JP5109789B2 - 多孔質フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
<1>以下の(a)、(b)および(c)の工程をこの順で含むことを特徴とする液晶ポリエステル含有多孔質フィルムの製造方法。
(a)液晶ポリエステル100重量部を溶媒に溶解させた溶液に、該液晶ポリエステル100重量部に対しフィラーを1〜1500重量部分散したスラリー状塗工液を調製する。
(b)該塗工液を基材の少なくとも片面に塗工し、塗工膜を形成する。
(c)該塗工膜において、溶媒の除去、液晶ポリエステルを溶解しない溶媒への浸漬、乾燥を行い、液晶ポリエステル含有多孔質フィルムを得る。
<2>基材が、多孔質フィルムである前記の製造方法。
<3>基材が、熱可塑性樹脂(ここで、熱可塑性樹脂は、液晶ポリエステルとは異なる樹脂である。)からなる多孔質フィルムである前記の製造方法。
(a)液晶ポリエステル100重量部を溶媒に溶解させた溶液に、該液晶ポリエステル100重量部に対しフィラーを1〜1500重量部分散したスラリー状塗工液を調製する。
(b)該塗工液を基材の少なくとも片面に塗工し、塗工膜を形成する。
(c)該塗工膜において、溶媒の除去、液晶ポリエステルを溶解しない溶媒への浸漬、乾燥を行い、液晶ポリエステル含有多孔質フィルムを得る。
(1)芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、および芳香族ジオールを重合させて得られるもの、
(2)同種または異種の芳香族ヒドロキシカルボン酸を重合させて得られるもの、
(3)芳香族ジカルボン酸および芳香族ジオールを重合させて得られるもの、
(4)ポリエチレンテレフタレートなどの結晶性ポリエステルに芳香族ヒドロキシカルボン酸を反応させて得られるもの、
(5)芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、およびフェノール性水酸基を有する芳香族アミンを重合させて得られるもの、
(6)芳香族ジカルボン酸およびフェノール性水酸基を有する芳香族アミンを重合させて得られるもの、
(7)芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、および芳香族ジアミンを重合させて得られるもの、
などが挙げられる。本発明においては、上記(5)、(6)または(7)の液晶ポリエステルを用いると、得られる液晶ポリエステル含有多孔質フィルムが、より耐熱性に優れ、好ましい。
(a):
前記繰り返し構造単位(A1)、(B2)および(D1)の組み合わせ、
前記繰り返し構造単位(A3)、(B2)および(D1)の組み合わせ、
前記繰り返し構造単位(A1)、(B1)、(B2)および(D1)の組み合わせ、
前記繰り返し構造単位(A3)、(B1)、(B2)および(D1)の組み合わせ、
前記繰り返し構造単位(A3)、(B3)および(D1)の組み合わせ、または、
前記繰り返し構造単位(B1)、(B2)または(B3)および(D1)の組み合わせ。
(b):前記(a)の組み合わせのそれぞれにおいて、(D1)の一部または全部を(D2)に置換した組み合わせ。
(c):前記(a)の組み合わせのそれぞれにおいて、(A1)の一部を(A3)に置換した組み合わせ。
(d):前記(a)の組み合わせのそれぞれにおいて、(D1)の一部または全部を(E1)または(E5)に置換した組み合わせ。
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン系樹脂組成物を得る工程
(2)前記ポリオレフィン系樹脂組成物を用いてシートを成形する工程
(3)工程(2)で得られたシート中から無機充填剤を除去する工程
(4)工程(3)で得られたシートを延伸してシャットダウン層とする工程
を含む方法、または
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン系樹脂組成物を得る工程
(2)前記ポリオレフィン系樹脂組成物を用いてシートを成形する工程
(3)工程(2)で得られたシートを延伸する工程
(4)工程(3)で得られた延伸シート中から、無機充填剤(C)を除去して熱可塑性樹脂からなる多孔質フィルムとする工程
を含む方法である。
(1)厚み測定
液晶ポリエステル含有多孔質フィルムの厚みは、JIS規格(K7130−1992)に従い、測定した。積層多孔質フィルムにおいては、積層多孔質フィルムの厚みから、ポリエチレン多孔質フィルムの厚みを差し引いた値を用いた。
(2)ガーレー法による透気度の測定
フィルムの透気度は、JIS P8117に基づいて、株式会社安田精機製作所製のデジタルタイマー式ガーレー式デンソメータで測定した。
(3)空孔率
フィルムのサンプルを一辺の長さ10cmの正方形に切り取り、重量W(g)と厚みD(cm)を測定した。サンプル中のそれぞれの層の重量(Wi(g))を求め、Wiとそれぞれの層の材質の真比重(真比重i(g/cm3))とから、それぞれの層の体積を求めて、次式より空孔率(体積%)を求めた。
空孔率(体積%)=100×{1−(W1/真比重1+W2/真比重2+・・+Wn/真比重n)/(10×10×D)}
(4)遊離塩素含有量の測定
イオン交換水の入った容器内に、フィルムをイオン交換水に浸漬するようにして入れた容器を、プレッシャークッカー装置内に設置し、120℃、飽和水蒸気圧下に24時間静置することで、フィルム中の塩素をイオン交換水に抽出し、該イオン交換水について、イオンクロマト法により、塩素量を測定し、フィルムにおける遊離塩素含有量を求めた。
(5)フィルムのシャットダウン温度測定
図1に示すようなシャットダウン測定用セル(以降セルと呼称)にてシャットダウン温度を測定した。
