CZ283394B6 - Alfa-oxid hlinitý - Google Patents

Alfa-oxid hlinitý Download PDF

Info

Publication number
CZ283394B6
CZ283394B6 CZ942997A CZ299794A CZ283394B6 CZ 283394 B6 CZ283394 B6 CZ 283394B6 CZ 942997 A CZ942997 A CZ 942997A CZ 299794 A CZ299794 A CZ 299794A CZ 283394 B6 CZ283394 B6 CZ 283394B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
alumina
particles
diameter
raw material
purity
Prior art date
Application number
CZ942997A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ299794A3 (en
Inventor
Masahide Mohri
Yoshio Uchida
Yoshinari Sawabe
Hisashi Watanabe
Original Assignee
Sumitomo Chemical Company, Limited
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Company, Limited filed Critical Sumitomo Chemical Company, Limited
Publication of CZ299794A3 publication Critical patent/CZ299794A3/cs
Publication of CZ283394B6 publication Critical patent/CZ283394B6/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/40—Particle morphology extending in three dimensions prism-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/42—(bi)pyramid-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Předmětem řešení je .alfa.-oxid hlinitý zahrnující monokrystalické částice .alfa.-oxid, které jsou homogenní, uvnitř neobssahují žádný očkovací krystal, mají okraedrický nebo vyšší polyedrický tvar a poměr D/H v rozmezí 0,5 do 3,0, kde D představuje maximální průměr částice rovnoběžný s hexagonální plochou mřížky v hexagonální těsné mřížce těchto částic a H představuje průměr kolný k této hexagonální ploše mřížky, mají střední číselný průměr částic v rozmezí od 5 do 30 .mi.m,jejich obsah sodíku, vyjádřeného jako Na.sub.2 .n.O, je nižší než ,05 % hmotnostního a jejich čistota oxidu hlinitého je alespoň 99,90 % hmotnostního nebo vyšší. Částice .alfa.-oxidu hlinitého mají úzkou distribuci velikostí, neaglomerují a každá částice má v celé své hmotě rovnoměrné složení. Tyto částice se hodí jako abrasivum, jako surovina pro výrobu sintrovaných výrobků, jako surovina pro zapouzdřování atd. Díky extrémně vysoké čistotě se .alfa.-oxid hlinitý podle vynálezu obzvláště hodí jako surovina pro výroŕ

