CZ284790B6 - Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého - Google Patents
Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého Download PDFInfo
- Publication number
- CZ284790B6 CZ284790B6 CZ942996A CZ299694A CZ284790B6 CZ 284790 B6 CZ284790 B6 CZ 284790B6 CZ 942996 A CZ942996 A CZ 942996A CZ 299694 A CZ299694 A CZ 299694A CZ 284790 B6 CZ284790 B6 CZ 284790B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- alumina
- particles
- particle diameter
- diameter
- volume
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title description 13
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 title 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 188
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 94
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 56
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 43
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 32
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 28
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 27
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 20
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 229940037003 alum Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 40
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 10
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract description 4
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 43
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 38
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 10
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 9
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 7
- 239000003570 air Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 3
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- -1 alum (e.g. Chemical compound 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- IOGARICUVYSYGI-UHFFFAOYSA-K azanium (4-oxo-1,3,2-dioxalumetan-2-yl) carbonate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O IOGARICUVYSYGI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 2
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 2
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 101100126625 Caenorhabditis elegans itr-1 gene Proteins 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000396386 Saga Species 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PSNPEOOEWZZFPJ-UHFFFAOYSA-N alumane;yttrium Chemical compound [AlH3].[Y] PSNPEOOEWZZFPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K ammonium aluminium sulfate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- JMBPWMGVERNEJY-UHFFFAOYSA-N helium;hydrate Chemical compound [He].O JMBPWMGVERNEJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000002356 laser light scattering Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J potassium aluminium sulfate Chemical compound [Al+3].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
- C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/40—Particle morphology extending in three dimensions prism-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/42—(bi)pyramid-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Předmětem řešení je způsob výroby .alfa.-oxidu hlinitého, při němž se přechodný oxid hlinitý a/nebo surovina pro výrobu oxidu hlinitého, kterou je možno převést zahříváním na přechodný oxid hlinitý, kalcinuje v atmosféře obsahující alespoň 1 % objemové chlorovodíku nebo alespoň 1 % objemové chloru spolu s alespoň 0,1 % objemového vodní páry při teplotě 600 .degree. C nebo vyšší, přednostně 600 až 1400, zvláště pak 800 až 1200 .degree. C. Jako suroviny konvertovatelné na oxid hlinitý lze například použít hydroxidu hlinitého, kamence nebo síranu hlinitého. Získané částice jsou monoktrystalické, mají oktaedrický nebo vyšší polyedrický tvar, vysokou čistotu oxidu hlinitého, jsou jemné a homogenní, mají úzkou distribuci velikosti, neaglomerují a lze je získat ze surovin různého druhu, čistoty, tvaru, velikosti a složení.
ŕ
Description
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby α-oxidu hlinitého. Práškovitého α-oxidu hlinitého se v široké míře používá jako abraziva, suroviny pro sintrované produkty, plasmového postřikového materiálu, plniva apod. α-oxid hlinitý vyrobený způsobem podle vynálezu se skládá z monokrystalických částic α-oxidu hlinitého, které nejsou aglomerovány a mají úzkou distribuci průměru částic. Tyto částice se hodí jako abrazivum, jako surovina pro výrobu sintrovaných výrobků, jako plasmový postřikový materiál, jako plnivo, jako surovina pro výrobu monokrystalů, jako surovina pro výrobu nosičů pro katalyzátory, jako surovina pro fluorescentní látky, jako surovina pro zapouzdřování, jako surovina pro keramické filtry atd.
Dosavadní stav techniky
Práškovitý oxid hlinitý získaný běžnými postupy se skládá z polykrystalů nepravidelného tvaru, obsahuje mnoho aglomerovaných částic a má širokou distribuci průměru částic. Pro některá použití je čistota běžného práškovitého α-oxidu hlinitého nedostatečná. Aby bylo možno překonat tyto problémy, byly pro specifická použití vyvinuty speciální postupy výroby práškovitého α-oxidu hlinitého, které jsou popsány dále. Ani při těchto speciálních postupech však není vždy možno současně regulovat tvar a průměr částic α-oxidu hlinitého. Až dosud bylo tedy obtížné připravit práškovitý α-oxid hlinitý s úzkou distribucí průměru částic.
Známé speciální postupy pro výrobu práškovitého α-oxidu hlinitého zahrnují postup, při němž se používá hydrotermální reakce hydroxidu hlinitého (dále je tento postup označován názvem hydrotermální zpracování); postup, při němž se k oxidu hlinitému přidává tavidlo, oxid hlinitý se taví a sráží (tento postup je dále označován názvem tavný postup); a postup, při němž se hydroxid hlinitý kalcinuje za přítomnosti mineralizátoru.
Pokud se týče hydrotermálního zpracování, je v japonské patentové přihlášce JP-B-57-22886 (označení JP-B se zde používá pro publikované japonské patentové přihlášky, které byly podrobeny průzkumu) zveřejněn postup, při němž se přidává korund jako očkovací krystal pro regulaci průměru částic. Syntéza při tomto postupu probíhá za vysoké teploty a vysokého tlaku, což výsledný práškovitý α-oxid hlinitý prodražuje.
Podle studie, kterou publikovali Matsui et al. (Hydrothermal Hannou (Hydrothermal Reactions), sv. 2, str. 71 až 78 Growth of Alumina Single Crystal by Hydrothermal Method) monokrystal α-oxidu hlinitého získaný hydrotermálním růstem na monokrystalu oxidu hlinitého obsahujícím chrom na safírovém (α-oxid hlinitý) zárodečném krystalu obsahuje praskliny. Při zkoušení homogenity krystalu ve snaze objasnit příčinu vzniku prasklin bylo potvrzeno, že na rozhraní mezi zárodečným krystalem a narostlým krystalem existuje vysoké napětí a že hustota leptové jamky v narostlém krystalu blízko rozhraní, která zřejmě odpovídá hustotě dislokace, je vysoká. Podle této zprávy se dále předpokládá, že praskliny mají vztah k takovému napětí nebo defektu a že hydrotermální růst je snadno doprovázen zavedením hydroxylových skupin nebo vody do krystalů, které zřejmě způsobují toto napětí nebo defekt.
Tavný postup byl navržen jako prostředek pro regulaci tvaru nebo průměru částic práškovitého α-oxidu hlinitého pro použití jako abraziv, plniv atd. Tak například v japonské patentové přihlášce JP—A—3—131517 (označení JP-A se používá pro japonské publikované patentové přihlášky, které nebyly podrobeny průzkumu) je zveřejněn postup, při němž se hydroxid hlinitý
- 1 CZ 284790 B6 kalcinuje za přítomnosti tavidla obsahujícího fluor, jehož teplota tání není vyšší než 800 °C, za účelem výroby částic α-oxidu hlinitého se středním průměrem v rozmezí od 2 do 20 pm, tvarem hexagonální destičky a poměrem D/H v rozmezí od 5 do 40, kde D představuje maximální průměr částice rovnoběžný s hexagonální plochou mřížky v hexagonální těsné mřížce těchto částic a H představuje průměr kolmý k této hexagonální ploše mřížky. Tímto postupem však není možno vyrobit jemný práškovitý α-oxid hlinitý s průměrem částic pod 2 pm a všechny získané částice mají destičkovitý tvar. Při tomto postupu nelze současně regulovat tvar a průměr částic α-oxidu hlinitého. Kromě toho není vzniklý práškovitý α-oxid hlinitý vždy vhodný pro použití jako abrazivum, plnivo nebo surovina pro výrobu monokrystalů.
Postup Bayer je nejčastěji používaný a nejméně nákladný postup výroby práškovitého a-oxidu hlinitého. Při tomto postupu se nejprve bauxit převede na hydroxid hlinitý nebo přechodný oxid hlinitý a ten se potom kalcinuje na vzduchu za vzniku práškovitého α-oxidu hlinitého.
