SK281471B6 - Alfa-oxid hlinitý - Google Patents

Alfa-oxid hlinitý Download PDF

Info

Publication number
SK281471B6
SK281471B6 SK1460-94A SK146094A SK281471B6 SK 281471 B6 SK281471 B6 SK 281471B6 SK 146094 A SK146094 A SK 146094A SK 281471 B6 SK281471 B6 SK 281471B6
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
alumina
particles
diameter
particle diameter
raw material
Prior art date
Application number
SK1460-94A
Other languages
English (en)
Other versions
SK146094A3 (en
Inventor
Masahide Mohri
Yoshio Uchida
Yoshinari Sawabe
Hisashi Watanabe
Original Assignee
Sumitomo Chemical Company, Limited
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Company, Limited filed Critical Sumitomo Chemical Company, Limited
Publication of SK146094A3 publication Critical patent/SK146094A3/sk
Publication of SK281471B6 publication Critical patent/SK281471B6/sk

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/40—Particle morphology extending in three dimensions prism-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/42—(bi)pyramid-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Alfa-Oxid hlinitý zahrnuje monokryštalické častice alfa-oxidu hlinitého, ktoré sú homogénne, neobsahujú vnútri žiadny očkovací kryštál, majú oktaédrický alebo vyšší polyédrický tvar a pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0, kde D predstavuje maximálny priemer častice rovnobežný s hexagonálnou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc a H predstavuje priemer kolmý na túto hexagonálnu plochu mriežky, majú stredný číselný priemer častíc v rozmedzí od 0,1 do 5 um a úzku distribúciu veľkosti častíc. Častice alfa-oxidu hlinitého majú takmer guľovitý tvar, jemnú a rovnomernú štruktúru a úzku distribúciu veľkostí. Tieto častice sú v priemyselnej výrobe vhodné ako abrazív, ako surovina na výrobu sintrovaných výrobkov, ako plazmový postrekový materiál, ako plnivo, ako surovina na výrobu monokryštálov.ŕ