Description

Vynález se týká α-oxidu hlinitého. Práškovitého α-oxidu hlinitého se v široké míře používá jako abrasiva, suroviny pro sintrované produkty, plasmového postřikového materiálu, plniva apod. ct-oxid hlinitý podle vynálezu se skládá z monokrystalických částic α-oxidu hlinitého, které nejsou aglomerovány, mají vysokou čistotu, strukturní homogenitu a úzkou distribuci průměru částic. Tyto částice je možno průmyslově využít jako abrasivum, jako surovinu pro výrobu sintrovaných výrobků, jako plasmového postřikového materiálu, jako plniva, jako suroviny pro výrobu monokrystalů, jako suroviny pro výrobu nosičů pro katalyzátory, jako suroviny pro fluorescentní látky, jako suroviny pro zapouzdřování, jako suroviny pro keramické filtry atd. α-oxid hlinitý podle vynálezu má extrémně vysokou čistotu a je obzvláště užitečný jako výchozí látka pro výrobu monokrystalů yttritohlinitého granátu (YAG), safíru, rubínu atd. a jako surovina pro výrobu vysoce čistých sintrovaných produktů, pro jejichž výrobu nelze aoxidu hlinitého o nízké čistotě použít.
Dosavadní stav techniky
Práškovitého α-oxidu hlinitého se v širokém rozsahu používá jako abrasiva, suroviny pro výrobu sintrovaných produktů, jako plasmového postřikového materiálu, jako plniva atd. Práškovitý oxid hlinitý získaný běžnými postupy se skládá z polykrystalů nepravidelného tvaru, obsahuje mnoho aglomerovaných částic a má širokou distribuci průměru částic. Pro některá použití je čistota běžného práškovitého α-oxidu hlinitého nedostatečná. Aby bylo možno překonat tyto problémy, byly pro specifická použití vyvinuty speciální po stupy výroby práškovitého a-oxidu hlinitého, které jsou popsány dále. Ani při těchto speciálních postupech však není vždy možno současně regulovat tvar a průměr částic α-oxidu hlinitého. Až dosud bylo tedy obtížné připravit práškovitý α-oxid hlinitý s úzkou distribucí průměru částic.
Známé speciální postupy pro výrobu práškovitého α-oxidu hlinitého zahrnují postup, při němž se používá hydrotermální reakce hydroxidu hlinitého (dále je tento postup označován názvem hydrotermální zpracování); postup, při němž se k oxidu hlinitému přidává tavidlo, oxid hlinitý se taví a sráží (tento postup je dále označován názvem tavný postup), a postup, při němž se hydroxid hlinitý kalcinuje za přítomnosti mineralizátoru.
Pokud se týče hydrotermálního zpracování, je v japonské patentové přihlášce JP-B-57-22886 (označení JP-B se zde používá pro publikované japonské patentové přihlášky, které byly podrobeny průzkumu) zveřejněn postup, při němž se přidává korund jako očkovací krystal pro regulaci průměru částic. Syntéza při tomto postupu probíhá za vysoké teploty a vysokého tlaku, což výsledný práškovitý α-oxid hlinitý prodražuje.
Podle studie, kterou publikovali Matsui et al. (Hydrothermal Hannou (Hydrothermal Reactions), sv. 2, str. 71 až 78 Growth of Alumina Single Crystal by Hydrothermal Method) monokrystal α-oxidu hlinitého získaný hydrotermálním růstem na monokrystalu oxidu hlinitého obsahujícím chrom na safírovém (α-oxid hlinitý) zárodečném krystalu obsahuje praskliny. Při zkoušení homogenity krystalu ve snaze objasnit příčinu vzniku prasklin bylo potvrzeno, že na rozhraní mezi zárodečným krystalem a narostlým krystalem existuje vysoké napětí a že hustota leptové jamky v narostlém krystalu blízko rozhraní, která zřejmě odpovídá hustotě dislokace, je vysoká. Podle této zprávy se dále předpokládá, že praskliny mají vztah k takovému napětí nebo defektu
- 1 CZ 283394 B6 a že hydrotermální růst je snadno doprovázen zavedením hydroxylových skupin nebo vody do krystalů, které zřejmě způsobují toto napětí nebo defekt.
Tavný postup byl navržen jako prostředek pro regulaci tvaru nebo průměru částic práškovitého α-oxidu hlinitého pro použití jako abrasiv, plniv atd. Tak například v japonské patentové přihlášce JP-A-3-131517 (označení JP-A se používá pro japonské publikované patentové přihlášky, které nebyly podrobeny průzkumu) je zveřejněn postup, při němž se hydroxid hlinitý kalcinuje za přítomnosti tavidla obsahujícího fluor, jehož teplota tání není vyšší než 800 °C, za účelem výroby částic α-oxidu hlinitého se středním průměrem v rozmezí od 2 do 20 pm, tvarem io hexagonální destičky a poměrem D/H v rozmezí od 5 do 40, kde D představuje maximální průměr částice rovnoběžný s hexagonální plochou mřížky v hexagonální těsné mřížce těchto částic a H představuje průměr kolmý k této hexagonální ploše mřížky. Tímto postupem však není možno vyrobit jemný práškovitý α-oxid hlinitý s průměrem částic pod 2 pm a všechny získané částice mají destičkovitý tvar. Vzniklý práškovitý α-oxid hlinitý není proto vždy vhodný pro 15 použití jako abrasivum, plnivo nebo surovina pro výrobu monokrystalů.
Až dosud bylo učiněno několik pokusů o vyřešení těchto problémů. Tak například v JP-A-5997528 je popsán způsob výroby práškovitého α-oxidu hlinitého se zlepšeným tvarem částic, při němž se kalcinuje hydroxid hlinitý vyrobený způsobem Bayer za přítomnosti sloučeniny boru 20 obsahující amonnné skupiny a borového mineralizátoru, za vzniku práškovitého a-oxidu hlinitého se středním průměrem částic v rozmezí od 1 do 10 pm a poměrem D/H přibližně 1. Nevýhodou tohoto potupu však je, že látka obsahující bor nebo fluor přidávaná jako mineralizátor zůstává ve výsledném α-oxidu hlinitém a při kalcinaci způsobuje vznik aglomerátů.
V souvislosti s kalcinaci hydroxidu hlinitého obsahujícího sodík, který se vyrábí postupem Bayer, bylo navrženo provádět kalcinaci za přítomnosti fluoridu, například fluoridu hlinitého nebo kryolitu a látky obsahující chlor, například chloru nebo chlorovodíku (GB 990 801) nebo za přítomnosti kyseliny borité a chloridu amonného, kyseliny chlorovodíkové nebo hydroxidu hlinitého (DE 1 767 511) za účelem účinného odstranění sodíku a regulace průměru částic.
Při prvním zvýše uvedených postupů mají však výsledné částice oxidu hlinitého nepravidelný tvar a širokou distribuci průměru částic v důsledku toho, že se přidává mineralizátor, jako fluorid hlinitý, v pevné formě, nebo že se kalcinace provádí za přívodu plynného chloru nebo fluoru bez 35 přídavku vody. Také druhý z výše uvedených postupů je zatížen problémy v tom, že kyselina boritá používaná jako mineralizátor, zůstává přítomna ve výsledném oxidu hlinitém ve formě látky obsahující bor. Kromě toho, tyto postupy mají za cíl hlavně odstranění sodíku a sodná sůl, jako například chlorid sodný nebo síran sodný, vznikla jako vedlejší produkt reakcí mezi sodíkem a činidlem odstraňujícím sodík, se musí odstraňovat sublimací nebo rozkladem 40 kalcinaci při vysoké teplotě alespoň 1200 °C.