Hydroxid hlinitý nebo přechodný oxid hlinitý, který se získává jako meziprodukt v průmyslovém měřítku a při nízkých nákladech, obsahuje velké aglomeráty s průměrem částic nad 10 pm. Běžný práškovitý α-oxid hlinitý získaný kalcinací takového hydroxidu hlinitého nebo přechodného oxidu hlinitého na vzduchu obsahuje částice nepravidelného průměru a také obsahuje hrubé aglomerované částice. Práškovitý α-oxid hlinitý obsahující hrubé aglomerované částice se mele v kulovém mlýnu, vibračním mlýnu atd. na výsledný produkt. Toto mletí však není vždy snadné a produkt prodražuje. Práškovitý α-oxid hlinitý se obtížně mele a vyžaduje prodloužené mlecí doby, při nichž může vznikat jemný prachový podíl nebo mohou do něj proniknout cizí látky, takže vzniklý práškovitý α-oxid hlinitý nemusí být vhodný jako abrazivum.
Až dosud bylo učiněno několik pokusů o vyřešení těchto problémů. Tak například v JP-A-5997528 je popsán způsob zlepšování tvaru částic práškovitého α-oxidu hlinitého, při němž se kalcinuje hydroxid hlinitý vyrobený způsobem Bayer za přítomnosti sloučeniny boru obsahující amonné skupiny a borového mineralizátoru, za vzniku práškovitého α-oxidu hlinitého se středním průměrem částic v rozmezí od 1 do 10 pm a poměrem D/H přibližně 1. Nevýhodou tohoto postupu však je, že látka obsahující bor nebo fluor přidávaná jako mineralizátor zůstává ve výsledném α-oxidu hlinitém a při kalcinaci způsobuje vznik aglomerátů.
V souvislosti s kalcinací hydroxidu hlinitého obsahujícího sodík, který se vyrábí postupem Bayer, bylo navrženo provádět kalcinaci za přítomnosti fluoridu, například fluoridu hlinitého nebo kryolitu a látky obsahující chlor, například chloru nebo chlorovodíku (GB 990 801) nebo za přítomnosti kyseliny borité a chloridu amonného, kyseliny chlorovodíkové nebo hydroxidu hlinitého (DE 1 767 511) za účelem účinného odstranění sodíku a regulace průměru částic.
Při prvním zvýše uvedených postupů mají však výsledné částice oxidu hlinitého nepravidelný tvar a širokou distribuci průměru částic v důsledku toho, že se přidává mineralizátor, jako fluorid hlinitý, v pevné formě, nebo že se kalcinace provádí za přívodu plynného chloru nebo fluoru bez přídavku vody. Také druhý zvýše uvedených postupů je zatížen problémy vtom, že kyselina boritá používaná jako mineralizátor, zůstává přítomna ve výsledném oxidu hlinitém ve formě látky obsahující bor. Kromě toho, tyto postupy mají za cíl hlavně odstranění sodíku a sodná sůl, jako například chlorid sodný nebo síran sodný, vznikla jako vedlejší produkt reakcí mezi sodíkem a činidlem odstraňujícím sodík, se musí odstraňovat sublimací nebo rozkladem kalcinací při vysoké teplotě alespoň 1 200 °C.
Pokud se týče reakce mezi oxidem hlinitým a plynným chlorovodíkem, existuje zpráva v Zeit. fur Anorg. und Allg. Chem., sv. 21, str. 209 (1932), týkající se rovnoběžné konstanty reakčního systému obsahujícího sintrovaný α-oxid hlinitý o průměru částic v rozmezí od 2 do 3 mm, chlorovodík a vyráběný chlorid hlinitý. Podle této zprávy se sice získává α-oxid hlinitý na jiném
-2CZ 284790 B6 místě než na místě, kde byla původně přítomna výchozí látka, ale získávají se pouze částice tvaru hexagonálních destiček.
V JP-B—43-8929 je zveřejněn postup, při němž se kalcinuje hydrát oxidu hlinitého za přítomnosti chloridu amonného za vzniku oxidu hlinitého s nízkým obsahem nečistot a středním průměrem částic pod 10 pm. Výsledný práškovitý oxid hlinitý má širokou distribuci průměru částic.
Z výše uvedeného přehledu vyplývá, že žádná z konvenčních technologií neuspěla při výrobě α-oxidu hlinitého skládajícího se z monokrystalových částic a uspokojujícího požadavky na čistotu a strukturní homogenitu jednotlivých částic.
Úkolem tohoto vynálezu je vyřešit výše uvedené problémy a vyvinout způsob výroby práškovitého α-oxidu hlinitého obsahujícího homogenní a neaglomerované monokrystalické částice α-oxidu hlinitého, který by vycházel z různých surovin. Konkrétněji je úkolem tohoto vynálezu vyrobit α-oxid hlinitý ve formě prášku skládajícího se z monokrystalických částic α-oxidu hlinitého, oktaedrického nebo vyššího polyedrického tvaru s poměrem D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0, úzkou distribucí průměru částic a vysokou čistotou, přičemž jednotlivé částice by měly být rovnoměrné, pokud se týče složení a neměly by vykazovat strukturní napětí.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je způsob výroby α-oxidu hlinitého, jehož podstata spočívá v tom, že se přechodný oxid hlinitý a/nebo surovina pro výrobu oxidu hlinitého, kterou je možno převést zahříváním na přechodný oxid hlinitý, kalcinuje v atmosféře obsahující alespoň 1 % objemové chlorovodíku nebo alespoň 1 % objemové chloru a alespoň 0,1 % objemového vodní páry při teplotě v rozmezí od 800 do 1 200 °C.
Ve výhodném provedení se jako výchozí látky při tomto způsobu používá přechodného oxidu hlinitého jehož primární částice mají velikost 10 pm nebo nižší a/nebo hydroxidu hlinitého.
V dalším výhodném provedení se jako suroviny pro výrobu oxidu hlinitého, kterou je možno zahříváním převést na přechodný oxid hlinitý, používá kamence nebo síranu hlinitého.
α-Oxid hlinitý vyrobený způsobem podle vynálezu je s výhodou tvořen monokrystalickými částicemi, které jsou homogenní a mají oktaedrický nebo vyšší polyedrický tvar a poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0, kde D představuje maximální průměr částice rovnoběžný s hexagonální plochou mřížky v hexagonální těsné mřížce těchto částic a H představuje průměr kolmý k této hexagonální ploše mřížky.
Výše uvedené výsledné monokrystalické částice α-oxidu hlinitého mají přednostně dekaedrický nebo vyšší polyedrický tvar. Jejich střední průměr je s výhodou v rozmezí o 0,1 do 30 pm a částice mají takovou distribuci průměru, že poměr D90/D10 není vyšší než 10, kde D10 a D90 představuje kumulativní 10% průměr a kumulativní 90% průměr z kumulativní distribuce znázorněné ze strany malého průměru.
α-Oxid hlinitý vyrobený způsobem podle vynálezu má s výhodou čistotu alespoň 99,90 % hmotnostního.
-3 CZ 284790 B6
Přehled obrázků na výkresech
Na obr. 1 je elektronová mikrografie (SEM, zvětšení 930 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle příkladu 1.
Na obr. 2 je elektronová mikrografie (SEM, zvětšení 930 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle příkladu 2.
Na obr. 3 je znázorněna distribuce průměru částic α-oxidu hlinitého získaných podle příkladu 2.
Na obr. 4 je elektronová mikrografie (SEM, zvětšení 1 900 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle srovnávacího příkladu 16.
Na obr. 5 je elektronová mikrografie (SEM, zvětšení 930 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle příkladu 20.
Na obr. 6 je elektronová mikrografie (SEM, zvětšení 930 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle srovnávacího příkladu 1.
Na obr. 7 je elektronová mikrografie (SEM, zvětšení 1 900 x) ukazující tvar částic a-oxidu hlinitého získaných podle srovnávacího příkladu 5.
Na obr. 8 je znázorněn krystalový habitus monokrystalu α-oxidu hlinitého.
Následuje popis nej lepšího způsobu provedení tohoto vynálezu.