Description

Oblasť techniky
Vynález sa týka α-oxidu hlinitého. Práškovitý a-oxid hlinitý sa v širokej miere používa ako abrazív, surovina na sintrované výrobky, plazmový postrekový materiál, plnivo a pod. α-Oxid hlinitý podľa vynálezu sa skladá z monokryštalických častíc α-oxidu hlinitého, ktoré nie sú aglomerované, majú vysokú čistotu, štruktúrnu homogenitu a úzku distribúciu priemeru častíc. Tieto častice je možné priemyselne využiť ako abrazív, ako surovinu na výrobu sintrovaných výrobkov, ako plazmový postrekový materiál, ako plnivo, ako surovinu na výrobu monokryštálov, ako surovinu na výrobu nosičov pre katalyzátory, ako surovinu na fluorescenčné látky, ako surovinu na zapuzdrovanie, ako surovinu na keramické filtre atď. Je užitočný najmä ako abrazív na presnú prácu, ako surovina na výrobu sintrovaných produktov a ako surovina na výrobu keramických filtrov.
Doterajší stav techniky
Práškovitý oxid hlinitý získaný bežnými postupmi sa skladá z polykryštálov nepravidelného tvaru, obsahuje mnoho aglomerovaných častíc a má širokú distribúciu priemeru častíc. Na niektoré použitia je čistota bežného práškovitého α-oxidu hlinitého nedostatočná. Aby bolo možné prekonať tieto problémy, boli na špecifické použitia vyvinuté špeciálne postupy výroby práškovitého a-oxidu hlinitého, ktoré sú opísané ďalej. Ani pri týchto špeciálnych postupoch však nie je vždy možné súčasne regulovať tvar a priemer častíc α-oxidu hlinitého. Až doteraz bolo teda ťažké pripraviť práškovitý α-oxid hlinitý s úzkou distribúciou priemeru častíc.
Známe špeciálne postupy na výrobu práškovitého a-oxidu hlinitého zahrnujú postup, pri ktorom sa používa hydrotermická reakcia hydroxidu hlinitého (ďalej bude tento postup označovaný názvom „hydrotermické spracovanie“); postup, pri ktorom sa k oxidu hlinitému pridáva tavivo, oxid hlinitý sa taví a zráža (tento postup je ďalej označovaný názvom „tavný postup“); a postup, pri ktorom sa hydroxid hlinitý kalcinuje za prítomnosti minerálizátora.
Pokiaľ sa týka hydrotermického spracovania, je v japonskej patentovej prihláške JP-B-57-22886 (označenie „JP-B“ sa tu používa pre publikované japonské patentové prihlášky, ktoré boli podrobené prieskumu) zverejnený postup, pri ktorom sa pridáva korund ako očkovací kryštál na reguláciu priemeru častíc. Syntéza pri tomto postupe prebieha pri vysokej teplote a vysokom tlaku, čo výsledný práškovitý α-oxid hlinitý predražuje.
Podľa štúdie, ktorú publikovali Matsui et al. (Hydrothermal Hannou /Hydrothermal Reactions/, zv. 2, str. 71 až 78 „Growth of Alumina Single Crystal by Hydrothermal Method“), monokryštál α-oxidu hlinitého získaný hydrotermickým rastom na monokryštáli oxidu hlinitého obsahujúcom chróm na zafírovom (α-oxid hlinitý) zárodočnom kryštáli obsahuje praskliny. Pri skúšaní homogenity kryštálu v snahe objasniť príčinu vzniku prasklín bolo potvrdené, že na rozhraní medzi zárodočným kryštálom a narasteným kryštálom existuje vysoké napätie a že hustota leptavej jamky v narastenom kryštáli blízko rozhrania, ktorá zrejme zodpovedá hustote dislokácie, je vysoká. Podľa tejto správy sa ďalej predpokladá, že praskliny majú vzťah k takému napätiu alebo defektu a že hydrotermický rast je ľahko sprevádzaný zavedením hydroxylových skupín alebo vody do kryštálov, ktoré zrejme spôsobujú toto napätie alebo defekt.
Tavný postup bol navrhnutý ako prostriedok na reguláciu tvaru alebo priemeru častíc práškovitého α-oxidu hlinitého na použitie ako abrazív, plnivo atď. Tak napríklad v japonskej patentovej prihláške JP-A-3-131517 (označenie „JP-A“ sa používa pre japonské publikované patentové prihlášky, ktoré neboli podrobené prieskumu) je zverejnený postup, pri ktorom sa hydroxid hlinitý kalcinuje za prítomnosti taviva obsahujúceho fluór, ktorého teplota topenia nie je vyššia ako 800 °C, s cieľom výroby častíc α-oxidu hlinitého so stredným priemerom v rozmedzí od 2 do 20 pm, s tvarom hexagonálnej doštičky a pomerom D/H v rozmedzí od 5 do 40, kde D predstavuje maximálny priemer častice rovnobežný s hexagonálnou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc a H predstavuje priemer kolmý na túto hexagonálnu plochu mriežky. Týmto postupom však nie je možné vyrobiť jemný práškovitý a-oxid hlinitý s priemerom častíc pod 2 pm a všetky získané častice majú doštičkovitý tvar. Vzniknutý práškovitý oxid hlinitý nie je preto vždy vhodný na použitie ako abrazív, plnivo alebo surovina na výrobu monokryštálov.
Postup „Bayer“ je najčastejšie používaný a najmenej nákladný postup výroby práškovitého α-oxidu hlinitého. Pri tomto postupe sa najprv bauxit premení na hydroxid hlinitý alebo prechodný oxid hlinitý, a ten sa potom kalcinuje na vzduchu za vzniku práškovitého α-oxidu hlinitého.
Hydroxid hlinitý alebo prechodný oxid hlinitý, ktorý sa získava ako medziprodukt v priemyselnom meradle a pri nízkych nákladoch, obsahuje veľké aglomeráty s priemerom častíc nad 10 pm. Bežný práškovitý α-oxid hlinitý získaný kalcináciou takého hydroxidu hlinitého alebo prechodného oxidu hlinitého na vzduchu obsahuje častice nepravidelného priemeru a tiež obsahuje hrubé aglomerované častice. Práškovitý α-oxid hlinitý obsahujúci hrubé aglomerované častice sa melie v guľovom mlyne, vibračnom mlyne atď. na výsledný produkt. Toto mletie však nie je vždy ľahké a produkt predražuje. Práškovitý α-oxid hlinitý sa obtiažne melie a vyžaduje predĺžené časy mletia, pri ktorých môže vznikať prachový podiel alebo môžu do neho prenikať cudzie látky, takže vzniknutý práškovitý a-oxid hlinitý nemusí byť vhodný ako abrazív.
Až doteraz bolo uskutočnených niekoľko pokusov o vyriešenie týchto problémov. Tak napríklad v JP-A-59-97528 je opísaný spôsob výroby práškovitého α-oxidu hlinitého so zlepšeným tvarom častíc, pri ktorom sa kalcinuje hydroxid hlinitý vyrobený spôsobom Bayer za prítomnosti zlúčeniny bóru obsahujúcej amónne skupiny a borového mineralizátora za vzniku práškovitého α-oxidu hlinitého so stredným priemerom častíc v rozmedzí od 1 do 10 pm a pomerom D/H približne 1. Nevýhodou tohto postupu však je to, že látka obsahujúca bór alebo fluór pridávaná ako mineralizátor zostáva vo výslednom α-oxide hlinitom a pri kalcinácii spôsobuje vznik aglomerátov.
V súvislosti s kalcináciou hydroxidu hlinitého obsahujúceho sodík, ktorý sa vyrába postupom Bayer, bolo navrhnuté uskutočňovať kalcináciu za prítomnosti fluoridu, napríklad fluoridu hlinitého alebo kryolitu a látky obsahujúcej chlór, napríklad chlóru alebo chlorovodíka (GB 990 801) alebo za prítomnosti kyseliny boritej a chloridu amónneho, kyseliny chlorovodíkovej alebo hydroxidu hlinitého (DE 1 767 511) kvôli za účelom účinnému odstráneniu sodíka a regulácie priemeru častíc.
Pri prvom z uvedených postupov majú však výsledné častice oxidu hlinitého nepravidelný tvar a širokú distribúciu priemeru častíc v dôsledku toho, že sa pridáva mineralizátor ako fluorid hlinitý v pevnej forme alebo že sa kalcinácia uskutočňuje za privádzania plynného chlóru alebo fluóru bez prídavku vody. Tiež druhý z uvedených postu2 pov je zaťažený problémami v tom, že kyselina boritá, používaná ako mineralizátor, zostáva prítomná vo výslednom oxide hlinitom vo forme látky obsahujúcej bór. Okrem toho tieto postupy majú za cieľ hlavne odstránenie sodíka a sodná soľ ako napríklad chlorid sodný alebo síran sodný, vzniknutá ako vedľajší produkt reakciou medzi sodíkom a činidlom odstraňujúcim sodík, sa musí odstraňovať sublimáciou alebo rozkladom kalcináciou pri vysokej teplote aspoň 1200 °C.
Pokiaľ sa týka reakcie medzi oxidom hlinitým a plynným chlorovodíkom, existuje správa v Zeit. fúr Anorg. und Allg. Chem., zv. 21, str. 209 (1932), týkajúca sa rovnovážnej konštanty reakčného systému obsahujúceho sintrovaný α-oxid hlinitý s priemerom častíc v rozmedzí od 2 do 3 mm, chlorovodík a vyrábaný chlorid hlinitý. Podľa tejto správy sa síce získava α-oxid hlinitý na inom mieste než na mieste, kde bola pôvodne prítomná východisková látka, ale získavajú sa len častice tvaru hexagonálnych doštičiek.
V JP-B-43-8929 je zverejnený postup, pri ktorom sa kalcinuje hydrát oxidu hlinitého za prítomnosti chloridu amónneho za vzniku oxidu hlinitého s nízkym obsahom nečistôt a stredným priemerom častíc pod 10 pm. Výsledný práškovitý oxid hlinitý má širokú distribúciu priemeru častíc.
Z uvedeného prehľadu vyplýva, že žiadna z konvenčných technológií neuspela pri výrobe α-oxidu hlinitého skladajúceho sa z monokryštálových častíc, ktoré sú jemné a neaglomerované a ktoré sú vhodné najmä ako abrazív na presnú prácu, surovina na výrobu sintrovaných produktov alebo surovina na výrobu keramických filtrov.
Úlohou tohto vynálezu je vyriešiť uvedené problémy a vyvinúť práškovitý α-oxid hlinitý obsahujúci jemné, homogénne a neaglomerované monokryštalické častice a-oxidu hlinitého. Konkrétnejšie je úlohou tohto vynálezu vyvinúť α-oxid hlinitý vo forme prášku skladajúceho sa z monokryštalických častíc α-oxidu hlinitého, oktaédrickeho alebo vyššieho polyédrickéro tvaru s pomerom D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0, úzkou distribúciou priemeru častíc a vysokou čistotou, pričom jednotlivé častice by mali byť rovnomerné, čo sa týka zloženia v rámci jednej častice a nemali by vykazovať štruktúrne napätie.
