KR102007448B1 - 산화세륨 나노입자의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따르면, 산화세륨 전구체를 용매(Di water)에 용해하는 단계(S10), S10 단계의 용액에 응집제를 투입하여 응집시키는 단계(S20), 응집이 이루어진 S20 단계의 용액을 플라즈마 방전(plasma discharge)하여 산화세륨 입자를 수득하는 단계(S30), 및 상기 S30에서 수득된 산화세륨을 순수 등으로 정제하고 수득하는 단계(S40)를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 입자 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 산화세륨(CeO2) 나노입자를 제조하는것에 관한 것으로, 특히 질화규소막 대비 산화규소막의 제거 선택비와 연마율과 평탄도를 높이며 저 스크래치성을 가지는 CMP 슬러리용 산화세륨 나노입자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 세륨전구체를 수용액상태로 플라즈마 방전 (plasma discharge)에 의해서 균일한 나노입자의 형태와 크기와 뭉침정도를 조절할수 있는 제조 방법에 관한 것이다.
반도체등의 고집적화를 위하여 반도체 제조공정의 공정선폭이 100nm이하로 점점 좁아지는 고집적도가 요구되어 지고 있다. 또한 디바이스의 집적도를 높이기 위한 다층 배선구조를 형성하는 공정또한 중요한데 이를 위하여 웨이퍼의 평탄화를 위한 CMP(chemical mechanical polishing)연마공정등이 개발되었다. 그래서 CMP연마공정은 차세대 반도체의 집적도를 높이기 위한 핵심기술로 주목받고 있다.
이같은 평탄화 연마기술은 웨이퍼 표면을 연마용 패드로 연마하면서 연마패드와 웨이퍼에 물리적, 화학적 반응을 하는 CMP슬러리를 주입하며 평탄화하는데 산화세륨 나노입자 CMP슬러리는 STI(shallow trench isolation) 공정 중 산화규소막을 연마하는 단계에서 주로 사용될수 있다.
그러나 산화세륨 나노입자의 입자크기에 따라서 스크래치 발생가능성이 있어서 입자크기가 작으면서도 고연마율과 스크래치를 덜 발생시킬수 있는 표면 활성도가 높은 산화세륨 나노입자의 개발을 주목하고 있다. 산화세륨을 연마입자로 사용하는 경우 산화세륨의 우수한 산화 환원 특성과 촉매 특성으로 인하여 산화규소막 등에 화학적인 반응을 하여 손쉬운 산화규소막의 제거가 가능하다. 이러한 연마입자에서는 특히, 제조된 산화세륨 자체의 물질 특성에 의하여 선택비 및 평탄성 등이 달라지므로 산화세륨의 물리화학적 특성이 연마특성의 향상에 크게 기인하게 된다.
산화세륨을 플라즈마 방전방법으로 제조시 반응중 국소적인 부위에서 고압, 고온을 발생시키며 다양한 화학종(chemical active)을 만들어내어 산화세륨의 물리화학적 특성을 비약적으로 개선시킬 수 있다. 하지만, 플라즈마 반응을 수용액 상으로 일으키기에 많은 공정조건의 수립 및 균일한 플라즈마가 인가되도록 하면서 입자의 형태와 크기를 조절하는 기술은 현재 전무하여 관련기술의 개발이 필요하다.
산화세륨 나노입자는 CMP 공정용 연마입자뿐만 아니라, 바이오센서, 항균, 등 다양한 분야에 적용할 수 있을 것으로 기대된다. 산화세륨 연마입자는 크게 탑다운(top-down)과 바텀업(bottom-up) 방식으로 제조방법이 나뉘며, 탑다운 방식은 전구체의 열처리후 하소 덩어리를 물리 화학적으로 잘게 부수어 나온 입자들을 분급하는 하소(calcination)에 의한 방식과 바텀업 방법은 wet chemical (졸겔, 수열, 공침,..)등의 방법으로 제조될 수 있는데 하소입자에 비하여 입자의 균일한 크기와 형태조절 및 다양한 공정용으로 개발 가능하여 wet ceria 가 차세대 연마입자로서 주목받는 추세이다.
