JP2002080954A - 溶射粉及び溶射被膜 - Google Patents
溶射粉及び溶射被膜Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 供給時の流動性、溶融性に優れた溶射粉を提
供し、さらに、この溶射粉を用いてフッ素系や塩素系な
どのハロゲン化ガス或いはそのプラズマに対して耐食性
に優れた溶射被膜を提供する。 【解決手段】 元素の周期表３Ａ族から選択された一種
以上の元素の化合物からなり、鉄族金属化合物が酸化物
換算で５ｐｐｍ以下であることを特徴とする溶射粉であ
る。該元素の化合物として、希土類酸化物が挙げられ
る。上記酸化物は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒから選ばれる少な
くとも１種以上の元素との複合酸化物であることが好ま
しい。溶射粉は、平均粒径が５μｍ〜８０μｍの範囲、
分散指数が０．１以上、０．７以下、比表面積が１ｍ2
／ｇ以上、５ｍ2／ｇ以下とすることが好ましい。この
溶射粉を溶射して、ハロゲン系プラズマ耐性を有する溶
射被膜及び半導体製造装置部材用溶射被膜が得られる。
供し、さらに、この溶射粉を用いてフッ素系や塩素系な
どのハロゲン化ガス或いはそのプラズマに対して耐食性
に優れた溶射被膜を提供する。 【解決手段】 元素の周期表３Ａ族から選択された一種
以上の元素の化合物からなり、鉄族金属化合物が酸化物
換算で５ｐｐｍ以下であることを特徴とする溶射粉であ
る。該元素の化合物として、希土類酸化物が挙げられ
る。上記酸化物は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒから選ばれる少な
くとも１種以上の元素との複合酸化物であることが好ま
しい。溶射粉は、平均粒径が５μｍ〜８０μｍの範囲、
分散指数が０．１以上、０．７以下、比表面積が１ｍ2
／ｇ以上、５ｍ2／ｇ以下とすることが好ましい。この
溶射粉を溶射して、ハロゲン系プラズマ耐性を有する溶
射被膜及び半導体製造装置部材用溶射被膜が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属、木材、コン
クリート、外壁材等の基材表面にフレーム溶射、プラズ
マ溶射等を用いて溶射被膜を形成する際に用いられる溶
射粉、この溶射粉を用いて金属、セラミックス等の基材
表面にフレーム溶射、プラズマ溶射等を用いて形成され
る溶射被膜に関する。
クリート、外壁材等の基材表面にフレーム溶射、プラズ
マ溶射等を用いて溶射被膜を形成する際に用いられる溶
射粉、この溶射粉を用いて金属、セラミックス等の基材
表面にフレーム溶射、プラズマ溶射等を用いて形成され
る溶射被膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属、コンクリート、セラミック
スに微粉を溶射して被膜を形成し、耐熱性、耐磨耗性、
耐食性を付与することが行なわれているが、この被膜形
成材として、原料を電気炉で溶融し、冷却凝固後、粉砕
機で微粉化し、その後分級することにより粒度調整を行
った溶融粉砕粉が使用されている。
スに微粉を溶射して被膜を形成し、耐熱性、耐磨耗性、
耐食性を付与することが行なわれているが、この被膜形
成材として、原料を電気炉で溶融し、冷却凝固後、粉砕
機で微粉化し、その後分級することにより粒度調整を行
った溶融粉砕粉が使用されている。
【０００３】半導体製造におけるプラズマプロセスにお
いては、フッ素系、塩素系等のハロゲン系腐食ガスが、
その反応性の高さからエッチングやクリーニングに利用
されている。フッ素系ガスとしては、ＳＦ6、ＣＦ4、Ｃ
ＨＦ3、ＣｌＦ3、ＨＦ等が、また塩素系ガスとしては、
Ｃｌ2、ＢＣｌ3、ＨＣｌ等が挙げられ、これらのガスが
導入された雰囲気にマイクロ波や高周波等を導入する
と、これらのガスはプラズマ化される。これらのハロゲ
ン系ガス或いはそのプラズマに曝される装置部材には高
い耐食性が要求される。従来より、ハロゲン系ガス或い
はそのプラズマに対する耐食性を付与するための材料と
して、石英、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム等
のセラミックス或いはこれらを基材表面に溶射して溶射
被膜を形成したものが使用されている。
いては、フッ素系、塩素系等のハロゲン系腐食ガスが、
その反応性の高さからエッチングやクリーニングに利用
されている。フッ素系ガスとしては、ＳＦ6、ＣＦ4、Ｃ
ＨＦ3、ＣｌＦ3、ＨＦ等が、また塩素系ガスとしては、
Ｃｌ2、ＢＣｌ3、ＨＣｌ等が挙げられ、これらのガスが
導入された雰囲気にマイクロ波や高周波等を導入する
と、これらのガスはプラズマ化される。これらのハロゲ
ン系ガス或いはそのプラズマに曝される装置部材には高
い耐食性が要求される。従来より、ハロゲン系ガス或い
はそのプラズマに対する耐食性を付与するための材料と
して、石英、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム等
のセラミックス或いはこれらを基材表面に溶射して溶射
被膜を形成したものが使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一般に、溶射用の材料
には上記溶融粉砕粉が使用され、フレーム溶射システム
もしくはプラズマ溶射システムを用いて溶射される。密
着強度に優れた溶射被膜を形成するためには、そのフレ
ーム炎もしくはプラズマ炎中で十分に溶射粉を溶融させ
る必要がある。その際、溶射粉は溶射ガンまで搬送チュ
ーブ等を用いて供給されるので、溶射粉の流動性が被膜
の品質に影響を及ぼす。この流動性が悪いと、耐熱性、
耐磨耗性及び耐食性等において所望の品質を有する被膜
が得られない。従来用いられていた溶融粉砕粉は、不定
形であるため安息角が大きく流動性が悪いので、溶射粉
の供給量を増すと、溶射時、ノズルに閉塞等が生じ連続
的に溶射できなくなったり、溶射斑を生じることがあっ
た。
には上記溶融粉砕粉が使用され、フレーム溶射システム
もしくはプラズマ溶射システムを用いて溶射される。密
着強度に優れた溶射被膜を形成するためには、そのフレ
ーム炎もしくはプラズマ炎中で十分に溶射粉を溶融させ
る必要がある。その際、溶射粉は溶射ガンまで搬送チュ
ーブ等を用いて供給されるので、溶射粉の流動性が被膜
の品質に影響を及ぼす。この流動性が悪いと、耐熱性、
耐磨耗性及び耐食性等において所望の品質を有する被膜
が得られない。従来用いられていた溶融粉砕粉は、不定
形であるため安息角が大きく流動性が悪いので、溶射粉
の供給量を増すと、溶射時、ノズルに閉塞等が生じ連続
的に溶射できなくなったり、溶射斑を生じることがあっ
た。
【０００５】さらに、最近では、緻密で高硬度な溶射被
膜を得るために、減圧プラズマ溶射が行なわれている。