Podstata vynálezu
Predmetom vynálezu je 1. α-oxid hlinitý zahrnujúci monokryštalické častice α-oxidu hlinitého, ktoré sú homogénne, neobsahujú vnútri žiadny očkovací kryštál, majú oktaédrický alebo vyšší polyédrický tvar a pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0, kde D predstavuje maximálny priemer častice rovnobežný s hexagonálnou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc a H predstavuje priemer kolmý k tejto hexagonálnej ploche mriežky, pričom stredný číselný priemer častíc α-oxidu hlinitého leží v rozmedzí od 0,1 do 5 pm.
Predmetom vynálezu je ďalej 2. α-oxid hlinitý podľa bodu 1., v ktorom majú častice takú distribúciu priemeru, že pomer D90/D10 nie je vyšší ako 10, kde D10 a D90 predstavuje kumulatívny 10 % priemer a kumulatívny 90 % priemer z kumulatívnej distribúcie znázornenej zo strany malého priemeru.
Napokon je predmetom vynálezu tiež 3. α-oxid hlinitý podľa bodu 1. alebo 2., v ktorom majú častice číselný stredný priemer v rozmedzí od 0,5 do 3 pm.
Prehľad obrázkov na výkresoch
Na obr. 1 je elektrónová mikrografia (SEM, zväčšenie 4900x) ukazujúca tvar častíc α-oxidu hlinitého získaných podľa príkladu 8.
Na obr. 2 je znázornené distribúcia priemeru častíc aoxidu hlinitého získaných podľa príkladu 8.
Na obr. 3 je elektrónová mikrografia (SEM, zväčšenie 930 x) ukazujúca tvar častíc α-oxidu hlinitého získaných podľa príkladu 4.
Na obr. 4 je elektrónová mikrografia (SEM, zväčšenie 1900 x) ukazujúca tvar častíc α-oxidu hlinitého získaných podľa príkladu 2.
Na obr. 5 je elektrónová mikrografia (SEM, zväčšenie 1900 x) ukazujúca tvar častíc α-oxidu hlinitého získaných podľa porovnávacieho príkladu 2.
Na obr. 6 je elektrónová mikrografia (SEM, zväčšenie 930 x) ukazujúca tvar častíc α-oxidu hlinitého získaných podľa porovnávacieho príkladu 3.
Na obr. 7 je znázornený kryštálový habitus monokryštálu α-oxidu hlinitého.
Nasleduje opis najlepšieho spôsobu uskutočnenia tohto vynálezu.
α-Oxid hlinitý podľa vynálezu sa môže vyrobiť z prechodného oxidu hlinitého alebo suroviny na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné premeniť zohrievaním na prechodný oxid hlinitý. Pod označením „prechodný oxid; hlinitý“ sa rozumejú všetky kryštalické fázy oxidu hlinitého zahrnuté v polyformnom oxide hlinitom so zložením A12Oj s výnimkou α-oxidu hlinitého. Prechodný oxid hlinitý.konkrétne zahŕňa gama-oxid hlinitý, delta-oxid hlinitý, thétaoxid hlinitý atď
Pod označením „surovina, ktorú je možné premeniť zohrievaním na oxid hlinitý“ sa rozumie látka, ktorú je možné najprv premeniť na prechodný oxid hlinitý a potom na.aoxid hlinitý kalcináciou. Ako príklady takých surovín je možné uviesť hydroxid hlinitý, síran hlinitý, kamenec.ŕnapríklad síran draselno-hlinitý alebo síran amónno-hlinitý), hydroxid-uhličitan amónno-hlinitý a gél oxidu hlinitého (napríklad gél oxidu hlinitého, ktorý sa získa elektrolyticky vo vode).
Syntetické metódy na získanie prechodného oxidu hlinitého a surovín na výrobu oxidu hlinitého, ktoré je možné preneniť na prechodný oxid hlinitý zohrievaním, nie sú nijako zvlášť obmedzené. Hydroxid hlinitý je napríklad možné získať spôsobom Bayer, hydrolýzou organohlinitej zlúčeniny alebo spôsobom, pri ktorom sa ako východisková látka používa zlúčenina hliníka regenerovaná z odpadových leptacích kúpeľov, používaných pri výrobe kondenzátorov atď.
Prechodný oxid hlinitý sa môže vyrobiť tepelným spracovaním hydroxidu hlinitého, rozkladom síranu hlinitého, rozkladom kamenca, rozkladom chloridu hlinitého v plynnej fáze alebo rozkladom uhličitanu amónno-hlinitého.
Prechodný oxid hlinitý alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého prevedená na prechodný oxid hlinitý zohrievarím sa kalcinuje v atmosfére obsahujúcej aspoň 1 %, prednostne aspoň 5 % a najvýhodnejšie aspoň 10 % objemových plynného chlorovodíka. Ako plyny, ktoré sú vhodné na riedenie plynného chlorovodíka je možné uviesť inertné plyny, napríklad dusík a argón, vodík a vzduch. Tlak atmosféry obsahujúcej chlorovodík nie je obzvlášť obmedzený a používa sa tlak, ktorý je praktický z priemyselného hľadiska. Ako je uvedené ďalej, α-oxid hlinitý v práškovitej forme s požadovanými vynikajúcimi vlastnosťami sa teda môže získať kalcináciou pri pomerne nízkej teplote.
Plynný chlorovodík je možné nahradiť zmesou plynného chlóru a vodnej pary. V tomto prípade sa prechodný oxid hlinitý alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého premenená zohrievaním na prechodný oxid hlinitý kalcinuje v atmosfére, do ktorej sa zavádza aspoň 1 %, prednostne aspoň 5 % a najvýhodnejšie aspoň 10 % objemových plynného chlóru a aspoň 0,1 %, prednostne aspoň 1 % a najvýhodnejšie aspoň 5 % objemových vodnej pary. Ako plyny, ktoré sú vhodné na riedenie zmesového plynu obsahujúceho chlór a vodnú paru, je možné uviesť inertné plyny, napríklad dusík a argón, vodík a vzduch. Tlak atmosféry obsahujúcej chlór a vodnú paru nie je obzvlášť obmedzený a používa sa tlak, ktorý je praktický z priemyselného hľadiska. Ako je uvedené ďalej, α-oxid hlinitý v práškovitej forme s požadovanými vynikajúcimi vlastnosťami sa teda môže získať kalcináciou pri pomerne nízkej teplote.
Vhodná kalcinačná teplota je 600 °C alebo vyššia a prednostne leží v rozmedzí od 600 do 1400, obzvlášť od 700 do 1300 a najvýhodnejšie od 800 do 1200 °C. Keď sa kalcinácia uskutočňuje pri teplote v tomto rozmedzí, môže sa priemyselne výhodnou rýchlosťou získavať α-oxid hlinitý v práškovitej forme, ktorý sa skladá z monokryštalických častíc α-oxidu hlinitého, ktoré v podstate nie sú aglomerované a dokonca ihneď po kalcinácii vykazujú úzku distribúciu veľkosti častíc.
Vhodný čas kalcinácie závisí od koncentrácie plynu v kalcinačnej atmosfére a od kalcinačnej teploty, ale prednostne predstavuje 1 minútu alebo viac, najmä 10 minút alebo viac. Kalcinačný čas je dostatočný, pokiaľ dôjde z oxidu hlinitého, ktorý je použitý ako surovina, k rastu kryštálov oxidu hlinitého. Požadovaný u-oxid hlinitý v práškovitej forme je tak možné získať pri kratšom kalcinačnom čase, než aký je nutný pri konvenčných postupoch.
Zdroj a spôsob dodávania plynu do kalcinačnej atmosféry nie sú prakticky obmedzené, ak sa plyn obsahujúci chlór zavádza do reakčného systému obsahujúceho východiskovú látku.
Tak napríklad je možné zložky plynu dodávať z tlakovej fľaše. Ak sa ako zdroj plynného chlorovodíka používa zlúčenina obsahujúca chlór, napríklad roztok kyseliny chlorovodíkovej, chlorid amónny alebo vysoký polymér obsahujúci chlór, má použitý chlorovodík tlak zodpovedajúci tenzii pár alebo tlak, ktorý sa dosahuje pri rozklade; vždy však je nutné dosiahnuť predpísané zloženie plynu. V niektorých prípadoch, pri ktorých sa používa rozkladný plyn z chloridu amónneho atď., môžu pevné usadeniny v kalcinačnej peci spôsobovať prevádzkové ťažkosti. Okrem toho so zvyšujúcou sa koncentráciou plynného chlorovodíka je možné kalcináciu uskutočňovať pri nižšej teplote a za kratší čas a tiež je možné zvýšiť čistotu výsledného α-oxidu hlinitého. Z týchto dôvodov sa prednostne chlorovodík alebo chlór dodáva do kalcinačnej pece priamo z tlakovej fľaše. Dodávanie plynu môže byť kontinuálne alebo diskontinuálne.
Kalcinačné zariadenie nie je obzvlášť obmedzené a môžu sa používať konvenčné kalcinačné pece. Kalcinačná pec je prednostne zhotovená z materiálu vzdorujúceho korózii plynným chlorovodíkom, plynným chlórom atď. Pec je prednostné vybavená zariadením na reguláciu zloženia atmosféry. Vzhľadom na to, že sa používajú kyslé plyny, napríklad chlorovodík alebo chlór, je pec prednostne vzduchotesná. Pri priemyselnej výrobe sa kalcinácia prednostne uskutočňuje kontinuálnym spôsobom, napríklad s použitím tunelovej pece, rotačnej pece atď.
Vzhľadom na to, že reakcia prebieha v kyslej atmosfére, mali by byť také zariadenia, ako sú tégliky, lodičky atď., používané pri tomto postupe, prednostne zhotovené z oxidu hlinitého, kremeňa, keramiky odolnej voči kyslému prostrediu alebo grafitu.
Tak je možné získať α-oxid hlinitý, ktorého častice nie sú aglomerované. V závislosti od východiskovej látky alebo podmienok kalcinácie môže však byť výsledný a-oxid hlinitý tvorený aglomerovanými časticami alebo môže také aglomerované častice obsahovať. Aj v takých prípadoch je však stupeň aglomerácie veľmi nízky a jednoduchým rozomletím sa môže získať neaglomerovaný α-oxid hlinitý podľa vynálezu, ktorý má uvedené vynikajúce vlastnosti.
Ak sa má získať α-oxid hlinitý v práškovitej forme podľa vynálezu, ktorý má číselnú strednú veľkosť častíc v rozmedzí od 0,1 do 5 pm, prednostne sa ako surovina používa látka s vysokou čistotou oxidu hlinitého v rozmedzí od 99,5 do 99,9 % hmotnostného. Ako špecifické príklady týchto látok je možné uviesť práškovitý oxid hlinitý získaný metódou Bayer, prechodný oxid hlinitý a kamenec získaný z práškovitého hydroxidu hlinitého.
