JPH07206433A - α−アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
α−アルミナ粉末の製造方法Info
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- JPH07206433A JPH07206433A JP6315793A JP31579394A JPH07206433A JP H07206433 A JPH07206433 A JP H07206433A JP 6315793 A JP6315793 A JP 6315793A JP 31579394 A JP31579394 A JP 31579394A JP H07206433 A JPH07206433 A JP H07206433A
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Abstract
混合物、或いはそれらに種晶または形状制御剤或いは種
晶と形状制御剤の混合物を添加したものを、造粒して粒
状体とし、ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガスまたはそ
の混合ガスの濃度が0.1体積%以上であるハロゲン化
水素含有ガス雰囲気、ハロゲン含有ガス雰囲気またはハ
ロゲンガスと水蒸気含有雰囲気下に焼成することを特徴
とするα−アルミナ粉末の製造方法。 【効果】形状や粒径が制御され、粒度分布が狭く、凝集
粒子が少ないα−アルミナ粉末を、高い焼成効率で製造
することができる。
Description
れ、粒度分布が狭く、凝集粒子が少ないα−アルミナ粉
末を高い焼成効率で製造する方法に関する。
体用原料等に広く用いられている。従来までの一般的な
製造方法である、例えば、バイヤー法などにより得られ
るα−アルミナ粉末は、形状が不均一な多結晶体で、凝
集粒子を多く含み、粒度分布が広く、用途によってはα
−アルミナ純度が低いなどの問題があった。そこで以下
に示すような改良法が提案されているが、なお種々の問
題点を有している。
を添加して溶融後、析出させる方法(特開平3−131
517号公報)は、得られるα−アルミナの形状が不均
一であるという問題がある。水酸化アルミニウムを用い
る水熱処理法(特公昭57−22886号公報)は、コ
ランダムを種晶として添加して粒径を制御しているが、
α−アルミナの製造を高圧下で、長時間実施するため工
業的には効率良い方法とは言えない。さらに、水酸化ア
ルミニウムを鉱化剤の存在下で焼成する方法(特開昭5
9−97528号公報)は、形状の均一なα−アルミナ
を得ることはできるが、製造時に鉱化剤として使用した
ホウ素またはフッ素がα−アルミナ中に残存する上に、
焼成時に生成する凝集体が多数含まれるという問題があ
る。
で知られている製造方法では、得られるα−アルミナの
粒径を制御することが難しかったり、形状が不均一であ
ったり、多結晶体である凝集粒子を多く含んでいたり、
粒度分布が広いなどの理由により、充填性が低く、均質
に充填しないという問題があった。
重ねた結果、下記に説明する濃度のハロゲン存在下で焼
成することにより、粒径および形状が制御され、粒度分
布が狭いα−アルミナ粒子を容易に得ることができるこ
とを見出したが、出発原料である遷移アルミナの嵩密度
が0.1g/cm3 と低いために充填性が十分でなく、
そのため焼成効率が十分ではない。
造粒する方法が知られているが、造粒して焼成すると凝
集粒子が多数生成するという問題があった。そこでさら
に鋭意検討を重ねた結果、α−アルミナ粉末を粒状に造
粒して嵩密度を高め、これを0.1体積%以上のハロゲ
ンが存在する雰囲気ガス下で焼成することにより、形状
および粒径が制御され粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
いα−アルミナ粉末を高い焼成効率で製造できることを
見いだし、本発明を完成させるに至った。
アルミナ化合物或いはこれらの混合物を造粒して粒状体
とし、ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガスまたはその混
合ガスの濃度が0.1体積%以上であるハロゲン化水素
含有ガス雰囲気、ハロゲン含有ガス雰囲気またはハロゲ
ンガスと水蒸気含有雰囲気下に焼成することを特徴とす
るα−アルミナ粉末の製造方法を提供するものである。
発明の方法における出発原料としては、遷移アルミナ、
アルミナ化合物またはこれらの混合物を造粒して粒状体
としたものを使用する。また、必要に応じて、これらに
種晶、形状制御剤、または種晶および形状制御剤を添加
し、これを造粒して粒状体としたものを使用することが
できる。
て表される多形を有するアルミナの内、α形以外の全て
のアルミナを意味し、具体的にはγ−アルミナ、δ−ア
ルミナ、θ−アルミナ等を例示することができる。原料
として使用するアルミナ化合物としては、特に制限はな
く、例えば、水酸化アルミニウム、硫バン(硫酸アルミ
ニウム)、硫酸アルミニウムカリウムや硫酸アルミニウ
ムアンモニウム等のいわゆる明バン類、アンモニウムア
ルミニウム炭酸塩、アルミニウムの水中放電法等により
得られるアルミナゲルなどを挙げることができる。
方法は、特に限定されるものではなく、例えば、水酸化
アルミニウムを熱処理する方法、硫酸アルミニウムを分
解する方法、明バンを分解する方法、塩化アルミニウム
を気相分解する方法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩
を分解する方法、バイヤ−法、有機アルミニウム化合物
を加水分解する方法、またはコンデンサ−等のエッチン
グ廃液から得られるアルミニウム化合物を出発原料とす
る方法などの公知の方法を使用することができる。
ような工業的に安価な方法で得られる粒子径が10μm
以上の水酸化アルミニウムや遷移アルミナを原料として
用いて、目的とするα−アルミナ粉末を得ることもでき
る。
範囲に制御するためには、出発原料である遷移アルミナ
および/またはアルミナ化合物に種晶を添加することが
好ましい。
なるものを意味し、該種晶を起点としてそのまわりにα
−アルミナが成長するものであれば特に限定されるもの
ではなく、使用される種晶としては、アルミニウム、チ
タン、バナジウム、クロム、鉄、ニッケルの酸化物、窒
化物、酸窒化物、炭化物、炭窒化物、ハロゲン化物、ホ
ウ化物などが挙げられ、酸化物、窒化物が好ましく、特
に酸化物を用いることが好ましい。これらの金属化合物
は、単独または二種以上混合して用いることができる。