減圧プラズマ溶射は溶射スピードが増し、プラズマ炎の
長さが長大となり、プラズマ炎のエネルギー密度が低い
ため、溶射粉には平均粒子径の細かいものが求められる
が、溶融粉砕粉では粉砕粉を分級しなければならず、平
均粒子径の細かい溶射粉を分級して造ることには困難が
伴った。
膜を得るために、減圧プラズマ溶射が行なわれている。
減圧プラズマ溶射は溶射スピードが増し、プラズマ炎の
長さが長大となり、プラズマ炎のエネルギー密度が低い
ため、溶射粉には平均粒子径の細かいものが求められる
が、溶融粉砕粉では粉砕粉を分級しなければならず、平
均粒子径の細かい溶射粉を分級して造ることには困難が
伴った。
【０００６】半導体製造装置において、プラズマプロセ
スに用いられる部材として従来から使用されているガラ
スや石英は、プラズマ中での耐食性が不十分なため消耗
が激しく、特にフッ素系或いは塩素系プラズマに曝され
ると、表面がエッチングされ、特に半導体製造において
は、不良品発生の原因の１つとなっていた。
スに用いられる部材として従来から使用されているガラ
スや石英は、プラズマ中での耐食性が不十分なため消耗
が激しく、特にフッ素系或いは塩素系プラズマに曝され
ると、表面がエッチングされ、特に半導体製造において
は、不良品発生の原因の１つとなっていた。
【０００７】アルミナ、窒化アルミニウム、炭化珪素等
のセラミックス或いはこれらの溶射被膜は、上記ガラス
や金属に比較してフッ素系ガスに対する耐食性に優れる
ものの、高温でプラズマに曝されると腐食が徐々に進行
し、この場合も半導体製造装置においては、不良品発生
の原因の１つとなっていた。
のセラミックス或いはこれらの溶射被膜は、上記ガラス
や金属に比較してフッ素系ガスに対する耐食性に優れる
ものの、高温でプラズマに曝されると腐食が徐々に進行
し、この場合も半導体製造装置においては、不良品発生
の原因の１つとなっていた。
【０００８】本発明は、供給時の流動性、溶融性に優れ
た溶射粉を提供し、さらに、この溶射粉を用いてフッ素
系や塩素系などのハロゲン化ガス或いはそのプラズマに
対して耐食性に優れた溶射被膜を提供することを目的と
するものである。
た溶射粉を提供し、さらに、この溶射粉を用いてフッ素
系や塩素系などのハロゲン化ガス或いはそのプラズマに
対して耐食性に優れた溶射被膜を提供することを目的と
するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の溶射粉は、元素
の周期表３Ａ族から選択された一種以上の元素の化合物
からなり、鉄族金属化合物が酸化物換算で５ｐｐｍ以下
であることを特徴とするものである。上記元素の周期表
３Ａ族から選択された元素の化合物が、希土類酸化物で
あることが好ましい。さらに上記酸化物は、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｚｒから選ばれる少なくとも１種以上の元素との複
合酸化物であることがさらに好ましい。また、溶射粉
は、平均粒径が５μｍ〜８０μｍの範囲、分散指数が
０．１以上、０．７以下、比表面積が１ｍ2／ｇ以上、
５ｍ2／ｇ以下とすることが好ましい。このような溶射
粉を溶射して、ハロゲン系プラズマ耐性を有する溶射被
膜及び半導体製造装置部材用溶射被膜が得られる。
の周期表３Ａ族から選択された一種以上の元素の化合物
からなり、鉄族金属化合物が酸化物換算で５ｐｐｍ以下
であることを特徴とするものである。上記元素の周期表
３Ａ族から選択された元素の化合物が、希土類酸化物で
あることが好ましい。さらに上記酸化物は、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｚｒから選ばれる少なくとも１種以上の元素との複
合酸化物であることがさらに好ましい。また、溶射粉
は、平均粒径が５μｍ〜８０μｍの範囲、分散指数が
０．１以上、０．７以下、比表面積が１ｍ2／ｇ以上、
５ｍ2／ｇ以下とすることが好ましい。このような溶射
粉を溶射して、ハロゲン系プラズマ耐性を有する溶射被
膜及び半導体製造装置部材用溶射被膜が得られる。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の溶射粉は、上記したよう
に元素の周期表３Ａ族から選択された一種以上の元素の
化合物を造粒して得られるが、この元素化合物には鉄族
金属化合物が酸化物換算で５ｐｐｍ以下のものが下記の
理由により使用される。半導体製造プロセスにおいて
は、反応性の高いフッ素系、塩素系のハロゲン化ガスが
用いられるため、鉄族金属化合物（ここでいう鉄族金属
とはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを指す）、特に鉄族金属酸化物が
溶射粉に含まれていると、溶射被膜中で鉄族金属元素と
希土類元素とが反応して化合物を生じ、これが斑点とな
る。さらに、ハロゲン化ガス或いはそのプラズマに曝さ
れる環境下では鉄族金属化合物によって部分的に腐食を
生じ、不良品発生の原因となる。
に元素の周期表３Ａ族から選択された一種以上の元素の
化合物を造粒して得られるが、この元素化合物には鉄族
金属化合物が酸化物換算で５ｐｐｍ以下のものが下記の
理由により使用される。半導体製造プロセスにおいて
は、反応性の高いフッ素系、塩素系のハロゲン化ガスが
用いられるため、鉄族金属化合物（ここでいう鉄族金属
とはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを指す）、特に鉄族金属酸化物が
溶射粉に含まれていると、溶射被膜中で鉄族金属元素と
希土類元素とが反応して化合物を生じ、これが斑点とな
る。さらに、ハロゲン化ガス或いはそのプラズマに曝さ
れる環境下では鉄族金属化合物によって部分的に腐食を
生じ、不良品発生の原因となる。
【００１１】このため鉄族金属化合物は、酸化物換算で
５ｐｐｍ以下に抑える必要があり、これが５ｐｐｍを超
えると、上記斑点を生じたり、部分的に腐食が進み不良
品発生の原因となる。鉄族金属化合物が酸化物換算で５
ｐｐｍ以下の溶射粉を得るには、母材の原料、副材料に
高純度の精製品を用い、さらに、造粒工程においては雰
囲気中からの鉄族金属化合物の混入を防ぐために、クリ
ーンルーム内で製造する等、厳しい管理が求められる。
５ｐｐｍ以下に抑える必要があり、これが５ｐｐｍを超
えると、上記斑点を生じたり、部分的に腐食が進み不良
品発生の原因となる。鉄族金属化合物が酸化物換算で５
ｐｐｍ以下の溶射粉を得るには、母材の原料、副材料に
高純度の精製品を用い、さらに、造粒工程においては雰
囲気中からの鉄族金属化合物の混入を防ぐために、クリ
ーンルーム内で製造する等、厳しい管理が求められる。
【００１２】本発明において使用される元素の周期表３
Ａ族元素の化合物として、酸化物、炭化物、ホウ化物、
窒化物等が挙げられる。その中でも酸化物がハロゲン化