Při způsobu výroby α-oxidu hlinitého podle vynálezu se používá přechodného oxidu hlinitého nebo suroviny pro výrobu oxidu hlinitého, která byla na přechodný oxid hlinitý převedena zahříváním. Pod označením přechodný oxid hlinitý se rozumějí všechny krystalické fáze oxidu hlinitého obsažené v polymorfním oxidu hlinitém o složení AI2O3 s výjimkou α-oxidu hlinitého. Přechodný oxid hlinitý konkrétně zahrnuje gamma-oxid hlinitý, delta-oxid hlinitý, théta-oxid hlinitý atd.
Pod označením surovina, kterou lze převést na přechodný oxid hlinitý zahříváním se rozumí látka, kterou lze nejprve převést na přechodný oxid hlinitý a potom na α-oxid hlinitý kalcinací podle tohoto vynálezu. Jako příklady takových surovin je možno uvést hydroxid hlinitý, síran hlinitý, kamenec (například síran hlinitodraselný nebo síran hlinitoamonný), hydroxiduhličitan hlinitoamonný a gel oxidu hlinitého (například gel oxidu hlinitého, který se získá elektrolytickou oxidací hliníku ve vodě).
Syntetické metody pro získání přechodného oxidu hlinitého a surovin pro výrobu oxidu hlinitého, které lze převést na přechodný oxid hlinitý zahříváním, nejsou nijak zvlášť omezeny. Hydroxid hlinitý je například možno získat způsobem Bayer, hydrolýzou organohlinité sloučeniny nebo způsobem, při němž se jako výchozí látky používá sloučeniny hliníku regenerované z odpadních leptacích lázní používaných při výrobě kondenzátorů atd.
Způsobem podle vynálezu je možno získávat práškovitý oxid hlinitý s požadovanými vlastnostmi z hydroxidu hlinitého nebo přechodného oxidu hlinitého, jehož průměr sekundárních částic je 10 μιη nebo vyšší, a který se získává z průmyslového hlediska ekonomickým postupem, jako například postupem Bayer.
-4CZ 284790 B6
Přechodný oxid hlinitý se může vyrobit tepelným zpracováním hydroxidu hlinitého, rozkladem síranu hlinitého, rozkladem kamence, rozkladem chloridu hlinitého v parní fázi nebo rozkladem uhličitanu hlinitoamonného.
Při jednom provedení tohoto vynálezu se přechodný oxid hlinitý nebo surovina pro výrobu oxidu hlinitého převedená na přechodný oxid hlinitý zahříváním kalcinuje v atmosféře obsahující alespoň 1%, přednostně alespoň 5% a nej výhodněji alespoň 10% objemových plynného chlorovodíku. Jako plyny, které se hodí pro ředění plynného chlorovodíku je možno uvést inertní plyny, například dusík a argon, vodík a vzduch. Tlak atmosféry obsahující chlorovodík není zvláště omezen a používá se tlaku, který je praktický z průmyslového hlediska. Jak je uvedeno dále, α-oxid hlinitý v práškovité formě s požadovanými vynikajícími vlastnostmi se tedy může získat kalcinaci při poměrně nízké teplotě.
Plynný chlorovodík je možno nahradit směsí plynného chloru a vodní páry. V tomto případě se přechodný oxid hlinitý nebo surovina pro výrobu oxidu hlinitého převedení na přechodný oxid hlinitý zahříváním kalcinuje v atmosféře, do níž se uvádí alespoň 1 %, přednostně alespoň 5 % a nejvýhodněji alespoň 10 % objemových plynného chloru a alespoň 0,1 %, přednostně alespoň 1 % a nejvýhodněji alespoň 5 % objemových vodní páry. Jako plyny, které se hodí pro ředění směsného plynu obsahujícího chlor a vodní páru, je možno uvést inertní plyny, například dusík a argon, vodík a vzduch. Tlak atmosféry obsahující chlor a vodní páru není zvláště omezen a používá se tlaku, který je praktický z průmyslového hlediska. Jak je uvedeno dále, α-oxid hlinitý v práškovité formě s požadovanými vynikajícími vlastnostmi se tedy může získat kalcinaci při poměrně nízké teplotě.
Vhodná kalcinační teplota je 600 °C nebo vyšší a přednostně leží v rozmezí od 600 do 1 400, zvláště pak od 700 do 1 300 a nejvýhodněji od 800 do 1 200 °C. Když se kalcinace provádí při teplotě v tomto rozmezí, může se průmyslově výhodnou rychlostí získávat α-oxid hlinitý v práškovité formě, který se skládá z monokrystalických částic α-oxidu hlinitého, které v podstatě nejsou aglomerovány a dokonce ihned po kalcinaci vykazují úzkou distribuci velikosti částic. Pokud surovina obsahuje velké částice přechodného oxidu hlinitého nebo jeho prekursoru, například aglomerované částice se střední hodnotou průměru částic nad 10 pm, nastavuje se kalcinační teplota přednostně na vysokou hodnotu, zejména 800 °C nebo vyšší.
Vhodná doba kalcinace závisí na koncentraci plynu v kalcinační atmosféře a na kalcinační teplotě, ale přednostně činí 1 minutu nebo více, zvláště pak 10 minut nebo více. Kalcinační doba je dostatečná, pokud dojde z oxidu hlinitého, který je použit jako surovina, k růstu krystalů α-oxid hlinitého. Při způsobu podle vynálezu je možno získat α-oxid hlinitý při kratší kalcinační době, než jaká je nutná při konvenčních postupech.
Zdroj a způsob dodávání plynu do kalcinační atmosféry nejsou prakticky omezeny, pokud se plyn obsahující chlor zavádí do reakčního systému obsahujícího výchozí látku. Tak například je možno složky plynu dodávat z tlakové láhve. Pokud se jako zdroje plynného chlorovodíku používá sloučeniny obsahující chlor, například roztoku kyseliny chlorovodíkové, chloridu amonného nebo vysokého polymeru obsahujícího chlor, má použitý chlorovodík tlak odpovídající tenzi par nebo tlak, jehož se dosahuje při rozkladu; vždy však je nutno dosáhnout předepsaného složení plynu. V některých případech, při nichž se používá rozkladného plynu z chloridu amonného atd., mohou pevné úsady v kalcinační peci způsobovat provozní obtíže. Kromě toho, se zvyšující se koncentrací plynného chlorovodíku je kalcinaci možno provádět při nižší teplotě a za kratší dobu a také je možno zvýšit čistotu výsledného α-oxidu hlinitého. Z těchto důvodů se přednostně chlorovodík nebo chlor dodává do kalcinační pece přímo z tlakové láhve. Dodávka plynu může být kontinuální nebo diskontinuální.
-5CZ 284790 B6
Kalcinační zařízení, kterého se používá při provádění tohoto vynálezu, není zvláště omezeno a může se používat konvenčních kalcinačních pecí. Kalcinační pec je přednostně zhotovena z materiálu vzdorujícího korozi plynným chlorovodíkem, plynným chlorem atd. Pec je přednostně vybavena zařízením pro regulaci složení atmosféry. Vzhledem k tomu, že se používá kyselých plynů, například chlorovodíku nebo chloru, je pec přednostně vzduchotěsná. Při průmyslové výrobě se kalcinace přednostně provádí kontinuálním způsobem, například za použití tunelové pece, rotační pece atd.
Vzhledem k tomu, že reakce probíhá v kyselé atmosféře, měla by být takový zařízení, jako jsou kelímky, lodičky atd. používaná při tomto postupu, přednostně zhotovena z oxidu hlinitého, křemene, kyselovzdomé keramiky nebo grafitu.
Způsobem podle vynálezu je možno získat α-oxid hlinitý, jehož částice nejsou aglomerovány. V závislosti na výchozí látce nebo podmínkách kalcinace může však být výsledný α-oxid hlinitý tvořen aglomerovanými částicemi nebo může takové aglomerované částice obsahovat. I v takových případech je však stupeň aglomerace velmi nízký a jednoduchým rozemletím se může získat neaglomerovaný α-oxid hlinitý.