Pokud se týče reakce mezi oxidem hlinitým a plynným chlorovodíkem, existuje zpráva v Zeit, fur Anorg. und Allg. Chem., sv. 21, str. 209 (1932), týkající se rovnovážné konstanty reakčního systému obsahujícího sintrovaný α-oxid hlinitý o průměru částic v rozmezí od 2 do 3 mm, 45 chlorovodík a vyráběný chlorid hlinitý. Podle této zprávy se sice získává α-oxid hlinitý na jiném místě než na místě, kde byla původně přítomna výchozí látka, ale získávají se pouze částice tvaru hexagonálních destiček.
V JP-B-43-8929 je zveřejněn postup, při němž se kalcinuje hydrát oxidu hlinitého za přítomnosti 50 chloridu amonného za vzniku oxidu hlinitého s nízkým obsahem nečistot a středním průměrem částic pod 10 pm. Výsledný práškovitý oxid hlinitý má širokou distribuci průměru částic.
-2 CZ 283394 B6
Z výše uvedeného přehledu vyplývá, že žádná z konvenčních technologií neuspěla při výrobě aoxidu hlinitého skládající ho se z monokrystalových částic, který by uspokojoval požadavky na čistotu a strukturní homogenitu jednotlivých částic.
Úkolem tohoto vynálezu je vyřešit výše uvedené problémy a vyvinout práškovitý α-oxid hlinitý obsahující homogenní a neaglomerované monokrystalické částice α-oxidu hlinitého, který by bylo možno vyrábět z různých surovin. Konkrétněji je úkolem tohoto vynálezu vyvinout a-oxid hlinitý ve formě prášku skládajícího se z monokrystalických částic α-oxidu hlinitého, oktaedrického nebo vyššího polyedrického tvaru s poměrem D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0, číselným středním průměrem částic v rozmezí od 5 do 30 pm, úzkou distribucí průměru částic a vysokou čistotou, přičemž jednotlivé částice by měly být rovnoměrné, pokud se týče složení v rámci jedné částice a neměly by vykazovat strukturní napětí.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je I) α-oxid hlinitý zahrnující monokiystalické částice α-oxidu hlinitého, které jsou homogenní, uvnitř neobsahují žádný očkovací krystal, mají oktaedrický nebo vyšší polyedrický tvar a poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0, kde D představuje maximální průměr částice rovnoběžný s hexagonální plochou mřížky v hexagonální těsné mřížce těchto částic a H představuje průměr kolmý k této hexagonální ploše mřížky, mají střední číselný průměr v rozmezí od 5 do 30 pm, jejich obsah sodíku, vyjádřeného jako Na2O, je nižší než 0,05 % hmotnostního a jejich čistota oxidu hlinitého je alespoň 99,90 % hmotnostního nebo vyšší.
Předmětem vynálezu je dále 2) α-oxid hlinitý podle bodu 1), v němž mají monokrystalové částice takovou distribuci průměru, že poměr D90/D10 není vyšší než 10, kde D10 aD90 představuje kumulativní 10% průměr a kumulativní 90% průměr z kumulativní distribuce znázorněné ze strany malého průměru.
Předmětem vynálezu je dále 3) α-oxid hlinitý podle bodu 1) nebo 2) s čistotou oxidu hlinitého alespoň 99,95 % hmotnostního nebo vyšší.
Předmětem vynálezu je také 4) α-oxid hlinitý podle bodu 1), 2) nebo 3), který slouží jako surovina pro výrobu monokrystalů.
Konečně je předmětem vynálezu také 5) α-oxid hlinitý podle bodu 1), 2) nebo 3), který slouží jako surovina pro výrobu vysoce čistých sintrovaných produktů.
Přehled obr, na výkresech
Na obr. 1 je elektronová mikrografíe (SEM, zvětšení 930 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle příkladu 1.
Na obr. 2 je elektronová mikrografíe (SEM, zvětšení 930 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle příkladu 2.
Na obr. 3 je znázorněna distribuce průměru částic α-oxidu hlinitého získaných podle příkladu 2.
Na obr. 4 je elektronová mikrografíe (SEM, zvětšení 930 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle srovnávacího příkladu 1.
-3CZ 283394 B6
Na obr. 5 je elektronová mikrografie (SEM, zvětšení 1900 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle srovnávacího příkladu 2.
Na obr. 6 je znázorněn krystalový habitus monokrystalu α-oxidu hlinitého.
Následuje popis nejlepšího způsobu provedení tohoto vynálezu.
α-oxid hlinitý podle vynálezu se může vyrobit z přechodného oxidu hlinitého nebo suroviny pro výrobu oxidu hlinitého, kterou lze na přechodný oxid hlinitý převést zahříváním. Pod označením přechodný oxid hlinitý se rozumějí všechny krystalické fáze oxidu hlinitého zahrnuté v polyformním oxidu hlinitém o složení AI2O3 s výjimkou α-oxidu hlinitého. Přechodný oxid hlinitý konkrétně zahrnuje gamma-oxid hlinitý, delta-oxid hlinitý, théta-oxid hlinitý atd.
Pod označením surovina, kterou lze převést na přechodný oxid hlinitý zahříváním se rozumí látka, kterou lze nejprve převést na přechodný oxid hlinitý a potom na α-oxid hlinitý kalcinací. Jako příklady takových surovin je možno uvést hydroxid hlinitý, síran hlinitý, kamenec (například síran hlinitodraselný nebo síran hlinitoamonný), hydroxiduhličitan hlinitoamonný a gel oxidu hlinitého (například gel oxidu hlinitého, který se získá elektrolytickou oxidací hliníku ve vodě).
Syntetické metody pro získání přechodného oxidu hlinitého a surovin pro výrobu oxidu hlinitého, které lze převést na přechodný oxid hlinitý zahříváním, nejsou nijak zvlášť omezeny. Hydroxid hlinitý je například možno získat způsobem Bayer, hydrolýzou organohlinité sloučeniny nebo způsobem, při němž se jako výchozí látky používá sloučeniny hliníku regenerované z odpadních leptacích lázní používaných při výrobě kondenzátorů atd.
Přechodný oxid hlinitý se může vyrobit tepelným zpracováním hydroxidu hlinitého, rozkladem síranu hlinitého, rozkladem kamence, rozkladem chloridu hlinitého v parní fázi nebo rozkladem uhličitanu hlinitoamonného.
Přechodný oxid hlinitý nebo surovina pro výrobu oxidu hlinitého převedená na přechodný oxid hlinitý zahříváním se kalcinuje v atmosféře obsahující alespoň 1 %, přednostně alespoň 5 % a nejvýhodněji alespoň 10 % objemových plynného chlorovodíku. Jako plyny, které se hodí pro ředění plynného chlorovodíku je možno uvést inertní plyny, například dusík a argon, vodík a vzduch. Tlak atmosféry obsahující chlorovodík není zvláště omezen a používá se tlaku, který je praktický z průmyslového hlediska. Jak je uvedeno dále, α-oxid hlinitý v práškovité formě s požadovanými vynikajícími vlastnostmi se tedy může získat kalcinací při poměrně nízké teplotě.
