装置を用いて加熱してもよい。超臨界流体としては特に限定されず、水、二酸化炭素、メタン、エタン、プロパン、エチレン、プロピレン、メタノール、エタノール、アセトン等を用いることができる。それらの超臨界流体装置中で、スラリーを０．０１時間以上４８時間以下程度で加熱する。
また、本発明の製造方法では、酸化セリウム粒子を加熱してもよい。この場合には、例えば、上記（１）〜（３）の方法で得られた酸化セリウム粒子を加熱すればよい。加熱は、酸化セリウム粒子を、上記した範囲の温度に設定した焼成炉内に保持することで行うことができる。このときの加熱時間（焼成炉内での保持時間）は０．０１時間以上４８時間以下が好ましい。また、加熱温度（焼成炉の設定温度）は用いる焼成炉の種類等によっても異なるが、９０℃以上１０００℃以下が好ましい。焼成炉としては特に限定されず、ガス炉、電気炉、プラズマ炉等を用いることができる。
（研磨剤の調製）
次いで、加熱処理された、酸化セリウム粒子またはスラリーに、必要に応じて分散媒体としての水を添加して研磨剤を調製する。水の含有量は、研磨剤全体に対して５０質量％以上９９．９質量％以下の割合が好ましく、７０質量％以上９９．９質量％以下がより好ましく、９０質量％以上９９．９質量％以下が特に好ましい。研磨剤中の、酸化セリウム粒子の含有割合は、研磨の効率と粒子の凝集防止の観点から、研磨剤の全体に対して０．１質量％以上５０質量％以下とすることが好ましく、０．１質量％以上３０質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１０質量％以下が特に好ましい。水は、最終的に調製される研磨剤が含有する量を、一度に添加してもよく、複数回に分けて添加してもよい。酸化セリウム粒子を含むスラリーを加熱処理した場合には、加熱処理後のスラリー中の水の含有量が上記した好ましい範囲内であれば、当該スラリーをそのまま研磨剤として用いることができる。また、スラリーに対し加熱処理を行った後、水を添加することで研磨剤中の水の含有量を上記した好ましい量としてもよい。
さらに、酸化セリウム粒子の分散性を向上させるために、上記で得られた研磨剤を、ホモジナイザー等を用いて分散処理をしても良い。
さらに、分散性を向上させるために、湿式ジェットミル等を用いて分散処理することが好ましい。このときの、湿式ジェットミルの設定圧力は用いる装置にもよるが、１００ＭＰａ以上４００ＭＰａ以下が好ましい。
なお、上記したホモジナイザーおよび／または湿式ジェットミルによる分散処理は、加熱処理後に行えばよく、最終的に調製された研磨剤に含有される水の一部の量を添加したときに行ってもよいし、水の全量を添加した後に行ってもよい。
研磨剤中の酸化セリウム粒子の結晶子径ＸＳは、２０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であることが好ましい。ここで、結晶子径ＸＳは、Ｘ線回折装置により酸化セリウム粒子のＸ線回折スペクトルを測定し、得られたスペクトルにおいて、（１１１）面の半値幅を求め、その値から以下に記載するScherrerの式より算出される。
結晶子径（ｎｍ）＝（Scherrer定数×Ｘ線波長（ｍ））／（半値幅（２θ）×ｃｏｓ回折角）／１０
なお、Scherrer定数としては０．９４が用いられる。
研磨剤中の結晶子径ＸＳが２０ｎｍ以上６０ｎｍ以下の場合には、二酸化ケイ素に対する十分に高い研磨速度が得られ、かつ研磨キズの発生も抑制される。酸化セリウム粒子の結晶子径ＸＳは、３０ｎｍ以上６０ｎｍ以下が好ましく、４０ｎｍ以上６０ｎｍ以下がより好ましい。