Monokrystalické částice α-oxidu hlinitého, které tvoří α-oxid hlinitý vyrobený způsobem podle tohoto vynálezu, mají vynikající vlastnosti, totiž číselný střední průměr částic v rozmezí od 0,1 do 30 pm, poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0 a tak úzkou distribuci průměru částic, že poměr D90/D10 není vyšší než 10, přednostně než 9, zvláště pak než 7, kde D10 a D90 představuje kumulativní 10% průměr a kumulativní 90% průměr z kumulativní distribuce znázorněné ze strany menšího průměru, tak vysokou čistotu, že obsah oxidu hlinitého v produktu je 99,90 % hmotnostních nebo vyšší, přičemž obsah sodíku, vyjádřeného jako oxid sodný, je nižší než 0,05 % hmotnostního.
Vynález je blíže objasněn v následujících příkladech provedení. Tyto příklady mají výhradně ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném ohledu neomezují.
Různá měření uvedená v příkladech a srovnávacích příkladech se provádějí následujícími způsoby.
1. Průměr částic a distribuce průměru částic α-oxidu hlinitého (1) Poměr D90/D10 se měří metodou rozptylu laserového světla za použití zařízení Master Sizer (výrobek firmy Malvem Instruments, Ltd.).
(2) Mikrografie práškovitého α-oxidu hlinitého se pořizují pomocí zařízení SEM (T-300, výrobek firmy Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.). Vybraných 80 až 100 částic z mikrografie SEM se podrobí analýze obrazu, za účelem zjištění střední hodnoty průměru a distribuce kruhově ekvivalentního průměru. Pod označením kruhově ekvivalentní průměr se rozumí průměr skutečného kruhu o stejné ploše, jakou zaujímá částice. Distribuce průměrů částic, která se tímto způsobem naměří, je uvedena na obr. 3
2. Tvar krystalů (D/H) α-oxidu hlinitého
Tvar částic α-oxidu hlinitého je charakterizován poměrem D/H, kde D a H mají výše uvedený význam. Poměr D/H získaného α-oxidu hlinitého se získá zprůměrováním 5 až 10 částic obrazovou analýzou na výše uvedené mikrografii SEM.
3. Počet krystalických ploch a habitus krystalu
-6CZ 284790 B6 (1) Počet krystalických ploch α-oxidu hlinitého se zjistí pozorováním výše uvedené SEM mikrografie pořízené pomocí zařízení T-300, výrobek firmy Japan Electron Optics Laboratory Co,, Ltd.
(2) Habitus krystalu části α-oxidu hlinitého se pozoruje, aby bylo možno vyhodnotit tvar částic. Habitus krystalu částic α-oxidu hlinitého získaných podle vynálezu (částice jsou označeny písmeny A až I) je znázorněn na obr. 6. α-oxid hlinitý krystaluje v šesterečné soustavě a pod označením habitus krystalu, kterého se pro charakterizaci α-oxidu hlinitého používá, se rozumí krystalický tvar, pro nějž je charakteristická přítomnost krystalických ploch, které zahrnují plochu a {1120}, plochu c {0001}, plochu n {2243} a plochu r {1012}. Na obr. 6 jsou znázorněny krystalické plochy a, c, n a r.
4. Čistota oxidu hlinitého
Aby se zjistil obsah nečistot po konversi oxidu, měří se množství iontů zavedených nečistot emisní spektrochemickou analýzou. Obsah chloru se měří potenciometricky. Čistota oxidu hlinitého se získá odečtením celkového obsahu nečistot (v % hmotnostních) od 100 %.
5. Obsah oxidu sodného
Pro zjištění obsahu oxidu sodného se emisní spektrochemickou analýzou měří obsah zavedených sodných iontů.
Jako surovin se v příkladech používá těchto látek:
1. Přechodný oxid hlinitý A
Přechodný oxid hlinitý získaný kalcinaci hydroxidu hlinitého vyrobeného hydrolýzou ixopropoxidu hlinitého (AKP-G15, výrobek firmy Sumitomo Chemical Co. Ltd.; se sekundárním průměrem částic asi 4 pm).
2. Přechodný oxid hlinitý B
Přechodný oxid hlinitý vyrobený z kamence (CR125, výrobek firmy Baikouski Co. Ltd., velikost částic asi 4 pm).
3. Přechodný oxid hlinitý C
Přechodný oxid hlinitý vyrobený kalcinaci hydroxidu hlinitého C (který je popsán dále) na vzduchu při 800 °C (sekundární průměr částic je asi 30 pm).
4. Hydroxid hlinitý A
Práškovitý hydroxid hlinitý syntetizovaný hydrolýzou isopropoxidu hlinitého (sekundární průměr částic asi 8 pm).
5. Hydroxid hlinitý B
Práškovitý hydroxid hlinitý vyrobený postupem Bayer (C301, výrobek firmy Sumitomo Chemical Co. Ltd., sekundární průměr částic asi 2 pm).
-7CZ 284790 B6
6. Hydroxid hlinitý C
Práškovitý hydroxid hlinitý vyrobený postupem Bayer (C 12, výrobek firmy Sumitomo Chemical Co. Ltd., sekundární průměr částic asi 47 pm).
7. Kamenec [A1NH4(SO4)212 H2O]
Prekursor pro výrobu oxidu hlinitého, který lze tepelným zpracováním převést na přechodný oxid hlinitý. Jedná se o výrobek firmy Wako Pure Chemical Industries Ltd.
8. Síran hlinitý [A12(SO4)3.16 H2O]
Prekursor pro výrobu oxidu hlinitého, který lze tepelným zpracováním převést na přechodný oxid hlinitý. Jedná se o výrobek firmy Sumitomo Chemical Co. Ltd.
Jako zdroje chlorovodíku se používá chlorovodíku z tlakové láhve (výrobek firmy Tsurumi Soda K.K. (čistota 99,9 %)) a rozkladného plynu z chloridu amonného. Pokud se používá plynu vzniklého rozkladem chloridu amonného, zahřívá se chlorid amonný na svou sublimační teplotu, tj. 300 °C a vzniklý plyn obsahující chlorovodík se uvádí do reakčního systému pro nastavení vhodné atmosféry. Chlorid amonný se úplně rozkládá při teplotě kalcinace 1 100 °C, přičemž vzniká atmosféra obsahující 33 % objemových chlorovodíku, 17 % objemových dusíku a 50 % objemových vodíku.
Jako zdroje chloru se používá chloru z tlakové láhve (výrobek firmy Fujimoto Sangyo K.K.) (čistota 99,4 %) Obsah páry v % objemových se reguluje nastavením tlaku nasycené vodní páry v závislosti na teplotě. Vodní pára se do pece uvádí spolu s dusíkem.
Lodička z oxidu hlinitého se naplní 0,4 g suroviny, jako přechodného oxidu hlinitého nebo hydroxidu hlinitého do hloubky 5 mm. Kalcinace suroviny se provádí v trubkové peci (DSPSH28, výrobek firmy Motoyama K.K.) za použití křemenné trubky (průměr 27 mm, délka 1 000 mm). Teplota se zvyšuje rychlostí 500 °C/hodina za současného uvádění dusíku a plynného chlorovodíku nebo se do pece po dosažení předepsané teploty uvádí směsný plyn obsahující chlor a vodní páru.
Koncentrace plynu se reguluje nastavením průtoku plynu pomocí průtokoměrů. Lineární průtoková rychlost plynu se nastaví na 20 mm/min. Tento systém je dále označován jako systém průtoku plynu. V příkladu 5 a srovnávacím příkladu 1, kde se používá nízké koncentrace chlorovodíku, se kalcinace provádí v systému, v němž se uvádění plynu po dosažení předepsané koncentrace přeruší. Celkový tlak atmosférických plynů odpovídá tlaku atmosférickému.