Plynný chlorovodík je možno nahradit směsí plynného chloru a vodní páry. V tomto případě se přechodný oxid hlinitý nebo surovina pro výrobu oxidu hlinitého převedená zahříváním na přechodný oxid hlinitý kalcinuje v atmosféře, do níž se uvádí alespoň 1 %, přednostně alespoň 5% a nej výhodněji alespoň 10% objemových plynného chloru a alespoň 0,1%, přednostně alespoň 1 % a nejvýhodněji alespoň 5 % objemových vodní páry. Jako plyny, které se hodí pro ředění směsného plynu obsahujícího chlor a vodní páru, je možno uvést inertní plyny, například dusík a argon, vodík a vzduch. Tlak atmosféry obsahující chlor a vodní páru není zvláště omezen a používá se tlaku, který je praktický z průmyslového hlediska. Jak je uvedeno dále, a-oxid hlinitý v práškovité formě s požadovanými vynikajícími vlastnostmi se tedy může získat kalcinací při poměrně nízké teplotě.
Vhodná kalcinační teplota je 600 °C nebo vyšší a přednostně leží v rozmezí od 600 do 1400, zvláště pak od 700 do 1300 a nejvýhodněji od 800 do 1200 °C. Když se kalcinace provádí při teplotě v tomto rozmezí, může se průmyslově výhodnou rychlostí získávat α-oxid hlinitý
-4CZ 283394 B6 v práškovité formě, který se skládá z monokrystalických částic α-oxidu hlinitého, které v podstatě nejsou aglomerovány a dokonce ihned po kalcinaci vykazují úzkou distribuci velikosti částic.
Vhodná doba kalcinace závisí na koncentraci plynu v kalcinační atmosféře a na kalcinační teplotě, ale přednostně činí 1 minutu nebo více, zvláště pak 10 minut nebo více. Kalcinační doba je dostatečná, pokud dojde z oxidu hlinitého, který je použit jako surovina, k růstu krystalů aoxidu hlinitého. Požadovaný α-oxid hlinitý v práškovité formě je tak možno získat při kratší kalcinační době, než jaká je nutná při konvenčních postupech.
Zdroj a způsob dodávání plynu do kalcinační atmosféry nejsou prakticky omezeny, pokud se plyn obsahující chlor zavádí do reakčního systému obsahujícího výchozí látku. Tak například je možno složky plynu dodávat z tlakové láhve. Pokud se jako zdroje plynného chlorovodíku používá sloučeniny obsahující chlor, například roztoku kyseliny chlorovodíkové, chloridu amonného nebo vysokého polymeru obsahujícího chlor, má použitý chlorovodík tlak odpovídající tenzi par nebo tlak, jehož se dosahuje při rozkladu, vždy však je nutno dosáhnout předepsaného složení plynu. V některých případech, při nichž se používá rozkladného plynu z chloridu amonného atd., mohou pevné úsady v kalcinační peci způsobovat provozní obtíže. Kromě toho, se zvyšující se koncentrací plynného chlorovodíku je kalcinaci možno provádět při nižší teplotě a za kratší dobu a také je možno zvýšit čistotu výsledného α-oxidu hlinitého. Z těchto důvodů se přednostně chlorovodík nebo chlor dodává do kalcinační pece přímo z tlakové láhve. Dodávka plynu může být kontinuální nebo diskontinuální.
Kalcinační zařízení není zvláště omezeno a může se používat konvenčních kalcinačních pecí. Kalcinační pec je přednostně zhotovena z materiálu vzdorujícího korozi plynným chlorovodíkem, plynným chlorem atd. Pec je přednostně vybavena zařízením pro regulaci složení atmosféry. Vzhledem k tomu, že se používá kyselých plynů, například chlorovodíku nebo chloru, je pec přednostně vzduchotěsná. Při průmyslové výrobě se kalcinace přednostně provádí kontinálním způsobem, například za použití tunelové pece, rotační pece atd.
Vzhledem k tomu, že reakce probíhá v kyselé atmosféře, měla by být taková zařízení, jako jsou kelímky, lodičky atd. používaná při tomto postupu, přednostně zhotovena z oxidu hlinitého, křemene, kyselovzdomé keramiky nebo grafitu.
Má-li se získat α-oxid hlinitý podle vynálezu, v němž má oxid hlinitý čistotu nad 99,90 % hmotnostního, který se skládá z monokrystalických částic α-oxidu hlinitého o středním číselném průměru v rozmezí od 5 do 30 μιη, přednostně se jako suroviny používá výše uvedené suroviny s čistotou oxidu hlinitého alespoň 99,9 % hmotnostního.
Jako příklady surovin, kterým se dává obzvláštní přednost, je možno uvést práškový hydroxid hlinitý získaný hydrolýzou isopropoxidu hlinitého a přechodný oxid hlinitý získaný tepelným zpracováním takového hydroxidu hlinitého.
Monokrystalické částice α-oxidu hlinitého, které tvoří α-oxid hlinitý podle tohoto vynálezu, mají číselný střední průměr částic v rozmezí od 5 do 30 pm, poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0 a poměr D90/D10 není vyšší než 10, přednostně než 9, zvláště pak než 7, kde D10 aD90 představuje kumulativní 10% průměr a kumulativní 90% průměr z kumulativní distribuce znázorněné ze strany menšího průměru, tak vysokou čistotu, že obsah oxidu hlinitého v produktu je 99,90 % hmotnostních nebo vyšší, přičemž obsah sodíku, vyjádřeného jako oxid sodný, je nižší než 0,05 % hmotnostního.
Vynález je blíže objasněn v následujících příkladech provedení. Tyto příklady mají výhradně ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném ohledu neomezují.
-5CZ 283394 B6
Různá měření uvedená v příkladech a srovnávacích příkladech se provádějí následujícími způsoby.
1. Průměr částic a distribuce průměru částic α-oxidu hlinitého (1) Poměr D90/D10 se měří metodou rozptylu laserového světla za použití zařízení Master Sizer (výrobek firmy Malvem Instruments. Ltd.).
(2) Mikrografie práškovitého α-oxidu hlinitého se pořizují pomocí zařízení SEM (T-300, výrobek firmy Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.). Vybraných 80 až 100 částic z mikrografie SEM se podrobí analýze obrazu, za účelem zjištění střední hodnoty průměru a distribuce kruhově ekvivalentního průměru. Po označením kruhově ekvivaletní průměr se rozumí průměr skutečného kruhu o stejné ploše, jakou zaujímá částice.
2. Tvar krystalů (D/H) α-oxidu hlinitého
Tvar částic α-oxidu hlinitého je charakterizován poměrem D/H, kde D a H mají výše uvedený význam. Poměr D/H získaného α-oxidu hlinitého se získá zprůměrováním 5 až 10 částic obrazovou analýzou na výše uvedené mikrografii SEM.
3. Počet krystalických ploch a habitus krystalu (1) Počet krystalických ploch α-oxidu hlinitého se zjistí pozorováním výše uvedené SEM mikrografie.
(2) Habitus krystalu části α-oxidu hlinitého se pozoruje, aby bylo možno vyhodnotit tvar částic. Habitus krystalu částic α-oxidu hlinitého získaných podle vynálezu (částice jsou označeny písmeny A až I) je znázorněn na obr. 6. α-oxid hlinitý krystaluje v šesterečné soustavě a pod označením habitus krystalu, kterého se pro charakterizaci α-oxidu hlinitého používá, se rozumí krystalický tvar, pro nějž je charakteristická přítomnost krystalických ploch, které zahrnují plochu a {1120}, plochu c {0001}, plochu n {2243} aplochu r {1012}. Na obr. 6 jsou znázorněny krystalické plochy a, c, n a r.
4. Čistota oxidu hlinitého
Aby se zjistil obsah nečistot po konversi oxidu, měří se množství iontů zavedených nečistot emisní spektrochemickou analýzou. Obsah chloru se měří potenciometricky. Čistota oxidu hlinitého se získá odečtením celkového obsahu nečistot (v % hmotnostních) od 100 %.
5. Obsah oxidu sodného
