WO1993024681A1

WO1993024681A1 - α-ALUMINA

Info

Publication number: WO1993024681A1
Application number: PCT/JP1993/000738
Authority: WO
Inventors: Masahide Mohri; Yoshio Uchida; Yoshinari Sawabe; Hisashi Watanabe
Original assignee: Sumitomo Chemical Company, Limited
Priority date: 1992-06-02
Filing date: 1993-06-01
Publication date: 1993-12-09
Also published as: CZ283469B6; KR100292424B1; BR9306465A; SK145994A3; CZ283394B6; CZ299694A3; SK146194A3; HU9403449D0; CZ299794A3; KR950701988A; KR950701986A; RU2114059C1; EP0644277A1; DE69324582T2; EP0644277B1; BR9306463A; HU9403450D0; EP0644279A4; WO1993024680A1; SK281673B6

Description

明細書一アルミナ

技術分野

本発明は、 α —アルミナに関する。 α —アルミナ粉末は、研磨材、焼結体用原料、プラズマ溶射材、充塡材等に広く用いられている。本発明の凝集粒子でなく、アルミナ純度が高く、構造的にも均質であり、粒度分布の狭い α -アルミナ単結晶粒子からなる α —アルミナは、研磨材、焼結体用原料、プラズマ溶射材、充塡材、単結晶用原料、触媒担体用原料、蛍光体用原料、封止材用原料、セラミックフィルター用原料等に適しており、工業的に極めて有用なものである。とくに本発明の α —アルミナは極めて高純度であるため、低純度品では適用できないィッ卜リゥ厶アルミニウムガ一ネット（Y A G ) 、サファイア、ルビー等の単結晶用原料および高純度焼結体用原料等に用いることができる。背景技術

α -アルミナ粉末は、研磨材、焼結体用原料、プラズマ溶射材、充塡材等に広く用いられている。従来の一般的な製造方法により得られる α —アルミナ粉末は、形状が不均一な多結晶体で、凝集粒子を多く含み、粒度分布が広い、また用途によってはアルミナ純度が低い等の問題があった。これらの問題点を克服するために、特定の用途においては後述する特殊な製造方法による α—アルミナ粉末が用いられてきた。しかしながら、このような方法によっても α —アルミナの形状や粒径を任意に制御することはできず、これまで粒度分布の狭い α —アルミナ粉末を製造することは困難であった。

α —アルミナ粉末の特殊な製造方法としては、水酸化アルミニゥムの水熱処理による方法（以下、水熱処理法という）、水酸化アルミニウムにフラックスを添加して溶融して析出させる方法（以下、フラックス法という）および水酸化アルミニゥムを鉱化剤の存在下で焼成する方法等が知られている。

まず、水熱処理法としては、特公昭 5 7—2 2 8 8 6号公報にはコランダムを種晶として添加し粒径を制御する方法が開示されているが、高温、高圧下での合成であり、得られる α—アルミナ粉末が高価になるという問題があった。

また、松井らの研究（ハイドロザーマル反応、 2巻、 7 1〜 7 8頁：水熱法によるアルミナ単結晶の育成）によれば、水熱育成法（水熱処理法）によりサファィァ（α —アルミナ）種晶上にクロムを含有するアルミナ単結晶を成長させて得られるひ一アルミナ単結晶にはひびが存在している。その原因を明らかにするために結晶内部の均一性をしらべたところ、種晶と成長結晶の境界部分に大きな歪みが存在し、境界近くの成長結晶内で転移密度に対応すると考えられるエツチピッ卜密度も大きいことが確認され、ひびこのような歪みや欠陥と関連があると予想されるとともに、水熱育成法の場合、結晶内に Ο Η基や水が含有され易く、歪みや欠陥の原因になることが考えられるとしている。