さらに、前記研磨剤中の酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄは、３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましく、６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下がより好ましい。平均一次粒子径Ｄが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の場合には、十分な研磨速度が得られ、かつ被研磨面にスクラッチなどの研磨キズの発生を抑制する。なお、平均一次粒子径Ｄが３０ｎｍ未満の場合には、ｐＨや添加剤濃度等の条件によっては凝集しやすくなる場合がある。ここで、平均一次粒子径Ｄは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察から得られる粒子径であり、ＳＥＭにより得られた酸化セリウム粒子の画像を画像解析し、数平均粒子径を算出する方法で求めたものである。
また、酸化セリウム粒子は、このような結晶子径ＸＳと平均一次粒子径Ｄとの比（ＸＳ／Ｄ）が０．４以上１．０以下であることが好ましい。この比の値（ＸＳ／Ｄ）は、酸化セリウムの単結晶の度合い（単結晶性）を示し、１に近づく程単結晶の度合いが高くなるので二酸化ケイ素に対する十分に大きな研磨速度が得られる。
（ｐＨ）
本発明の研磨剤のｐＨは、３．５以上１１以下であることが好ましく、３．５以上１０以下の範囲がさらに好ましい。ｐＨが３以下の場合は研磨速度が著しく低下する。また、ｐＨが１１を超えると、砥粒である酸化セリウム粒子の分散安定性を維持することが難しい。研磨剤のｐＨが３．５以上１１以下の範囲では、酸化セリウム粒子の分散安定性が良好であり、かつ高い研磨速度が得られる。
本発明の研磨剤には、ｐＨを前記した所定の範囲に調整するためのｐＨ調整剤として種々の無機酸または無機酸塩を含有してもよい。無機酸または無機酸塩としては、特に制限するものではないが、例えば硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホウ酸、炭酸およびそれらのアンモニウム塩、またはカリウム塩等を用いることができる。
また、本発明の研磨剤には、ｐＨ調整剤として種々の塩基性化合物を添加してもよい。塩基性化合物は水溶性であることが好ましいが、特に限定されない。例えば、アンモニア、水酸化カリウム、およびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）やテトラエチルアンモニウムヒドロキシド等の４級アンモニウムヒドロキシド等を用いることができる。
本発明の研磨剤には、上記成分以外の他の成分を含有させることができる。他の成分としては、分散剤等を挙げることができる。分散剤とは、酸化セリウム粒子を純水等の分散媒中に安定的に分散させるために含有させるものであり、陰イオン性、陽イオン性、ノニオン性、両性の界面活性剤を使用することができる。本発明の研磨剤は、これら成分の１種以上を含有させることができる。
＜研磨方法および研磨装置＞
本発明の研磨剤を用いて、半導体デバイスの、酸化ケイ素、炭素を含む酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化窒化ケイ素、炭化ケイ素、アモルファスシリコン、ポリシリコン等の膜を含む被研磨面を研磨する場合には、研磨剤を研磨パッドに供給しながら、前記被研磨面と研磨パッドとを接触させて、両者間の相対運動により研磨を行う方法が好ましい。
上記研磨方法において、研磨装置としては公知の研磨装置を使用することができる。図２は、本発明の研磨方法に使用可能な研磨装置の一例を示す図である。
この研磨装置２０は、半導体デバイス２１を保持する研磨ヘッド２２と、研磨定盤２３と、研磨定盤２３の表面に貼り付けられた研磨パッド２４と、研磨パッド２４に研磨剤２５を供給する研磨剤供給配管２６とを備えている。研磨剤供給配管２６から研磨剤２５を供給しながら、研磨ヘッド２２に保持された半導体デバイス２１の被研磨面を研磨パッド２４に接触させ、研磨ヘッド２２と研磨定盤２３とを相対的に回転運動させて研磨を行うように構成されている。なお、本発明の実施形態に使用される研磨装置はこのような構造のものに限定されない。