Science, 312, 1504, (2006)
Energy and Environmental science, 5, 8475 (2012)
본 발명은 다양한 형태와 균일한 크기의 산화세륨을 대량제조 하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따르면,
산화세륨 전구체를 용매(Di water)에 용해하는 단계(S10);
S10 단계의 용액에 응집제를 투입하여 응집시키는 단계(S20);
응집이 이루어진 S20 단계의 용액을 플라즈마 방전(plasma discharge)하여 산화세륨 입자를 수득하는 단계(S30); 및
상기 S30에서 수득된 산화세륨을 순수 등으로 정제하고 수득하는 단계(S40)를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 입자 제조 방법을 제공한다.
상기 S10 단계에서 용매는 순수(DI water, 이온전도 5~100S/cm), water 류, alcohol 류, 기타 유기용매 류 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 S10 단계에서 상기 산화세륨전구체는 Ce(NO3)3(cerium(III) nitrate anhydrous), Ce(NO3)3.xH2O(cerium (III) nitrate hydrate), (NH4)2Ce(NO3)6(Ammonium cerium(IV) nitrate anhydrous), (NH4)2Ce(NO3)6.xH2O (Ammonium cerium(IV) nitrate hydrate), Ce(NH4)4(SO4)4(ammonium cerium(IV) sulfate anhydrous), Ce(NH4)4(SO4)4.xH2O (ammonium cerium(IV) sulfate hydrate), Ce2(CO3)3,(cerium (III) carbonate anhydrous), Ce(OH)4 (cerium hydroxide), CeC2 (cerium carbide), Ce(O2C2H3)3·xH2O, (cerium(III) acetate hydrate), CeBr3 (cerium(III) bromide anhydrous), Ce2(CO3)3·xH2O (cerium(III) carbonate, hydrate), CeCl3·xH2O (cerium(III) chloride hydrate), CeCl3 (cerium(III) chloride anhydrous), CeF3 (cerium(III), fluoride), CeF4 (ceric fluoride), Ce2(C2O4)3 (cerium(III) oxalate), Ce(SO4)2 (ceric sulfate), Ce(SO4)2.xH2O (cerium sulfate hydrate) 및 Ce2(SO4)3 (cerium(IV) sulfate anhydrous), Ce2(SO4)3.xH2O (cerium(IV) sulfate hydrate)로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 S20 단계에서 상기 응집제는 NaOH (sodium hydroxide), KOH (potassium hydroxide), LiOH (Lithium hydroxide), Ca(OH)2 (calcium hydroxide), Ni(OH)2 (nickel hydroxide), Mg(OH)2 (magnesium hydroxide), NH4OH (ammonium hydroxide), N2H4 (hydrazine), N2H4.xH2O (hydrazine hydrate)로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 S20 단계에서, 상기 응집제의 투입은 0.01g/sec~ 1kg/sec의 속도로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 S30에서 상기 플라즈마 방전은 AC, DC, MF, 또는 RF 플라즈마 전원으로 인가하고, 상기 인가의 전압범위는 10 ~ 500V이며, 상기 인가의 전류 범위는 0.1A ~ 50A 사이이고, 상기 인가의 시간 범위는 약 10초 ~ 100분인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 산화세륨 나노 입자 제조 방법에 따라 제조된 산화세륨 연마 입자를 포함하는 슬러리를 이용하여 기판을 연마하는 것을 특징으로 하는 기판 연마 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 산화세륨 나노 입자 제조 방법에 따라 제조된 산화세륨 연마 입자를 포함하는 CMP용 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 CMP용 조성물을 이용하여 기판을 연마하는 것을 특징으로 하는 기판 연마 방법을 제공한다.
기존의 산화세륨 나노입자등은 입자의 물리화학적 특성을 개선이 어렵고 wet chemical방법으로 제조시에도 제조용액의 pH, 고온 및 고압처리, 열처리 등의 여러단계 제조공정을 거쳐야 하는 단점을 해결하여, 본 발명의 실시예에 따르면, 단일공정으로 산화세륨을 바텀업 방법으로 균일한 수 나노미터에서 수십 나노미터 크기까지 조절이 가능하며 형태 또한 육방정계에서 입방정계등의 입자모양 뿐만 아니라 입자의 형태는 단일입자에서 뭉침 입자 형태까지 다양하게 조절이 가능하다.