し、これを100重量部としたとき、通常、10-3〜5
0重量部であり、好ましくは10-3〜30重量部、さら
に好ましくは10-3〜10重量部である。ここにいうア
ルミナの量は、原料の遷移アルミナまたは水酸化アルミ
ルウムに、吸着水または結晶水が含有されている場合に
は、これらの重量を除いたアルミナの量を意味する。得
られるα−アルミナ粉末の一次粒子の粒子径は、種晶の
数により制御することが可能であり、種晶の数が多いと
粒子径は小さくなる。
ル、超音波分散等の方法が採用できる。種晶を添加する
かわりに、混合装置の材料の摩耗物を利用して目的とす
るα−アルミナ粉末の粒径を制御することも可能であ
る。例えば、アルミナボ−ルを用いボ−ルミルすること
によってアルミナの摩耗粉を種晶として原料に混合する
ことにより粒径を制御することができる。
るためには、出発原料である遷移アルミナ、アルミナ化
合物、またはこれらの混合物に形状制御剤を添加するこ
とが好ましい。形状制御剤は、結晶の成長の過程で作用
し、D/H比(六方最密格子であるα−アルミナの六方
格子面に平行な最大粒子径をD、六方格子面に垂直な粒
子径をHとしたときのDとHの比)および晶癖を変化さ
せる働きをするものであり、このような機能を有するも
のであれば特に限定されるものではない。
ては、例えば、マグネシウム、カルシウム、ストロンチ
ウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、バナジウ
ム、モリブデン、銅、亜鉛、ホウ素、ケイ素、ランタ
ン、セリウム、ネオジウム等の金属単体およびこれら金
属の酸化物、窒化物、酸窒化物、炭化物、炭窒化物、ハ
ロゲン化物、ホウ化物等の金属化合物が挙げられる。金
属化合物としては、酸化物が好ましい。上記の金属単
体、金属化合物は、単独または二種以上混合して使用さ
れる。バナジウムについては、種晶としての機能も有す
る。
換算し、これを100重量部としたとき、通常、10-3
〜50重量部であり、好ましくは10-3〜30重量部、
さらに好ましくは10-3〜10重量部である。例えば、
形状制御剤がD/H比を大きくする形状制御剤として
は、マグネシウム、カルシウム、シリコン、銅、モリブ
デン、ニオブ、亜鉛、ジルコニウム、バナジウム、スト
ロンチウムを用いることができる。またD/H比を小さ
くする形状制御剤としては、ランタン、セリウム、ネオ
ジウムを用いることができる。
しめる形状制御剤としては、ランタン、セリウム、ネオ
ジウム、ジルコニウムを、c面とr面からなる粒子を合
成するにはカルシウムを、a面を消去するためにはジル
コニウムを、a面とc面からなる6角柱状にするにはホ
ウ素を用いることが出来る。形状制御剤の添加方法は特
に限定されるものではなく、例えば、ボ−ルミル、超音
波分散等の方法を挙げることができる。また混合メディ
ア等の混合装置材料の混合時の摩耗物を形状制御剤とし
て用いてもよい。
と形状を制御するためには種晶と形状制御剤とを同時に
添加してもよい。これにより目的とする用途に適した一
次粒子の粒子径および形状を有するα−アルミナ粉末を
製造することができる。この場合、合計の添加量は、原
料をアルミナに換算し、これを100重量部としたと
き、通常、10-3〜50重量部であり、好ましくは10
-3〜30重量部、さらに好ましくは10-3〜10重量部
である。
用する。造粒方法は特に限定されるものではなく、例え
ば、結合剤として水、メタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコール等のアルコール類を添加し、ヘンシェ
ルミキサー、バ−チカルグラニュレ−タ−、スプレ−ド
ライヤー、皿型造粒機、ローラーコンパクター等を用
い、攪拌造粒、転動造粒、流動造粒、噴霧造粒等の湿式
方法により造粒することができる。
m3 以上とすると、見かけ嵩密度が0.1g/cm3 程
度の原料粉末の状態と比べて、充填量が増大するため焼
成効率を向上せしめることが可能となり、さらに作業中
の飛散がなくなり、流動性が向上する等の効果が認めら
れる。原料粉末を造粒し、見かけ嵩密度を高くすること
により生産性、作業性を向上できることは一般に知られ
ているが、原料粉末を造粒すると、これが焼成時に凝集
粒を生じさせる原因となって製品の品質を著しく低下さ
せていた。
度のハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスまたはハロ
ゲンガスと水蒸気を含む雰囲気下で焼成し、さらに必要
に応じて解砕工程とハロゲンを除去する工程を組み込む
本発明に記載の方法によれば、凝集粒を生じることなく
生産性、作業性を向上させて目的とするα−アルミナ粉
末を得ることができる。
のを焼成する工程について説明する。焼成工程において
ハロゲン化水素ガスを用いる場合、雰囲気ガスの全体積
に対してハロゲン化水素ガスを0.1体積%以上、好ま
しくは0.5体積%以上、さらに好ましくは1体積%以
上含有した雰囲気ガスが使用される。ハロゲン化水素ガ
スの希釈ガスとしては、窒素や水素あるいはアルゴン等
の不活性ガスまたは空気を用いることができる。ハロゲ
ン化水素ガスを含む雰囲気ガスの圧力は、通常、常圧で
あるが、特に限定されず工業的に用いられている範囲に
おいて任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス
中で焼成するとにより、低い温度で目的とするα−アル
ミナ粉末を得ることができる。焼成温度は500〜14
00℃、好ましくは600〜1300℃、さらに好まし
くは800〜1200℃である。
合、雰囲気ガスの全体積に対してハロゲンガスを0.1
体積%以上、好ましくは0.5体積%以上、さらに好ま
しくは1.0体積%以上含有した雰囲気ガスが使用され
る。ハロゲンガスの希釈ガスとしては、窒素や水素ある
いはアルゴン等の不活性ガスまたは空気を用いることが
できる。ハロゲンガスを含む雰囲気ガスの圧力は、通
常、常圧であるが、特に限定されず工業的に用いられて
いる範囲において任意に選ぶことができる。このような
雰囲気ガス中で焼成することにより、低い温度で目的と
するα−アルミナ粉末を得ることができる。焼成温度は
950〜1500℃、好ましくは1050〜1400
℃、さらに好ましくは1100〜1300℃である。
含む雰囲気ガスを用いる場合、雰囲気ガスの全体積に対
しハロゲンガスを0.1体積%以上、好ましくは0.5
体積%以上、さらに好ましくは1体積%以上と、水蒸気
を0.01体積%以上、好ましくは0.1体積%以上、
さらに好ましくは0.5体積%以上含有した雰囲気ガス
が使用される。ハロゲンガスの希釈ガスとしては、窒素