ガス或いはそのプラズマ中での化学的安定性の点で溶射
材料として好ましい。元素の周期表３Ａ族酸化物は基本
組成式Ｌｎ2Ｏ3で表され、ＬｎはＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙからなる群より選ばれる希土類元素
であり、特に好ましくは、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｙ
からなる群より選ばれる。また、上記の希土類元素を含
む化合物であれば、他のＡｌ、Ｚｒ、Ｓｉ等から選ばれ
る元素、好ましくはＡｌ、Ｓｉを含む複合化合物、或い
は混合物でもよい。これら複合化合物は複合酸化物であ
ることが好ましく、Ｌｎ2Ｏ3換算でＡｌ、Ｚｒ、Ｓｉか
ら選ばれる化合物を９０重量％以下配合させることが好
ましく、複合酸化物としてはＬｎＡｌＯ3（ＬｎはＹを
含む希土類元素）、Ｌｎ4Ａｌ2Ｏ9、Ｌｎ3Ａｌ5Ｏ12、
Ｌｎ2ＳｉＯ5、Ｌｎ2Ｓｉ2Ｏ7、Ｌｎ2Ｚｒ2Ｏ7等が挙げ
られるがこれに限定されるものではない。また希土類元
素も１種に限られず、２種以上から選ばれる複合酸化物
でもよい。
Ａ族元素の化合物として、酸化物、炭化物、ホウ化物、
窒化物等が挙げられる。その中でも酸化物がハロゲン化
ガス或いはそのプラズマ中での化学的安定性の点で溶射
材料として好ましい。元素の周期表３Ａ族酸化物は基本
組成式Ｌｎ2Ｏ3で表され、ＬｎはＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙからなる群より選ばれる希土類元素
であり、特に好ましくは、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｙ
からなる群より選ばれる。また、上記の希土類元素を含
む化合物であれば、他のＡｌ、Ｚｒ、Ｓｉ等から選ばれ
る元素、好ましくはＡｌ、Ｓｉを含む複合化合物、或い
は混合物でもよい。これら複合化合物は複合酸化物であ
ることが好ましく、Ｌｎ2Ｏ3換算でＡｌ、Ｚｒ、Ｓｉか
ら選ばれる化合物を９０重量％以下配合させることが好
ましく、複合酸化物としてはＬｎＡｌＯ3（ＬｎはＹを
含む希土類元素）、Ｌｎ4Ａｌ2Ｏ9、Ｌｎ3Ａｌ5Ｏ12、
Ｌｎ2ＳｉＯ5、Ｌｎ2Ｓｉ2Ｏ7、Ｌｎ2Ｚｒ2Ｏ7等が挙げ
られるがこれに限定されるものではない。また希土類元
素も１種に限られず、２種以上から選ばれる複合酸化物
でもよい。
【００１３】このような希土類元素を含む化合物を造粒
して得た造粒粉は、平均粒径を５〜８０μｍ、好ましく
は２０〜８０μｍとすることにより、溶射粉としての流
動性を向上することができる。造粒粉の平均粒子径が５
μｍより小さいと製造が困難であり、８０μｍを超える
と粒子の中心部が溶射時に溶融されず未融着粉を生じた
り、密着強度が低く歩留の低下を招くおそれがある。
して得た造粒粉は、平均粒径を５〜８０μｍ、好ましく
は２０〜８０μｍとすることにより、溶射粉としての流
動性を向上することができる。造粒粉の平均粒子径が５
μｍより小さいと製造が困難であり、８０μｍを超える
と粒子の中心部が溶射時に溶融されず未融着粉を生じた
り、密着強度が低く歩留の低下を招くおそれがある。
【００１４】溶射粉は、高温のプラズマ炎に曝されるた
め、粒度分布がブロードであると微粒子側は蒸発し、粗
粒子側は溶融が不十分となり基材に付着しないといった
歩留の低下を招く。他方、粒度分布がシャープなものは
製造工程が複雑になり量産に適していない。また、粒度
分布がブロードな溶射粉は流動性が悪いため、粉体供給
時にノズル詰まりを生じやすくなる。以上の理由から分
散指数は０．１〜０．７が適している。この分散指数
は、下記の式で定義される。なお、Ｄ90は粒子の９０％
がＤ90より小さい直径を有する粒子直径であり、Ｄ10は
粒子の１０％がＤ 10より小さい直径を有する粒子直径で
ある。 分散指数＝（Ｄ90−Ｄ10）／（Ｄ90＋Ｄ10）
め、粒度分布がブロードであると微粒子側は蒸発し、粗
粒子側は溶融が不十分となり基材に付着しないといった
歩留の低下を招く。他方、粒度分布がシャープなものは
製造工程が複雑になり量産に適していない。また、粒度
分布がブロードな溶射粉は流動性が悪いため、粉体供給
時にノズル詰まりを生じやすくなる。以上の理由から分
散指数は０．１〜０．７が適している。この分散指数
は、下記の式で定義される。なお、Ｄ90は粒子の９０％
がＤ90より小さい直径を有する粒子直径であり、Ｄ10は
粒子の１０％がＤ 10より小さい直径を有する粒子直径で
ある。 分散指数＝（Ｄ90−Ｄ10）／（Ｄ90＋Ｄ10）
【００１５】また、この溶射粉は、個々の粒子径が小さ
いため、溶射材の表面積が増大し、ＢＥＴ法により測定
した比表面積は１ｍ2／ｇ以上となっている。比表面積
が大きいため溶射時の熱効率が良くなり、溶射材の溶融
斑あるいは溶射基材への付着斑を防ぐことができる。比
表面積が５ｍ2／ｇを超えると、構成粒子の粒径が小さ
過ぎて、溶射に際しての取り扱いが困難になる。他方、
比表面積が１ｍ2／ｇより小さいと、プラズマ炎中での
溶融が不十分となって基材に十分密着しなくなり、歩留
が低下するおそれがある。
いため、溶射材の表面積が増大し、ＢＥＴ法により測定
した比表面積は１ｍ2／ｇ以上となっている。比表面積
が大きいため溶射時の熱効率が良くなり、溶射材の溶融
斑あるいは溶射基材への付着斑を防ぐことができる。比
表面積が５ｍ2／ｇを超えると、構成粒子の粒径が小さ
過ぎて、溶射に際しての取り扱いが困難になる。他方、
比表面積が１ｍ2／ｇより小さいと、プラズマ炎中での
溶融が不十分となって基材に十分密着しなくなり、歩留
が低下するおそれがある。
【００１６】このような溶射粉は、一次粒子の平均粒径
が特に０．０５〜１０μｍ、好ましくは０．５〜１０μ
ｍの元素の周期表３Ａ族元素の化合物を水、アルコール
等にバインダーを加えてスラリー化し、これを転動型造
粒機、噴霧型造粒機、圧縮造粒機、流動造粒機等で造粒
し、乾燥した後、１２００℃〜１８００℃、好ましくは
１５００℃〜１７００℃の大気中で１〜１０ｈｒ焼成す
ることにより、球状で流動性のよい平均粒径が５μｍ〜
８０μｍの範囲にある溶射粉が得られる。複合化合物の
場合は複合化合物の一次粒子を用いる事もできるし、複
合化合物を生成し得る一次粒子の混合粉を用いる事もで
きる。例えばＬｎ3Ａｌ5Ｏ12の場合、Ｌｎ3Ａｌ5Ｏ12の
一次粒子を造粒しても、Ｌｎ2Ｏ3とＡｌ2Ｏ3をＬｎ3Ａ
ｌ5Ｏ12組成になるような配合比で混合した物を造粒し
ても良い。バインダーとしては、ポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、
ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、メチルセル
ロース（ＭＣ）等のセルロース類、ポリビニルピロリド