또한, 일반적으로 연마입자의 크기가 커지거나 연마입자의 결정성이 높을 경우 연마속도 및 연마율이 증가되는데 그에 비해 스크래치 발생율 또한 증가될 수 있지만, 연마입자의 결정특성을 조절하게 되면 스크래치 발생을 현저히 줄일수 있게 된다. 기존의 하소 열처리(calcination)방법에 의한 산화세륨의 제조는 스크래치 발생이 wet chemical 방법보다 높을 수 있다.
플라즈마 방전(plasma discharge)은 플라즈마 발생시의 순간적이고 국소적인 부위에서 산화세륨 나노입자가 생성될 때 순간적이고 국소적인 부분에서 고온 고압을 발생시켜서 나노입자의 생성시 강한 열적 에너지적 스트레스를 발생시키게 되어 결정의 생성시 일부 결함을 발생시키게 되므로, 본 발명의 실시예에 따르면 이 결정의 결함으로 인해서 연마시 스크래치 발생을 줄일 수 있게 된다.
본 발명의 실시예에 따르면, 단일제조공정으로 일자의 모양, 크기, 뭉침 형태 등의 조절이 가능하여 연마입자 외에도 여러 가지 응용성을 가지는 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화 세륨 나노 입자 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2 및 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 저배율 TEM 사진으로 세륨전구체를 이용하여 산화세륨 나노입자를 제조한 것으로 균일한 입자모양과 균일한 크기를 갖는 것을 알 수 있다.
도 4 및 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 고배율 TEM 사진으로, 산화 세륨 나노 입자의 모양이 육방정계모양임을 알 수 있다.
도 6 은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 XRD 회절 패턴 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 입자 모양 조절된 산화세륨의 TEM 사진 (좌: 입방정계, 우: 육방정계)이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 입자크기 조절된 TEM 사진이다.
도 9 는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 뭉침정도(2차입자 크기) 조절된 TEM 사진이다.
도 2 및 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 저배율 TEM 사진으로 세륨전구체를 이용하여 산화세륨 나노입자를 제조한 것으로 균일한 입자모양과 균일한 크기를 갖는 것을 알 수 있다.
도 4 및 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 고배율 TEM 사진으로, 산화 세륨 나노 입자의 모양이 육방정계모양임을 알 수 있다.
도 6 은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 XRD 회절 패턴 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 입자 모양 조절된 산화세륨의 TEM 사진 (좌: 입방정계, 우: 육방정계)이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 입자크기 조절된 TEM 사진이다.
도 9 는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 뭉침정도(2차입자 크기) 조절된 TEM 사진이다.
세륨전구체 수용액에 플라즈마를 인가하여 세륨산화물을 생성하고 순수 등으로 정제 및 세척이 연속적으로 행해진다.
도 1 은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화 세륨 나노 입자 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도시되는 바와 같이, 본 발멸의 실시예에 따른 산화세륨 나노 입자 제조 방법은, 산화세륨 전구체를 용매(Di water)에 용해하는 단계(S10), S10 단계의 용액에 응집제를 투입하여 응집시키는 단계(S20), 응집이 이루어진 S20 단계의 용액을 플라즈마 방전(plasma discharge)하여 수득하는 단계(S30), 수득된 산화세륨을 순수 등으로 정제하고 자연 침강 및 원심분리하여 수득하는 단계(S40)를 포함한다.
상기 산화세륨 전구체를 용매에 용해시키는 S10 단계는 용매의 온도를 높이는 방법을 사용하거나, 1 내지 10분간 교반하는 방법을 사용하거나 둘 다 사용할 수 있다.
상기 S10 단계에서 용매에는 순수(DI water, 이온전도 5~100S/cm), water 류, alcohol 류, 기타 유기용매 류 등이 포함된다.