や水素あるいはアルゴン等の不活性ガスまたは空気を用
いることができる。水蒸気は、窒素ガスにより焼成炉内
に搬送され、その体積%は水の温度による飽和水蒸気圧
変化により制御される。ハロゲンガスと水蒸気を含む雰
囲気ガスの圧力は、通常、常圧であるが、特に限定され
ず工業的に用いられている範囲において任意に選ぶこと
ができる。このような雰囲気ガス中で焼成するとによ
り、目的とするα−アルミナ粉末を得ることができる。
ハロゲンガスと水蒸気を用いた場合の焼成温度は500
〜1400℃、好ましくは600〜1300℃以下、さ
らに好ましくは800〜1200℃である。
応した焼成温度で焼成することにより、工業的に有利な
生成速度で、α−アルミナ粒子同士の凝集が起こりにく
く、焼成直後でも粒度分布の狭いα−アルミナ粒子から
なるα−アルミナ粉末を得ることができる。
化合物がα−アルミナに結晶成長するまで焼成すれば十
分であり、好ましくは1分以上、より好ましくは10分
以上である。本発明の製造方法によれば、従来の方法に
比べ短い時間で目的とするα−アルミナ粉末を得ること
ができる。
ルミナ等の原料が存在する反応系に上記の雰囲気ガスを
導入できれば特に限定されない。例えば、ハロゲン化水
素ガスやハロゲンガス供給源としては、通常はボンベガ
スを用いるが、得られるハロゲン化水素ガスやハロゲン
ガスを所定のガス組成になるようにしてボンベガスの代
わりとして固体状または液体状のハロゲン化合物を用い
ることもできる。
供給源としては、例えば、フッ酸、塩酸、臭化水素酸等
のハロゲン化水素の溶液、フッ化アンモンニウム、塩化
アンモンニウム、臭化アンモンニウム、ヨウ化アンモン
ニウム等のハロゲン化アンモニウムなどのハロゲン化合
物、ハロゲン含有高分子化合物などが挙げられ、塩化ア
ンモンニウムが好ましく使用される。例えば、塩化アン
モンニウムは、約400℃で昇華するので、原料と混合
するか、または原料と同時に炉内に導入することにより
昇華させて、塩化水素ガス雰囲気を作ることができる。
塩化アンモンニウムを用いてバッチ法で実施した場合、
塩化アンモンニウムは、本発明の方法における焼成温度
では完全に分解し、モル分率に従って体積%でそれぞれ
塩化水素ガス33体積%、窒素ガス17体積%、水素ガ
ス50体積%の雰囲気を形成する。塩化水素ガス濃度
は、塩化アンモンニウムの充填量と炉の大きさにより調
整する。
としては、例えば、固体状のK2 N2 F6 ・KFや固体
状のヨウ素、液体臭素や液体状の臭素酸、ハロゲン含有
高分子化合物などが挙げられる。固体状のハロゲンガス
供給源についても塩化アンモンニウムと同様にして使用
することができる。
度で短時間焼成するだけでも高純度のα−アルミナ粉末
を得ることが可能となる。ガスの供給方法としては連続
方式または回分方式のいずれの方法も使用することがで
きる。
成炉を用いることができる。焼成炉は、ハロゲン化水素
ガス、ハロゲンガス等に腐食されない材質で構成されて
いることが望ましく、さらに雰囲気を調整できる機構を
備えていることが望ましい。また、ハロゲン化水素ガス
やハロゲンガス等の酸性ガスを用いるため、焼成炉は気
密性であることが望ましく、工業的にはトンネル炉、ロ
−タリ−キルン、またはプッシャ−炉等を用いることが
できる。
ては、酸性の雰囲気中で反応が進行するため、アルミナ
製、石英製、耐酸煉瓦製、白金製、炭化ケイ素製、ムラ
イト製またはグラファイト製のルツボやボ−ト等が好ま
しく使用される。
業的により効率良く実施する方法として、固体状または
液体状のハロゲン化水素ガス源および/またはハロゲン
ガス源を焼成炉内に直接供給し、ハロゲン化水素ガスお
よび/またはハロゲンガスを含有する雰囲気中で連続的
に焼成する方法を挙げることができる。
ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガス、またはこれらの混
合物を1体積%以上、好ましくは5体積%以上、より好
ましくは10体積%以上含有する雰囲気ガスを形成する
よう固体状または液体状のハロゲン化水素ガス源、ハロ
ゲンガス源、またはこれらの混合物を焼成炉内に直接供
給して、遷移アルミナおよび/またはアルミナ化合物を
焼成することが好ましい。
供給してもよい。この場合、焼成炉内のハロゲンガスお
よび水蒸気を含有する雰囲気の圧力は、通常、常圧であ
るが、特に限定されず工業的に用いられる範囲において
任意に選ぶことができる。
中のハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスの濃度は、
上記の所定の濃度に保たれていれば十分であるので、ハ
ロゲン化水素ガス源またはハロゲンガス源となる固体状
または液体状の物質は、焼成炉内の雰囲気中のハロゲン
化水素ガスまたはハロゲンガスを上記の濃度に維持する
量だけ供給すればよい。また、過剰に供給しても特に問
題はなく、排出する必要もない。
源となる固体状または液体状の物質は焼成炉内へ直接供
給されることが好ましい。これらのガス源は、単独で供
給してもよいがアルミナ原料と混合して供給してもよ
い。例えば、連続で操業するプッシャー式トンネル炉の
ような間欠的に原料を供給する炉の場合は、アルミナ原
料を入れる容器にガス源入れて炉内に挿入してもよいの
で、ボンベガスを用いる場合に比べてガス供給のための
設備が不要となる。
ハロゲン化水素ガスおよび/またはハロゲンガスの濃度
を必要濃度以上に維持するため、固体状または液体状の
ハロゲン化水素ガス源またはハロゲンガス源が分解して
生成したハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスは、遷
移アルミナまたはアルミナ化合物或いはこれらの混合物
の供給方向と並流して流すことが好ましい。
アルミナ原料の供給方向と並流に流す方法としては、該
アルミナ原料の入口側から炉内の最高均熱ゾーンの方向
に該ガスを流し、窒素ガスでこれらのガスを搬送する方
法、または焼成して得られたα−アルミナ粉末の取り出
し口からブロワーで吸引する方法などが挙げられ、これ
により炉内の焼成が行われる領域の雰囲気が常に所定の
濃度の雰囲気に保つことが容易になる。
ナまたはアルミナ化合物或いはこれらの混合物がハロゲ
ン化水素ガスまたはハロゲンガスと反応して焼成が行わ
れる領域のことで、炉内ではここの温度が反応に最適な
最高温度に維持されなければならない。
0℃以下、より好ましくは700℃以上1300℃以
下、さらに好ましくは800℃以上1200℃以下であ
る。この温度範囲に制御して焼成することにより、α−
アルミナ粒子同士の凝集が起こりにくく、焼成直後でも
