CN112501539A - 一种耐腐蚀涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐腐蚀涂层的制备方法,该耐腐蚀涂层主要应用于半导体领域。该方法主要包括以下步骤:(1)将零件需要喷涂的地方进行前处理;(2)将喷涂颗粒溶于液体当中,制备成悬浮液;(3)利用大气等离子喷涂技术喷涂所制备的悬浮液,在零件表面形成一层具有耐腐蚀性的涂层。采用该方法制备的耐腐蚀涂层,首先保留了细小颗粒的优异性能,其次,使得所获得的涂层的孔隙率较低,涂层结合力好,具有较高的耐腐蚀作用。
Description
技术领域
本发明属于热喷涂技术领域,特别是应用于半导体领域的耐腐蚀涂层。
背景技术
随着国家对半导体领域的重视,近些年,半导体设备得到了快速发展,随着设备的进步,对半导体零部件的要求也越来越高。半导体刻蚀腔内对零部件具有耐腐蚀性要求,现有的零件大多采用阳极氧化以及喷涂氧化铝来提高耐腐蚀性,可是这两种方法的耐腐蚀性都已经很难满足先进半导体设备的要求,因此,需要开发一种更耐腐蚀的方法。
传统的热喷涂方法需要喷涂颗粒直径在25μm以上的颗粒,可是,由于颗粒直径大,喷涂过程中,颗粒呈扁平状覆盖到零件表面的面积也就越大,颗粒与颗粒之间覆盖过程中形成的孔隙就较多,这样就会导致刻蚀气体经过孔隙侵入到涂层内部,腐蚀基体。为了实现喷涂细小颗粒,将其融入液体中,以液体作为载体来实现喷涂细小颗粒的目的。
传统的阳极氧化的方法,适用于基体为铝合金的零件,对于其他材质的零部件不适用,而本发明方法不仅可以适用于铝合金零件还适用于其他材质的零件,这是由于该方法是物理结合方式,对于基材的材质要求较低,因此扩大了适用零件的范围。
本发明不止解决了喷涂细小颗粒的问题,还实现了在其他材质表面制备耐腐蚀涂层的目的。
发明内容
本发明的目的在于制备一种耐腐蚀涂层,是利用大气等离子喷涂技术实现喷涂10μm直径以下的颗粒。是将细小颗粒溶于液体中,根据颗粒大小来考虑是否加搅拌棒,形成悬浮液。大气等离子喷涂设备和悬浮液送料器相连,以液体作为载体,输送颗粒,实现喷涂细小颗粒的目的。该耐腐蚀性图层是以钇为基体的涂层,例如氟氧化钇涂层等。本发明专利制备耐腐蚀涂层的方法所具有的优点是,一方面实现了等离子喷涂细小颗粒的难题;另一方面所获得的涂层更致密、具有更高的耐腐蚀性;还有就是不仅可以应用到铝制零部件,还能应用到其他材质的零部件;而且采用本发明专利制备的耐腐蚀涂层,由于颗粒细小,使得涂层表面粗糙度更低,表面更光滑,不易吸附杂质颗粒,使得零部件的洁净度更高,能够满足先进半导体设备对零部件的要求。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
(1)将零件需要喷涂的地方进行前处理;
(2)喷涂所选用的颗粒直径是小于10μm以下的颗粒,将颗粒溶于液体当中;
(3)用大气等离子喷涂技术将所制备的液体喷涂到零件表面,所采用的大气等离子喷涂参数是,电流190-230A,氩气流量是50-80nlpm,氮气流量是100-200nlpm,送浆速率是20-40ml/min,喷涂距离是100-150mm。形成一层耐腐蚀涂层;
(4)在喷涂的过程中不断地测量涂层厚度和温度,以保证获得结合力较高的涂层和合格厚度的涂层。
本发明的优点是:
1.本发明将10微米以下的细小颗粒溶于液体中,实现了喷涂细小颗粒的难题。
2.本发明制备的耐腐蚀涂层,涂层致密性高,结合力好,能够有效防止刻蚀气体侵蚀零件。
3.本发明的耐腐蚀涂层,不仅可以应用到铝制零部件表面,还能够应用到其他材质的零部件表面,应用范围更广。
附图说明
图1为实施例一制备的耐腐蚀涂层,放大500倍的表面形貌的SEM照片;
图2为实施例一制备的耐腐蚀涂层,放大1000倍的截面图SEM照片。
图3为实施例二制备的耐腐蚀涂层,放大200倍的表面形貌的SEM照片;
图4为实施例二制备的耐腐蚀涂层,放大1000倍的截面图SEM照片。
具体实施方式
结合附图1-4和实例对本发明方案进行详细描述。
实施例一
首先,对铝合金零件不需要喷涂的地方进行遮蔽保护,将需要喷涂的地方按照要求进行激光纹理,使得激光后的表面粗糙度达到Ra6.4以上。
其次,将颗粒直径为2μm左右,粉末浓度≥99%的氟氧化钇粉末溶于浓度为50%的乙醇中。