Když se dosáhne předepsané teploty, udržuje se pec při této teplotě (dále označované jako kalcinační teplota) po určitou dobu (dále označovanou jako doba setrvání). Po uplynutí doby setrvání se pec ochladí, a tak se získá α-oxid hlinitý v práškovité formě.
Parciální tlak vodní páry se reguluje nastavením tlaku nasycené vodní páry, přičemž vodní pára se do pece uvádí spolu s plynným dusíkem.
-8CZ 284790 B6
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1 až 5
Přechodný oxid hlinitý (gamma-oxid hlinitý) se kalcinuje v atmosféře s měnící se koncentrací plynného chlorovodíku). Plyn se uvádí při 20 °C a kalcinace se provádí při 1 000 °C. Doba setrvání se mění v závislosti na koncentraci plynného chlorovodíku. Podmínky kalcinace a dosažené výsledky jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2. Mikrografie SEM α-oxidu hlinitého získaného v příkladu 1 a 2 jsou znázorněny na obr. 1 a 2. Distribuce průměru částic a-oxidu hlinitého z příkladu 2 je znázorněná na obr. 3.
Příklad 6
Kalcinace přechodného oxidu hlinitého se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1, pouze stím rozdílem, že se mění kalcinační teplota a doba setrvání, jak je to zřejmé z tabulky 1. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.
Příklady 7 a 8
Kalcinace přechodného oxidu hlinitého se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1, pouze s tím rozdílem, že se mění teplota, při níž se plyn uvádí a doba setrvání, jak je to zřejmé z tabulky 1. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.
Příklady 9 až 15
Kalcinace různých surovin se provádí za podmínek uvedených v tabulce 1. V příkladech 9 až 12 se jako zdroje chlorovodíku používá plynu z rozkladu chloridu amonného. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.
Tabulka 1
| Oxid hlinitý | Složení atmosféry | Průtoková | Teplota | Kalcinač- | Doba | |
| Příklad | surovina | í%) objemová | rychlost | uváděn. | ní teplota | setrvání |
| číslo | Druh Velikost | HC1 Cl2 H2O N2 H2 | (mm/min) | plynu | (°C) | (min) |
(pm)
| 1 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 100 - - - | 20 | 20 | 1 100 | 30 | ||
| 2 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 30 | - - 70 | — | 20 | 20 | 1 100 | 30 |
| 3 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 20 | - - 80 | — | 20 | 20 | 1 100 | 120 |
| 4 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 5 | - - 95 | — | 20 | 20 | 1 100 | 180 |
| 5 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 1 | - - 99 | — | 0 | 20 | 1 100 | 600 |
| 6 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 100 | — —- — | — | 20 | 20 | 800 | 120 |
| 7 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 100 | — — — | — | 20 | 1 100 | 1 100 | 40 |
| 8 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 100 | — — — | 20 | 1 100 | 1 100 | 10 | |
| 9 | přechodný oxid hlinitý A | 4 | 33 | - - 17 | 50 | 20 | 800 | 1 100 | 30 |
| 10 | hydroxid hlinitý B | 8 | 33 | - - 17 | 50 | 20 | 800 | 1 100 | 30 |
| 11 | přechodný oxid hlinitý B | 4 | 33 | - - 17 | 50 | 20 | 800 | 1 100 | 30 |
-9CZ 284790 B6
Tabulka 1 - pokračování
| Oxid hlinitý | Složení atmosféry (%) objemová Cl2 h2o n2 | h2 | Průtoková rychlost (mm/min) | Teplota uváděn. plynu (°C) | Kalcinační teplota (°C) | Doba setrvání (min) | ||
| Příklad surovina | HCI | |||||||
| číslo | Druh Velikost (pm) | |||||||
| 12 | hydroxid hli- 2 | 33 | - - 17 | 50 | 20 | 800 | 1 100 | 30 |
| 13 | nitý B hydroxid hli- 47 | 30 | - - 70 | 20 | 20 | 1 100 | 30 | |
| 14 | nitýC kamenec - | 30 | - - 70 | - | 20 | 20 | 1 100 | 30 |
| 15 | síran hlinitý - | 30 | - - 70 | - | 20 | 20 | 1 100 | 30 |
Tabulka 2
| Přiklad číslo | Číselný střední průměr částic íum) | Tvar krystalu | Počet ploch krystalu | Distribuce velikosti D90/D10 | Čistota oxidu hlinitého (% objem.) | Obsah Na2O (PPm) | Pozn. | |
| D/H | Habitus krystalu | |||||||
| 1 | 11 | 1-2 | F, H | 8 | 4 | 99,96 | 5 | |
| 2 | 11,6 | 1 | G | 12-18 | 3 | - | - | - |
| 3 | 11 | 0 5-1 | - | 20 nebo více | 3 | - | - | - |
| 4 | 11 | asi 1 | - | 20 nebo více | 3 | - | - | - |
| 5 | 11 | asi 1 | - | 20 nebo více | 3 | - | - | - |
| 6 | 11 | 1 | G | 20 nebo více | 3 | - | - | - |
| 7 | 11 | 1 | - | 20 nebo více | 3 | - | - | - |
| 8 | 11 | 1 | - | 20 nebo více | 3 | - | - | - |
| 9 | 11 | 1 | - | 20 nebo více | 4 | - | - | - |
| 10 | 14 | 1 | F,H | 20 nebo více | 3 | >99,95 | 5 | - |
| 11 | 9 | 1 | G,H | 20 nebo více | 3 9 | - | - | - |
| 12 | 2 | 1-2 | - | 14 nebo více | >99,95 | 54 | - | |
| 13 | 4 | 2 | - | 20 nebo více | 9 | - | - | - |
| 14 | 2 | asi 1 | F, H | 20 nebo více | 9 | - | - | - |
| 15 | 6 | 1 | F, H | 20 nebo více | 9 | — | — | - |
-10CZ 284790 B6
Tabulka 3
Oxid hlinitý Složení atmosféry Průtoková Teplota Kalcinač- Doba surovina __________(%) objemová____________ rychlost uváděn, ní teplota setrvání
Druh Velikost HC1 Cl2 H2O N2 H2 (mm/min) plynu (°C) (min) (um)(°C)
| Příklad 16 | hydroxid hlinitý C | 47 | 100 | — — — — | 35 | 20 | 1 100 | 180 | ||
| Příklad | hydroxid | 47 | 30 | - | - | 70 | 35 | 500 | 1 100 | 30 |
| 17 | hlinitý C | |||||||||
| Příklad | hydroxid | 47 | 100 | - | - | - | 35 | 20 | 900 | 30 |
| 18 | hlinitý C | |||||||||
| Příklad | přechod. | 30 | 100 | - | - | - | 35 | 700 | 1 100 | 30 |
| 19 | oxid hlinitý C | |||||||||
| Příklad | přechod. | 4 | - | 35 | 5 | 60 | 20 | 20 | 1 100 | 30 |
| 20 | oxid hlinitý A | |||||||||
| Příklad | hydroxid | 47 | - | 35 | 5 | 60 | 49 | 20 | 1 100 | 30 |
| 21 | hlinitý C | |||||||||
| Srov. | přechod. | 4 | 0,5 | - | - | 99,5 | 0 | 20 | 1 100 | 600 |
| přiklad | oxid | |||||||||
| 1 | hlinitý A | |||||||||
| Srov. | přechod. | 4 | 100 | - | - | - | 20 | 20 | 500 | 600 |
| příklad | oxid | |||||||||
| 2 | hlinitý A | |||||||||
| Srov. | přechod. | 4 | - | 30 | - | 70 | 20 | 20 | 1 100 | 30 |
| příklad | oxid | |||||||||
| 3 | hlinitý A | |||||||||
| Srov. | hydroxid | 47 | kalcinace na vzduchu | - | - | 1 300 | 180 | |||
| příklad 4 | hlinitý C | |||||||||
| Srov. | hydroxid | 47 | kalcinace na vzduchu | — | — | 1 100 | 180 | |||
| příklad | hlinitý C |
Tabulka 4
| Číselný | Tvar krystalu | Počet ploch | Distribuce | Čistota | Obsah Pozn, | |
| střední | D/H Habitus | krystalu | velikosti | oxidu | Na2O | |
| průměr | krystalu | D90/D10 | hlinitého | (PPm) | ||
| 15 | částic | (% objem.) |
ítunl
| Příkl. 16 | 4 | 1-2 | F, H | 8 nebo více | 7 | >99,7 | - | - |
| Příkl. 17 | 4 | 1-2 | C | 14 nebo více | - | - | - | - |
| Příkl. 18 | 4 | 1-2 | C,I | 8 nebo více | - | - | - | - |
| Příkl. 19 | 4 | 1-2 | C, A | 14 nebo více | - | - | - | - |
| Příkl. 20 | 11 | 1 | G | 20 nebo více | 3 | - | - | - |
| Příkl. 21 | 5 | 1-2 | C, A | 8 nebo více | - | - | - | - |
| Srovn. Příkl. 1 | - | (žádný monokrystal nevznikl) | - | - | γ-, η- a α-krystaly | |||
| Srovn. příkl. 2 | - | (žádný monokrystal nevznikl) | - | - | γ-, η- krystaly |
-11 CZ 284790 B6
Tabulka 4 - pokračování
| Číselný | Tvar krvstalu | Počet ploch | Distribuce | Čistota | Obsah Pozn. | |
| střední | D/H | Habitus | krystalu | velikosti | oxidu | Na2O |
| průměr | krystalu | D90/D10 | hlinitého | (ppm) | ||
| částic | (% objem.) |
(pm)
| Srovn. - příkl. 3 | (žádný monokrystal nevznikl) | γ-, n- a a-krystaly | ||
| Srovn. 0,3 příkl. 4 | (žádný monokrystal nevznikl) | - | - | a-kiystaly |
| Srovn. - příkl. 5 | (žádný monokrystal nevznikl) | - | - | O-aKkiystaly |
Příklady 16 až 18
Hydroxid hlinitý s velkými částicemi získaný postupem Bayer (hydroxid hlinitý C) se kalcinuje za podmínek uvedených v tabulce 3. Dosažené výsledky jsou uvedeny v tabulce 4. Mikrografie SEM α-oxidu hlinitého získaného podle příkladu 16 je znázorněna na obr. 4.