상기 S10 단계에서 산화세륨전구체는 Ce(NO3)3(cerium(III) nitrate anhydrous), Ce(NO3)3.xH2O(cerium (III) nitrate hydrate), (NH4)2Ce(NO3)6(Ammonium cerium(IV) nitrate anhydrous), (NH4)2Ce(NO3)6.xH2O (Ammonium cerium(IV) nitrate hydrate), Ce(NH4)4(SO4)4(ammonium cerium(IV) sulfate anhydrous), Ce(NH4)4(SO4)4.xH2O (ammonium cerium(IV) sulfate hydrate), Ce2(CO3)3,(cerium (III) carbonate anhydrous), Ce(OH)4 (cerium hydroxide), CeC2 (cerium carbide), Ce(O2C2H3)3·xH2O, (cerium(III) acetate hydrate), CeBr3 (cerium(III) bromide anhydrous), Ce2(CO3)3·xH2O (cerium(III) carbonate, hydrate), CeCl3·xH2O (cerium(III) chloride hydrate), CeCl3 (cerium(III) chloride anhydrous), CeF3 (cerium(III), fluoride), CeF4 (ceric fluoride), Ce2(C2O4)3 (cerium(III) oxalate), Ce(SO4)2 (ceric sulfate), Ce(SO4)2.xH2O (cerium sulfate hydrate) 및 Ce2(SO4)3 (cerium(IV) sulfate anhydrous), Ce2(SO4)3.xH2O (cerium(IV) sulfate hydrate)로 이루어지는 군에서 선택될 수 있다.
S20 단계에서, 세륨전구체 용액에 응집제 투입은 0.01g/sec~ 1kg/sec의 속도로 이루어 질 수 있다. 상기 응집제는 NaOH (sodium hydroxide), KOH (potassium hydroxide), LiOH (Lithium hydroxide), Ca(OH)2 (calcium hydroxide), Ni(OH)2 (nickel hydroxide), Mg(OH)2 (magnesium hydroxide), NH4OH (ammonium hydroxide), N2H4 (hydrazine), N2H4.xH2O (hydrazine hydrate)로 이루어지는 군에서 선택될 수 있다.
상기 세륨전구체 수용액에 플라즈마 에너지의 인가는 AC, DC, MF, RF 등 플라즈마 전원으로 인가할 수 있으며 인가 전압범위는 10~500V이며 전류의 범위는 0.1A~50A 사이로 약 10초~100분간 인가할 수 있다.
상기 세륨전구체의 수용액은 플라즈마 에너지의 인가가 완료된 후 10초~100분간 추가로 교반할 수 있다.
플라즈마 에너지의 인가가 끝난 후 상기 산화세륨입자는 수득하여 DI water, alchohol 류, 기타 유기 용매 류 등으로 정제 및 세척할 수 있다. 정제 및 세척은 1회~ 10회 사이로 할 수 있다.
세척후 건조는 상온 ~ 200도 사이에서 건조 가능하며 시간은 10분~ 7day 사이로 할 수 있다.
도 2 및 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 저배율 TEM 사진으로 세륨전구체를 이용하여 산화세륨 나노입자를 제조한 것으로 균일한 입자모양과 균일한 크기를 갖는 것을 알 수 있다.
도 4 및 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 고배율 TEM 사진으로, 산화 세륨 나노 입자의 모양이 육방정계모양임을 알 수 있다.
도 6 은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 XRD 회절 패턴 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 입자 모양 조절된 산화세륨의 TEM 사진 (좌: 입방정계, 우: 육방정계)이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 입자크기 조절된 TEM 사진이다.
도 9 는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 산화 세륨 나노 입자의 뭉침정도(2차입자 크기) 조절된 TEM 사진이다.
