JP2020097784A - 溶射用粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)希土類酸化物粒子及び/又は希土類シリケート粒子と、酸化ケイ素粒子とを混合し、造粒、焼成すること、
(B)酸化ケイ素粒子が分散した水溶性希土類化合物の水溶液を調製し、水溶液から希土類化合物の粒子を析出させて、希土類化合物粒子と酸化ケイ素粒子との混合物を造粒、焼成すること、又は
(C)希土類シリケートの粒子を造粒、焼成すること
により、化学量論組成より希土類元素Rに対するケイ素Siの比率が高い平均組成を有する希土類シリケートを含む造粒粒子を好適に製造することができ、これにより、希土類シリケートを含む溶射用粒子として、上述した優れた特性を有する溶射用粒子を、効率的に、高い量産性で製造することができることを見出し、本発明をなすに至った。
1.希土類シリケートを含み、下記平均組成式(1)
(A2SiyOz)1-a-b(CeSipOq)a(EuSimOn)b (1)
(式中、Aは、Y、及びPm以外のランタノイドから選ばれる1種以上の3価の希土類元素である。yは1.01以上2未満の正数、zは3+2×yを満たす正数である。pは1以上2未満の正数、qは2+2×pを満たす正数である。mは1以上2未満の正数、nは1+2×mを満たす正数である。a及びbは、各々、0又は0.3以下の正数であり、かつa+bは0.3以下である。)
で表される組成を有する造粒粒子であることを特徴とする溶射用粒子。
2.希土類シリケートを含み、下記平均組成式(2)
A2SiyOz (2)
(式中、Aは、Y、及びPm以外のランタノイドから選ばれる1種以上の3価の希土類元素である。yは1.01以上2未満の正数、zは3+2×yを満たす正数である。)
で表される組成を有する造粒粒子であることを特徴とする1に記載の溶射用粒子。
3.上記平均組成式(1)又は(2)中のAが、Y、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選ばれる1種類以上の希土類元素であることを特徴とする1又は2に記載の溶射用粒子。
4.上記平均組成式(1)又は(2)中のAが、Ybのみ、又はYbと、Y、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm及びLuからなる群から選ばれる1種類以上の希土類元素とからなることを特徴とする3に記載の溶射用粒子。
5.安息角が42°以下であることを特徴とする1乃至4のいずれかに記載の溶射用粒子。
6.かさ密度が1.2g/cm3以上であることを特徴とする1乃至5のいずれかに記載の溶射用粒子。
7.粒子の圧潰強度が2MPa以上であることを特徴とする1乃至6のいずれかに記載の溶射用粒子。
8.1又は2に記載の溶射用粒子を製造する方法であって、
希土類酸化物粒子及び/又は希土類シリケート粒子と、酸化ケイ素粒子とを混合する工程、
得られた混合物を造粒する工程、及び
得られた造粒粒子を焼成する工程
を含むことを特徴とする溶射用粒子の製造方法。
9.1又は2に記載の溶射用粒子を製造する方法であって、
酸化ケイ素粒子が分散した水溶性希土類化合物の水溶液を調製する工程、
上記水溶液から希土類化合物の粒子を析出させて、希土類化合物粒子と酸化ケイ素粒子との混合物を得る工程、
得られた混合物を造粒する工程、及び
得られた造粒粒子を焼成する工程
を含むことを特徴とする溶射用粒子の製造方法。
10.1又は2に記載の溶射用粒子を製造する方法であって、
上記平均組成式(1)又は(2)で表される希土類シリケートの粒子を造粒する工程、及び
得られた造粒粒子を焼成する工程
を含むことを特徴とする溶射用粒子の製造方法。
11.上記造粒工程において、各々の原材料粒子のBET比表面積が1m2/g以上であることを特徴とする8乃至10のいずれかに記載の製造方法。
本発明の溶射用粒子は、希土類シリケートを含む粒子である。また、本発明の溶射用粒子は、下記平均組成式(1)
(A2SiyOz)1-a-b(CeSipOq)a(EuSimOn)b (1)
(式中、Aは、Y、及びPm以外のランタノイドから選ばれる1種以上の3価の希土類元素である。yは1.01以上2未満の正数、zは3+2×yを満たす正数である。pは1以上2未満の正数、qは2+2×pを満たす正数である。mは1以上2未満の正数、nは1+2×mを満たす正数である。a及びbは、各々、0又は0.3以下の正数であり、かつa+bは0.3以下である。)