次に、フラックス法は、 α —アルミナ粉末を研磨材、充塡材等に用いる目的でその形状や粒径を制御する方法として提案されてきた。例えば、特開平 3— 1 3 1 5 1 7号公報には、融点が 8 0 0て以下のフッ素系フラックスの存在下に水酸化アルミ二ゥムを仮焼することにより、平均粒径が 2〜 2 0 mであり、六方最密格子である α -アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径を D、六方格子面に垂直な粒子径を Hとしたとき、 D Z H比が 5〜 4 0の六角板状の α —アルミナ粒子を製造する方法が開示されている。しかし、この方法では、粒径が 2 m以下の微細な α -アルミナ粉末ができず、また形状はすべて板状であり、得られた α -アルミナ粉末は、研磨材、充塡材および単結晶用原料等の用途には必ずしも十分なものではなかった。

このような問題を解決するために幾つかの提案がなされてきた。例えば、 α - アルミナ粒子の形状を改良する方法として、特開昭 5 9—9 7 5 2 8号公報には、原料にバイヤー法による水酸化アルミニウムを用い、アンモニゥムを含むホウ素およびホウ素系鉱化剤の存在下に仮焼することにより、平均粒径が 1〜 1 0 mであり、前記した D / H比が 1 に近い α—アルミナ粉末を製造する方法が開示されている。し力、し、この方法は鉱化剤として添加したホウ素あるいはフッ素含有物質が α —アルミナ中に残存するとともに、焼成時に凝集体を生成するという欠点を有する。さらに、バイヤー法により得られるチ卜リゥム含有水酸化アルミ二ゥムを仮焼する際、効率よく脱ナ卜リゥムを行うと同時に、粒子径をコントロールする方法として、フッ化アルミニウム、氷晶石等のフッ化物および塩素、塩化水素等の塩素含有化合物の存在下で仮焼する方法が英国特許第 9 9 0 8 0 1号に、また、ホゥ酸および塩化アンモニゥム、塩酸または塩化アルミニウムの存在下に仮焼する方法が西ドイツ国特許第 1 7 6 7 5 1 1号にそれぞれ開示されている。

しかし、前者の方法はフッ化アルミニウム等の鉱化剤を固体で混合するかあるいは塩素およびフッ素ガスに水を添加することなく供給し焼成するため、生成したアルミナ粒子は形状が不均一であり、粉末の粒度分布が広い等の品質上の問題があった。また、後者の方法は鉱化剤として添加したホウ酸がホウ素含有物質として α —アルミナ中に残存する。さらに、これらの方法は脱ナトリウムが主目的であるため、ナ卜リゥムが脱ナトリゥム剤と反応して生成した N a C 1 や N a S O , 等のナトリゥム塩を昇華ないしは分解させるために 1 2 0 0 °C以上の高温で焼成しなければならない等の不都合がある。

アルミナと塩化水素ガスの反応については、粒径 2〜 3 m mに焼結されたひ - アルミナと塩化水素と、生成物の塩化アルミニゥムとの反応平衡定数に関する研究がツァイトシユリフ卜 · フューレ · アンオルガ二ッシェ · ゥン卜 · アルゲマイネ * ケミー（Z e i t . f u r A n o r g . u n d A 1 1 g . C h e m . ) 2 0 9頁、 2 1巻（ 1 9 3 2年）に報告されている。この報告では原料の置かれた場所とは別の場所に α —アルミナが生成している力 <、六角板状のものしか得られていない。

特公昭 4 3 - 8 9 2 9号公報には、アルミナ水和物を塩化アンモニゥムとともに仮焼することにより、不純物の少ない平均粒径 1 0 m以下のアルミナを製造する方法が開示されている。し力、し、この方法で得られたアルミナ粉末は粒度分布が広いものであった。

したがって、これまで α —アルミナの単結晶粒子でその純度や粒子内での構造の均質性において十分に満足できるものは未だ得られていなかった。

そこで、本発明の目的は、上記した問題を解決して、様々なアルミナ原料から出発して、均質な、凝集粒子でない —アルミナ単結晶粒子からなる高純度の粉末状の α _アルミナを提供することにある。特に、 8面体以上の多面体の形状を有し、 D/Hが 0. 5以上 3. 0以下で、数平均粒径が 5 mを超えて 3 0 m 以下であり、粒度分布が狭く、アルミナ純度が高く、粒子内の組成が均一で、構造的にも歪みがなく均質な α—アルミナ単結晶粒子からなる粉末状の α—アルミナを提供することにある。発明の開示