Pro zjištění obsahu oxidu sodného se emisní spektrochemickou analýzou měří obsah zavedených sodných iontů.
Jako surovin se v příkladech používá těchto látek:
1. Přechodný oxid hlinitý A
Přechodný oxid hlinitý získaný kalcinací hydroxidu hlinitého vyrobeného hydrolýzou isopropoxidu hlinitého (AKP-G15, výrobek firmy Sumitomo Chemical Co. Ltd.; se sekundárním průměrem částic asi 4 pm).
-6CZ 283394 B6
2. Hydroxid hlinitý A
Práškovitý hydroxid hlinitý syntetizovaný hydrolýzou isopropoxidu hlinitého (sekundární průměr částic asi 8 pm).
3. Hydroxid hlinitý C
Práškovitý hydroxid hlinitý vyrobený postupem Bayer (C 12, výrobek firmy Sumitomo Chemical Co. Ltd., sekundární průměr částic asi 47 pm).
Jako zdroje chlorovodíku se používá chlorovodíku z tlakové láhve (výrobek firmy Tsurumi Soda K. K. (čistota 99,9 %)) a rozkladného plynu z chloridu amonného. Jako zdroje chloru se používá chloru z tlakové láhve (výrobek firmy Fujimoto Sangyo K. K.) (čistota 99,4 %). Obsah páry v % objemových se reguluje nastavením tlaku nasycené vodní páry v závislosti na teplotě. Vodní pára se do pece uvádí spolu s dusíkem.
Lodička z oxidu hlinitého se naplní 0,4 g suroviny, jako přechodného oxidu hlinitého nebo hydroxidu hlinitého do hloubky 5 mm. Kalcinace suroviny se provádí v trubkové peci (DSPSH28, výrobek firmy Motoyama K. K.) za použití křemenné trubky (průměr 27 mm, délka 1000 mm). Teplota se zvyšuje rychlostí 500 °C/hodina za současného uvádění dusíku a plynného chlorovodíku nebo se do pece po dosažení předepsané teploty uvádí směsný plyn obsahující chlor a vodní páru.
Koncentrace plynu se reguluje nastavením průtoku plynu pomocí průtokoměru. Lineární průtoková rychlost plynu se nastaví na 20 mm/s. Tento systém je dále označován jako systém průtoku plynu. Ve srovnávacím příkladu 1, kde se používá nízké koncentrace chlorovodíku, se kalcinace provádí v systému, v němž se uvádění plynu po dosažení předepsané koncentrace přeruší. Celkový tlak atmosférických plynů odpovídá tlaku atmosférickému.
Když se dosáhne předepsané teploty, udržuje se pec při této teplotě (dále označované jako kalcinační teplota) po určitou dobu (dále označovanou jako doba setrvání). Po uplynutí doby setrvání se pec ochladí, a tak se získá α-oxid hlinitý v práškovité formě.
Parciální tlak vodní páry se reguluje nastavením tlaku nasycené vodní páry, přičemž vodní pára se do pece uvádí spolu s plynným dusíkem.
Příklady provedení vynálezu
Příklady 1 až 3 a 5
Hydroxid hlinitý nebo přechodný oxid hlinitý (gamma-oxid hlinitý) se kalcinuje v atmosféře obsahující plynný chlorovodík při kalcinační teplotě 1100 nebo 800 °C.
Podmínky kalcinace a dosažené výsledky jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2. Mikrografíe SEM aoxidu hlinitého získaného v příkladu 1 a 2 jsou znázorněny na obr. 1 a 2. Distribuce průměru částic α-oxidu hlinitého v práškové formě z příkladu 2 je znázorněna na obr. 3.
Příklad 4
Kalcinace přechodného oxidu hlinitého se provádí v atmosféře obsahující 35 % objemových 5 plynného chloru, 5 % objemových vodní páry a 60 % objemových plynného dusíku. Výsledný α-oxid hlinitý má stejně vysokou čistotu jako produkt získaný v příkladu 1. Kalcinační podmínky a dosažené výsledky jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2.
Srovnávací příklady 1 až 3
Surovina pro výrobu oxidu hlinitého se kalcinuje v atmosféře s nízkou koncentrací plynného chlorovodíku nebo za podmínek konvenčního postupu. Reakční podmínky a výsledky jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2. Mikrografie SEM α-oxidu hlinitého v práškovité formě získaného ve 15 srovnávacích příkladech 1 a 2 jsou uvedeny na obr. 4 a 5.
-8CZ 283394 B6
Oxid hlinitý Složení atmosféry Průtoková Teplota Kalcinač- Doba
Příklad ___________surovina________ ____________(% objemová)_________________ rychlost uváděn. ní teplota setrčíslo (mm/min) plynu (°C) vání £
CM
Z o
rs
X
C4
O
o o o
CM CM CM
O O
CM CM
O o i MD O r- σΓ
3 3
Λ
Q O
5 3
3 -o
N N
> >
1 i «ΖΊ 1 i 3 3
C C
<D 4>
Q O
3 3
.£ g
Ί5 Έ
3 3
1 i m 1 1 JZ
cT
r-
T3 ‘x o 12 X o o ‘x o o O -o x o
s>> 'X
c -T3 < -§ < -§ < -§ < --2 < -§ < rs o O
O -C ->> ·*—> £ * X o £>
O <υ >u r“ 8 = >u — ο Έ Q .3 >u — 8 = < = 8 -s >u — o E >> — u. O Έ
CL CL Λ CL Λ cxjz js j: CL J= 4= -C -3 Ξ
*3 “3 “O *3 -3
J2 3 3 _3 _3
áí
>c >3 >C >C >Σ
Q- — CL CM CL cn Qh CL
o »/*>
> > >
'3 3 *3 Ό ‘3 Ό
C 3 G 3 C 3
> S o áS §3 S3
u. >U.
CZ) CL — CZ) CL CM CZ) cl m
o
CM CM
Číselný ______Tvar krystalu Počet ploch Distribuce Čistota Obsah Pozn.
Příklad střední D/H Habitus krystalu velikosti oxidu Na2O číslo průměr krystalu D90/D10 hlinitého (ppm)
cn cn cn cn
O o υ O O O
ΟΦ > >
o O O
x> X)
1 0) OJ <u
CM c c c
o o o
CM CM CM
*5
— CM cn rf un
Ό -σ •Ό Ό Ό
jg ji «1 c 03
UZ > Q
>c >c >c u.
0- CU cu CU cu 00 CU
Srovnávací příklad 2 - nevznikne žádný monokrystal - - κ-krystal,
Srovnávací θ-krystal příklad 3 0,3 nevznikne žádný monokrystal 99,7 - a-krystal
O
C4
Průmyslová využitelnost α-oxid hlinitý podle tohoto vynálezu je možno vyrábět ze surovin různého druhu, čistoty, tvaru, velikosti a složení. Díky tomu, že na rozdíl od α-oxidu hlinitého vyrobeného konvenčním 5 hydrotermálním postupem, při němž se přidávají očkovací krystaly, α-oxid hlinitý podle vynálezu uvnitř částic žádné očkovací krystaly neobsahuje, je, pokud se týče struktury, homogenní, α-oxid hlinitý podle vynálezu je tvořen monokrystalickými částicemi oktaedrického nebo vyššího polyedrického tvaru, které jsou homogenní, jemné, vykazují úzkou distribuci velikosti částic a neobsahují aglomeráty.
Monokrystalické částice α-oxidu hlinitého podle tohoto vynálezu mají číselný střední průměr v rozmezí od 5 do 30 pm, poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0 a poměr D90/D10 nižší než 10, přednostně než 9, zvláště pak než 7, čistotu oxidu hlinitého 99,90 % hmotnostních nebo vyšší, přičemž obsah sodíku, vyjádřeného jako oxid sodný, je nižší než 0,05 % hmotnostního.
α-oxid hlinitý tvořený monokrystalickými částicemi s vysokou čistotou, rovnoměrnou strukturou a úzkou distribucí velikosti částic se hodí jako abrasivum, jako surovina pro výrobu sintrovaných výrobků, jako plasmový postřikový materiál, jako plnivo, jako surovina pro výrobu monokrystalů, jako surovina pro výrobu nosičů pro katalyzátory, jako surovina pro fluorescentní látky, 20 jako surovina pro zapouzdřování, jako surovina pro keramické filtry atd., a je tedy vysoce užitečný v průmyslu. Díky extrémně vysoké čistotě se α-oxid hlinitý podle vynálezu obzvláště hodí jako surovina pro výrobu monokrystalů (například yttritohlinitých granátů (YAG), safírů, rubínů atd.) a vysoce čistých sintrovaných produktů, pro něž α-oxidu hlinitého o nízké čistotě nelze použít.