Monokryštalické častice α-oxidu hlinitého, ktoré tvoria α-oxid hlinitý podľa tohto vynálezu, majú vynikajúce vlastnosti, totiž číselný stredný priemer častíc v rozmedzí od 0,1 do 5 pm, pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0 a pomer D90/D10 nie vyšší ako 10, prednostne ako 9, najmä ako 7, kde D10 a D90 predstavuje kumulatívny 10 % priemer a kumulatívny 90 % priemer z kumulatívnej distribúcie znázornenej zo strany menšieho priemeru.
Vynález je bližšie objasnený v nasledujúcich príkladoch uskutočnenia. Tieto príklady majú výhradne ilustratívny charakter a rozsah vynálezu v žiadnom ohľade neobmedzujú.
Rôzne merania uvedené v príkladoch a porovnávacích príkladoch sa uskutočňujú nasledujúcimi spôsobmi.
1. Priemer častíc a distribúcia priemeru častíc α-oxidu hlinitého
a) Pomer D90/D10 sa meria metódou rozptylu laserového svetla s použitím zariadenia „Master Sizer“ (výrobok firmy Malvem Instruments, Ltd.).
b) Mikrografie práškovitého α-oxidu hlinitého sa získavajú pomocou zariadenia SEM (T-300, výrobok firmy Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.). Vybratých 80 až 100 častíc z mikrografie SEM sa podrobí analýze obrazu s cieľom zistenia strednej hodnoty priemeru a distribúcie „kruhovo ekvivalentného priemeru“. Pod označením „kruhovo ekvivalentný priemer“ sa rozumie priemer skutočného kruhu s rovnakou plochou, akú zaberá častica.
2. Tvar kryštálov (D/II) α-oxidu hlinitého
Tvar častíc α-oxidu hlinitého je charakterizovaný pomerom D/H, kde D a H majú uvedený význam. Pomer D/H získaného α-oxidu hlinitého sa získa spriemerovaním 5 až 10 častíc obrazovou analýzou na uvedenej mikrografii SEM.
3. Počet kryštalických plôch a habitus kryštálu
a) Počet kryštalickcýh plôch α-oxidu hlinitého sa zistí pozorovaním uvedenej SEM mikrografie.
b) Habitus kryštálu časti α-oxidu hlinitého sa pozoruje, aby bolo možné vyhodnotiť tvar častíc. Habitus kryštálu častíc α-oxidu hlinitého získaných podľa vynálezu (častice sú označené písmenami A až I) je znázornený na obr. 7.
α-Oxid hlinitý kryštalizuje v hexagonálnej sústave a pod označením „habitus kryštálu“, ktorý sa na charakterizáciu α-oxidu hlinitého používa, sa rozumie kryštalický tvar, pre ktorý jc charakteristická prítomnosť kryštalických plôch, ktoré zahrnujú plochu a (1 120), plochu c {0001}, plochu n {2243} a plochu r {1012}. Na obr. 7 sú znázornené kryštalické plochy a, c, n a r.
Príklady uskutočnenia vynálezu
4. Čistota oxidu hlinitého
Aby sa zistil obsah nečistôt po konverzii oxidu, meria sa množstvo iónov zavedených nečistôt emisnou spektrochemickou analýzou. Obsah chlóru sa meria potenciometricky. Čistota oxidu hlinitého sa získa odčítaním celkového obsahu nečistôt (v % hmotnostných) od 100 %.
5. Obsah oxidu sodného
Na zistenie obsahu oxidu sodného sa emisnou spektrochemickou analýzou meria obsah zavedených sodných iónov.
Ako suroviny sa v príkladoch používajú tieto látky:
1. Prechodný oxid hlinitý A
Prechodný oxid hlinitý získaný kalcináciou hydroxidu hlinitého vyrobeného hydrolýzou izopropoxidu hlinitého („AKP-G15“, výrobok firmy Sumimoto Chemical Co. Ltd.; so sekundárnym priemerom častíc asi 4 pm).
2. Prechodný oxid hlinitý C
Prechodný oxid hlinitý vyrobený kalcináciou hydroxidu hlinitého C (ktorý je opísaný ďalej) na vzduchu pri 800 °C (sekundárny priemer častic je asi 30 pm).
3. Hydroxid hlinitý B
Práškovitý hydroxid hlinitý vyrobený postupom Bayer („C 301“, výrobok firmy Sumimoto Chemical Co. Ltd., sekundárny priemer častic asi 2 pm).
4. Hydroxid hlinitý C
Práškovitý hydroxid hlinitý vyrobený postupom Bayer („C 12“, výrobok firmy Sumimoto Chemical Co. Ltd., sekundárny priemer častíc asi 47 pm).
5. Kamenec [A1NH4SO4.12H2O]
Prekurzor na výrobu oxidu hlinitého, ktorý je možné tepelným spracovaním premeniť na prechodný oxid hlinitý. Jedná sa o výrobok firmy Wako Pure Chemical Industries Ltd.
Ako zdroj chlorovodíka sa používa chlorovodík z tlakovej fľaše (výrobok firmy Tsurumi Sóda K.K.) (čistota 99,9 %). Ako zdroj chlóru sa používa chlór z tlakovej fľaše (výrobok firmy Fujimoto Sangyo K. K.) (čistota 99,4 %). Obsah pary v % sa reguluje nastavením tlaku nasýtenej vodnej pary v závislosti od teploty. Vodná para sa do pece zavádza spolu s dusíkom.
Lodička z oxidu hlinitého sa naplní 0,4 g suroviny, ako prechodného oxidu hlinitého alebo hydroxidu hlinitého do hĺbky 5 mm. Kalcinácia suroviny sa uskutočňuje v rúrkovej peci („DSPSH-28“, výrobok firmy Motoyama K. K.) s použitím kremennej rúrky (priemer 27 mm, dĺžka 1000 mm). Teplota sa zvyšuje rýchlosťou 500 °C/hodina za súčasného zavádzania dusíka a plynného chlorovodíka alebo sa do pece po dosiahnutí predpísanej teploty zavádza zmesový plyn obsahujúci chlór a vodnú paru.
Koncentrácia plynu sa reguluje nastavením prietoku plynu pomocou prietokomeru. Lineárna prietoková rýchlosť plynu sa nastaví na hodnotu v rozmedzí od 20 do 49 mm/min. Tento systém je ďalej označovaný ako systém prietoku plynu. Celkový tlak atmosférických plynov zodpovedá tlaku atmosférickému.
Keď sa dosiahne predpísaná teplota, udržiava sa pec pri tejto teplote (ďalej označovanej ako kalcinačná teplota) určitý čas (ďalej označovaný ako čas zotrvania). Po uplynutí času zotrvania sa pec ochladí, a tak sa získa α-oxid hlinitý v práškovitej forme.
Parciálny tlak vodnej pary sa reguluje nastavením tlaku nasýtenej vodnej pary, pričom vodná para sa do pece zavádza spolu s plynným dusíkom.
Príklady 1 až 6
Hydroxid hlinitý alebo prechodný oxid hlinitý (gama-oxid hlinitý) sa kalcinuje v atmosfére plynného chlorovodíka pri teplote 1100 alebo 900 °C.
Podmienky kalcinácie a dosiahnuté výsledky sú uvedené v tabuľkách 1 a 2. Mikrografie SEM α-oxidu hlinitého získaného v príklade 2 a 4 sú znázornené na obr. 4 a 3.
Príklad 7
Kalcinácia hydroxidu hlinitého sa uskutočňuje rovnakým spôsobom ako v príklade 3, len s tým rozdielom, že sa použije atmosféra obsahujúca plynný chlór a vodrú paru a meni sa prietoková rýchlosť spôsobom uvedeným v tabuľke 1.
Výsledky sú uvedené v tabuľke 2.
Príklad 8
Kalcinácia sa uskutočňuje za rovnakých podmienok ako v príklade 3, len s tým rozdielom, že sa ako surovina použije kamenec. Výsledky sú uvedené v tabuľke 2. Mikrografia SEM a distribúcia priemeru častíc výsledného a-oxidu hlinitého v práškovitej forme sú uvedené na obr. 1 a
2.
Porovnávacie príklady 1 a 2
Hydroxid hlinitý C sa kalcinuje konvenčným spôsobom na vzduchu. Kalcinačné podmienky a dosiahnuté výsledky sú uvedené v tabuľkách 1 a 2. SEM mikrografia a-oxidu hlinitého v práškovitej forme získaného v porovnávacom príklade 2 je znázornená na obr. 5.
Porovnávací príklad 3
Prechodný oxid hlinitý A sa kalcinuje v atmosfére obsahujúcej plynný chlorovodík vo veľmi nízkej koncentrácii (0,5 % objemového). Kalcinačné podmienky a dosiahnuté výsledky sú uvedené v tabuľkách 1 a 2. SEM mikrografia α-oxidu hlinitého v práškovitej forme, získaného v porovnávacom príklade 3 je znázornená na obr. 6. ,
Tabuľka 1
Zložení 4'atBOsfOry tv objaaovO) «0
ιοο 35 300 1 100 10
Príklad 3 hydroxid hlinitý n 2 31 - - n 50 30 100 1 100 10
30 30 - 20 10 1 l»0 30
100 - 35 20 1 1'30 1U
Prírlad S hydroxid hlinitý C 47 10 - 500 1 100 10
‘ K™;.· 100 - 35 20 900 10
11 5 “ *’ ° 1 100 30
Χ'ΓΔ'- hydro.m
kidil i hlinitý C <1 kalcinácia no vt nehu 1 300 ito
äuchu 1 100 110
£Γτ·κ:ΚΛ>”·1ύ . !>.·> - 9»,5 e 20 1 IM <oe
Tabuľka 2
Počut plôch Distribúcia kryStálu veíostl nsn/uio
Príklad číslo
Príklad 32
Príklad 34
Príklad ·4 príklad 5«
Príklad 64
PríkMrf *l
Porovnávací príklad 10.3
SsiST* Κώτ* .
tieúny ocmokryÍtál žiadny «onokrvítál
Žiadny eonokryitél a-kryltil c-kryltál, &-kryitál
Priemyselná využiteľnosť α-Oxid hlinitý podľa tohto vynálezu je možné vyrábať zo surovín rôzneho druhu, čistoty, tvaru, veľkosti a zloženia. α-Oxid hlinitý podľa vynálezu je tvorený monokryštalickými časticami oktaédrického alebo vyššieho polyédrického tvaru, ktoré vnútri neobsahujú žiadne očkovacie kryštály, majú vysokú čistotu, homogenitu, úzku distribúciu veľkosti častíc a neobsahujú aglomeráty.
Monokryštalické častice α-oxidu hlinitého podľa tohto vynálezu majú stredný číselný priemer v rozmedzí od 0,1 do 5 pm pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0 a pomer D90/D10 nižší ako 10, kde D10 a D90 predstavuje kumulatívny 10 % priemer a kumulatívny 90 % priemer z kumulatívnej distribúcie znázornenej zo strany menšieho priemeru.
α-Oxid hlinitý tvorený monokryštalickými časticami s vysokou čistotou, rovnomernou štruktúrou a úzkou distribúciou veľkosti častíc je vhodný ako abrazív, ako surovina na výrobu sintrovaných výrobkov, ako plazmový postrekový materiál, ako plnivo, ako surovina na výrobu monokryštálov, ako surovina na výrobu nosičov pre katalyzátory, ako surovina na fluorescenčné látky, ako surovina na zapuzdrovanie, ako surovina na keramické filtre atď. Je vhodný najmä na výrobu abrazív na jemnú prácu, ako surovina na výrobu sintrovaných výrobkov a ako surovina na výrobu keramických filtrov.