粒度分布の狭いα−アルミナ粒子からなる粉末状のα−
アルミナを工業的に有利な生成速度で得ることができ
る。
に成長するまで焼成すれば十分であり、好ましくは1分
以上、より好ましくは10分以上である。従来の方法に
比べて、より短時間で目的とするα−アルミナ粉末を得
ることができる。
出すことができるトンネル炉やロータリーキルン等の連
続式焼成炉が用いられるが、特に電気加熱方式または間
接ガス加熱方式のトンネル炉を用いることが好ましい。
焼成炉はハロゲン化水素ガス、ハロゲンガス等に腐食さ
れない材質で構成されていることが望ましく、さらには
雰囲気を調整できる機構を備えていることが望ましい。
また、ハロゲン化水素ガスやハロゲンガス等の酸性ガス
を用いるので、焼成炉には気密性があり、装置の材質
は、アルミナ製、石英製、耐酸レンガ製、日金製、炭化
ケイ素製、ムライト製またはグラファイト製のルツボや
ボ−ト等が好ましく使用される。
たは、ハロゲンガス、またはハロゲンガスと水蒸気を含
有する雰囲気下で焼成するため、焼成したものにハロゲ
ンが残留する場合があり、このような場合にはハロゲン
を除去することが好ましい。例えば、得られた粒径が1
μm以下の微粒のα−アルミナ粉末では、表面積が大き
く焼成直後にはハロゲンが200ppm以上残留してい
る場合がある。また、粒径が数μmのα−アルミナ粉末
粒子でも数十ppm残留している場合がある。ハロゲン
が数百ppm以上残留している場合、例えば、封止材用
原料として用いたときに、ICに封止後、腐食性のハロ
ゲンイオンが流出してアルミニウム配線を断線させる等
の問題を発生させることがある。したがって、このよう
にハロゲンイオンが悪影響を及ぼす用途、例えば、単結
晶用原料、封止材用原料、高純度焼結体用原料等の用途
に使用する場合にはハロゲンを除去することが好まし
い。
のような方法が挙げられる。 (a)ハロゲンを含有したα−アルミナ粉末を、空気
中、窒素中、またはこれらに水蒸気、酸素、水素、二酸
化炭素、アルコール、アンモニアから選ばれる一種以上
のガスを0.1体積%以上、好ましくは1体積%以上、
さらに好ましくは10体積%以上含有する雰囲気中で4
00〜1400℃、好ましくは600〜1200℃、さ
らに好ましくは800〜1200℃の温度範囲で熱処理
する方法。熱処理時間は1分以上、好ましくは10分以
上、さらに好ましくは1時間以上である。例えば、用途
によりハロゲンの残留濃度を10ppm以下とする場合
は、上記のガスを1体積%以上含有する雰囲気中で80
0℃以上で、30分以上熱処理すればよい。
末を、不活性ガス雰囲気中で600〜1400℃、好ま
しくは900〜1200℃の温度範囲で熱処理する方
法。熱処理時間は1分以上、好ましくは30分以上、さ
らに好ましくは1時間以上である。
末を、1Torr以下、好ましくは0.1Torr以下
の減圧下で400〜1400℃、好ましくは700〜1
200℃の温度範囲で熱処理する方法。熱処理時間は1
分以上、好ましくは10分以上、さらに好ましくは1時
間以上である。
ナ粉末を、(d)水、アルカリ性溶液(pH9〜13)
またはアルコール溶液で洗浄処理後、70〜300℃の
温度範囲で乾燥処理する方法、(e)水、アルカリ性溶
液(pH9〜13)またはアルコール溶液を沸点まで加
熱して煮沸処理後、70〜300℃の温度範囲で乾燥処
理する方法、または(f)水、アルカリ性溶液(pH9
〜13)またはアルコール溶液を用い70〜200℃の
温度範囲でオートクレーブで処理後、70〜300℃の
温度範囲で乾燥処理する方法。
されないが、アンモニア、水酸化ナトリウム等を所定の
pHに溶液を調整して用いることができる。また、使用
されるアルコール類としては、特に限定はされないが、
エタノール、メタノール等を用いることができる。オー
トクレーブ処理をする場合には、各溶媒の飽和蒸気圧で
処理すれば十分脱ハロゲン効果があるが、処理時間を短
くしたい場合は加圧機構のあるオートクレーブを用いる
ことが好ましい。いずれの場合も除去されるハロゲン量
は微量であるので、通常使用される市販の焼成炉やオー
トクレーブを使用することができる。
一部が軽く凝集している粒子が存在する場合があるた
め、用途によっては解砕工程を加えることが好ましい。
解砕工程は、脱ハロゲン工程の前または後を選択するこ
とができるが、工業的な生産設備を考える場合、いずれ
か都合のよい順序でプロセスを設計することができる。
また、α−アルミナ粉末の原料粉末を造粒した後、焼成
する本発明の方法では、α−アルミナ粉末のハロゲン含
有量が十分に低い場合があり、この時には脱ハロゲン工
程が不要であるので、造粒工程、焼成工程に続いて解砕
工程を行うことも可能である。
が、例えば、ジェットミル、振動ミル、ボールミル等を
用いて実施することができ、特にジェットミルを用いる
ことが好ましい。本発明で得られるα−アルミナ粉末の
凝集は弱く、小さい粉砕エネルギーでも十分粉砕するこ
とが可能であり、例えば、ジェットミルを用いる場合、
供給する空気の圧力は、従来法により製造されたα−ア
ルミナ粉末では十分な解砕ができない程度の圧力;1〜
6kg/cm2 でも本発明のα−アルミナ粉末を解砕す
ることができる。
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
法で行った。 1.α−アルミナ粉末の数平均粒径と粒度分布(D90
/D10)の測定 (1)数平均粒径はα−アルミナ粉末の走査型電子顕微
鏡(日本電子株式会社製、T−300)写真から80な
いし100個の粒子を選び出して画像解析を行い、円相
当径の平均値とその分布を求めた。円相当径とは、面積
の等しい真円の直径に換算した値を言う。 (2)(D90/D10)値は、レ−ザ−散乱法を測定
原理とするマスタ−サイザ−(マルバ−ン社製)を用い
測定した。ここで、累積粒度分布の微粒側から、累積1
0%、累積90%のところの粒径をそれぞれD10、D
90と称する。
測定。 本発明においてα−アルミナ粉末の形状とは、六方最密
格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子
径をD、六方格子面に垂直な粒子径をHとしたときのD
/H比をいう。(D/H)はα−アルミナの走査型電子
顕微鏡(日本電子株式会社製:T−300)写真から5
ないし10個の粒子を選び出してD/Hを測定し、その
平均値として求めた。
した。α−アルミナ粉末を直径40mmの容器に入れ、
これにX線を照射した。10ppm未満の残留ハロゲン
量はグロー放電質量分析法により測定した。α−アルミ
ナ粉をIn線に付着させて分析した。