ン（ＰＶＰ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポ
リテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂等が３Ａ族元素の化合物に対し０．１
〜５重量％用いられる。
が特に０．０５〜１０μｍ、好ましくは０．５〜１０μ
ｍの元素の周期表３Ａ族元素の化合物を水、アルコール
等にバインダーを加えてスラリー化し、これを転動型造
粒機、噴霧型造粒機、圧縮造粒機、流動造粒機等で造粒
し、乾燥した後、１２００℃〜１８００℃、好ましくは
１５００℃〜１７００℃の大気中で１〜１０ｈｒ焼成す
ることにより、球状で流動性のよい平均粒径が５μｍ〜
８０μｍの範囲にある溶射粉が得られる。複合化合物の
場合は複合化合物の一次粒子を用いる事もできるし、複
合化合物を生成し得る一次粒子の混合粉を用いる事もで
きる。例えばＬｎ3Ａｌ5Ｏ12の場合、Ｌｎ3Ａｌ5Ｏ12の
一次粒子を造粒しても、Ｌｎ2Ｏ3とＡｌ2Ｏ3をＬｎ3Ａ
ｌ5Ｏ12組成になるような配合比で混合した物を造粒し
ても良い。バインダーとしては、ポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、
ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、メチルセル
ロース（ＭＣ）等のセルロース類、ポリビニルピロリド
ン（ＰＶＰ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポ
リテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂等が３Ａ族元素の化合物に対し０．１
〜５重量％用いられる。
【００１７】また、装置用部材への溶射は、プラズマ溶
射或いは減圧プラズマ溶射で行われ、プラズマガスとし
ては窒素／水素、アルゴン／水素、アルゴン／ヘリウ
ム、アルゴン／窒素、アルゴン単体、窒素ガス単体等を
用いることができるが、特に限定されるものではない。
溶射される装置用部材としては、アルミニウム、ニッケ
ル、クロム、亜鉛、ジルコニウム及びこれらの合金、ア
ルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、石英
ガラス、ジルコニア等からなる部材が挙げられ、部材表
面に厚さ５０〜５００μｍの溶射被膜を形成させるとよ
い。このようにして溶射被膜の形成された部材は、特
に、半導体製造装置用部材として好ましいものである。
射或いは減圧プラズマ溶射で行われ、プラズマガスとし
ては窒素／水素、アルゴン／水素、アルゴン／ヘリウ
ム、アルゴン／窒素、アルゴン単体、窒素ガス単体等を
用いることができるが、特に限定されるものではない。
溶射される装置用部材としては、アルミニウム、ニッケ
ル、クロム、亜鉛、ジルコニウム及びこれらの合金、ア
ルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、石英
ガラス、ジルコニア等からなる部材が挙げられ、部材表
面に厚さ５０〜５００μｍの溶射被膜を形成させるとよ
い。このようにして溶射被膜の形成された部材は、特
に、半導体製造装置用部材として好ましいものである。
【００１８】本発明の溶射材料は、微粒子で構成される
球状溶射粉であるため、熱効率が良く均一に溶融させる
ことができ、かつ流動性に優れているため、溶射ノズル
の閉塞を生じることなく溶射でき、得られる溶射被膜は
緻密である。また、鉄族金属化合物が酸化物換算で５ｐ
ｐｍ以下の溶射粉を用いることにより、従来よりも耐食
性に優れ、部分腐食のない溶射被膜を得ることができ
る。このようにして形成された溶射被膜はハロゲン系プ
ラズマ耐性が高く、この溶射被膜の形成された部材は、
特に、半導体製造装置用部材として好ましいものであ
る。
球状溶射粉であるため、熱効率が良く均一に溶融させる
ことができ、かつ流動性に優れているため、溶射ノズル
の閉塞を生じることなく溶射でき、得られる溶射被膜は
緻密である。また、鉄族金属化合物が酸化物換算で５ｐ
ｐｍ以下の溶射粉を用いることにより、従来よりも耐食
性に優れ、部分腐食のない溶射被膜を得ることができ
る。このようにして形成された溶射被膜はハロゲン系プ
ラズマ耐性が高く、この溶射被膜の形成された部材は、
特に、半導体製造装置用部材として好ましいものであ
る。
【００１９】さらに、本発明を下記の実施例、比較例に
より説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
より説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
【実施例】［実施例１］ＰＶＡ（ポリビニルアルコー
ル）１５ｇを溶かした純水１５リットルに、平均粒子径
１．１μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下の酸化イット
リウム５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、２流体ノ
ズル噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥させ球状造
粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を大気中１７００
℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。上記、溶射粉製造
工程によって得られた溶射粉の粒径をレーザー回折式の
粒度測定器で測定したところ、平均粒子径は３８μｍで
あった。測定した粒度分布より分散指数を求めたとこ
ろ、０．５７であった。この溶射粉を酸分解してＩＣＰ
分光分析（誘導結合高周波プラズマ分光分析）でＦｅ2
Ｏ3濃度を測定したところ、Ｆｅ2Ｏ3は１ｐｐｍであっ
た。また、ＢＥＴ法で比表面積を求めたところ、比表面
積は１．５ｍ2／ｇであった。
ル）１５ｇを溶かした純水１５リットルに、平均粒子径
１．１μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下の酸化イット
リウム５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、２流体ノ
ズル噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥させ球状造
粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を大気中１７００
℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。上記、溶射粉製造