Claims (3)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. α-Oxid hlinitý zahrnujúci monokryštalické častice a-oxidu hlinitého, ktoré sú homogénne, vnútri neobsahujú žiadny očkovací kryštál, majú oktaédrický alebo vyšší polyédrický tvar a pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0, kde D predstavuje maximálny priemer častice rovnobežný s hexagonálnou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc a H predstavuje priemer kolmý na túto hexagonálnu plochu mriežky a majú stredný číselný priemer častíc v rozmedzí od 0,1 do 5 pm.
  2. 2. α-Oxid hlinitý podľa nároku 1, v ktorom majú monokryštálové častice takú distribúciu priemeru, že pomer D90/D10 nie je vyšší než 10, kde D1Ó a D90 predstavuje kumulatívny 10 % priemer a kumulatívny 90 % priemer z kumulatívnej distribúcie znázornenej zo strany malého priemeru.
  3. 3. α-Oxid hlinitý podľa nároku 1 alebo 2 s číselným stredným priemerom častíc v rozmedzí od 0,5 do 3 pm.
SK1460-94A 1992-06-02 1993-06-01 Alfa-oxid hlinitý SK281471B6 (sk)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16838592 1992-06-02
JP31405292 1992-10-28
PCT/JP1993/000739 WO1993024682A1 (en) 1992-06-02 1993-06-01 α-ALUMINA