本発明はつぎの発明からなる。

( 1 ) 均質で内部に結晶種を有さず、 8面以上の多面体形状を有し、六方最密格子である α -アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径を D、六方格子面に垂直な粒子径を Hとしたとき、 DZH比が 0. 5以上 3. 0以下であるひ一アルミナ単結晶粒子からなり、該 α -アルミナ単結晶粒子の数平均粒径が 5 mを超えて 3 0 m以下であり、十卜リゥ厶含有量が N a ₂ 0に換算して 0. 0 5重量 ¾未満であり、アルミナ純度が 9 9. 9 0重量％以上であることを特徵とするひーァルミナ。

( 2 ) α—アルミナ単結晶粒子の累積粒度分布の微粒側から累積 1 0.%、累積 9 0 %の粒径をそれぞれ D 1 0、 D 9 0としたとき、 D 9 0 ZD 1 0力 < 1 0以下である粒度分布を有することを特徴とする項（ 1 ) 記載のひ —アルミナ

( 3 ) アルミナ純度が 9 9. 9 5重量％以上であることを特徵とする項（ 1 ) または（ 2 ) 記載の α—アルミナ。

( 4 ) 単結晶用原料用である項（ 1 ) 、（ 2 ) または（ 3 ) 記載の α -アルミナ

( 5 ) 高純度焼結体用原料用である項（ 1 ) 、（ 2 ) または（ 3 ) 記載の α -ァルミナ。図面の簡単な説明

図 1 は実施例 1で得られた α—アルミナの粒子構造を示す倍率 9 3 0倍の走査型電子顕微鏡（S ΕΜ) 写真。

図 2は実施例 2で得られた α—アルミナの粒子構造を示す倍率 9 3 0倍の走査型電子顕微鏡写真。

図 3は実施例 2で得られた α -アルミナの粒度分布を示す。

図 4は比較例 1で得られた α -アルミナの粒子構造を示す倍率 9 3 0倍の走査型電子顕微鏡写真。

図 5は比較例 2で得られたひ -アルミナの粒子構造を示す倍率 1 9 0 0倍の走査型電子顕微鏡写真。

図 6は α —アルミナ単結晶粒子の晶癖を示す。発明を実施するための最良の形態

以下に本発明について詳しく説明する。

本発明の α —アルミナは、原料として遷移アルミナまたは熱処理により遷移ァルミナとなるアルミナ原料を用いて製造される。遷移アルミナとは、 A 1 ₂ 0 , として表される多形を有するアルミナのうち、ひ形以外の全てのアルミナを意味する。具体的には、 ₇— レミナ、 δ —アルミナ、 Θ —アルミナ等を例示することができる。

熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料とは、焼成工程において、遷移アルミナを経由して目的とする粉末状の a —アルミナを与える遷移アルミナの前駆体を意味する。具体的には、水酸化アルミニウム；硫バン（硫酸アルミニウム ) ；硫酸アルミニゥムカリゥムおよび硫酸アルミニゥムアンモニゥム等のいわゆる明バン類；アンモニゥムアルミニゥム炭酸塩の他、アルミナゲル、例えば、ァルミ二ゥ厶の水中放電法によるアルミナゲル等を挙げることができる。

遷移アルミナおよび熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料の合成方法は特に限定されない。例えば、水酸化アルミニウムはバイヤー法、有機アルミ二ゥム化合物の加水分解法あるいはコンデンサ一等のエッチング廃液から得られるアルミニウム化合物を出発原料として合成する方法等により得ることができる。遷移アルミナは、水酸化アルミニウムを熱処理する方法、硫酸アルミニウムの分解法、明バン分解法、塩化アルミニウムの気相分解法あるいはアンモニゥムァルミニゥム炭酸塩の分解法等により得られる。