工程によって得られた溶射粉の粒径をレーザー回折式の
粒度測定器で測定したところ、平均粒子径は３８μｍで
あった。測定した粒度分布より分散指数を求めたとこ
ろ、０．５７であった。この溶射粉を酸分解してＩＣＰ
分光分析（誘導結合高周波プラズマ分光分析）でＦｅ2
Ｏ3濃度を測定したところ、Ｆｅ2Ｏ3は１ｐｐｍであっ
た。また、ＢＥＴ法で比表面積を求めたところ、比表面
積は１．５ｍ2／ｇであった。
【００２０】さらに、この酸化イットリウム溶射粉をア
ルゴン／水素で減圧プラズマ溶射して、アルミニウム合
金基板上に膜厚２１０μｍの被膜を形成した。溶射中、
ノズルの閉塞も無く、溶射歩留は４０％であった。得ら
れた溶射部材をＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置
を用いてＣＦ4プラズマ中で１６時間の暴露試験を行い
エッチング速度を測定したところ、エッチング速度は２
ｎｍ／ｍｉｎであった。なお、このエッチング速度は、
溶射部材の一部をポリイミドテープでマスキングし、マ
スク有無の部分をレーザー顕微鏡で高度差計測すること
により求めた。これらの結果を表１にまとめて示した。
ルゴン／水素で減圧プラズマ溶射して、アルミニウム合
金基板上に膜厚２１０μｍの被膜を形成した。溶射中、
ノズルの閉塞も無く、溶射歩留は４０％であった。得ら
れた溶射部材をＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置
を用いてＣＦ4プラズマ中で１６時間の暴露試験を行い
エッチング速度を測定したところ、エッチング速度は２
ｎｍ／ｍｉｎであった。なお、このエッチング速度は、
溶射部材の一部をポリイミドテープでマスキングし、マ
スク有無の部分をレーザー顕微鏡で高度差計測すること
により求めた。これらの結果を表１にまとめて示した。
【００２１】［実施例２］ＣＭＣ（カルボキシメチルセ
ルロース）１５ｇを溶かした純水１５リットルに、平均
粒子径１．２μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下の酸化
イッテルビウム５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、
２流体ノズル噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥さ
せ球状造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を大気中
１５００℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。この溶射
粉製造工工程によって得られた平均粒子径４６μｍ、分
散指数０．７０、ＩＣＰ分光分析によるＦｅ2Ｏ3：１ｐ
ｐｍ、ＢＥＴ法による比表面積１．８ｍ2／ｇの酸化イ
ッテルビウム溶射粉を、アルゴン／水素で減圧プラズマ
溶射して、アルミニウム合金基板上に膜厚２３０μｍの
被膜を形成した。溶射中、ノズルの閉塞も無く、溶射歩
留は４５％だった。この溶射部材をＲＩＥ装置を用いて
実施例１に記載の条件で暴露試験を行ないエッチング速
度を測定したところ、エッチング速度は２ｎｍ／ｍｉｎ
であった。これらの結果を表１にまとめて示した。
ルロース）１５ｇを溶かした純水１５リットルに、平均
粒子径１．２μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下の酸化
イッテルビウム５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、
２流体ノズル噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥さ
せ球状造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を大気中
１５００℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。この溶射
粉製造工工程によって得られた平均粒子径４６μｍ、分
散指数０．７０、ＩＣＰ分光分析によるＦｅ2Ｏ3：１ｐ
ｐｍ、ＢＥＴ法による比表面積１．８ｍ2／ｇの酸化イ
ッテルビウム溶射粉を、アルゴン／水素で減圧プラズマ
溶射して、アルミニウム合金基板上に膜厚２３０μｍの
被膜を形成した。溶射中、ノズルの閉塞も無く、溶射歩
留は４５％だった。この溶射部材をＲＩＥ装置を用いて
実施例１に記載の条件で暴露試験を行ないエッチング速
度を測定したところ、エッチング速度は２ｎｍ／ｍｉｎ
であった。これらの結果を表１にまとめて示した。
【００２２】［実施例３］ＣＭＣ（カルボキシメチルセ
ルロース）１５ｇを溶かした純水１５リットルに平均粒
子径１．２μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下の酸化イ
ッテルビウム５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、回
転ディスク噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥させ
球状造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を大気中１
５００℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。上記、溶射
粉製造工程によって得られた平均粒子径６５μｍ、分散
指数０．６２、ＩＣＰ分光分析によるＦｅ2Ｏ3：３ｐｐ
ｍ、ＢＥＴ法による比表面積１．１ｍ2／ｇの酸化イッ
テルビウム溶射粉を、アルゴン／水素で減圧プラズマ溶
射して、アルミニウム合金基板上に膜厚２００μｍの被
膜を形成した。溶射中、ノズルの閉塞も無く、溶射歩留
は４１％であった。得られた溶射部材をＲＩＥ装置を用
いて実施例１に記載の条件で暴露試験を行ないエッチン
グ速度を測定したところ、エッチング速度は２ｎｍ／ｍ
ｉｎであった。これらの結果を表１にまとめて示した。
ルロース）１５ｇを溶かした純水１５リットルに平均粒
子径１．２μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下の酸化イ
ッテルビウム５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、回
転ディスク噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥させ
球状造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を大気中１
５００℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。上記、溶射