研磨ヘッド２２は、回転運動だけでなく直線運動をしてもよい。また、研磨定盤２３および研磨パッド２４は、半導体デバイス２１と同程度またはそれ以下の大きさであってもよい。その場合は、研磨ヘッド２２と研磨定盤２３とを相対的に移動させることにより、半導体デバイス２１の被研磨面の全面を研磨できるようにすることが好ましい。さらに、研磨定盤２３および研磨パッド２４は回転運動を行うものでなくてもよく、例えばベルト式で一方向に移動するものであってもよい。
このような研磨装置２０の研磨条件には特に制限はないが、研磨ヘッド２２に荷重をかけて研磨パッド２４に押し付けることでより研磨圧力を高め、研磨速度を向上させることができる。研磨圧力は０．５ｋＰａ以上５０ｋＰａ以下程度が好ましく、研磨速度における半導体デバイス２１の被研磨面内の均一性、平坦性、スクラッチなどの研磨欠陥防止の観点から、３ｋＰａ以上４０ｋＰａ以下程度がより好ましい。研磨定盤２３および研磨ヘッド２２の回転数は、５０ｒｐｍ以上５００ｒｐｍ以下程度が好ましいがこれに限定されない。また、研磨剤２５供給量については、研磨剤の組成や上記各研磨条件等により適宜調整される。
研磨パッド２４としては、不織布、発泡ポリウレタン、多孔質樹脂、非多孔質樹脂などからなるものを使用することができる。また、研磨パッド２４への研磨剤２５の供給を促進し、あるいは研磨パッド２４に研磨剤２５が一定量溜まるようにするために、研磨パッド２４の表面に格子状、同心円状、らせん状などの溝加工が施されていてもよい。また、必要に応じて、パッドコンディショナーを研磨パッド２４の表面に接触させて、研磨パッド２４表面のコンディショニングを行いながら研磨してもよい。
本発明の研磨方法によれば、半導体デバイスの製造における層間絶縁膜の平坦化やＳＴＩ用絶縁膜の平坦化等のＣＭＰ処理において、酸化ケイ素からなる被研磨面を高い研磨速度で研磨することができる。また、被研磨面への研磨キズの発生を抑制し、高い歩留まりで半導体デバイスを得ることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は以下の記載に限定されるものではない。例１〜６は本発明の実施例であり、例７は比較例である。また、以下の例において、「％」は、特に断らない限り質量％を意味する。また、砥粒濃度、酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄ、平均二次粒子径および結晶子径ＸＳは、それぞれ下記の方法により測定した。
（砥粒濃度）
砥粒濃度は、水分計（島津製作所製、商品名：ＭＯＣ−１２０Ｈ）を使用して測定した。
（平均一次粒子径）
平均一次粒子径Ｄは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日立ハイテクノロジーズ社製、装置名：Ｓ−４８００）により得られた酸化セリウム粒子の画像を、画像解析ソフト（マウンテック社製、商品名：Ｍａｃ−Ｖｉｅｗ ｖｅｒ．３．５）を用い解析して求めた。粒子の画像を円と近似して解析を行い、画像内の粒子５０個の粒子径を測定し、個数平均により得られた値を平均一次粒子径Ｄとした。
（平均二次粒子径）
平均二次粒子径は、レーザ散乱・回折装置（堀場製作所製、装置名：ＬＡ−９２０）を使用して測定した。
（結晶子径）
結晶子径ＸＳは、Ｘ線回折装置（リガク社製、装置名：ＴＴＲ−ＩＩＩ）によりＸ線回折スペクトルを測定し、得られた（１１１）面の半値幅から、下記の式より算出した。
結晶子径（ｎｍ）＝（Scherrer定数×Ｘ線波長（ｍ））／（半値幅（２θ）×ｃｏｓ回折角）／１０
