CN103643290B - 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法，属于高纯氧化铝制备技术领域；本发明采用制粒机将普通高纯氧化铝粉制备为平均粒径为3-10mm的颗粒；然后将上述颗粒在高频感应炉中采用2050-2300℃高温烧结1-20小时；依据长晶炉坩埚的尺寸确定高频感应炉坩埚尺寸，从而生成不同重量和尺寸规格的烧结多晶锭；本发明可以通过简单稳定的工艺将普通的高纯氧化铝提纯为适合蓝宝石单晶生长的高质量高纯氧化铝，提升普通高纯氧化铝的产品附加值，降低蓝宝石单晶生产的原料成本，同时有助于提高蓝宝石单晶质量。

Description

一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法，属高纯氧化铝制备技术领域。
背景技术
LED半导体照明是21世纪最有价值的绿色新光源，将取代白炽灯和日光灯成为照明市场的主导，对节能和环境保护产生巨大的影响。其中，蓝宝石（衬底材料）基片是当前LED工业中主流的基片，其单晶生长以高纯α-氧化铝（α-Al2O3）为原料。
随着LED产业的快速发展，行业对高质量的蓝宝石衬底片的需求越来越多，从而导致蓝宝石单晶生长企业对高纯氧化铝的需求也越来越大。与此同时，随着蓝宝石单晶生长技术和单晶炉设计与制备技术的不断提高，单个晶体的体积越来越大，重量也越来越重，单晶生长对其原料氧化铝的质量要求也就越来越高，不但要求α-Al2O3纯度达到99.996%以上，且其所含Na、Si、Fe、Ca、Mg、Cr、Mn、Cu、K、Cl等杂质的最高含量也有较为严格的限制。另外，制备高质量高纯氧化铝的关键技术和设备都掌握在美国SASOL、美国EMT、日本住友化学、俄罗斯RHT、法国Baikowski等国际著名公司手里。上述因素导致适合蓝宝石单晶生长所需的高质量高纯氧化铝供求关系比较紧张，一度供不应求，并使其价格居高不下。
鉴于高纯氧化铝的高额利润和巨大的潜在市场，国内有较多的企业开始涉足高纯氧化铝的生产领域，所用工艺包括硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、有机铝醇盐水解法、胆碱水解法、水热合成法、活性铝粉水解反应法等，并取得了一定的业绩。但是还存在以下几个问题：（1）大多数工艺生产的氧化铝纯度只有99.99%，且杂质含量超过蓝宝石晶体生长所允许的限制，严重影响蓝宝石单晶生长与单晶质量；（2）少数产品的α-Al2O3纯度达到99.996%以上，但价格昂贵，其价格甚至超过进口氧化铝的价格，提高了蓝宝石晶体生产成本；（3）氧化铝形态一般为粉末状或饼状，粉末状的氧化铝不适合单晶生长，饼状的则多采用钢制磨具压制，容易带入二次污染，影响蓝宝石单晶的生长和单晶质量。
发明内容
本发明目的在于克服目前高纯氧化铝原料生产过程中存在的大多数原料纯度不够（α-Al2O3＜99.996%）、杂质含量高、成本高及二次污染等问题，提供一种能够将普通高纯氧化铝（99.99%≤α-Al2O3＜99.996%）升级为生长蓝宝石晶体用高纯氧化铝（α-Al2O3≥99.996%）的提纯方法，并使其主要杂质含量小于蓝宝石单晶生长所允许的极限值。
为达到以上发明目的，本发明采用以下技术方案：
（1）采用制粒机将普通高纯氧化铝（99.99%≤α-Al2O3＜99.996%）粉制备为平均粒径为3-10mm的球形或不规则形状颗粒；
（2）将上述颗粒在高频感应炉中采用2050-2300℃高温烧结1-20小时，得到纯度为α-Al2O3≥99.996%的高纯氧化铝烧结多晶锭；
依据长晶炉坩埚的尺寸确定高频感应炉坩埚尺寸，从而生成不同重量和尺寸规格的烧结多晶锭，采用破碎机破碎烧结多晶锭，得到所需尺寸的多晶块料。
本发明的优点是：
（1）工艺简单，稳定，成本低廉；
（2）通过烧结过程降低杂质含量，将现有的低价位的普通高纯氧化铝（99.99%≤α-Al2O3＜99.996%）通过提纯过程升级为适合蓝宝石单晶生长的高质量高纯氧化铝（α-Al2O3≥99.996%），提高产品附加值，增大高质量高纯氧化铝产量，降低其价格，从而降低蓝宝石单晶生产成本，降低LED产业链成本；
（3）可以根据单晶生长炉尺寸来调节高纯氧化铝烧结多晶锭的尺寸和重量，提高氧化铝原料装炉时的相对密度，减少原料中混杂的空气，有利于提高蓝宝石单晶质量，同时节约能源；
（4）破碎后的不同尺寸多晶块料可用于填充长晶炉坩埚装料过程中产生的缝隙，进一步提高装料量和装料相对密度，有利于提高单晶质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
购置市售99.99%的普通高纯氧化铝粉末1.0Kg，采用制粒机将其制备成平均粒径为3mm的颗粒，然后将氧化铝颗粒分批添加到高频感应炉中，经过2050℃下1小时的烧结，获得高纯氧化铝烧结多晶锭，经检测，多晶锭的α-Al2O3＞99.996%，主要杂质元素含量如表1所示，满足蓝宝石单晶生长要求。
实施例2
购置市售99.993%的普通高纯氧化铝粉末10.0Kg，采用制粒机将其制备成平均粒径为5.0mm的颗粒，然后将氧化铝颗粒分批添加到高频感应炉中，经过2200℃下10小时的烧结，获得高纯氧化铝烧结多晶锭，经检测，多晶锭的α-Al2O3＞99.996%，主要杂质元素含量如表1所示，满足蓝宝石单晶生长要求。
实施例3
购置市售99.99%的普通高纯氧化铝粉末30.0Kg，采用制粒机将其制备成平均粒径为10.0mm的颗粒，然后将氧化铝颗粒分批添加到高频感应炉中，经过2300℃下20小时的烧结，获得高纯氧化铝烧结多晶锭，经检测，多晶锭的α-Al2O3＞99.996%，主要杂质元素含量如表1所示，满足蓝宝石单晶生长要求；然后，采用破碎机将部分多晶锭破碎，获得平均粒径约为10.0mm的多晶块料；将本实例中的剩余氧化铝多晶锭和多晶块料一起装入蓝宝石单晶生长炉进行单晶生长，结果获得气泡稀少、通透性好、位错密度低、杂质含量低的高质量蓝宝石单晶锭。
表1具体实施例所得高质量高纯氧化铝的杂质含量

Claims (1)

1.一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将普通高纯氧化铝制备为平均粒径为3-10mm的颗粒；
（2）将步骤（1）中制备得到的颗粒在高频感应炉中采用2050-2300℃高温烧结1-20小时，得到纯度为α-Al2O3≥99.996%的高纯氧化铝烧结多晶锭；
步骤（1）所述普通高纯氧化铝是指纯度为99.99%≤α-Al2O3＜99.996%的氧化铝。
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