粉製造工程によって得られた平均粒子径６５μｍ、分散
指数０．６２、ＩＣＰ分光分析によるＦｅ2Ｏ3：３ｐｐ
ｍ、ＢＥＴ法による比表面積１．１ｍ2／ｇの酸化イッ
テルビウム溶射粉を、アルゴン／水素で減圧プラズマ溶
射して、アルミニウム合金基板上に膜厚２００μｍの被
膜を形成した。溶射中、ノズルの閉塞も無く、溶射歩留
は４１％であった。得られた溶射部材をＲＩＥ装置を用
いて実施例１に記載の条件で暴露試験を行ないエッチン
グ速度を測定したところ、エッチング速度は２ｎｍ／ｍ
ｉｎであった。これらの結果を表１にまとめて示した。
【００２３】［実施例４］ＰＶＡ（ポリビニルアルコー
ル）１５ｇを溶かした純水１５リットルに平均粒子径
１．３μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下の酸化ジスプ
ロシウム５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、回転デ
ィスク噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥させ球状
造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を大気中１４０
０℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。この溶射粉製造
工程によって得られた平均粒子径２５μｍ、分散指数
０．６８、ＩＣＰ分光分析によるＦｅ2Ｏ3：２ｐｐｍ、
ＢＥＴ法による比表面積２．０ｍ 2／ｇの酸化ジスプロ
シウム溶射粉を、アルゴン／水素で減圧プラズマ溶射し
てアルミニウム合金基板上に膜厚２３０μｍの被膜を形
成した。溶射中、ノズルの閉塞も無く、溶射歩留は５２
％であった。この溶射部材をＲＩＥ装置を用いて実施例
１に記載の条件で暴露試験を行ないエッチング速度を測
定したところ、エッチング速度は３ｎｍ／ｍｉｎであっ
た。これらの結果を表１にまとめて示した。
ル）１５ｇを溶かした純水１５リットルに平均粒子径
１．３μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下の酸化ジスプ
ロシウム５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、回転デ
ィスク噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥させ球状
造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を大気中１４０
０℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。この溶射粉製造
工程によって得られた平均粒子径２５μｍ、分散指数
０．６８、ＩＣＰ分光分析によるＦｅ2Ｏ3：２ｐｐｍ、
ＢＥＴ法による比表面積２．０ｍ 2／ｇの酸化ジスプロ
シウム溶射粉を、アルゴン／水素で減圧プラズマ溶射し
てアルミニウム合金基板上に膜厚２３０μｍの被膜を形
成した。溶射中、ノズルの閉塞も無く、溶射歩留は５２
％であった。この溶射部材をＲＩＥ装置を用いて実施例
１に記載の条件で暴露試験を行ないエッチング速度を測
定したところ、エッチング速度は３ｎｍ／ｍｉｎであっ
た。これらの結果を表１にまとめて示した。
【００２４】［実施例５］ＰＶＡ（ポリビニルアルコー
ル）１５ｇを溶かした純水１５リットルに、平均粒子径
１．３μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下のＹ3Ａｌ5Ｏ
12の複合酸化物粉５ｋｇを分散させてスラリーを作製
し、このスラリーをマグネット除鉄器に通して磁性粉を
除いた後、２流体ノズル噴霧型造粒機でこのスラリーを
噴霧乾燥させ球状造粒粉を作製した。さらに、この造粒
粉を１７００℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。上
記、溶射粉製造工程によって得られた溶射粉の粒径をレ
ーザー回折式の粒度測定器で測定したところ、平均粒子
径は３２μｍであった。測定した粒度分布より分散指数
を求めたところ、０．５２であった。この溶射粉を酸分
解してＩＣＰ分光分析（誘導結合高周波プラズマ分光分
析）でＦｅ2Ｏ3濃度を測定したところ、Ｆｅ2Ｏ3は１ｐ
ｐｍであった。また、ＢＥＴ法で比表面積を求めたとこ
ろ、比表面積は２．１ｍ2／ｇであった。
ル）１５ｇを溶かした純水１５リットルに、平均粒子径
１．３μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下のＹ3Ａｌ5Ｏ
12の複合酸化物粉５ｋｇを分散させてスラリーを作製
し、このスラリーをマグネット除鉄器に通して磁性粉を
除いた後、２流体ノズル噴霧型造粒機でこのスラリーを
噴霧乾燥させ球状造粒粉を作製した。さらに、この造粒
粉を１７００℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。上
記、溶射粉製造工程によって得られた溶射粉の粒径をレ
ーザー回折式の粒度測定器で測定したところ、平均粒子
径は３２μｍであった。測定した粒度分布より分散指数
を求めたところ、０．５２であった。この溶射粉を酸分
解してＩＣＰ分光分析（誘導結合高周波プラズマ分光分
析）でＦｅ2Ｏ3濃度を測定したところ、Ｆｅ2Ｏ3は１ｐ
ｐｍであった。また、ＢＥＴ法で比表面積を求めたとこ
ろ、比表面積は２．１ｍ2／ｇであった。
【００２５】さらに、このＹ3Ａｌ5Ｏ12溶射粉をアルゴ
ン／水素で減圧プラズマ溶射して、アルミニウム合金基
板上に膜厚２１０μｍの被膜を形成した。溶射中、ノズ
ルの閉塞も無く、溶射歩留は５２％であった。得られた
溶射部材をＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置を用
いてＣＦ4プラズマ中で１６時間の暴露試験を行いエッ
チング速度を測定したところ、エッチング速度は２ｎｍ
／ｍｉｎであった。なお、このエッチング速度は、溶射
部材の一部をポリイミドテープでマスキングし、マスク
有無の部分をレーザー顕微鏡で高度差計測することによ
り求めた。これらの結果を表１にまとめて示した。
ン／水素で減圧プラズマ溶射して、アルミニウム合金基
板上に膜厚２１０μｍの被膜を形成した。溶射中、ノズ
ルの閉塞も無く、溶射歩留は５２％であった。得られた
溶射部材をＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置を用
いてＣＦ4プラズマ中で１６時間の暴露試験を行いエッ
チング速度を測定したところ、エッチング速度は２ｎｍ
／ｍｉｎであった。なお、このエッチング速度は、溶射
部材の一部をポリイミドテープでマスキングし、マスク