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SK146094A3 SK146094A3 (en) 1995-07-11
SK281471B6 true SK281471B6 (sk) 2001-04-09

Family

ID=26492108

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK1460-94A SK281471B6 (sk) 1992-06-02 1993-06-01 Alfa-oxid hlinitý
SK1459-94A SK281673B6 (sk) 1992-06-02 1993-06-01 Alfa-oxid hlinitý a jeho použitie
SK1461-94A SK146194A3 (en) 1992-06-02 1993-06-01 Process for producing alpha-alumina

Family Applications After (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK1459-94A SK281673B6 (sk) 1992-06-02 1993-06-01 Alfa-oxid hlinitý a jeho použitie
SK1461-94A SK146194A3 (en) 1992-06-02 1993-06-01 Process for producing alpha-alumina

Country Status (14)

Country Link
US (1) US6165437A (sk)
EP (3) EP0644279B1 (sk)
KR (3) KR100258786B1 (sk)
CN (3) CN1034010C (sk)
AU (3) AU676834B2 (sk)
BR (3) BR9306463A (sk)
CA (3) CA2137249A1 (sk)
CZ (3) CZ284790B6 (sk)
DE (3) DE69326950T2 (sk)
HU (3) HU216721B (sk)
PL (1) PL175036B1 (sk)
RU (3) RU2107662C1 (sk)
SK (3) SK281471B6 (sk)
WO (3) WO1993024682A1 (sk)