Příklad 19
Přechodný oxid hlinitý C získaný kalcinací práškovitého hydroxidu hlinitého s velkými částicemi získaného postupem Bayer (hydroxid hlinitý C) se kalcinuje za podmínek uvedených v tabulce 3. Dosažené výsledky jsou uvedeny v tabulce 4.
Příklady 20 až 21
Přechodný oxid hlinitý nebo hydroxid hlinitý se kalcinuje v atmosféře obsahující plynný chlor a vodní páru za podmínek uvedených v tabulce 3. Dosažené výsledky jsou uvedeny v tabulce 4. Mikrografie SEM α-oxidu hlinitého získaného podle příkladu 20 je znázorněna na obr. 5.
Srovnávací příklady 1 až 5
Kalcinace přechodného oxidu hlinitého nebo hydroxidu hlinitého se provádí za podmínek uvedených v tabulce 3, které leží vně rozsahu tohoto vynálezu. Dosažené výsledky jsou uvedeny v tabulce 4. Mikrografie SEM α-oxidu hlinitého získaného podle srovnávacích příkladů 1 a 5 jsou znázorněny na obr. 6 a 7.
Průmyslová využitelnost
Způsobem podle tohoto vynálezu je možno vyrobit α-oxid hlinitý sestávající z oktaedrických nebo vyšších polyedrických monokrystalických částic α-oxidu hlinitého, které vykazují vysokou čistotu, jsou jemné a homogenní, mají úzkou distribuci velikosti a nejsou aglomerovány, ze surovin různého druhu, čistoty, tvaru, velikosti a složení.
Částice α-oxidu hlinitého, vyrobené způsobem podle tohoto vynálezu, mají vynikající vlastnosti, totiž číselný střední průměr částic v rozmezí od 0,1 do 30 pm, poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0 a poměr D90/D10 nižší než 10, přednostně než 9, zvláště pak než 7, čistotu oxidu hlinitého
- 12CZ 284790 B6
99,90 % hmotnostních nebo vyšší, přičemž obsah sodíku, vyjádřeného jako oxid sodný, je nižší než 0,05 ”% hmotnostního.
α-oxid hlinitý sestávající z monokrystalických částic s výše uvedenými vynikajícími vlastnostmi se hodí jako abrazivum, jako surovina pro výrobu sintrovaných výrobků, jako plasmový postřikový materiál, jako plnivo, jako surovina pro výrobu monokrystalů, jako surovina pro výrobu nosičů pro katalyzátory, jako surovina pro fluorescentní látky, jako surovina pro zapouzdřování, jako surovina pro keramické filtry atd., a je tedy vysoce užitečný v průmyslu. Díky extrémně vysoké čistotě se α-oxid hlinitý získaný způsobem podle vynálezu obzvláště hodí jako surovina pro výrobu monokrystalů (například yttritohlinitých granátů (YAG), safírů, rubínů atd.) a vysoce čistých sintrovaných produktů, pro něž α-oxidu hlinitého o nízké čistotě nelze použít. Jemný α-oxid hlinitý vyrobený způsobem podle vynálezu se obzvláště hodí jako abrazivum pro přesnou práci nebo jako surovina pro výrobu keramických filtrů.
Claims (11)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby α-oxidu hlinitého, vyznačující se tím, že se přechodný oxid hlinitý a/nebo surovina pro výrobu oxidu hlinitého, kterou je možno převést zahříváním na přechodný oxid hlinitý, kalcinuje v atmosféře obsahující alespoň 1 % objemové chlorovodíku nebo alespoň 1 % objemové chloru a alespoň 0,1 % objemového vodní páry při teplotě v rozmezí od 800 do 1 200 °C.
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se jako výchozí látky použije přechodného oxidu hlinitého jehož primární částice mají velikost 10 pm nebo nižší a/nebo hydroxidu hlinitého.
- 3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se jako suroviny pro výrobu oxidu hlinitého, kterou je možno zahříváním převést na přechodný oxid hlinitý, používá kamence nebo síranu hlinitého.
- 4. Způsob podle některého z nároků 1 a 3, vyznačující se tím, že a-oxid hlinitý je tvořen monokrystalickými částicemi, které jsou homogenní a mají oktaedrický nebo vyšší polyedrický tvar a poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0, kde D představuje maximální průměr částice rovnoběžný s hexagonální plochou mřížky v hexagonální těsné mřížce těchto částic a H představuje průměr kolmý k této hexagonální ploše mřížky.
- 5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že výsledné monokrystalické částice α-oxidu hlinitého mají dekaedrický nebo vyšší polyedrický tvar.
- 6. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že monokrystalické částice α-oxidu hlinitého mají střední průměr částic v rozmezí od 0,1 do 30 pm a takovou distribuci průměru částic, že poměr D90/D10 není vyšší než 10, kde D10 a D90 představuje kumulativní 10% průměr a kumulativní 90% průměr z kumulativní distribuce znázorněné ze strany malého průměru.
- 7. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že α-oxid hlinitý má čistotu alespoň 99,90 % hmotnostního.- 13 CZ 284790 B6
- 8. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že α-oxid hlinitý je tvořen monokrystalickými částicemi, které jsou homogenní a mají oktaedrický nebo vyšší polyedrický tvar a poměr D/H v rozmezí od 0,5 do 3,0, kde D představuje maximální průměr částice rovnoběžný s hexagonální plochou mřížky v hexagonální těsné mřížce těchto částic a H představuje průměr kolmý k této hexagonální ploše mřížky.
- 9. Způsob podle nároku 8, vyznačující se tím, že výsledné monokrystalické částice α-oxidu hlinitého mají dekaedrický nebo vyšší polyedrický tvar.