上記の遷移アルミナまたは熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料を、雰囲気ガスの全体積に対して塩化水素ガス 1体積％以上、好ましくは 5体積％以上、より好ましくは 1 0体積％以上の雰囲気ガス中にて焼成する。雰囲気ガスである塩化水素ガスの希釈ガスとしては、窒素、水素あるいはアルゴン等の不活性ガスおよび空気を用いることができる。塩化水素ガスを含む雰囲気ガスの圧力は特に限定されず、工業的に用いられる範囲において任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス中で焼成することにより、後述するように比較的に低い焼成温度で、目的とする粉末状の α—アルミナを得ることができる。

塩化水素ガスの代わりに塩素ガスおよび水蒸気の混合ガスを用いることもできる。遷移アルミナまたは熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料を塩素ガスおよび水蒸気を導入した雰囲気ガス中、雰囲気ガスの全体積に対して、塩素ガス 1体積％以上、好ましくは 5体積％以上、より好ましくは 1 0体積％以上と水蒸気 0 . 1体積％以上、好ましくは 1体積％以上、より好ましくは 5体積％以上とを導入して焼成する。導入する塩素ガスおよび水蒸気の希釈ガスとしては、窒素、水素あるいはアルゴン等の不活性ガスおよび空気を用いることができる。塩素ガスおよび水蒸気を含む雰囲気ガスの圧力は特に限定されず、工業的に用いられる範囲において任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス中で焼成することにより、後述するように比較的に低い焼成温度で、目的とする粉末状のひ - アルミナを得ることができる。

焼成温度は 6 0 0 °C以上、好ましくは 6 0 0て以上 1 4 0 0て以下、より好ましくは 7 0 0て以上 1 3 0 0 °C以下、さらに好ましくは 8 0 0 °C以上 1 2 0 0て以下である。この温度範囲に制御して焼成することにより、工業的に有利な生成速度で、生成する一アルミナ粒子同士の凝集が起こりにくく、焼成直後でも粒度分布の狭い α—アルミナ単結晶粒子からなる粉末状の α—アルミナを得ること ' ができる。

適切な焼成の時間は雰囲気ガスの濃度や焼成の温度にも依存するので必ずしも限定されないが、好ましくは 1分以上、より好ましくは 1 0分以上である。アルミナ原料が α —アルミナに結晶成長するまで焼成すれば十分である。従来の方法の焼成時間に比べて短い時間で目的とする粉末状の α —アルミナを得ることができる。雰囲気ガスの供給源や供給方法は特に限定されない。遷移アルミナ等の原料が存在する反応系に上記の雰囲気ガスを導入することができればよい。例えば、供給源としては通常はボンべガスを用いることができるが、塩酸溶液や塩化アンモニゥム等の塩素化合物あるいは塩素含有高分子化合物等を塩素ガス等の原料として用いる場合には、それらの蒸気圧または分解により上記した所定のガス組成になるようにして用いることもできる。塩化ァンモニゥム等の分解ガスを用いる場合は、焼成炉内に固体物質が析出することによる操業の障害が生じることがあり、また、塩化水素ガス濃度が高いほど低温度、短時間の焼成、さらには高純度のアルミナを得ることが可能になるため、塩化水素あるいは塩素は、それらをボンベ等から直接に焼成炉内に供給する方が好ましい。ガスの供給方法としては連镜方式または回分方式のいずれでも用いることができる。

焼成装置は必ずしも限定されず、いわゆる焼成炉を用いることができる。焼成炉は塩化水素ガス、塩素ガス等に腐食されない材質で構成されていることが望ましく、さらには雰囲気を調整できる機構を備えていることが望ましい。また、塩化水素ガスや塩素ガス等の酸性ガスを用いるので、焼成炉には気密性があることが好ましい。工業的には連続方式で焼成することが好ましく、例えば、トンネル炉、口一タリ一キルンあるいはプッシャ一炉等を用いることができる