また、例１〜４の研磨剤の調製において、ホモジナイザーは、ＮＩＨＯＮＳＥＩＫＩＫＡＩＳＨＡ社製のＵＳ−６００ＴＣＶＰ(装置名）を使用し、湿式ジェットミルは、スギノマシン社製のスターバーストミニ（装置名）を使用した。また、マイクロ波加熱装置はマイルストーン社製のＭｉｃｒｏＳＹＮＴＨを使用した。また、酸化セリウム粒子を含むスラリーとして、酸化セリウム粒子を砥粒として含むコロイダルセリアを用いた。
例１
コロイダルセリア（ローディア社製、商品名：ＨＣ６０、砥粒濃度：３０％、平均一次粒子径：８５ｎｍ、）５００ｇを、７０℃の恒温槽中で３日間乾燥した。得られた乾燥体を乳鉢で粉末状に粉砕した後、るつぼに入れ、焼成炉により６９０℃で５時間焼成を行った。次いで、焼成後の粉体を乳鉢で粗く解砕した後、粉体５０ｇに対して純水９４８．５ｇと１％の硝酸溶液１．５ｇを加え、全量で１０００ｇになるように調製した。そして、得られたスラリーをホモジナイザーで分散処理した後、湿式ジェットミルを使用し、圧力を２００ＭＰａに設定して、平均二次粒子径のＤ５０が１２０ｎｍになるまで処理を行った。こうして得られたスラリー（１）の２５０ｇに純水４７５０ｇを加えて混合し、研磨剤（１）とした。
また、前記スラリー（１）を７０℃で３日間、再乾燥して、酸化セリウム粒子を得た。こうして得られた酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄおよび結晶子径ＸＳを、それぞれ上記方法で測定した。測定結果を表１に示す。
例２
コロイダルセリア（ローディア社製、商品名：ＨＣ４２、砥粒濃度：３０％、平均一次粒子径：５５ｎｍ、）５００ｇを、７０℃の恒温槽中で３日間乾燥した。得られた乾燥体を乳鉢で粉末状に粉砕した後、るつぼに入れ、焼成炉により６９０℃で５時間焼成を行った。次いで、焼成後の粉体を乳鉢で粗く解砕した後、粉体５０ｇに対して純水９４８．５ｇと１％の硝酸溶液１．５ｇを加え、全量で１０００ｇになるように調製した。そして、得られたスラリーをホモジナイザーで分散処理した後、湿式ジェットミルを使用し、圧力を２００ＭＰａに設定して、平均二次粒子径のＤ５０が１１０ｎｍになるまで処理を行った。こうして得られたスラリー（２）の２５０ｇに純水４７５０ｇを加えて混合し、研磨剤（２）とした。
また、スラリー（２）を７０℃で３日間、再乾燥して酸化セリウム粒子を得た。こうして得られた酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄおよび結晶子径ＸＳを、それぞれ上記方法で測定した。測定結果を表１に示す。
例３
コロイダルセリア（ローディア社製、商品名：ＨＣ３０、砥粒濃度：３０％、平均一次粒子径：４２ｎｍ、）５００ｇを、７０℃の恒温槽中で３日間乾燥した。得られた乾燥体を乳鉢で粉末状に粉砕した後、るつぼに入れ、焼成炉により６９０℃で５時間焼成を行った。次いで、焼成後の粉体を乳鉢で粗く解砕した後、粉体５０ｇに対して純水９４８．５ｇと１％の硝酸溶液１．５ｇを加え、全量で１０００ｇになるように調製した。そして、得られたスラリーをホモジナイザーで分散処理した後、湿式ジェットミルを使用し、圧力を２００ＭＰａに設定して、平均二次粒子径のＤ５０が１００ｎｍになるまで処理を行った。こうして得られたスラリー（３）の２５０ｇに純水４７５０ｇを加えて混合し、研磨剤（３）とした。
また、スラリー（３）を７０℃で３日間、再乾燥して酸化セリウム粒子を得た。こうして得られた酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄおよび結晶子径ＸＳを、それぞれ上記方法で測定した。測定結果を表１に示す。
例４