で表される組成(平均組成)を有する。従って、本発明の希土類シリケートは、希土類元素とケイ素と酸素とからなる複合酸化物又は複酸化物ということができる。
A2SiyOz (2)
(式中、Aは、Y、及びPm以外のランタノイドから選ばれる1種以上の3価の希土類元素である。yは1.01以上2未満の正数、zは3+2×yを満たす正数である。)
で表される組成(平均組成)を有することになる。この式は、上記平均組成式(1)におけるa及びbがいずれも0(ゼロ)の場合に相当する。
(A)希土類酸化物粒子及び/又は希土類シリケート粒子と、酸化ケイ素粒子とを混合し、造粒、焼成すること、
(B)酸化ケイ素粒子が分散した水溶性希土類化合物の水溶液を調製し、水溶液から希土類化合物の粒子を析出させて、希土類化合物粒子と酸化ケイ素粒子との混合物を造粒、焼成すること、又は
(C)希土類シリケートの粒子を造粒、焼成すること
などの方法により好適に製造することができる。
比表面積が13m2/gの酸化イッテルビウム(Yb2O3)粒子4,360g及び比表面積が203m2/gの二酸化ケイ素(SiO2)粒子635gと、純水10Lとに、分散剤として45gのポリカルボン酸と、バインダーとして25gのポリビニルアルコールとを添加し、ボールミルで4時間混合した。得られたスラリーから、スプレードライヤーで造粒して平均粒径D50が38μmの未焼成の造粒粒子約5,000gを得た。次に、得られた未焼成の造粒粒子を、大気中、1,450℃で、2時間焼成して、平均粒径D50が36μmの球状の溶射用粒子を得た。
比表面積が203m2/gの二酸化ケイ素(SiO2)粒子1,200gを、純水100Lに分散させた。得られた懸濁液に、硝酸イッテルビウム(Yb(NO3)3)水溶液(硝酸イッテルビウム40モル相当量)及び尿素35kgを混合した後、98℃にて4時間加熱して沈殿を得た。得られた沈殿を濾過して回収し、大気中、700℃で、4時間焼成し、解砕機で粉砕後、更に、大気中、1,080℃で2時間焼成して、比表面積が15m2/gのイッテルビウムシリケート原材料粒子(平均粒径D501.6μm)9,000gを得た。得られた原材料粒子の組成は、化学量論組成であるイッテルビウムモノシリケートに相当するYb2Si1.00O5.00の平均組成を有することが確認された。また、この原材料粒子をXRDで分析したところ、イッテルビウムモノシリケート(Yb2SiO5)として同定された。
比表面積が13m2/gの酸化イッテルビウム(Yb2O3)粒子8,750gと、比表面積が180m2/gの二酸化ケイ素(SiO2)粒子1,250gとを混合し、大気中、965℃で、2時間焼成し、粉砕して、比表面積が15m2/gのイッテルビウムシリケート原材料粒子(平均粒径D502.3μm)10,000gを得た。得られた原材料粒子の組成は、Yb2Si0.94O4.87の平均組成を有することが確認された。
比表面積が203m2/gの二酸化ケイ素(SiO2)粒子2,000gを、純水500Lに分散させた。得られた懸濁液に、硝酸イッテルビウム(Yb(NO3)3)水溶液(硝酸イッテルビウム44.5モル相当量)及び尿素40kgを混合した後、98℃にて4時間加熱して沈殿を得た。得られた沈殿を濾過して回収し、大気中、700℃で、4時間焼成し、解砕機で粉砕後、更に、大気中、1,030℃で2時間焼成して、比表面積が13m2/gのイッテルビウムシリケート原材料粒子(平均粒径D501.6μm)10,760gを得た。得られた原材料粒子の組成は、Yb2Si1.50O6.00の平均組成を有することが確認された。
比表面積が13m2/gの酸化イッテルビウム(Yb2O3)粒子3,850g及び比表面積が203m2/gの二酸化ケイ素(SiO2)粒子1,150gと、純水10Lとに、分散剤として45gのポリカルボン酸と、バインダーとして25gのポリビニルアルコールとを添加し、ボールミルで4時間混合した。得られたスラリーから、スプレードライヤーで造粒して平均粒径D50が45μmの未焼成の造粒粒子約5,000gを得た。次に、得られた未焼成の造粒粒子を、大気中、1,400℃で、2時間焼成して、平均粒径D50が42μmの球状の溶射用粒子を得た。