有無の部分をレーザー顕微鏡で高度差計測することによ
り求めた。これらの結果を表１にまとめて示した。
【００２６】［実施例６］ＰＶＡ（ポリビニルアルコー
ル）１５ｇを溶かした純水１５リットルに、平均粒子径
１．５μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下のＹｂ2Ｓｉ
Ｏ5粉５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、このスラ
リーをマグネット除鉄器に通して磁性粉を除いた後、２
流体ノズル噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥させ
球状造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を１７００
℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。上記、溶射粉製造
工程によって得られた溶射粉の粒径をレーザー回折式の
粒度測定器で測定したところ、平均粒子径は４０μｍで
あった。測定した粒度分布より分散指数を求めたとこ
ろ、０．６０であった。この溶射粉を酸分解してＩＣＰ
分光分析（誘導結合高周波プラズマ分光分析）でＦｅ2
Ｏ3濃度を測定したところ、Ｆｅ2Ｏ3は３ｐｐｍであっ
た。また、ＢＥＴ法で比表面積を求めたところ、比表面
積は１．３ｍ2／ｇであった。
ル）１５ｇを溶かした純水１５リットルに、平均粒子径
１．５μｍでＦｅ2Ｏ3が０．５ｐｐｍ以下のＹｂ2Ｓｉ
Ｏ5粉５ｋｇを分散させてスラリーを作製し、このスラ
リーをマグネット除鉄器に通して磁性粉を除いた後、２
流体ノズル噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾燥させ
球状造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を１７００
℃で２時間焼成し球状溶射粉とした。上記、溶射粉製造
工程によって得られた溶射粉の粒径をレーザー回折式の
粒度測定器で測定したところ、平均粒子径は４０μｍで
あった。測定した粒度分布より分散指数を求めたとこ
ろ、０．６０であった。この溶射粉を酸分解してＩＣＰ
分光分析（誘導結合高周波プラズマ分光分析）でＦｅ2
Ｏ3濃度を測定したところ、Ｆｅ2Ｏ3は３ｐｐｍであっ
た。また、ＢＥＴ法で比表面積を求めたところ、比表面
積は１．３ｍ2／ｇであった。
【００２７】さらに、このＹｂ2ＳｉＯ5造粒粉をアルゴ
ン／水素で減圧プラズマ溶射して、アルミニウム合金基
板上に膜厚２１０μｍの被膜を形成した。溶射中、ノズ
ルの閉塞も無く、溶射歩留は６０％であった。得られた
溶射部材をＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置を用
いてＣＦ4プラズマ中で１６時間の暴露試験を行いエッ
チング速度を測定したところ、エッチング速度は２ｎｍ
／ｍｉｎであった。なお、このエッチング速度は、溶射
部材の一部をポリイミドテープでマスキングし、マスク
有無の部分をレーザー顕微鏡で高度差計測することによ
り求めた。これらの結果を表１にまとめて示した。
ン／水素で減圧プラズマ溶射して、アルミニウム合金基
板上に膜厚２１０μｍの被膜を形成した。溶射中、ノズ
ルの閉塞も無く、溶射歩留は６０％であった。得られた
溶射部材をＲＩＥ（反応性イオンエッチング）装置を用
いてＣＦ4プラズマ中で１６時間の暴露試験を行いエッ
チング速度を測定したところ、エッチング速度は２ｎｍ
／ｍｉｎであった。なお、このエッチング速度は、溶射
部材の一部をポリイミドテープでマスキングし、マスク
有無の部分をレーザー顕微鏡で高度差計測することによ
り求めた。これらの結果を表１にまとめて示した。
【００２８】［比較例１］平均粒径０．９μｍでＦｅ2
Ｏ3を１０ｐｐｍ含むＹ2Ｏ3を用いて、実施例１と同様
の条件で球状溶射粉を作製し、この球状溶射粉を実施例
１と同じ条件で溶射し、アルミニウム合金基板上に膜厚
２１０μｍの被膜を形成し、エッチング速度を測定し
た。この結果を比較例１として表１にまとめて示した。
Ｏ3を１０ｐｐｍ含むＹ2Ｏ3を用いて、実施例１と同様
の条件で球状溶射粉を作製し、この球状溶射粉を実施例
１と同じ条件で溶射し、アルミニウム合金基板上に膜厚
２１０μｍの被膜を形成し、エッチング速度を測定し
た。この結果を比較例１として表１にまとめて示した。
【００２９】［比較例２］平均粒径４μｍの酸化イット
リウムを溶融固化し、その後粉砕、分級して溶射粉を作
製した。この溶融粉砕法によって得られた平均粒子径３
６μｍ、分散指数０．６１、ＩＣＰ分光分析によるＦｅ
2Ｏ3：５５ｐｐｍ、ＢＥＴ法による比表面積０．１ｍ2
／ｇの酸化イットリウム溶融粉砕粉を、アルゴン／水素
で減圧プラズマ溶射して、アルミニウム合金基板上に膜
厚１９０μｍの被膜を形成した。この溶射部材をＲＩＥ
装置を用いて実施例１に記載の条件で暴露試験を行ない
エッチング速度を測定したところ、エッチング速度は４
３０ｎｍ／ｍｉｎであった。なお、このエッチング速度
は、溶射被膜表面に生じた斑点部分を測定したものであ
る。これらの結果を表１にまとめて示した。
リウムを溶融固化し、その後粉砕、分級して溶射粉を作
製した。この溶融粉砕法によって得られた平均粒子径３
６μｍ、分散指数０．６１、ＩＣＰ分光分析によるＦｅ
2Ｏ3：５５ｐｐｍ、ＢＥＴ法による比表面積０．１ｍ2
／ｇの酸化イットリウム溶融粉砕粉を、アルゴン／水素
で減圧プラズマ溶射して、アルミニウム合金基板上に膜
厚１９０μｍの被膜を形成した。この溶射部材をＲＩＥ
装置を用いて実施例１に記載の条件で暴露試験を行ない
エッチング速度を測定したところ、エッチング速度は４
３０ｎｍ／ｍｉｎであった。なお、このエッチング速度
は、溶射被膜表面に生じた斑点部分を測定したものであ
る。これらの結果を表１にまとめて示した。
【００３０】［比較例３〜６］元素の周期表３Ａ族から
選択された元素の化合物に代えて、Ａｌ2Ｏ3、Ｓｉ
Ｏ 2、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4を用いた以外は、実施例１に従
い溶射粉を作製し、実施例１と同じ条件で溶射し、エッ
チング速度を測定した。これらの結果を比較例３〜６と
して表１にまとめて示した。
選択された元素の化合物に代えて、Ａｌ2Ｏ3、Ｓｉ
Ｏ 2、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4を用いた以外は、実施例１に従
い溶射粉を作製し、実施例１と同じ条件で溶射し、エッ
チング速度を測定した。これらの結果を比較例３〜６と
して表１にまとめて示した。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１にみられるように、元素の周期表３Ａ