コロイダルセリア（ローディア社製、商品名：ＨＣ６０、砥粒濃度：３０％、平均一次粒子径：８５ｎｍ）５００ｇを７０℃の恒温槽中で３日間乾燥した。得られた乾燥体を乳鉢で粉末状に粉砕した後、るつぼに入れ、焼成炉により１５０℃で５時間焼成を行った。次いで、焼成後の粉体を乳鉢で粗く解砕した後、粉体５０ｇに対して純水９４８．５ｇと１％の硝酸溶液１．５ｇを加え、全量で１０００ｇになるように調製した。そして、得られたスラリーをホモジナイザーで分散処理した後、湿式ジェットミルを使用し、圧力を２００ＭＰａに設定して、平均二次粒子径のＤ５０が１２０ｎｍになるまで処理を行った。こうして得られたスラリー（４）の２５０ｇに純水４７５０ｇを加えて混合し、研磨剤（４）とした。
また、スラリー（４）を７０℃で３日間、再乾燥して酸化セリウム粒子を得た。こうして得られた酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄおよび結晶子径ＸＳを、それぞれ上記方法で測定した。測定結果を表１に示す。
例５
コロイダルセリア（ローディア社製、商品名：ＨＣ６０、砥粒濃度：３０％、平均一次粒子径：８５ｎｍ）５００ｇを９０℃で５時間加熱した。次いで、こうして得られたスラリー（５）の４１．６ｇに純水４９５８．４ｇを加えて混合し、研磨剤（５）とした。
また、スラリー（５）を７０℃で３日間、再乾燥して酸化セリウム粒子を得た。こうして得られた酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄおよび結晶子径ＸＳを、それぞれ上記方法で測定した。測定結果を表１に示す。
例６
コロイダルセリア（ローディア社製、商品名：ＨＣ６０、砥粒濃度：３０％、平均一次粒子径：８５ｎｍ）２００ｇを２００ｍＬの石英製の耐圧容器に投入し、耐圧容器を密封した。次いで上記したマイクロ波加熱装置（マイルストーン社製、ＭｉｃｒｏＳＹＮＴＨ）を用い、出力５００Ｗ、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を２分間照射して、耐圧容器内を１８０℃まで昇温した。その後１８０℃で１分間保持し、その後除冷した。こうして得られたスラリー（６）４１．６ｇに純水４９５８．４ｇを加えて混合し、研磨剤（６）とした。
また、スラリー（６）を７０℃で３日間、再乾燥して酸化セリウム粒子を得た後、得られた酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄおよび結晶子径ＸＳを、それぞれ上記方法で測定した。測定結果を表１に示す。
例７
コロイダルセリア（ローディア社製、商品名：ＨＣ３０、砥粒濃度：３０％、平均一次粒子径：４２ｎｍ）４１．６ｇに純水４９５８．４ｇを加えて混合し、研磨剤（７）とした。また、上記コロイダルセリアを７０℃で３日間乾燥して酸化セリウム粒子を得た後、得られた酸化セリウム粒子の平均一次粒子径Ｄおよび結晶子径ＸＳを、それぞれ上記方法で測定した。測定結果を表１に示す。
次に、例１〜７で得られた研磨剤（１）〜（７）の研磨特性を、以下に示す方法で評価した。評価結果を表１に示す。また、研磨剤（１）〜（７）における単結晶の度合い（ＸＳ／Ｄ）を表２に示す。
（研磨特性の評価）
研磨特性を評価するために、研磨速度を測定する実験を行った。
＜被研磨物＞
パターン化された被研磨物として、ＳＴＩパターンウェハ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ＳＥＭＡＴＥＣＨ社製、商品名：８６４ＣＭＰ０００）を用いた。ウェハサイズは８インチであり、ウェハには、ＳＴＩのパターンを模した、パターン幅が０．５μｍ以上５００μｍ以下、パターン密度が１０％以上９０％以下程度の複数のストライプパターンが、パターン間隔１００μｍで形成されている。このＳＴＩパターンウェハにおいて、アクティブ領域上にマスクとして形成されたＳｉＮ膜の膜厚は９０ｎｍ、トレンチの深さは３５０ｎｍである。ウェハ全面は、テトラエトキシシランを原料にしてプラズマＣＶＤで成膜された、膜厚５００ｎｍの二酸化ケイ素膜で覆われている。