6cm角の正方形のセパレータ(8)を一方のSUS板電極(10)上に配置し、電解液(9)を真空含浸した後、スプリング(12)付きの電極(13)を、該スプリングが上になるようにセパレータ(8)にのせた。前記電極(10)上に配置されたスペーサ(11)上に、もう一つのSUS板電極(10)を置き、前記スプリング(12)および電極(13)を介してセパレータ(8)に面圧1kgf/cm2が作用するように両電極(10)、(10)を締めて、セルを組み立てた。電解液(9)には、エチレンカーボネート30vol%:ジメチルカーボネート35vol%:エチルメチルカーボネート35vol%の混合溶液に、1mol/LのLiPF6を溶解させたものを用いた。組み立てたセルの両極(10)、(10)に、インピーダンスアナライザー(7)の端子を接続し、1kHzでの抵抗値を測定した。また、セパレータ直下に熱電対(14)を設置して温度も同時に測定できるようにし、昇温速度の2℃/分の条件で昇温しながら、インピーダンスおよび温度の測定を実施した。1kHzでのインピーダンスが1000Ωに到達した時の温度をシャットダウン温度(SD温度)とした。また、シャットダウン後、さらに温度を上昇させ、フィルムが破れ、測定上、内部抵抗が低下し始めるときの温度を熱破膜温度とした。
(1)正極シートの作製
カルボキシメチルセルロース、ポリテトラフルオロエチレン、アセチレンブラック、正極活物質であるコバルト酸リチウム粉末および水を分散混練し、正極用電極合剤のペーストを得た。このペーストに含有される各成分の重量比としては、カルボキシメチルセルロース:ポリテトラフルオロエチレン:アセチレンブラック:コバルト酸リチウム粉末:水の重量比で0.75:4.55:2.7:92:45であった。該ペーストを正極集電体である厚さ20μmAl箔の両面の所定部分に塗布し、乾燥、ロールプレス、スリットし、正極シートを得た。正極用電極合剤が塗布されていない部分のAl箔の長さは1.5cmであり、その塗布されていない部分にアルミリードを抵抗溶接した。
(2)負極シートの作製
カルボキシメチルセルロース、天然黒鉛、人造黒鉛および水を分散混錬し、負極用電極合剤のペーストを得た。このペーストに含有される各成分の重量比としては、カルボキシメチルセルロース:天然黒鉛:人造黒鉛:水の重量比で2.0:58.8:39.2:122.8であった。該ペーストを負極集電体である厚さ12μmCu箔の両面の所定部分に塗布し、乾燥、ロールプレス、スリットを行って負極シートを得た。負極用電極合剤が塗布されていない部分のCu箔の長さは1.5cmであり、塗布されていない部分にニッケルリードを抵抗溶接した。
(3)非水電解質二次電池の作製
フィルムをセパレータとして用い、それと、正極シート、負極シート(負極用電極合剤未塗布部30cm)とを、正極シート、セパレータ、負極シートの順になるように、また負極の合剤未塗布部が最外周になるように積層し、一端より巻き取って電極群とした。前記の電極群を電池缶に挿入し、電解液として、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの体積比16:10:74混合液にLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解した電解液を含浸し、正極端子を兼ねる電池蓋を用いて、ガスケットを介して、蓋をして、シールし、18650サイズの円筒電池(非水電解質二次電池)を得た。尚、セパレータとして積層多孔質フィルムを用いる場合には、液晶ポリエステル含有多孔質フィルムは正極シートと接するように、かつセパレータにおけるポリエチレン多孔質フィルムは負極シートと接するようにして積層した。
(4)評価
上記のようにして得た円筒電池を、専用の架台に固定し、油圧プレス式の釘刺し試験機に取り付けたφ2.5mmの釘を、5mm/secの速度で下ろして、電池の円筒部の中心に釘を貫通させたときの熱的挙動を観察した。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却器を備えた反応器に、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸 941g(5.0モル)、4−アミノフェノール 273g(2.5モル)、イソフタル酸 415.3g(2.5モル)および無水酢酸 1123g(11モル)を仕込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で15分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して3時間還流させた。
ポリエチレン多孔質フィルムの代わりに、厚み100μmのPETフィルムを用いて、クリアランスを0.20mmになるようにした以外は、実施例1と同様の方法で、液晶ポリエステル含有多孔質フィルムを得て、PETフィルムを剥離し、単層の多孔質フィルムを得た。該フィルムは、厚み20μm、空孔率50%、透気度460秒/100ccであった。また、該フィルムは200℃においても、熱破膜は見られず、耐熱性の高いことがわかった。
8:セパレータ
9:電解液
10:SUS板
11:テフロン(登録商標)製スペーサ
12:スプリング
13:電極
14:熱電対
15:データ処理装置
Claims (3)
- 以下の(a)、(b)および(c)の工程をこの順で含むことを特徴とする液晶ポリエステル含有多孔質フィルムの製造方法。
(a)液晶ポリエステル100重量部を溶媒に溶解させた溶液に、該液晶ポリエステル100重量部に対しフィラーを1〜1500重量部分散したスラリー状塗工液を調製する。
(b)該塗工液を基材の少なくとも片面に塗工し、塗工膜を形成する。
(c)該塗工膜において、溶媒の除去、液晶ポリエステルを溶解しない溶媒への浸漬、乾燥を行い、液晶ポリエステル含有多孔質フィルムを得る。 - 基材が、多孔質フィルムである請求項1記載の製造方法。
- 基材が、熱可塑性樹脂(ここで、熱可塑性樹脂は、液晶ポリエステルとは異なる樹脂である。)からなる多孔質フィルムである請求項2記載の製造方法。
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