CN110922896A - 一种高效环保碳化硅抛光液及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效环保碳化硅抛光液，所述抛光液由以下含量的原料组成：抛光剂颗粒0.1‑40%wt；卤素化合物当量浓度为0.01M‑5M；可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂当量浓度为0.01M‑10M；氧化剂当量数小于卤素化合物的当量数；余量为去离子水；并采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至10‑12.5。本发明的抛光液，解决了含氧化剂的碳化硅抛光液稳定性以及抛光液中含有的重金属对环境造成的污染问题；同时，具有切削率高，表面质量稳定，循环使用寿命长，易于长期储存的特点。本发明还公开了一种高效环保碳化硅抛光液的制备方法和用途。

Description

一种高效环保碳化硅抛光液及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及碳化硅抛光材料技术领域，具体涉及一种高效环保碳化硅抛光液及其制备方法和应用。

背景技术

碳化硅(SiC)为第三代半导体的主要代表之一，拥有禁带宽度大、器件极限工作温度高、临界击穿电场强度大、热导率高等显著的性能优势，可以满足现代电子技术对高温、高功率、高压、高频以及抗辐射等恶劣条件的新要求,在电动汽车、电源、军工、航天等领域备受欢迎，为众多产业发展打开了全新的应用可能性。

另外,SiC由于其较高的弹性模量、适中的密度、较小的热膨胀系数、耐热冲击性、高的比刚度和化学稳定性，越来越广泛的应用于空间光学系统和激光元器件中。因此，SiC是微电子、电力电子和光电子等高新技术进入21世纪后赖以持续发展的重要半导体材料之一。

现有技术中，因碳化硅晶片硬度较高，传统的抛光液，由于其性质不稳定和抛光金属盘易变形的原因，不仅使碳化硅晶片的产能降低，生产成本提高，而且造成碳化硅晶片抛光效率低，抛光表面容易出现划痕等问题。

发明内容

鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种高效环保碳化硅抛光液及其制备方法，解决了含氧化剂的碳化硅抛光液稳定性以及抛光液中含有的重金属对环境造成的污染问题；同时，具有切削率高，表面质量稳定，循环使用寿命长，易于长期储存的特点，是理想的半导体化合物晶圆制造的亚纳米级光洁度的抛光液材料。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种高效环保碳化硅抛光液，所述抛光液由以下含量的原料组成：

抛光剂颗粒 0.1-40%wt；

卤素化合物 当量浓度为0.01M-5M；

可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂 当量浓度为0.01M-10M；

氧化剂 当量数小于卤素化合物的当量数；

余量为去离子水；

并采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至10-12.5。

优选的，所述抛光剂颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锰、氧化镁、碳化硅、碳化硼、钻石中的至少一种。

优选的，所述卤素化合物为氯化物、溴化物、碘化物中的一种；更优选的，所述卤素化合物为溴化物或碘化物；更优选，所述卤素化合物为碘化物。

优选的，所述卤素化合物在抛光液中的当量浓度为0.1M-3M；更优选的，所述卤素化合物为卤素的金属盐和/或有机卤素盐；更优选的，所述卤素化合物为有机卤素盐。

所述卤素的金属盐为卤素的碱金属盐和/或碱土金属盐；所述有机卤素盐为铵盐和/或有机阳离子卤素化合物。

所述可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂，用于保证捕捉抛光液中的游离卤素分子。

优选的，所述络合剂为淀粉、淀粉衍生物、β-环糊精、β-环糊精衍生物、糖类化合物中的至少一种；更优选的，所述络合剂为直链淀粉及其衍生物和/或β-环糊精及其衍生物。

所述淀粉衍生物为酸性物质改性淀粉和/或羟基改性淀粉，所述酸性物质为醋酸、琥珀酸、磷酸、硫酸、黄原酸、硝酸中的至少一种，所述羟基为羟乙基和/或羟丙基；所述糖类化合物为麦芽糖、果糖、葡萄糖中的至少一种。