도시된 바와 같이 본 발명에 따른 산화 세륨 나노 입자는 플라즈마로 제조된 산화세륨입자로서 STI 공정용 연마에 사용할 시 더욱 뛰어난 입자의 물리화학적 특성으로 인하여 입자의 크기, 사용량을 줄여서 사용하거나 기타 여러 공정을 개발할 수 있는 효과가 있다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 산화세륨 제조 방법은 산화세륨전구체가 용해된 용액에 플라즈마 방전을 일으키면 수중 플라즈마가 일어나 산화세륨 나노입자를 one-pot으로 제조할 수 있게 된다. 산화세륨 전구체 용액 내에 플라즈마 방전을 일으켜 산화세륨 나노 입자를 제조하면 입자의 균일한 형상과 크기의 조절이 가능하여, 도 2 내지 9에 개시된 바와 같이 균일한 입자를 제조할 수 있게 된다. 또한 세륨 전구체가 용해된 용액 내에 플라즈마를 인가하므로 캐리어 가스를 사용할 필요가 없는 장점이 있다. 또한, 연마율을 향상시키기 위하여 입자의 결정성을 별도의 공정을 통해 높일 필요가 없어 원팟 제조가 가능하게 된다. 반응 1회당 10 내지 1000g의 높은 생산량을 보여주고 있으며 1회 반응 시간이 10분 내외로 짧아 생산 효율이 높은 장점이 있다. 산화세륨전구체 용액내에 플라즈마를 인가하므로 결정성 높은 산화 세륨을 제조할 수 있게 된다. 제조된 산화세륨에 defect 구조가 존재하여 연마 효율이 높은 장점이 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 단일공정으로 산화세륨을 바텀업 방법으로 균일한 수 나노미터에서 수십 나노미터 크기까지 조절이 가능하며 형태 또한 육방정계에서 입방정계등의 입자모양 뿐만 아니라 입자의 형태는 단일입자에서 뭉침 입자 형태까지 다양하게 조절이 가능하다.
종래의 산화세륨 제조 방법은 Cerium hydroixde등의 중간체를 여과하여 수득및 건조하는 공정을 수행해야 하나 본 발명에 따른 산화세륨 제조 방법은 이러한 공정을 필요로 하지 않아 제조 공정을 단순화한 장점이 있다.
종래의 산화세륨 제조 방법은 수득된 cerium hydroxide와 pH 조절된 용매분위기 등에서 고온, 고압 수열반응 등의 공정을 필요로 하는 데 비해 본발명에 따른 산화세륨 제조 방법은 이러한 공정을 필요로 하지 않거나 필요 시 Mild condition에서 수행할 수 있어 제조 공정을 단순화한 장점이 있다.
종래의 산화세륨 제조 방법은 수득된 Ceria의 결정성을 높이기 위한 하소공정이 합성 조건 별로 존재하는 데 비해 본 발명에 따른 산화세륨 제조 방법은 이러한 공정을 필요로 하지 않아 제조 공정을 단순화한 장점이 있다.
종래에는 CeO2를 Cerous 또는 Ceric hydroxide, nitrate, sulfate, oxalate 등의 전구체를 발화반응(ignition reaction)을 통해서 제조되거나, Ceric hydroxide등의 얻어진 전구체를 고온고압의 수열합성 반응과 열처리(500-1000oC)를 통해서 얻어지지만, 본 발명의 실시예에서는 도 10에 도시된 바와 같이 수용액에 플라즈마 방전시키므로 이러한 수중 플라즈마 처리기술을 이용하여 국소적으로 매우 고온과 고압을 발생시키는 고에너지 합성법으로 발화반응을 통해서 제조되는 Ceria의 특성과 잘 부합하기 때문에, 세륨전구체로부터 한번에 CeO2를 손쉽게 얻을 수 있게 된다.
종래 방법에 의하면 100 내지 150nm로 산화세륨을 수득할 수 있고, 본 발명에 따르면 30 내지 50 nm 크기의 산화세륨을 수득할 수 있다. 일반적으로 연마입자의 크기가 커지거나 연마입자의 결정성이 높을 경우 연마속도 및 연마율이 증가되는데 그에 비해 스크래치발생율 또한 증가되는 문제점이 있는데, 본 발명에 따르면, 입자가 작아져도 입자 표면에 활성종이 많아 연마율이 높게 된다. 입자가 작으므로 웨이퍼 연마시 스크래치 발생율을 감소시킬 수 있다. 즉, 연마 입자의 결정특성을 조절하여 작은 사이즈로 스크래치 발생을 현저히 줄이면서, 연마율 및 연마속도는 높일수 있게 된다. 기존의 하소 열처리(calcination)방법에 의한 산화세륨의 제조는 스크래치 발생이 wet chemical 방법보다 높을 수 있다.