然后,设置喷涂参数,电流设为210A,氩气流量是50nlpm,氮气流量是110nlpm,送浆速率是25ml/min,喷涂距离是140mm。每喷涂两道次测量一下涂层的厚度和温度,避免涂层厚度超厚,涂层温度过高。喷涂的涂层厚度为150μm左右,涂层表面平均粗糙度为Ra3.2左右。
最后,当涂层厚度达到图纸要求时,去除遮蔽保护。
图1是喷涂氟氧化钇表面形貌图,图2是喷涂氟氧化钇的截面图,从图1可以看出颗粒都呈扁平状,涂层表面没有过高或过低的地方;从图2中可以看出,涂层中的孔隙很少。经过测量,涂层的孔隙率为1.5%。经过盐酸耐腐蚀性测试,涂层的耐腐蚀性可达到6小时。由于孔隙率低,涂层致密度高,刻蚀气体很难侵蚀到涂层内部。另一方面,由于涂层表面粗糙度低,表面光滑,杂质颗粒很难吸附到涂层表面,也保证了涂层的洁净度。
实施例二
首先,对零件不需要喷涂的地方进行遮蔽保护,将需要喷涂的地方按照要求进行喷砂,使得喷砂后的表面粗糙度达到Ra5以上。
其次,将颗粒直径为3μm左右,粉末浓度≥99.9%的氟氧化钇粉末溶于水中。
然后,设置喷涂参数,电流设为220A,氩气流量是60nlpm,氮气流量是160nlpm,送浆速率是30ml/min,喷涂距离是120mm。每喷涂两道次测量一下涂层的厚度和温度,避免涂层厚度超厚,涂层温度过高。若喷涂涂层温度高于150℃,需要用吹扫气对涂层降温,以防止涂层温度过高影响涂层之间的结合力。喷涂的涂层厚度为100μm左右,涂层表面平均粗糙度为Ra2左右。
最后,当涂层厚度达到图纸要求时,去除遮蔽保护。
图1是喷涂氟氧化钇表面形貌图,图2是喷涂氟氧化钇的截面图,从图1可以看出涂层表面高低均匀分布,没有未融颗粒形成在表面;从图2中可以看出,涂层中几乎没有孔隙。经过测量,涂层的孔隙率为0.8%。经过盐酸耐腐蚀测试,涂层的耐腐蚀性可达4小时。由此可看,该涂层具有较高的耐腐蚀性,可以满足先进设备的要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域技术人员来说,本发明可能有各种变化和组合。本发明主要用于在半导体领域,对耐腐蚀性有要求的零部件,包括但不限于铝制零部件,也可以是一些陶瓷零部件。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐腐蚀涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将零件需要喷涂的地方进行前处理;
(2)喷涂所选用的颗粒直径是小于10μm以下的颗粒,将颗粒溶于液体当中;
(3)用大气等离子喷涂技术将所制备的液体喷涂到零件表面,形成一层耐腐蚀涂层;
(4)测量零件表面的耐腐蚀涂层的厚度。
2.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的前处理指的是增加零件表面粗糙度,可采用的方法有喷砂或者激光纹理的方式。
3.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,正常的大气等离子喷涂需要喷涂25μm以上的颗粒,该颗粒太小,无法实现喷涂,故将颗粒溶于乙醇、水溶液中,将液体作为载体,从而实现细小颗粒的喷涂。
4.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的大气等离子喷涂技术与悬浮液送浆器相连,用液体输送颗粒,实现喷涂;若颗粒太小,也可以在送浆器中安置搅拌器,以防止细小颗粒团聚;所采用的大气等离子喷涂参数是,电流190-230A,氩气流量是50-80nlpm,氮气流量是100-200nlpm,送浆速率是20-40ml/min,喷涂距离是100-150mm。
5.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,喷涂过程中要不断地测量涂层的厚度和温度,以保证涂层厚度达到要求,另一方面测量温度是为了防止温度过高,保证涂层的层与层之间具备良好的结合力。
6.如权利要求1所述的一种耐腐蚀涂层的制备方法,其特征在于,该耐腐蚀涂层是以钇为基础的涂层,一方面保留了细小颗粒的优异性能,获得致密性较高的涂层,另一方面由于钇的耐腐蚀性高,应用于半导体领域,不仅具有较好的耐腐蚀性还具有较高的洁净度。
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