製造工程の中で用いられる装置の材質としては、酸性の雰囲気中で反応が進 π するので、アルミナ製、石英製、耐酸レンガあるいはグラフアイト製のルツボゃボート等を用いることが望ましい。

本発明の数平均粒径が 5 mを超えて 3 0 m以下であり、アルミナ純度が 9 9 . 9 0重量％以上の α—アルミナを得るためには、前記した各種のアルミナ原料であってアルミナ純度が 9 9 . 9重量％以上の不純物の含有量ができるだけ少ない原料を選ぶことが望ましい。

特に好ましくはアルミニゥムイソプロポキシドの加水分解法により得た水酸化アルミニゥム粉末或いはそうして得られた水酸化アルミニゥム粉末を焼成して得られる遷移アルミナ等を例示することができる。

本発明の α—アルミナを構成する α -アルミナ単結晶粒子は、その数平均粒径が 5 mを超えて 3 0 m以下で、 D Z H比が 0 . 5以上 3 . 0以下で、粒度分布が累積粒度分布の微粒側から累積 1 0 %、累積 9 0 %の粒径をそれぞれ D 1 0 、 D 9 0 としたときの D 9 0/ D 1 0比が 1 0以下、好ましくは 9以下、特に好ましくは 7以下と狭く、アルミナ純度が 9 9. 9 0重量％以上、かつ、ナトリウム含有量が N a ₂ 0に換算して 0. 0 5重量％未満と極めて高純度であるという優れた特徴を有している。実施例

次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

なお、本発明における各種の測定はつぎのようにして行った。

1. α -アルミナの数平均粒径と粒度分布の測定

( 1 ) (D 9 0 D 1 0 ) 値は、レーザ一散乱法を測定原理とするマスターサイザ一（マルバーン社製）を用いて測定した。

( 2 ) α -アルミナの S ΕΜ (走査型電子顕微鏡、日本電子株式会社製： Τ - 3 0 0 ) 写真を写し、その写真から 8 0ないし 1 0 0個の粒子を選び出して画像解析を行い、円相当径の平均値とその分布を求めた。円相当径とは、面積が等しい真円の直径に換算した値をいう。

2. α—アルミナの結晶形状（D/H) の測定

本発明において α—アルミナの形状とは、六方最密格子であるひ一アルミ十の六方格子面に平行な最大粒子径を D、六方格子面に垂直な粒子径を Hとしたときの D/H比をいう。（DZH) は、 α—アルミナの S EM (走査型電子顕微鏡、日本電子株式会社製： Τ— 3 0 0 ) 写真を写し、その写真から 5ないし 1 0個の粒子を選び出して画像解析を行い、その平均値として求めた。

3. 結晶面の数および晶癖の評価

( 1 ) 結晶面の数

ひ一アルミナの S ΕΜ (走査型電子顕微鏡、日本電子株式会社製： Τ— 3 0 0 ) 写真を写し、その写真の画像解析により求めた。

( 2 ) 晶癖の評価 .

また、本発明における α—アルミナの粒子の形状の評価として、結晶の晶癖を観察した。本発明により得られたひ一アルミナ粒子の晶癖（Aから I で表す）を図 6に表した。 α—アルミナは六方晶であり、晶癖とは a面 { 1 1 2 0 } 、 c面 { 0 0 0 1 } 、 n面 { 2 2 4 3 } および r面 U 0 1 2 } からなる結晶面の現れ方で特徴づけられる結晶の形態をいう。図 6に結晶面 a、 c、 nおよび rを記した。

4. アルミナ純度の測定

発光分析により不純物ィォンの混入量を測定し、不純物を酸化物換算して求めた。塩素含有量は電位差滴定法により求めた。このようにして求めた不純物含有量（重量％) を 1 0 0重量％から差し引いてアルミナ純度とした。

5. N a 2 0の測定

発光分析によりナトリゥムイオンの混入量を測定し、酸化物換算して求めた。実施例において使用した遷移アルミナ等の原料はつぎに示すとおりである。 1. 遷移アルミナ A