Families Citing this family (62)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR9306463A (pt) * 1992-06-02 1998-06-30 Sumitomo Chemical Co Alfa alumina
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
RU2138461C1 (ru) * 1993-07-27 1999-09-27 Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики
US5549746A (en) * 1993-09-24 1996-08-27 General Electric Company Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire using a seed crystal
EP0679611B1 (en) * 1994-04-28 1999-07-28 Sumitomo Chemical Company Limited Method for producing alpha-alumina powder
FR2722492B1 (fr) * 1994-07-12 1997-03-14 Sumitomo Chemical Co Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant
AU699077B2 (en) * 1995-02-21 1998-11-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Alpha-alumina and method for producing the same
AU699266B2 (en) * 1995-02-28 1998-11-26 Sumitomo Chemical Company, Limited Metal matrix composite and process for producing the same
JPH09157060A (ja) * 1995-12-06 1997-06-17 Sumitomo Chem Co Ltd 無機焼結多孔体およびフィルタ
CN1169555A (zh) * 1996-07-02 1998-01-07 刘莎 不同自然语言语义受限统一编码的计算机输入法
US6203773B1 (en) * 1999-07-12 2001-03-20 Alcoa Inc. Low temperature mineralization of alumina
TW504497B (en) 2000-05-23 2002-10-01 Sumitomo Chemical Co Alpha-alumina powder and heat-conductive sheet containing the same
US6776699B2 (en) * 2000-08-14 2004-08-17 3M Innovative Properties Company Abrasive pad for CMP
JP2002057130A (ja) * 2000-08-14 2002-02-22 Three M Innovative Properties Co Ｃｍｐ用研磨パッド
JP4122746B2 (ja) 2001-05-21 2008-07-23 住友化学株式会社 微粒αアルミナ粉末の製造方法
TWI291936B (sk) * 2001-05-31 2008-01-01 Tdk Corp
US20030140657A1 (en) * 2001-10-30 2003-07-31 Monika Oswald Method of producing glass of optical quality
AU2002358998A1 (en) * 2001-12-27 2003-07-15 Showa Denko K.K. Particulate alumina, method for producing particulate alumina and composition containing particulate alumina
EP1546061A2 (en) * 2002-07-01 2005-06-29 Coorstek Inc. Aluminum oxide ceramic components and methods
JP2004123445A (ja) * 2002-10-02 2004-04-22 Sumitomo Chem Co Ltd αアルミナ粉末およびその製造方法
US20060104895A1 (en) * 2004-11-18 2006-05-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same
KR100812105B1 (ko) * 2006-08-28 2008-03-12 한국과학기술연구원 파괴저항성이 높은 평판형 고체산화물 연료전지 스택용복합 밀봉재 및 그 제조방법
CN100390330C (zh) * 2006-09-21 2008-05-28 中国铝业股份有限公司 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法
US20100056816A1 (en) * 2006-11-01 2010-03-04 Wallin Sten A Shaped porous bodies of alpha-alumina and methods for the preparation thereof
US20080106010A1 (en) * 2006-11-07 2008-05-08 Gratson Gregory M Transparent Ceramic Material and Method of Manufacturing the Same
WO2008134418A1 (en) * 2007-04-24 2008-11-06 Nanocerox, Inc. Sintered polycrystalline yttrium aluminum garnet and use thereof in optical devices
JP5109789B2 (ja) * 2007-05-14 2012-12-26 住友化学株式会社 多孔質フィルムの製造方法
JP2008311221A (ja) * 2007-05-14 2008-12-25 Sumitomo Chemical Co Ltd 積層多孔質フィルム
US10137556B2 (en) * 2009-06-22 2018-11-27 3M Innovative Properties Company Shaped abrasive particles with low roundness factor
JP2010150090A (ja) * 2008-12-25 2010-07-08 Sumitomo Chemical Co Ltd αアルミナ粉末
FR2956111B1 (fr) * 2010-02-11 2012-04-20 Baikowski Alumine alpha, utilisation, procede de synthese et dispositif associes
RU2554196C2 (ru) * 2010-03-09 2015-06-27 Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед α-ОКСИД АЛЮМИНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА САПФИРА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
CN102267710B (zh) * 2010-06-03 2014-05-28 中国石油化工股份有限公司 一种含硼拟薄水铝石及由其制备的氧化铝
CN101942698B (zh) * 2010-09-28 2012-07-04 四川鑫通新材料有限责任公司 α-三氧化二铝单晶体的制备方法
JP2014508863A (ja) 2011-03-18 2014-04-10 オーバイト アルミナ インコーポレイテッド アルミニウム含有材料から希土類元素を回収する方法
US9410227B2 (en) 2011-05-04 2016-08-09 Orbite Technologies Inc. Processes for recovering rare earth elements from various ores
EP2714594A4 (en) 2011-06-03 2015-05-20 Orbite Aluminae Inc PROCESS FOR PRODUCING HEMATITE
DE102011111224A1 (de) 2011-08-20 2013-02-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid
US9382600B2 (en) 2011-09-16 2016-07-05 Orbite Technologies Inc. Processes for preparing alumina and various other products
JP6025868B2 (ja) 2012-01-10 2016-11-16 オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． 赤泥を処理するプロセス
AU2013203808B2 (en) 2012-03-29 2016-07-28 Aem Technologies Inc. Processes for treating fly ashes
US10191017B2 (en) * 2012-07-06 2019-01-29 Jtekt Corporation Dynamic characteristic calculation apparatus and its method for machine tool
RU2597096C2 (ru) 2012-07-12 2016-09-10 Орбит Алюминэ Инк. Способы получения оксида титана и различных других продуктов
KR101739211B1 (ko) 2012-07-27 2017-05-23 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤 알루미나 슬러리 및 그 제조 방법 그리고 도공액
BR112015006536A2 (pt) 2012-09-26 2017-08-08 Orbite Aluminae Inc processos para preparar alumina e cloreto de magnésio por lixiviação com hcl de vários materiais.
CN104718162B (zh) * 2012-09-28 2017-11-21 Dic株式会社 α‑氧化铝微粒以及其制造方法
BR112015011049A2 (pt) 2012-11-14 2017-07-11 Orbite Aluminae Inc métodos para purificação de íons de alumínio
CN104903241A (zh) * 2012-12-17 2015-09-09 波拉尔蓝宝石有限公司 制造高纯度氧化铝的方法
DE102013112129A1 (de) * 2013-11-05 2015-05-07 Aesculap Ag Dauerfilter für einen Sterilisationsbehälter, Sterilisationsbehälter und Verfahren zum Herstellen eines Dauerfilters
CN103643290B (zh) * 2013-12-02 2016-03-30 昆明理工大学 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法
CN104628023B (zh) * 2015-02-13 2016-05-25 山东长基化工新材料有限公司 超低钠高温α相氧化铝的制备方法
JP6635340B2 (ja) * 2016-08-24 2020-01-22 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具およびその製造方法
JP6866877B2 (ja) * 2018-05-31 2021-04-28 信越化学工業株式会社 低熱抵抗シリコーン組成物
US11674065B2 (en) 2018-08-10 2023-06-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Composition including a plurality of abrasive particles and method of using same
CN112978772B (zh) * 2019-12-02 2023-01-10 中国石油化工股份有限公司 一种多晶γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法
JPWO2021200490A1 (sk) * 2020-03-31 2021-10-07
CN115867381A (zh) 2020-06-26 2023-03-28 巴斯夫欧洲公司 多孔催化剂载体成型体
WO2021260140A1 (en) 2020-06-26 2021-12-30 Basf Se Production of porous alpha-alumina supports from boehmitic derived aluminas
KR102612361B1 (ko) * 2020-10-07 2023-12-08 주식회사 티세라 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법
CN113233488B (zh) * 2021-05-08 2023-03-21 中铝山东有限公司 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法
KR102517803B1 (ko) * 2022-02-03 2023-04-05 주식회사 씨아이에스케미칼 고순도 알루미나, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이차전지 분리막 코팅용 슬러리
KR102555516B1 (ko) * 2022-10-05 2023-07-13 대가파우더시스템 주식회사 다공성 세라믹 필터 제조방법