Claims (5)

1. α-Oxid hlinitý zahrnující monokrystalické částice α-oxidu hlinitého, které jsou homogenní, uvnitř neobsahují žádný očkovací krystal, mají oktaedrický nebo vyšší polyedrický tvar a poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0, kde D představuje maximální průměr částice rovnoběžný s hexagonální plochou mřížky v hexagonální těsné mřížce těchto částic a H představuje průměr kolmý k této hexagonální ploše mřížky, mají střední číselný průměr částic v rozmezí od 5 do 30 pm, jejich obsah sodíku, vyjádřeného jako Na2O, je nižší než 0,05 % hmotnostního ajejich čistota oxidu hlinitého je alespoň 99,90 % hmotnostního nebo vyšší.
2. α-Oxid hlinitý podle nároku 1, v němž mají monokrystalové částice takovou distribuci průměru, že poměr D90/D10 není vyšší než 10, kde D10 aD90 představuje kumulativní 10% průměr a kumulativní 90% průměr z kumulativní distribuce znázorněné ze strany malého průměru.
3. α-Oxid hlinitý podle nároků 1 nebo 2 s čistotou oxidu hlinitého alespoň 99,95 % hmotnostního nebo vyšší.
4. α-Oxid hlinitý podle nároků 1,2 nebo 3, jako surovina pro výrobu monokrystalů.
5. α-Oxid hlinitý podle nároků 1, 2 nebo 3, jako surovina pro výrobu vysoce čistých sintrovaných produktů.
CZ942997A 1992-06-02 1993-06-01 Alfa-oxid hlinitý CZ283394B6 (cs)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16838592 1992-06-02
JP31405292 1992-10-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ299794A3 CZ299794A3 (en) 1995-10-18
CZ283394B6 true CZ283394B6 (cs) 1998-04-15