- 10. Způsob podle nároku 8, vyznačující se tím, že monokrystalické částice α-oxidu hlinitého mají střední průměr částic v rozmezí od 0,1 do 30 μπι a takovou distribuci průměru částic, že poměr D90/D10 není vyšší než 10, kde D10 a D90 představuje kumulativní 10% průměr a kumulativní 90% průměr z kumulativní distribuce znázorněné ze strany malého průměru.
- 11. Způsob podle nároku 8, vyznačující se tím, že α-oxid hlinitý má čistotu alespoň 99,90 % hmotnostního.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16838592 | 1992-06-02 | ||
| JP31405292 | 1992-10-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ299694A3 CZ299694A3 (en) | 1995-08-16 |
| CZ284790B6 true CZ284790B6 (cs) | 1999-03-17 |
Family
ID=26492108
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ942996A CZ284790B6 (cs) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého |
| CZ942997A CZ283394B6 (cs) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Alfa-oxid hlinitý |
| CZ942998A CZ283469B6 (cs) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Alfa-oxid hlinitý |
Family Applications After (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ942997A CZ283394B6 (cs) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Alfa-oxid hlinitý |
| CZ942998A CZ283469B6 (cs) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Alfa-oxid hlinitý |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6165437A (cs) |
| EP (3) | EP0644279B1 (cs) |
| KR (3) | KR100258786B1 (cs) |
| CN (3) | CN1034010C (cs) |
| AU (3) | AU677583B2 (cs) |
| BR (3) | BR9306465A (cs) |
| CA (3) | CA2137249A1 (cs) |
| CZ (3) | CZ284790B6 (cs) |
| DE (3) | DE69326950T2 (cs) |
| HU (3) | HU216722B (cs) |
| PL (1) | PL175036B1 (cs) |
| RU (3) | RU2107662C1 (cs) |
| SK (3) | SK281471B6 (cs) |
| WO (3) | WO1993024680A1 (cs) |
Families Citing this family (67)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ284790B6 (cs) * | 1992-06-02 | 1999-03-17 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého |
| IL109236A (en) * | 1993-04-13 | 1998-01-04 | Sumitomo Chemical Co | A-alumina powder and its production |
| RU2138461C1 (ru) * | 1993-07-27 | 1999-09-27 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики |
| US5549746A (en) * | 1993-09-24 | 1996-08-27 | General Electric Company | Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire using a seed crystal |
| DE69425816T2 (de) * | 1993-11-25 | 2001-04-26 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Verfahren zur herstellung von alpha-aluminumoxid-pulver |
| EP0679611B1 (en) * | 1994-04-28 | 1999-07-28 | Sumitomo Chemical Company Limited | Method for producing alpha-alumina powder |
| FR2722492B1 (fr) * | 1994-07-12 | 1997-03-14 | Sumitomo Chemical Co | Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant |
| AU699077B2 (en) * | 1995-02-21 | 1998-11-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alpha-alumina and method for producing the same |
| AU699266B2 (en) * | 1995-02-28 | 1998-11-26 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Metal matrix composite and process for producing the same |
| JPH09157060A (ja) * | 1995-12-06 | 1997-06-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 無機焼結多孔体およびフィルタ |
| CN1169555A (zh) * | 1996-07-02 | 1998-01-07 | 刘莎 | 不同自然语言语义受限统一编码的计算机输入法 |
| RU2147049C1 (ru) * | 1998-08-31 | 2000-03-27 | Белов Лев Иванович | Способ введения лигатуры в расплав при получении берилла |
| US6203773B1 (en) * | 1999-07-12 | 2001-03-20 | Alcoa Inc. | Low temperature mineralization of alumina |
| RU2171226C1 (ru) * | 1999-12-28 | 2001-07-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Геонанотехнология" | Способ получения глинозема |
| TW504497B (en) | 2000-05-23 | 2002-10-01 | Sumitomo Chemical Co | Alpha-alumina powder and heat-conductive sheet containing the same |
| US6776699B2 (en) * | 2000-08-14 | 2004-08-17 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive pad for CMP |
| JP2002057130A (ja) * | 2000-08-14 | 2002-02-22 | Three M Innovative Properties Co | Ｃｍｐ用研磨パッド |
| JP4122746B2 (ja) | 2001-05-21 | 2008-07-23 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナ粉末の製造方法 |
| TWI291936B (cs) * | 2001-05-31 | 2008-01-01 | Tdk Corp | |
| US20030140657A1 (en) * | 2001-10-30 | 2003-07-31 | Monika Oswald | Method of producing glass of optical quality |
| AU2002358998A1 (en) * | 2001-12-27 | 2003-07-15 | Showa Denko K.K. | Particulate alumina, method for producing particulate alumina and composition containing particulate alumina |
| US20040092380A1 (en) * | 2002-07-01 | 2004-05-13 | Coorstek, Inc. | Aluminum oxide ceramic components and methods |
| JP2004123445A (ja) * | 2002-10-02 | 2004-04-22 | Sumitomo Chem Co Ltd | αアルミナ粉末およびその製造方法 |
| DE10360087A1 (de) * | 2003-12-20 | 2005-07-21 | Degussa Ag | Flammenhydrolytisch hergestelltes, hochoberflächiges Aluminiumoxidpulver |
| US20060104895A1 (en) * | 2004-11-18 | 2006-05-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same |
| KR100812105B1 (ko) * | 2006-08-28 | 2008-03-12 | 한국과학기술연구원 | 파괴저항성이 높은 평판형 고체산화물 연료전지 스택용복합 밀봉재 및 그 제조방법 |
| CN100390330C (zh) * | 2006-09-21 | 2008-05-28 | 中国铝业股份有限公司 | 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法 |
| US20100056816A1 (en) * | 2006-11-01 | 2010-03-04 | Wallin Sten A | Shaped porous bodies of alpha-alumina and methods for the preparation thereof |
| US20080106010A1 (en) * | 2006-11-07 | 2008-05-08 | Gratson Gregory M | Transparent Ceramic Material and Method of Manufacturing the Same |
| EP2148837A1 (en) * | 2007-04-24 | 2010-02-03 | Nanocerox, Inc. | Sintered polycrystalline yttrium aluminum garnet and use thereof in optical devices |
| JP2008311221A (ja) * | 2007-05-14 | 2008-12-25 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 積層多孔質フィルム |
| JP5109789B2 (ja) * | 2007-05-14 | 2012-12-26 | 住友化学株式会社 | 多孔質フィルムの製造方法 |
| US10137556B2 (en) * | 2009-06-22 | 2018-11-27 | 3M Innovative Properties Company | Shaped abrasive particles with low roundness factor |
| JP2010150090A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-07-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | αアルミナ粉末 |
| FR2956111B1 (fr) * | 2010-02-11 | 2012-04-20 | Baikowski | Alumine alpha, utilisation, procede de synthese et dispositif associes |
| JP5636312B2 (ja) * | 2010-03-09 | 2014-12-03 | 住友化学株式会社 | サファイア単結晶製造用αアルミナおよびその製造方法 |
| CN102267710B (zh) * | 2010-06-03 | 2014-05-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含硼拟薄水铝石及由其制备的氧化铝 |
| CN101942698B (zh) * | 2010-09-28 | 2012-07-04 | 四川鑫通新材料有限责任公司 | α-三氧化二铝单晶体的制备方法 |
| AU2012231686B2 (en) | 2011-03-18 | 2015-08-27 | Aem Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| US9410227B2 (en) | 2011-05-04 | 2016-08-09 | Orbite Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from various ores |
| CN103842296B (zh) | 2011-06-03 | 2016-08-24 | 奥贝特科技有限公司 | 用于制备赤铁矿的方法 |
| DE102011111224A1 (de) | 2011-08-20 | 2013-02-21 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid |
| US9382600B2 (en) | 2011-09-16 | 2016-07-05 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing alumina and various other products |
| AU2013202318B2 (en) | 2012-01-10 | 2015-11-05 | Aem Technologies Inc. | Processes for treating red mud |
| WO2013142957A1 (en) | 2012-03-29 | 2013-10-03 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating fly ashes |
| US10191017B2 (en) * | 2012-07-06 | 2019-01-29 | Jtekt Corporation | Dynamic characteristic calculation apparatus and its method for machine tool |
| BR112015000626A2 (pt) | 2012-07-12 | 2017-06-27 | Orbite Aluminae Inc | processos para preparação de óxido de titânio e outros produtos variados |
| KR101739211B1 (ko) * | 2012-07-27 | 2017-05-23 | 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤 | 알루미나 슬러리 및 그 제조 방법 그리고 도공액 |