＜研磨機および研磨条件＞
研磨機としては、全自動ＣＭＰ装置（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製、装置名：Ｍｉｒｒａ）を使用した。研磨パッドとしては、２層パッド（Ｒｏｄｅｌ社製、商品名：ＩＣ−１４００のＫ−ｇｒｏｏｖｅ）を使用し、ダイヤモンドディスク（３Ｍ社製、商品名：Ａ１６５）を用いてコンディショニングを行った。そして、研磨剤の供給速度を２００ｃｍ３／分、研磨定盤の回転数を７７ｒｐｍ、研磨圧を３ｐｓｉとして、２分間研磨を行った。
研磨速度の測定は、光学式膜厚計（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、装置名：ＵＶ−１２８０ＳＥ）を使用して、上記被研磨物であるＳＴＩパターンウェハの下記部分の膜厚を測定することにより行った。すなわち、前記したＳＴＩパターンウェハにおける、幅７０μｍのアクティブ領域と幅３０μｍのトレンチ領域からなるパターン形成部のアクティブ領域（素子領域）部分の二酸化ケイ素膜の研磨前後の膜厚から、以下の式により研磨速度を算出した。
研磨速度Ｖ（ｎｍ／分）＝（研磨前の膜厚（ｎｍ）−２分研磨後の膜厚（ｎｍ））／２分
Figure 2015120844
表１の結果から、加熱処理によって得られた例１〜６の研磨剤を使用した場合には、例７の未処理の研磨剤に比べて研磨速度Ｖが大きいことが分かった。
Figure 2015120844
表２から例１〜７で得られた研磨剤中の酸化セリウム粒子は、上記した単結晶の度合いＸＳ／Ｄが０．４以上１以下の範囲であった。
本発明によれば、被研磨面への、研磨キズの発生を抑制し、高い研磨速度で研磨することができる。したがって、例えば、ＳＴＩ用絶縁膜の平坦化を、研磨キズの発生を抑制しつつ高速で行うことができ、半導体デバイスの製造効率を高めることができる。
１…シリコン基板、２…窒化ケイ素膜、３…トレンチ、４…酸化ケイ素膜、２０…研磨装置、２１…半導体デバイス、２２…研磨ヘッド、２３…研磨定盤、２４…研磨パッド、２５…研磨剤、２６…研磨剤供給配管。

Claims (7)

  1. 液相合成で得られた酸化セリウム粒子を加熱する加熱工程と、前記酸化セリウム粒子を水に分散させる工程とを備える研磨剤の製造方法であって、
    前記加熱工程において、前記酸化セリウム粒子を９０℃以上１０００℃以下で加熱することを特徴とする研磨剤の製造方法。
  2. 前記加熱工程は、前記酸化セリウム粒子を焼成炉で加熱する工程である請求項１記載の研磨剤の製造方法。
  3. 前記焼成炉は、ガス焼成炉、電気焼成炉、プラズマ焼成炉から選ばれる１種以上である請求項１または２記載の研磨剤の製造方法。
  4. 液相合成で得られた酸化セリウム粒子と、水とを含有するスラリーを加熱する加熱工程を備える研磨剤の製造方法であって、
    前記加熱工程において、前記スラリーを９０℃以上１０００℃以下で加熱することを特徴とする研磨剤の製造方法。
  5. 前記加熱工程は、前記スラリーを煮沸する工程、前記スラリーにマイクロ波を照射する工程、前記スラリーを高温空気中に噴霧する工程および前記スラリーをオートクレーブ内で加熱する工程から選ばれる１種以上である請求項４記載の研磨剤の製造方法。
  6. 研磨剤を供給しながら、被研磨面と研磨パッドとを接触させ、両者間の相対運動により研磨する方法であって、前記研磨剤として請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法で得られた研磨剤を使用することを特徴とする研磨方法。
  7. 請求項６に記載の研磨方法により前記被研磨面を研磨する工程を有することを特徴とする半導体集積回路装置の製造方法。
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