Family

ID=26492108

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ942998A CZ283469B6 (cs) 1992-06-02 1993-06-01 Alfa-oxid hlinitý
CZ942996A CZ284790B6 (cs) 1992-06-02 1993-06-01 Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého
CZ942997A CZ283394B6 (cs) 1992-06-02 1993-06-01 Alfa-oxid hlinitý

Family Applications Before (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ942998A CZ283469B6 (cs) 1992-06-02 1993-06-01 Alfa-oxid hlinitý
CZ942996A CZ284790B6 (cs) 1992-06-02 1993-06-01 Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého

Country Status (14)

Country Link
US (1) US6165437A (cs)
EP (3) EP0644279B1 (cs)
KR (3) KR950701987A (cs)
CN (3) CN1034012C (cs)
AU (3) AU678355B2 (cs)
BR (3) BR9306463A (cs)
CA (3) CA2137247A1 (cs)
CZ (3) CZ283469B6 (cs)
DE (3) DE69324581T2 (cs)
HU (3) HU216721B (cs)
PL (1) PL175036B1 (cs)
RU (3) RU2107661C1 (cs)
SK (3) SK281471B6 (cs)
WO (3) WO1993024680A1 (cs)

Families Citing this family (62)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ283469B6 (cs) * 1992-06-02 1998-04-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Alfa-oxid hlinitý
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
HU215748B (hu) * 1993-07-27 1999-02-01 Sumitomo Chemical Co. Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz
US5549746A (en) * 1993-09-24 1996-08-27 General Electric Company Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire using a seed crystal
EP0679611B1 (en) * 1994-04-28 1999-07-28 Sumitomo Chemical Company Limited Method for producing alpha-alumina powder
FR2722492B1 (fr) * 1994-07-12 1997-03-14 Sumitomo Chemical Co Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant
AU699077B2 (en) * 1995-02-21 1998-11-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Alpha-alumina and method for producing the same
AU699266B2 (en) * 1995-02-28 1998-11-26 Sumitomo Chemical Company, Limited Metal matrix composite and process for producing the same
JPH09157060A (ja) * 1995-12-06 1997-06-17 Sumitomo Chem Co Ltd 無機焼結多孔体およびフィルタ
CN1169555A (zh) * 1996-07-02 1998-01-07 刘莎 不同自然语言语义受限统一编码的计算机输入法
US6203773B1 (en) * 1999-07-12 2001-03-20 Alcoa Inc. Low temperature mineralization of alumina
TW504497B (en) 2000-05-23 2002-10-01 Sumitomo Chemical Co Alpha-alumina powder and heat-conductive sheet containing the same
US6776699B2 (en) * 2000-08-14 2004-08-17 3M Innovative Properties Company Abrasive pad for CMP
JP2002057130A (ja) * 2000-08-14 2002-02-22 Three M Innovative Properties Co Ｃｍｐ用研磨パッド
JP4122746B2 (ja) 2001-05-21 2008-07-23 住友化学株式会社 微粒αアルミナ粉末の製造方法
TWI291936B (cs) * 2001-05-31 2008-01-01 Tdk Corp
US20030140657A1 (en) * 2001-10-30 2003-07-31 Monika Oswald Method of producing glass of optical quality
DE10297611T5 (de) * 2001-12-27 2005-01-13 Showa Denko K.K. Teilchemförmiges Aluminiumoxid, Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem Aluminiumoxid und Zusammensetzung, die teilchenförmiges Aluminiumoxid enthält
AU2003280496A1 (en) * 2002-07-01 2004-01-19 Coorstek, Inc. Aluminum oxide ceramic components and methods
JP2004123445A (ja) * 2002-10-02 2004-04-22 Sumitomo Chem Co Ltd αアルミナ粉末およびその製造方法
US20060104895A1 (en) * 2004-11-18 2006-05-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same
KR100812105B1 (ko) * 2006-08-28 2008-03-12 한국과학기술연구원 파괴저항성이 높은 평판형 고체산화물 연료전지 스택용복합 밀봉재 및 그 제조방법
CN100390330C (zh) * 2006-09-21 2008-05-28 中国铝业股份有限公司 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法
RU2009120540A (ru) * 2006-11-01 2010-12-10 Дау Глобал Текнолоджиз Инк. (Us) Формованные пористые элементы из альфа-оксида алюминия и способы их получения
US20080106010A1 (en) * 2006-11-07 2008-05-08 Gratson Gregory M Transparent Ceramic Material and Method of Manufacturing the Same
EP2148837A1 (en) * 2007-04-24 2010-02-03 Nanocerox, Inc. Sintered polycrystalline yttrium aluminum garnet and use thereof in optical devices
JP2008311221A (ja) * 2007-05-14 2008-12-25 Sumitomo Chemical Co Ltd 積層多孔質フィルム
JP5109789B2 (ja) * 2007-05-14 2012-12-26 住友化学株式会社 多孔質フィルムの製造方法
US10137556B2 (en) * 2009-06-22 2018-11-27 3M Innovative Properties Company Shaped abrasive particles with low roundness factor
JP2010150090A (ja) * 2008-12-25 2010-07-08 Sumitomo Chemical Co Ltd αアルミナ粉末
FR2956111B1 (fr) * 2010-02-11 2012-04-20 Baikowski Alumine alpha, utilisation, procede de synthese et dispositif associes
JP5636312B2 (ja) * 2010-03-09 2014-12-03 住友化学株式会社 サファイア単結晶製造用αアルミナおよびその製造方法
CN102267710B (zh) * 2010-06-03 2014-05-28 中国石油化工股份有限公司 一种含硼拟薄水铝石及由其制备的氧化铝
CN101942698B (zh) * 2010-09-28 2012-07-04 四川鑫通新材料有限责任公司 α-三氧化二铝单晶体的制备方法
CN103534367A (zh) 2011-03-18 2014-01-22 奥贝特铝业有限公司 从含铝材料中回收稀土元素的方法
WO2012149642A1 (en) 2011-05-04 2012-11-08 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from various ores
RU2013157943A (ru) 2011-06-03 2015-07-20 Орбит Элюминэ Инк. Способ получения гематита
DE102011111224A1 (de) 2011-08-20 2013-02-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid
US9382600B2 (en) 2011-09-16 2016-07-05 Orbite Technologies Inc. Processes for preparing alumina and various other products
EP2802675B1 (en) 2012-01-10 2020-03-11 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
CN104520237B (zh) 2012-03-29 2018-05-01 奥佰特氧化铝有限公司 处理飞灰的方法
US10191017B2 (en) * 2012-07-06 2019-01-29 Jtekt Corporation Dynamic characteristic calculation apparatus and its method for machine tool
US9290828B2 (en) 2012-07-12 2016-03-22 Orbite Technologies Inc. Processes for preparing titanium oxide and various other products
JP6067016B2 (ja) 2012-07-27 2017-01-25 住友化学株式会社 アルミナスラリーおよびその製造方法並びに塗工液
CA2885255C (en) 2012-09-26 2015-12-22 Orbite Aluminae Inc. Processes for preparing alumina and magnesium chloride by hc1 leaching of various materials
CN104718162B (zh) * 2012-09-28 2017-11-21 Dic株式会社 α‑氧化铝微粒以及其制造方法
JP2016504251A (ja) 2012-11-14 2016-02-12 オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． アルミニウムイオンの精製方法
CN107572569A (zh) * 2012-12-17 2018-01-12 波拉尔蓝宝石有限公司 制造高纯度氧化铝的方法
DE102013112129A1 (de) * 2013-11-05 2015-05-07 Aesculap Ag Dauerfilter für einen Sterilisationsbehälter, Sterilisationsbehälter und Verfahren zum Herstellen eines Dauerfilters
CN103643290B (zh) * 2013-12-02 2016-03-30 昆明理工大学 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法
CN104628023B (zh) * 2015-02-13 2016-05-25 山东长基化工新材料有限公司 超低钠高温α相氧化铝的制备方法
JP6635340B2 (ja) * 2016-08-24 2020-01-22 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具およびその製造方法
JP6866877B2 (ja) * 2018-05-31 2021-04-28 信越化学工業株式会社 低熱抵抗シリコーン組成物
CA3108938A1 (en) 2018-08-10 2020-02-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Composition including a plurality of abrasive particles and method of using same
CN112978772B (zh) * 2019-12-02 2023-01-10 中国石油化工股份有限公司 一种多晶γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法
KR20220160018A (ko) * 2020-03-31 2022-12-05 덴카 주식회사 알루미나 분말, 수지 조성물, 및 방열 부품
CN115996791A (zh) 2020-06-26 2023-04-21 巴斯夫欧洲公司 生产多孔α-氧化铝催化剂载体的方法
US20230256415A1 (en) 2020-06-26 2023-08-17 Basf Se Production of porous alpha-alumina supports from boehmitic derived aluminas
KR102612361B1 (ko) * 2020-10-07 2023-12-08 주식회사 티세라 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법
CN113233488B (zh) * 2021-05-08 2023-03-21 中铝山东有限公司 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法
KR102517803B1 (ko) * 2022-02-03 2023-04-05 주식회사 씨아이에스케미칼 고순도 알루미나, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이차전지 분리막 코팅용 슬러리
KR102555516B1 (ko) * 2022-10-05 2023-07-13 대가파우더시스템 주식회사 다공성 세라믹 필터 제조방법