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3175883A (en) * 1961-06-05 1965-03-30 Aluminium Lab Ltd Process for reducing the soda content of alumina
US3262754A (en) * 1964-12-07 1966-07-26 Aluminium Lab Ltd Method of making low soda alumina of small crystal size
JPS5215498A (en) * 1975-07-28 1977-02-05 Showa Denko Kk Process for production of granular corrundum
CH654819A5 (de) * 1980-09-23 1986-03-14 Alusuisse Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung.
EP0105025B1 (de) * 1982-08-24 1987-04-29 Schweizerische Aluminium Ag Verfahren zur Herstellung von kristalliner Tonerde
JPS60131825A (ja) * 1983-12-21 1985-07-13 Sumitomo Alum Smelt Co Ltd 低ソ−ダアルミナの製造方法
US4847064A (en) * 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
US5302368A (en) * 1987-01-29 1994-04-12 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparation of alumina
EP0277730B1 (en) * 1987-01-29 1992-05-06 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for the preparation of alumina
US4822592A (en) * 1987-02-05 1989-04-18 Aluminum Company Of America Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam
EP0281265B1 (en) * 1987-02-26 1992-08-05 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparing easily mono-dispersible alumina
FR2652075B1 (fr) * 1989-09-21 1991-12-06 Atochem Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention.
BR9306463A (pt) * 1992-06-02 1998-06-30 Sumitomo Chemical Co Alfa alumina
JP3744010B2 (ja) * 1993-06-30 2006-02-08 住友化学株式会社 α−アルミナ粉末の製造方法
RU2138461C1 (ru) * 1993-07-27 1999-09-27 Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики

Also Published As

Publication number Publication date
BR9306466A (pt) 1998-06-30
CA2137247A1 (en) 1993-12-09
CN1079717A (zh) 1993-12-22
EP0644279B1 (en) 1999-04-21
KR100292424B1 (ko) 2001-09-17
AU4090893A (en) 1993-12-30
KR950701986A (ko) 1995-05-17
CA2137248A1 (en) 1993-12-09
DE69324582D1 (de) 1999-05-27
HU9403449D0 (en) 1995-05-29
CZ283469B6 (cs) 1998-04-15
EP0644277B1 (en) 1999-11-03
BR9306465A (pt) 1998-06-30
KR950701988A (ko) 1995-05-17
HU9403450D0 (en) 1995-05-29
WO1993024682A1 (en) 1993-12-09
EP0644279A1 (en) 1995-03-22
RU2114059C1 (ru) 1998-06-27
CZ299794A3 (en) 1995-10-18
HU9403448D0 (en) 1995-05-29
RU94046207A (ru) 1996-10-20
AU677583B2 (en) 1997-05-01
CN1079715A (zh) 1993-12-22
AU678355B2 (en) 1997-05-29
CN1034010C (zh) 1997-02-12
EP0644277A4 (en) 1995-09-20
HU216730B (hu) 1999-08-30
SK146094A3 (en) 1995-07-11
CZ299694A3 (en) 1995-08-16
EP0644277A1 (en) 1995-03-22
EP0644278A4 (en) 1995-09-27
AU676834B2 (en) 1997-03-27
CN1034011C (zh) 1997-02-12
AU4091093A (en) 1993-12-30
SK145994A3 (en) 1995-07-11
HUT70897A (en) 1995-11-28
HU216721B (hu) 1999-08-30
EP0644278A1 (en) 1995-03-22
SK146194A3 (en) 1995-07-11
CZ283394B6 (cs) 1998-04-15
EP0644278B1 (en) 1999-04-21
DE69324582T2 (de) 1999-09-09
RU94046211A (ru) 1996-10-20
PL175036B1 (pl) 1998-10-30
DE69324581T2 (de) 1999-11-18
DE69324581D1 (de) 1999-05-27
HUT70875A (en) 1995-11-28
WO1993024681A1 (en) 1993-12-09
CA2137249A1 (en) 1993-12-09
WO1993024680A1 (en) 1993-12-09
AU4090993A (en) 1993-12-30
HUT70895A (en) 1995-11-28
KR950701987A (ko) 1995-05-17
SK281673B6 (sk) 2001-06-11
RU2107662C1 (ru) 1998-03-27
RU94046206A (ru) 1996-10-20
US6165437A (en) 2000-12-26
DE69326950D1 (de) 1999-12-09
KR100258786B1 (ko) 2000-06-15
BR9306463A (pt) 1998-06-30
CZ299894A3 (en) 1995-09-13
CN1034012C (zh) 1997-02-12
HU216722B (hu) 1999-08-30
DE69326950T2 (de) 2000-04-20
CN1079716A (zh) 1993-12-22
EP0644279A4 (en) 1995-09-27
CZ284790B6 (cs) 1999-03-17
RU2107661C1 (ru) 1998-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK281471B6 (sk) Alfa-oxid hlinitý
US6524549B1 (en) Method for producing α-alumina powder
CA2127070A1 (en) Process for producing .alpha.-alumina powder
JP3440498B2 (ja) α−アルミナ
EP0680929B1 (en) Process for producing alpha-alumina powder
US6521203B1 (en) Process for producing α-alumina
JPH06191835A (ja) α−アルミナの製造方法
JPH06191833A (ja) α−アルミナ
PL174893B1 (pl) Sposób wytwarzania alfa-tlenku glinowego
PL175195B1 (pl) alfa-Tlenek glinowy

Legal Events

Date Code Title Description
MK4A Patent expired

Expiry date: 20130601