플라즈마방전(plasma discharge)은 플라즈마 발생시의 순간적이고 국소적인 부위에서 산화세륨 나노입자가 생성될 때 순간적이고 국소적인 부분에서 고온 고압을 발생시켜서 나노입자의 생성시 강한 열적 에너지적 스트레스를 발생시키게 되어 결정의 생성시 일부 결함을 발생시켜 이 결정의 결함으로 인해서 연마시 스크래치 발생을 줄일수 있는 개연성이 있다.
본 발명에 따르면 단일제조공정으로 일자의 모양, 크기, 뭉침 형태 등의 조절이 가능하여 연마입자 외에도 여러 가지 응용성을 가지는 제조방법을 제공할 수있게 된다.
Claims (8)
- 산화세륨 전구체를 용매에 용해하는 단계(S10);
S10 단계의 용액에 응집제를 투입하여 응집시키는 단계(S20);
응집이 이루어진 S20 단계의 용액을 플라즈마 방전(plasma discharge)하여 산화세륨 입자를 수득하는 단계(S30); 및
상기 S30에서 수득된 산화세륨을 순수 등으로 정제하고 수득하는 단계(S40)를 포함하고,
상기 S10 단계에서 용매는 순수(DI water, 이온전도 5~100S/cm), water 류, alcohol 류, 기타 유기용매 류 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 입자 제조 방법. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 S10 단계에서 상기 산화세륨전구체는 Ce(NO3)3(cerium(III) nitrate anhydrous), Ce(NO3)3.xH2O(cerium (III) nitrate hydrate), (NH4)2Ce(NO3)6(Ammonium cerium(IV) nitrate anhydrous), (NH4)2Ce(NO3)6.xH2O (Ammonium cerium(IV) nitrate hydrate), Ce(NH4)4(SO4)4(ammonium cerium(IV) sulfate anhydrous), Ce(NH4)4(SO4)4.xH2O (ammonium cerium(IV) sulfate hydrate), Ce2(CO3)3,(cerium (III) carbonate anhydrous), Ce(OH)4 (cerium hydroxide), CeC2 (cerium carbide), Ce(O2C2H3)3·xH2O, (cerium(III) acetate hydrate), CeBr3 (cerium(III) bromide anhydrous), Ce2(CO3)3·xH2O (cerium(III) carbonate, hydrate), CeCl3·xH2O (cerium(III) chloride hydrate), CeCl3 (cerium(III) chloride anhydrous), CeF3 (cerium(III), fluoride), CeF4 (ceric fluoride), Ce2(C2O4)3 (cerium(III) oxalate), Ce(SO4)2 (ceric sulfate), Ce(SO4)2.xH2O (cerium sulfate hydrate) 및 Ce2(SO4)3 (cerium(IV) sulfate anhydrous), Ce2(SO4)3.xH2O (cerium(IV) sulfate hydrate)로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 입자 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 S20 단계에서 상기 응집제는 NaOH (sodium hydroxide), KOH (potassium hydroxide), LiOH (Lithium hydroxide), Ca(OH)2 (calcium hydroxide), Ni(OH)2 (nickel hydroxide), Mg(OH)2 (magnesium hydroxide), NH4OH (ammonium hydroxide), N2H4 (hydrazine), N2H4.xH2O (hydrazine hydrate)로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 입자 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 S20 단계에서, 상기 응집제의 투입은 0.01g/sec~ 1kg/sec의 속도로 이루어 지는 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 입자 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 S30에서 상기 플라즈마 방전은 AC, DC, MF, 또는 RF 플라즈마 전원으로 인가하고, 상기 인가의 전압범위는 10 ~ 500V이며, 상기 인가의 전류 범위는 0.1A ~ 50A 사이이고, 상기 인가의 시간 범위는 10초 ~ 100분인 것을 특징으로 하는 산화세륨 나노 입자 제조 방법. - 삭제
- 삭제
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