族から選択された元素の化合物からの溶射粉ではない比
較例３〜６は、いずれも、エッチング速度が大きく耐食
性に劣り、また、元素の周期表３Ａ族から選択された元
素の化合物からの溶射粉ではあるが鉄族金属化合物（Ｆ
ｅ2Ｏ3）分が多い比較例１〜２では、溶射被膜表面に斑
点が見られ、その部分でのエッチング速度が極めて大き
く耐食性に劣り、溶射被膜として好ましいものが得られ
なかった。これに対して、実施例１〜６は、溶射中、ノ
ズル詰まりもなく、形成された溶射被膜はＣＦ4プラズ
マ中での長時間暴露試験に耐え、エッチング速度も極め
て小さく耐食性に優れていた。
族から選択された元素の化合物からの溶射粉ではない比
較例３〜６は、いずれも、エッチング速度が大きく耐食
性に劣り、また、元素の周期表３Ａ族から選択された元
素の化合物からの溶射粉ではあるが鉄族金属化合物（Ｆ
ｅ2Ｏ3）分が多い比較例１〜２では、溶射被膜表面に斑
点が見られ、その部分でのエッチング速度が極めて大き
く耐食性に劣り、溶射被膜として好ましいものが得られ
なかった。これに対して、実施例１〜６は、溶射中、ノ
ズル詰まりもなく、形成された溶射被膜はＣＦ4プラズ
マ中での長時間暴露試験に耐え、エッチング速度も極め
て小さく耐食性に優れていた。
【００３３】
【発明の効果】本発明の溶射粉は、溶射性に優れてお
り、この溶射粉を溶射して得られる溶射被膜は耐プラズ
マ性が高く、かつ緻密で耐食性に優れた溶射被膜を形成
することができる。このようにして形成された溶射被膜
は耐プラズマ性が高く、半導体製造装置部材用溶射被膜
として極めて優れている。
り、この溶射粉を溶射して得られる溶射被膜は耐プラズ
マ性が高く、かつ緻密で耐食性に優れた溶射被膜を形成
することができる。このようにして形成された溶射被膜
は耐プラズマ性が高く、半導体製造装置部材用溶射被膜
として極めて優れている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K031 AA08 AB02 AB09 CB02 CB03 CB08 CB09 CB14 CB15 CB18 CB42 CB43 CB44 CB45 CB46 DA01 DA04 EA10
Claims (8)
- 【請求項１】 元素の周期表３Ａ族から選択された一種
以上の元素の化合物からなり、鉄族金属化合物が酸化物
換算で５ｐｐｍ以下であることを特徴とする溶射粉。 - 【請求項２】 前記元素の周期表３Ａ族から選択された
元素の化合物が希土類酸化物である請求項１に記載の溶
射粉。 - 【請求項３】 請求項２記載の周期表３Ａ族から選択さ
れた元素の化合物が希土類元素とＡｌ、Ｓｉ、Ｚｒから
選ばれる少なくとも１種以上の元素との複合酸化物であ
る請求項２に記載の溶射粉。 - 【請求項４】 平均粒径が５μｍ〜８０μｍの範囲にあ
る請求項１乃至３のいずれかに記載の溶射粉。 - 【請求項５】 分散指数が０．１以上、０．７以下であ
る請求項１乃至４のいずれかに記載の溶射粉。 - 【請求項６】 比表面積が１ｍ2／ｇ以上、５ｍ2／ｇ以
下である請求項１乃至５のいずれかに記載の溶射粉。 - 【請求項７】 請求項１乃至６のいずれかに記載の溶射
粉を溶射して得られたものであることを特徴とするハロ
ゲン系プラズマ耐性溶射被膜。 - 【請求項８】 請求項１乃至６に記載の溶射粉を溶射し
て得られたものであることを特徴とする半導体製造装置
部材用溶射被膜。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001064249A JP3672833B2 (ja) | 2000-06-29 | 2001-03-08 | 溶射粉及び溶射被膜 |
| EP05291531.1A EP1642994B8 (en) | 2000-06-29 | 2001-06-25 | Rare earth oxid powder used in thermal spray coating |
| DE60127035T DE60127035T2 (de) | 2000-06-29 | 2001-06-25 | Thermisches Sprühbeschichtungsverfahren und Pulver aus Oxyden der seltenen Erden dafür |
| EP01401676A EP1167565B1 (en) | 2000-06-29 | 2001-06-25 | Method for thermal spray coating and rare earth oxide powder used therefor |
| KR1020010037364A KR100612796B1 (ko) | 2000-06-29 | 2001-06-28 | 희토류 화합물 분말 및 불꽃 분무 코팅 |
| TW090116050A TW593761B (en) | 2000-06-29 | 2001-06-29 | Method for thermal spray coating and rare earth oxide powder used therefor |
| CNB011259418A CN1201030C (zh) | 2000-06-29 | 2001-06-29 | 热喷涂层及用于热喷涂的粉末 |
| US09/893,565 US6576354B2 (en) | 2000-06-29 | 2001-06-29 | Method for thermal spray coating and rare earth oxide powder used therefor |
| US10/423,903 US6733843B2 (en) | 2000-06-29 | 2003-04-28 | Method for thermal spray coating and rare earth oxide powder used therefor |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000196037 | 2000-06-29 | ||
| JP2000-196037 | 2000-06-29 | ||
| JP2001064249A JP3672833B2 (ja) | 2000-06-29 | 2001-03-08 | 溶射粉及び溶射被膜 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004337688A Division JP2005097747A (ja) | 2000-06-29 | 2004-11-22 | 溶射粉及び溶射被膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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