に流し込み、体積を測定して見かけ嵩密度を求めた。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。該遷移アルミ
ナ粉末(1kg)をバーチカルグラニュレータ(パウレ
ック社製)を用い、水を100重量部添加して造粒し、
120℃で1時間乾燥して粒体を得た。該粒体600g
をグラファイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管
状炉にて焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇
温速度500℃/時間にて昇温し、800℃になったと
きボンベ塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は
流量計により窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれ
のガス流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速
度20mm/分に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて
大気圧であった。1100℃に至った後はその温度で3
0分間保持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得
た。結果を表1および表2に示す。
で30分間脱塩素処理して、目的とするα−アルミナ粉
末を得た。結果を表1および表2に示す。
より合成した水酸化アルミニウム(水アルと略すことが
ある)を用い、造粒した後800℃で焼成して粒体を得
た。以下、実施例1と同様にしてα−アルミナ粉末を得
た。該粉末を空気中600℃で30分間脱塩素処理し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表1お
よび表2に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して634.8gとし、該混合物を実施例1
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。該
粉末を空気中600℃で30分間脱塩素処理して、目的
とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表1および表2
に示す。
(日本ニューマチック工業株式会社製、PJM−100
SP)により解砕した。解砕処理条件は、空気圧6kg
/cm2 で、粉末の供給速度を2.4kg/hrとし
た。結果を表1および表2に示す。得られたα−アルミ
ナ粉末の粒子構造を図1に示す。(倍率4900倍の走
査型電子顕微鏡写真)。また、その粒度分布図を図2に
示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して634.8gとし、該混合物を実施例1
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。次
に、得られたα−アルミナ粉末をジェットミルにより解
砕(空気圧6kg/cm2で、粉末の供給速度を2.4
kg/hr)してから空気中600℃で30分間脱塩素
処理して、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を
表1および表2に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して634.8gとし、該混合物を実施例1
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体600gをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スは用いず、昇温速度500℃/時間にて昇温し、40
0℃になったときボンベ塩化水素ガスのみを導入した。
雰囲気の調整は流量計によりボンベ塩化水素ガスのガス
流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度20
mm/分に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧
であった。600℃に至った後はその温度で90分間保
持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得ら
れたα−アルミナ粉末を空気中600℃で30分間脱塩
素処理した後、ジェットミルにより解砕(空気圧6kg
/cm2 で、粉末の供給速度を2.4kg/hr)し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表1お
よび表2に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して634.8gとし、該混合物を実施例1
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体600gをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スは用いず、昇温速度500℃/時間にて昇温し、80
0℃になったときボンベ塩素ガスのみを導入した。雰囲
気の調整は流量計によりボンベ塩素ガスのガス流量を調
整して行った。雰囲気全体の流量は線速度20mm/分
に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であっ
た。1200℃に至った後はその温度で30分間保持し
た後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得られた
α−アルミナ粉末を空気中600℃で30分間脱塩素処
理した後、ジェットミルにより解砕(空気圧6kg/c
m2 で、粉末の供給速度を2.4kg/hr)して、目
的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表1および表
2に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して634.8gとし、該混合物を実施例1
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体600gをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スとして窒素ガスを用い、昇温速度500℃/時間にて