| US9353425B2 (en) | 2012-09-26 | 2016-05-31 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing alumina and magnesium chloride by HCl leaching of various materials |
| CN104718162B (zh) * | 2012-09-28 | 2017-11-21 | Dic株式会社 | α‑氧化铝微粒以及其制造方法 |
| AU2013344721A1 (en) | 2012-11-14 | 2015-07-02 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
| CN107572569A (zh) * | 2012-12-17 | 2018-01-12 | 波拉尔蓝宝石有限公司 | 制造高纯度氧化铝的方法 |
| DE102013112129A1 (de) * | 2013-11-05 | 2015-05-07 | Aesculap Ag | Dauerfilter für einen Sterilisationsbehälter, Sterilisationsbehälter und Verfahren zum Herstellen eines Dauerfilters |
| CN103643290B (zh) * | 2013-12-02 | 2016-03-30 | 昆明理工大学 | 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法 |
| CN104628023B (zh) * | 2015-02-13 | 2016-05-25 | 山东长基化工新材料有限公司 | 超低钠高温α相氧化铝的制备方法 |
| JP6635340B2 (ja) * | 2016-08-24 | 2020-01-22 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 表面被覆切削工具およびその製造方法 |
| JP6866877B2 (ja) * | 2018-05-31 | 2021-04-28 | 信越化学工業株式会社 | 低熱抵抗シリコーン組成物 |
| MY195316A (en) | 2018-08-10 | 2023-01-12 | Saint Gobain Ceramics | Composition Including a Plurality of Abrasive Particles and Method of Using Same |
| CN112978772B (zh) * | 2019-12-02 | 2023-01-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种多晶γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法 |
| CN115348952B (zh) * | 2020-03-31 | 2024-03-08 | 电化株式会社 | 氧化铝粉末、树脂组合物以及散热部件 |
| WO2021260140A1 (en) | 2020-06-26 | 2021-12-30 | Basf Se | Production of porous alpha-alumina supports from boehmitic derived aluminas |
| US20230302432A1 (en) | 2020-06-26 | 2023-09-28 | Basf Se | Porous catalyst-support shaped body |
| KR102612361B1 (ko) * | 2020-10-07 | 2023-12-08 | 주식회사 티세라 | α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법 |
| CN113233488B (zh) * | 2021-05-08 | 2023-03-21 | 中铝山东有限公司 | 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法 |
| KR102726952B1 (ko) * | 2021-10-28 | 2024-11-07 | 대홍테크뉴(주) | 나노 크기를 갖는 다면체 α-알루미나 입자 및 그 제조 방법 |
| KR102517803B1 (ko) * | 2022-02-03 | 2023-04-05 | 주식회사 씨아이에스케미칼 | 고순도 알루미나, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이차전지 분리막 코팅용 슬러리 |
| KR102555516B1 (ko) * | 2022-10-05 | 2023-07-13 | 대가파우더시스템 주식회사 | 다공성 세라믹 필터 제조방법 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3175883A (en) * | 1961-06-05 | 1965-03-30 | Aluminium Lab Ltd | Process for reducing the soda content of alumina |
| US3262754A (en) * | 1964-12-07 | 1966-07-26 | Aluminium Lab Ltd | Method of making low soda alumina of small crystal size |
| JPS5215498A (en) * | 1975-07-28 | 1977-02-05 | Showa Denko Kk | Process for production of granular corrundum |
| CH654819A5 (de) * | 1980-09-23 | 1986-03-14 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung. |
| ATE26819T1 (de) * | 1982-08-24 | 1987-05-15 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von kristalliner tonerde. |
| JPS60131825A (ja) * | 1983-12-21 | 1985-07-13 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | 低ソ−ダアルミナの製造方法 |
| US4847064A (en) * | 1987-12-23 | 1989-07-11 | Aluminum Company Of America | Economical process for alpha alumina production |
| EP0277730B1 (en) * | 1987-01-29 | 1992-05-06 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for the preparation of alumina |
| US5302368A (en) * | 1987-01-29 | 1994-04-12 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparation of alumina |
| US4822592A (en) * | 1987-02-05 | 1989-04-18 | Aluminum Company Of America | Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam |
| EP0281265B1 (en) * | 1987-02-26 | 1992-08-05 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparing easily mono-dispersible alumina |
| FR2652075B1 (fr) * | 1989-09-21 | 1991-12-06 | Atochem | Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention. |
| CZ284790B6 (cs) * | 1992-06-02 | 1999-03-17 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého |
| JP3744010B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2006-02-08 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
| RU2138461C1 (ru) * | 1993-07-27 | 1999-09-27 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики |
-
1993
- 1993-06-01 CZ CZ942996A patent/CZ284790B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 HU HU9403450A patent/HU216722B/hu unknown
- 1993-06-01 CZ CZ942997A patent/CZ283394B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 AU AU40910/93A patent/AU677583B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 RU RU94046211A patent/RU2107662C1/ru active
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000737 patent/WO1993024680A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 DE DE69326950T patent/DE69326950T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 RU RU94046207A patent/RU2114059C1/ru active
- 1993-06-01 AU AU40908/93A patent/AU676834B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 CZ CZ942998A patent/CZ283469B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 RU RU94046206A patent/RU2107661C1/ru active
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000739 patent/WO1993024682A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 BR BR9306465A patent/BR9306465A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 SK SK1460-94A patent/SK281471B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 CA CA002137249A patent/CA2137249A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000738 patent/WO1993024681A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 BR BR9306466A patent/BR9306466A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 BR BR9306463A patent/BR9306463A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 HU HU9403449A patent/HU216730B/hu unknown
- 1993-06-01 EP EP93910428A patent/EP0644279B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 SK SK1459-94A patent/SK281673B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 AU AU40909/93A patent/AU678355B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 EP EP93910426A patent/EP0644277B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 SK SK1461-94A patent/SK146194A3/sk unknown
- 1993-06-01 DE DE69324582T patent/DE69324582T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 CA CA002137248A patent/CA2137248A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 KR KR1019940704452A patent/KR100258786B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1993-06-01 CA CA002137247A patent/CA2137247A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 KR KR1019940704363A patent/KR100292424B1/ko not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 EP EP93910427A patent/EP0644278B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 HU HU9403448A patent/HU216721B/hu unknown
- 1993-06-01 KR KR1019940704364A patent/KR950701987A/ko not_active Abandoned
- 1993-06-01 DE DE69324581T patent/DE69324581T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 PL PL93306562A patent/PL175036B1/pl unknown
- 1993-06-02 CN CN93106787A patent/CN1034010C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-02 CN CN93106789A patent/CN1034012C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-02 CN CN93106788A patent/CN1034011C/zh not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-02-24 US US08/805,044 patent/US6165437A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ284790B6 (cs) | Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého | |
| US5538709A (en) | Process for producing alpha-alumina powder | |
| JP3440498B2 (ja) | α−アルミナ | |
| US6521203B1 (en) | Process for producing α-alumina | |
| JPH06191835A (ja) | α−アルミナの製造方法 | |
| JPH06191833A (ja) | α−アルミナ | |
| PL174893B1 (pl) | Sposób wytwarzania alfa-tlenku glinowego | |
| PL175195B1 (pl) | alfa-Tlenek glinowy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MK4A | Patent expired |
Effective date: 20130601 |