アルミニゥムィソプロポキシドの加水分解法により得た水酸化アルミニゥムを焼成した遷移アルミナ（商品名： AK P— G 1 5、住友化学工業（株）製、 2次粒径：約 4 m)

2. 水酸化アルミニゥム A

アルミニウムィソプロポキシドの加水分解により合成して得た粉末であり、 2次粒径は約 8 mである。

3. 水酸化アルミニゥム C

バイヤー法による粉末（商品名： C 1 2、住友化学工業（株）製、 2次粒径：約 4 T u rn)

塩化水素ガスは鶴見ソ一ダ（株）製のボンべ塩化水素ガス（純度 9 9. 9 %) を用いた。塩素ガスは藤本産業（株）製のボンべ塩素ガス（純度 9 9. 4 %) を用いた。水蒸気の体積％は水の温度による飽和水蒸気圧変化により制御し、窒素ガスにより炉内に導入した。

遷移アルミナまたは水酸化アルミニゥム等のアルミナ原料をアルミナボートに充填した。充塡量は 0. 4 g、充塡深さは 5 mmとした。焼成は石英製炉芯管（直径 2 7 mm、長さ 1 0 0 0 mm) を用いた管状炉（株式会社モトャマ製、 D S P S H - 2 8 ) で行った。窒素ガスを流通させつつ、昇温速度 5 0 0て Z時間にて昇温し、雰囲気導入温度になったとき雰囲気ガスを導入した。

雰囲気ガス濃度の調整は、流量計によりガス流量の調整により行った。雰囲気ガスの流量は、線流速を 2 0 m m ,分に調整した。この方式をガスフロー方式と称することにする。但し、比較例 1 については、塩化水素ガス濃度が低いため上記のガスフロー方式の焼成ではなく雰囲気ガスの導入の後、雰囲気ガスを停止して行った。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。

所定の温度に到った後はその温度にて所定の時間保持した。これをそれぞれ保持温度（焼成温度）および保持時間（焼成時間）と称する。所定の保持時間の経過後、自然放冷して目的とする粉末状の α -アルミナを得た。

水蒸気分圧は水の温度による飽和水蒸気圧変化により制御し、水蒸気は窒素ガスにより焼成炉へ導入した。

実施例 1 ~ 3 、 5

アルミナ原料として水酸化アルミニゥムおよび遷移アルミナ（ 7—アルミナ）を用いて、雰囲気ガスとして塩化水素ガスを用いた実施例である。焼成温度（保持温度）は 1 1 0 0 °Cまたは 8 0 0 °Cであった。

実験条件および実験結果を表 1および表 2に記した。実施例 1 および 2で得られた粉末状のひ一アルミナの S E M写真を図 1 および図 2に、実施例 2で得られた粉末状の α —アルミナの粒度分布を図 3に示した。

実施例 4

雰囲気ガスとして塩化水素ガスの代わりに塩素ガス 3 5体積％、水蒸気 5体積 %および窒素ガス 6 0体積％を用いて遷移アルミナを焼成した。実施例 1 で得られたものと同等に高純度なひ—アルミナである。実験条件および実験結果を表 1 および表 2に記した。

比較例 1〜 3

従来の焼成方法および塩化水素ガス濃度が低い雰囲気ガス中にて焼成する方法によりアルミナ原料を焼成した。実験条件および実験結果を表 1および表 2に記した。比較例 1および 2で得られた粉末状の α—アルミナの S Ε Μ写真を図 4および図 5にそれぞれ示した。表 1

アルミナ原料雰囲気ガス（ί機カス'/ ¾ϋ 雰囲気カス

導入勝

粒径 HC^ H₂〇 N₂ H₂

(^m) (mn/5» CO (°C) (分）鐘列 1 遷移アルミナ A 4 1 00 20 20 1 1 00 30

" 2 〃 4 30 70 20 20 1 1 00 30

" 3 〃 4 1 00 20 20 800 1 20

" 4 〃 4 35 5 60 20 20 1 1 00 30

" 5 7贿匕了ルミニゥム A 8 30 70 20 800 1 1 00 30 赚例 1 遷移アルミナ A 4 0. 5 99.5 0 20 1 1 00 600