昇温し、600℃になったときボンベ塩素ガスと水蒸気
とを導入した。雰囲気の濃度調整は流量計により窒素ガ
スとボンベ塩素ガスのそれぞれのガス流量を調整して行
った。雰囲気ガスの流量は線速度20mm/分に調整し
た。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。800
℃に至った後はその温度で90分間保持した後、自然放
冷してα−アルミナ粉末を得た。得られたα−アルミナ
粉末をジェットミルにより解砕(空気圧6kg/cm2
で、粉末の供給速度を2.4kg/hr)してから空気
中600℃で30分間脱塩素処理して、目的とするα−
アルミナ粉末を得た。結果を表1および表2に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。形状制御剤と
してMgO粉末(和光純薬工業株式会社製)18gを用
い、これを上記遷移アルミナ粉末に混合して618gと
し、該混合物を実施例1同様にしてバーチカルグラニュ
レータを用いて造粒して粒体を得た。該粒体600gを
グラファイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管状
炉にて焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇温
速度500℃/時間にて昇温し、800℃になったとき
ボンベ塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は流
量計により窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれの
ガス流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度
20mm/分に調製した。雰囲気ガスの全圧はすべて大
気圧であった。1100℃に至った後はその温度で30
分間保持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得
た。得られたα−アルミナ粉末を空気中600℃で30
分間脱塩素処理して、目的とするα−アルミナ粉末を得
た。結果を表1および表2に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、形状制御剤としてMgO
粉末(和光純薬工業株式会社製)18gを用い、これを
上記遷移アルミナ粉末に混合して652.8gとし、該
混合物を実施例1同様にしてバーチカルグラニュレータ
を用いて造粒して粒体を得た。該粒体600gをグラフ
ァイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて
焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇温速度5
00℃/時間にて昇温し、800℃になったときボンベ
塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は流量計に
より窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれのガス流
量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度20m
m/分に調製した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧で
あった。1100℃に至った後はその温度で30分間保
持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得ら
れたα−アルミナ粉末をジェットミルにより解砕(空気
圧6kg/cm2で、粉末の供給速度を2.4kg/h
r)してから空気中600℃で30分間脱塩素処理し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表1お
よび表2に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して634.8gとし、該混合物を実施例1
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。次
に、得られたα−アルミナ粉末を空気中1000℃で6
0分間脱塩素処理を行った後、ジェットミルにより解砕
(空気圧6kg/cm2 で、粉末の供給速度を2.4k
g/hr)して、目的とするα−アルミナ粉末を得た。
結果を表1および表2に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して634.8gとし、該混合物を実施例1
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体600gをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スとして窒素ガスを用い、昇温速度500℃/時間にて
昇温し、800℃になったときボンベ塩化水素ガスを導
入した。雰囲気の濃度調整は流量計により窒素ガスとボ
ンベ塩化水素ガスのそれぞれのガス流量を調整して行っ
た。雰囲気全体の流量は線速度20mm/分に調製し
た。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。110
0℃に至った後はその温度で30分間保持した後、自然
放冷してα−アルミナ粉末を得た。得られたα−アルミ
ナ粉末を水蒸気(25体積%)と窒素(75体積%)か
らなる雰囲気中500℃で60分間脱塩素処理した後、
ジェットミルにより解砕(空気圧6kg/cm2 で、粉
末の供給速度を2.4kg/hr)して、目的とするα
−アルミナ粉末を得た。結果を表1および表2に示す。
同様にして、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果
を表1および表2に示す。
80分間行った以外は実施例12と同様にして、目的と
するα−アルミナ粉末を得た。結果を表3および表4に
示す。
0A)で0.1Torrに減圧して、1000℃で脱塩
素処理を60分間行った以外は実施例12と同様にし
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表3お
よび表4に示す。
理を行った以外は実施例12と同様にして、目的とする
α−アルミナ粉末を得た。結果を表3および表4に示
す。
水分解法による遷移アルミナ粉末(商品名AKP−G1