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3175883A (en) * 1961-06-05 1965-03-30 Aluminium Lab Ltd Process for reducing the soda content of alumina
US3262754A (en) * 1964-12-07 1966-07-26 Aluminium Lab Ltd Method of making low soda alumina of small crystal size
JPS5215498A (en) * 1975-07-28 1977-02-05 Showa Denko Kk Process for production of granular corrundum
CH654819A5 (de) * 1980-09-23 1986-03-14 Alusuisse Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung.
EP0105025B1 (de) * 1982-08-24 1987-04-29 Schweizerische Aluminium Ag Verfahren zur Herstellung von kristalliner Tonerde
JPS60131825A (ja) * 1983-12-21 1985-07-13 Sumitomo Alum Smelt Co Ltd 低ソ−ダアルミナの製造方法
US4847064A (en) * 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
US5302368A (en) * 1987-01-29 1994-04-12 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparation of alumina
DE3870637D1 (de) * 1987-01-29 1992-06-11 Sumitomo Chemical Co Verfahren zur herstellung von aluminiumoxid.
US4822592A (en) * 1987-02-05 1989-04-18 Aluminum Company Of America Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam
DE3873377T2 (de) * 1987-02-26 1992-12-10 Sumitomo Chemical Co Verfahren zur darstellung von leicht monodispergierbarem aluminiumoxid.
FR2652075B1 (fr) * 1989-09-21 1991-12-06 Atochem Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention.
CZ283469B6 (cs) * 1992-06-02 1998-04-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Alfa-oxid hlinitý
JP3744010B2 (ja) * 1993-06-30 2006-02-08 住友化学株式会社 α−アルミナ粉末の製造方法
HU215748B (hu) * 1993-07-27 1999-02-01 Sumitomo Chemical Co. Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz

Also Published As

Publication number Publication date
EP0644277A4 (en) 1995-09-20
KR950701986A (ko) 1995-05-17
CZ299794A3 (en) 1995-10-18
WO1993024682A1 (en) 1993-12-09
EP0644278A1 (en) 1995-03-22
HUT70875A (en) 1995-11-28
CZ284790B6 (cs) 1999-03-17
AU4090893A (en) 1993-12-30
EP0644279A1 (en) 1995-03-22
EP0644278A4 (en) 1995-09-27
CA2137249A1 (en) 1993-12-09
HU9403448D0 (en) 1995-05-29
CZ283469B6 (cs) 1998-04-15
EP0644279A4 (en) 1995-09-27
DE69324581D1 (de) 1999-05-27
SK281471B6 (sk) 2001-04-09
SK146194A3 (en) 1995-07-11
WO1993024680A1 (en) 1993-12-09
HU216722B (hu) 1999-08-30
CZ299894A3 (en) 1995-09-13
RU2107661C1 (ru) 1998-03-27
AU677583B2 (en) 1997-05-01
PL175036B1 (pl) 1998-10-30
KR950701988A (ko) 1995-05-17
BR9306463A (pt) 1998-06-30
EP0644277B1 (en) 1999-11-03
DE69324582D1 (de) 1999-05-27
CN1034010C (zh) 1997-02-12
CZ299694A3 (en) 1995-08-16
RU94046207A (ru) 1996-10-20
AU676834B2 (en) 1997-03-27
CN1034011C (zh) 1997-02-12
CN1079717A (zh) 1993-12-22
EP0644279B1 (en) 1999-04-21
HU216730B (hu) 1999-08-30
EP0644277A1 (en) 1995-03-22
CN1079715A (zh) 1993-12-22
CN1079716A (zh) 1993-12-22
HUT70897A (en) 1995-11-28
BR9306465A (pt) 1998-06-30
KR100292424B1 (ko) 2001-09-17
RU2114059C1 (ru) 1998-06-27
KR100258786B1 (ko) 2000-06-15
CA2137247A1 (en) 1993-12-09
AU4090993A (en) 1993-12-30
HU9403449D0 (en) 1995-05-29
BR9306466A (pt) 1998-06-30
US6165437A (en) 2000-12-26
SK145994A3 (en) 1995-07-11
SK146094A3 (en) 1995-07-11
SK281673B6 (sk) 2001-06-11
DE69324582T2 (de) 1999-09-09
CN1034012C (zh) 1997-02-12
CA2137248A1 (en) 1993-12-09
KR950701987A (ko) 1995-05-17
HUT70895A (en) 1995-11-28
RU94046206A (ru) 1996-10-20
DE69326950T2 (de) 2000-04-20
AU4091093A (en) 1993-12-30
HU9403450D0 (en) 1995-05-29
WO1993024681A1 (en) 1993-12-09
RU2107662C1 (ru) 1998-03-27
HU216721B (hu) 1999-08-30
RU94046211A (ru) 1996-10-20
DE69324581T2 (de) 1999-11-18
EP0644278B1 (en) 1999-04-21
DE69326950D1 (de) 1999-12-09
AU678355B2 (en) 1997-05-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ283394B6 (cs) Alfa-oxid hlinitý
RU2126364C1 (ru) Способ получения порошка альфа-окиси алюминия (варианты)
JP3440498B2 (ja) α−アルミナ
IL111763A (en) Method for alpha-alumina powder production
EP0680929B1 (en) Process for producing alpha-alumina powder
US6521203B1 (en) Process for producing α-alumina
JPH06191835A (ja) α−アルミナの製造方法
JPH06191833A (ja) α−アルミナ
PL175195B1 (pl) alfa-Tlenek glinowy
PL174893B1 (pl) Sposób wytwarzania alfa-tlenku glinowego

Legal Events

Date Code Title Description
IF00 In force as of 2000-06-30 in czech republic
MK4A Patent expired

Effective date: 20130601