" 2 麵匕了ルミニゥム C 4 7 (^m中'膽 1 1 00 1 80

" 3 灘化了ルミニゥム c 47 ( 中脑 1 300 1 80

表 2

結晶の赚離分布アルミナ

数平均粒径結晶面の数 Na₂0 備考

D/H 晶癖 D90/D10

(um) (wt%) ppm) 麵列 1 1 1 卜 2 F, H 8 4 99.96 5

" 2 1 1. 6 1 G 1 2〜1 8 3 >99.95

" 3 1 1 1 G 2。以上 3 >99.95

" 4 1 1 1 G 20以上 3 >99.95

" 5 1 4 1 F, H 20以上 3 99.98 5

赚例 1 (雜晶粒子は铺）

" 2 灘晶粒子は賊）

" 3 0. 3 灘晶粒子は «W) 99.7 Β曰

産業上の利用可能性

本発明の α —アルミナは、様々な種類、純度、形状、粒子サイズおよび組成のアルミナ原料から得られるものであり、水熱処理法と異なり結晶種を添加しないので内部に結晶種を有さず、したがって構造的および組成的に均質で、高純度の、微細で、粒度分布が狭く、かつ凝集粒子でない 8面体以上の多面体形状を有する α —アルミナ単結晶粒子からなるものである。

具体的に言えば、本発明の粉末状の α—アルミナを構成する α -アルミナ単結晶粒子は、その数平均粒径が 5 mを超えて 3 0 m以下で、 0 / ^1比が0 . 5 以上 3 . 0以下で、粒度分布が累積粒度分布の微粒側から累積 1 0 %、累積 9 0 %の粒径をそれぞれ D 1 0、 D 9 0 としたときの D 9 0 Z D 1 0比が 1 0以下と狭く、アルミナ純度が 9 9 . 9 0重量％以上、かつ、ナ卜リゥム含有量が N a '_L 0に換算して 0 . 0 5重量％未満と極めて高純度であるという優れた特徴を有している。

本発明の凝集粒子でなく、アルミナ純度が高く、構造的にも均質であり、粒度分布の狭い α —アルミナ単結晶粒子からなる α —アルミナは、研磨材、焼結体用原料、プラズマ溶射材、充塡材、単結晶用原料、触媒担体用原料、蛍光体用原料、封止材用原料、セラミックフィルタ一用原料等に適しており、工業的に極めて有用なものである。とくに本発明の α—アルミナは極めて高純度であるため、低純度品では適用できないィットリゥムアルミ二ゥ厶ガ一ネット（Y A G ) 、サフアイァ、ルビー等の単結晶用原料および高純度焼結体用原料等に用いることができる。

Claims

請求の範囲

1. 均質で内部に結晶種を有さず、 8面以上の多面体形状を有し、六方最密格子である α—アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径を D、六方格子面に垂直な粒子径を Hとしたとき、 D/H比が 0. 5以上 3. 0以下である α—アルミナ単結晶粒子からなり、該 α—アルミナ単結晶粒子の数平均粒径が 5 mを超えて 3 0 m以下であり、ナ卜リゥム含有量が N a 2 0に換算して 0. 0 5重量％未満であり、アルミナ純度が 9 9. 9 0重量％以上であることを特徴とする一アルミナ。

2. α -アルミナ単結晶粒子の累積粒度分布の微粒側から累積 1 0 %、累積 9 0 %の粒径をそれぞれ D 1 0、 D 9 0としたとき、 D 9 0ZD 1 0が 1 0以下である粒度分布を有することを特徵とする請求の範囲 1記載のひ一アルミナ。

3. アルミナ純度が 9 9. 9 5重量％以上であることを特徵とする請求の範囲 1 または 2記載のな—アルミナ。

4. 単結晶用原料用である請求の範囲 1、 2または 3記載の α—アルミナ。

5. 高純度焼結体用原料用である請求の範囲 1、 2または 3記載のひ—アルミナ