5、住友化学工業株式会社製)を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末(商品名AKP−50、住友化学工業株
式会社製)34.8gを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して634.8gとし、該混合物を実施例1
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。該
粉末をオートクレーブ中で180℃で2時間脱塩素処理
した後、ジェットミルにより解砕(空気圧6kg/cm
2 で、粉末の供給速度を2.4kg/hr)して、目的
とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表3および表4
に示す。
以外は実施例6と同様にして目的とするα−アルミナ粉
末を得た。結果を表3および表4に示す。
g/cm3 とした以外は実施例6と同様にして目的とす
るα−アルミナ粉末を得た。見かけ嵩密度が0.55g
/cm3 と高くなってもD90/D10は3であった。
いて、石英炉芯管を用いた管状炉にて空気中で焼成し
た。昇温速度500℃/時間にて昇温し、1100℃に
至った後はその温度で30分間保持した後、自然放冷し
た。目的とするα−アルミナ粉末を得ることができなか
った。結果を表3および表4に示す。
った。得られたα−アルミナ粉末はその嵩密度が0.1
g/cm3 と低いものであった。結果を表3および表4
に示す。
水分解法により合成して得られる水酸化アルミニウムを
皿型造粒機を用い直径2〜3mmの球形状に造粒する。
造粒した原料を800℃にて1時間仮焼成し、BET比
表面積150m2 /gの遷移アルミナを得る。この遷移
アルミナ600gをアルミナ製の焼成容器に入れ、17
分間隔にて、電気加熱により最高均熱ゾーンを1100
℃に保持したプッシャー式トンネル炉に供給する。焼成
容器10個に1個につき塩化アンモニウム1.2kgを
入れた焼成容器を供給する。均熱ゾーンの通過時間は1
時間とする。塩化アンモニウムの熱分解により生成する
塩化水素ガスが焼成炉の高温部に供給されるよう、窒素
ガスを原料供給側のガス供給口より導入する。焼成後得
られるアルミナは、多面体形状を有する数平均粒径18
μmのα−アルミナ粒子からなり、容易に解砕されるア
ルミナ粉末である。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素
濃度は18体積%とする。
外は実施例23と同じ条件にて焼成する。焼成容器それ
ぞれに塩化アンモニウム200gを入れた後、遷移アル
ミナ原料を塩化アンモニウムの上に400g入れ焼成炉
に供給する。窒素ガスは導入しない。焼成後得られるア
ルミナは、多面体形状を有する数平均粒径18μmのα
−アルミナ粒子からなり、容易に解砕されるアルミナ粉
末である。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素濃度は2
5体積%とする。
15、住友化学工業株式会社製)30kgに、種晶とし
てα−アルミナ(商品名:AKP−30、住友化学工業
株式会社製)を900gおよび塩化アンモニウム1.5
kgをV型ブレンダーにて混合した後、混合造粒機(商
品名:バーチカルグラニュレーター、パウレック社製)
を用い造粒する。120℃にて1時間乾燥させた後、こ
の混合造粒原料950gをアルミナ製の焼成容器に入
れ、8.5分間隔にて、電気加熱により最高均熱ゾーン
を1100℃に保持したプッシャー式トンネル炉に供給
する。均熱ゾーンの通過時間は0.5時間とする。塩化
アンモニウムの熱分解により生成した塩化水素ガスが焼
成炉の高温部に供給されるよう、窒素ガスを原料供給側
のガス供給口より導入する。焼成後得られるアルミナ
は、多面体形状を有する数平均粒径0.8μm のα−ア
ルミナ粒子からなり容易に解砕されるアルミナ粉末であ
る。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素濃度は3体積%
とする。
原料、条件にてアルミナを焼成する。焼成後得られたア
ルミナは、主にδ−アルミナからなる遷移アルミナ粉末
である。
じ条件で繰り返す。焼成後得られたアルミナは、不均一
形状を有する数平均粒径0.4μmのα−アルミナ粒子
からなり、堅い凝集が生じたアルミナ粉末である。
粒度分布が狭く、凝集粒子が少ないα−アルミナ粉末
を、高い焼成効率で製造することが可能となる。
構造を示す。図面に代わる写真。(倍率4900倍の走
査型電子顕微鏡写真)。
布図を示す。
Claims (13)
- 【請求項1】遷移アルミナまたはアルミナ化合物或いは
これらの混合物を造粒して粒状体とし、ハロゲン化水素
ガス、ハロゲンガスまたはその混合ガスの濃度が0.1
体積%以上であるハロゲン化水素含有ガス雰囲気、ハロ
ゲン含有ガス雰囲気またはハロゲンガスと水蒸気含有雰
囲気下に焼成することを特徴とするα−アルミナ粉末の
製造方法。 - 【請求項2】遷移アルミナまたはアルミナ化合物或いは
これらの混合物に、種晶または形状制御剤或いはこれら
の混合物を添加することを特徴とする請求項1記載のα
−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項3】ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガスまたは
その混合ガスの濃度が1体積%以上であるハロゲン化水
素含有ガス雰囲気、ハロゲン含有ガス雰囲気またはハロ
ゲンガスと水蒸気含有雰囲気下に焼成することを特徴と
する請求項1記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項4】固体状または液体状のハロゲン化水素ガス
源またはハロゲンガス源或いはこれらの混合物を焼成炉
内に直接供給して発生させたハロゲン化水素ガス、ハロ
ゲンガス、またはそれらの混合ガスを1体積%以上含有
する雰囲気中で、遷移アルミナまたはアルミナ化合物或
いはこれらの混合物を焼成するすることを特徴とする請
求項1または2記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項5】固体状または液体状のハロゲン化水素ガス
源またはハロゲンガス源或いはこれらの混合物を、遷移
アルミナまたはアルミナ化合物或いはこれらの混合物と
予め混合して焼成炉内に直接供給することを特徴とする
請求項4記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項6】焼成温度が600℃〜1400℃である請