実施例2と同様の方法で得た、比表面積が15m2/gのイッテルビウムシリケート原材料粒子(平均粒径D501.6μm)5,000gと、純水10Lとに、分散剤として45gのポリカルボン酸と、バインダーとして25gのポリビニルアルコールとを添加し、ボールミルで4時間混合した。得られたスラリーから、スプレードライヤーで造粒して平均粒径D50が45μmの未焼成の造粒粒子約5,100gを得た。次に、得られた未焼成の造粒粒子を、大気中、表1に示される1,450〜1,680℃の間の6種の温度で、各々2時間焼成して、平均粒径D50が、いずれも約40μmの6種の球状の溶射用粒子を得た。
比表面積が15m2/gの酸化イッテルビウム(Yb2O3)粒子4,500gと、比表面積が203m2/gの二酸化ケイ素(SiO2)粒子645gとを混合し、大気中、1,080℃で、4時間焼成し、粉砕して、比表面積が15m2/gのイッテルビウムシリケート原材料粒子(平均粒径D501.5μm)5,100gを得た。得られた原材料粒子の組成は、Yb2Si0.94O4.87の平均組成を有することが確認された。
Claims (11)
- 希土類シリケートを含み、下記平均組成式(1)
(A2SiyOz)1-a-b(CeSipOq)a(EuSimOn)b (1)
(式中、Aは、Y、及びPm以外のランタノイドから選ばれる1種以上の3価の希土類元素である。yは1.01以上2未満の正数、zは3+2×yを満たす正数である。pは1以上2未満の正数、qは2+2×pを満たす正数である。mは1以上2未満の正数、nは1+2×mを満たす正数である。a及びbは、各々、0又は0.3以下の正数であり、かつa+bは0.3以下である。)
で表される組成を有する造粒粒子であることを特徴とする溶射用粒子。 - 希土類シリケートを含み、下記平均組成式(2)
A2SiyOz (2)
(式中、Aは、Y、及びPm以外のランタノイドから選ばれる1種以上の3価の希土類元素である。yは1.01以上2未満の正数、zは3+2×yを満たす正数である。)
で表される組成を有する造粒粒子であることを特徴とする請求項1に記載の溶射用粒子。 - 上記平均組成式(1)又は(2)中のAが、Y、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuからなる群から選ばれる1種類以上の希土類元素であることを特徴とする請求項1又は2に記載の溶射用粒子。
- 上記平均組成式(1)又は(2)中のAが、Ybのみ、又はYbと、Y、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm及びLuからなる群から選ばれる1種類以上の希土類元素とからなることを特徴とする請求項3に記載の溶射用粒子。
- 安息角が42°以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の溶射用粒子。
- かさ密度が1.2g/cm3以上であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の溶射用粒子。
- 粒子の圧潰強度が2MPa以上であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の溶射用粒子。
- 請求項1又は2に記載の溶射用粒子を製造する方法であって、
希土類酸化物粒子及び/又は希土類シリケート粒子と、酸化ケイ素粒子とを混合する工程、
得られた混合物を造粒する工程、及び
得られた造粒粒子を焼成する工程
を含むことを特徴とする溶射用粒子の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の溶射用粒子を製造する方法であって、
酸化ケイ素粒子が分散した水溶性希土類化合物の水溶液を調製する工程、
上記水溶液から希土類化合物の粒子を析出させて、希土類化合物粒子と酸化ケイ素粒子との混合物を得る工程、
得られた混合物を造粒する工程、及び
得られた造粒粒子を焼成する工程
を含むことを特徴とする溶射用粒子の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の溶射用粒子を製造する方法であって、
上記平均組成式(1)又は(2)で表される希土類シリケートの粒子を造粒する工程、及び
得られた造粒粒子を焼成する工程
を含むことを特徴とする溶射用粒子の製造方法。 - 上記造粒工程において、各々の原材料粒子のBET比表面積が1m2/g以上であることを特徴とする請求項8乃至10のいずれか1項に記載の製造方法。
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