求項4または5記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項7】ハロゲン化水素ガス源がハロゲン化アンモ
ニウムである請求項4または5記載のα−アルミナ粉末
の製造方法。 - 【請求項8】ハロゲン化アンモニウムが塩化アンモニウ
ムである請求項7記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項9】種晶として、アルミニウム、チタン、バナ
ジウム、クロム、鉄、ニッケルの化合物から選ばれた一
種または二種以上を用いることを特徴とする請求項2記
載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項10】形状制御剤として、マグネシウム、カル
シウム、ストロンチウム、イットリウム、ジルコニウ
ム、ニオブ、バナジウム、モリブデン、銅、亜鉛、ホウ
素、ケイ素、ランタン、セリウム、ネオジウムの各金属
単体およびそれらの化合物から選ばれた一種または二種
以上を用いることを特徴とする請求項2記載のα−アル
ミナ粉末の製造方法。 - 【請求項11】ハロゲン化水素ガスを0.1体積%以上
含有する雰囲気中で500〜1400℃の温度範囲で焼
成することを特徴とする請求項1または2記載のα−ア
ルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項12】ハロゲンガスを0.1体積%以上含有す
る雰囲気中で950〜1500℃の温度範囲で焼成する
ことを特徴とする請求項1または2記載のα−アルミナ
粉末の製造方法。 - 【請求項13】ハロゲンガスを0.1体積%以上および
水蒸気を0.01体積%以上含有する雰囲気中で500
〜1400℃の温度範囲で焼成することを特徴とする請
求項1または2記載のα−アルミナ粉末の製造方法。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002068739A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | 研磨材用α−アルミナ粉末およびその製造方法 |
JP2005022963A (ja) * | 2003-06-12 | 2005-01-27 | Showa Denko Kk | アルミナ粒の製造方法及び組成物 |
WO2008053536A1 (fr) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Poudre d'alumine, son procédé de fabrication et son utilisation |
JP2010001198A (ja) * | 2008-06-23 | 2010-01-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 球状αアルミナの製造方法 |
JP2010228836A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Allied Material Corp | 粉末充填方法および粉末充填装置 |
JP2011225385A (ja) * | 2010-04-15 | 2011-11-10 | Nippon Steel Materials Co Ltd | 球状アルミナ粉末の製造方法 |
JP2016166374A (ja) * | 2013-10-24 | 2016-09-15 | Dic株式会社 | 樹脂組成物、放熱材料及び放熱部材 |
JPWO2016024624A1 (ja) * | 2014-08-15 | 2017-07-06 | Dic株式会社 | 研磨材、その製造方法および研磨材組成物 |
-
1994
- 1994-11-24 JP JP31579394A patent/JP3743012B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002068739A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | 研磨材用α−アルミナ粉末およびその製造方法 |
JP2005022963A (ja) * | 2003-06-12 | 2005-01-27 | Showa Denko Kk | アルミナ粒の製造方法及び組成物 |
WO2008053536A1 (fr) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Poudre d'alumine, son procédé de fabrication et son utilisation |
US8354091B2 (en) | 2006-10-31 | 2013-01-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Alumina powder and method for preparing the same as well as use thereof |
JP5227801B2 (ja) * | 2006-10-31 | 2013-07-03 | 電気化学工業株式会社 | アルミナ粉末及びその製造方法、並びにその用途 |
JP2010001198A (ja) * | 2008-06-23 | 2010-01-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 球状αアルミナの製造方法 |
JP2010228836A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Allied Material Corp | 粉末充填方法および粉末充填装置 |
JP2011225385A (ja) * | 2010-04-15 | 2011-11-10 | Nippon Steel Materials Co Ltd | 球状アルミナ粉末の製造方法 |
JP2016166374A (ja) * | 2013-10-24 | 2016-09-15 | Dic株式会社 | 樹脂組成物、放熱材料及び放熱部材 |
US10113096B2 (en) | 2013-10-24 | 2018-10-30 | Dic Corporation | Resin composition, heat-dissipating material, and heat-dissipating member |
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