所述络合剂用于保证捕捉抛光液中的游离卤素分子。

优选的，所述氧化剂为过氧化氢、羟胺、过氧醋酸中的至少一种。

优选的，所述pH值调节剂为氨、氢氧化钠、季铵碱中的至少一种。

相应的、如上述的高效环保碳化硅抛光液的制备方法，其包括以下步骤：

S1：称取抛光剂颗粒、卤素化合物和络合剂，加入到去离子水中，搅拌混合均匀；

S2：再加入pH值调节剂调整pH值至10-12.5，最后现场使用时，即时加入氧化剂，充分搅拌均匀后，得到所述高效环保碳化硅抛光液。

相应的、应用如上述的高效环保碳化硅抛光液，用于单晶硅、含硅化合物表面的高效、超精密抛光，尤其是超精密光学器件、半导体功率器件的抛光。

本发明的有益效果：

本发明的抛光液，使用前不含有氧化剂，不含重金属离子，克服了传统碳化硅抛光液中所含氧化剂的稳定性以及抛光液中所含重金属离子对环境所造成的污染问题。

本发明的抛光液，通过加入可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂，解决了抛光液的挥发性问题，使其易于长期储存。

本发明的抛光液，具有切削率高，表面质量稳定，循环使用寿命长的特点，是理想的半导体化合物晶圆制造的亚纳米级光洁度的抛光液材料。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

实施例1

本实施例的高效环保碳化硅抛光液，所述抛光液由以下含量的原料组成：

抛光剂颗粒 20%wt；

卤素化合物 当量浓度为2.5M；

可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂 当量浓度为5M；

氧化剂 当量浓度为1.5M；

余量为去离子水；

并采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至11。

所述抛光剂颗粒为氧化硅。

所述卤素化合物为碘化物。

所述卤素化合物为有机卤素盐。

所述有机卤素盐由质量比为1：1的铵盐和有机阳离子卤素化合物组成。

所述络合剂为直链淀粉及其衍生物。

所述淀粉衍生物由质量比为1：2的酸性物质改性淀粉和羟基改性淀粉，所述酸性物质为琥珀酸，所述羟基为羟乙基。

所述氧化剂由摩尔比1：1的过氧化氢和过氧醋酸组成。

所述pH值调节剂为氨和季铵碱的混合物，实际根据预设的pH值进行添加。

相应的、如上述的高效环保碳化硅抛光液的制备方法，其包括以下步骤：

S1：称取抛光剂颗粒、卤素化合物和络合剂，加入到去离子水中，搅拌混合均匀；

S2：再加入pH值调节剂调整pH值到11，最后现场使用时，即时加入氧化剂，充分搅拌均匀后，得到所述高效环保碳化硅抛光液。

实施例2

本实施例的高效环保碳化硅抛光液，所述抛光液由以下含量的原料组成：

抛光剂颗粒 10%wt；

卤素化合物 当量浓度为1M；

可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂 当量浓度为1.5M；

氧化剂 当量浓度为0.05M；

余量为去离子水；

所述氧化剂的当量数小于卤素化合物的当量数；并采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至10。

所述抛光剂颗粒由任意比例的氧化铈和碳化硅组成。

所述卤素化合物为溴化物。

所述卤素化合物为卤素的金属盐和有机卤素盐。

所述卤素的金属盐为卤素的碱金属盐；所述有机卤素盐为有机阳离子卤素化合物。

所述络合剂为β-环糊精及其衍生物。

所述氧化剂由摩尔比1：1的羟胺、过氧醋酸组成。

所述pH值调节剂由氢氧化钠和季铵碱组成，实际根据预设的pH值进行添加。

相应的、如上述的高效环保碳化硅抛光液的制备方法，其包括以下步骤：

S1：称取抛光剂颗粒、卤素化合物和络合剂，加入到去离子水中，搅拌混合均匀；

S2：再加入pH值调节剂调整pH值到10，最后现场使用时，即时加入氧化剂，充分搅拌均匀后，得到所述高效环保碳化硅抛光液。

实施例3

本实施例的高效环保碳化硅抛光液，所述抛光液由以下含量的原料组成：

抛光剂颗粒 40%wt；

卤素化合物 当量浓度为5M；

可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂 当量浓度为10M；

氧化剂 当量浓度为4M；

余量为去离子水；

所述氧化剂的当量数小于卤素化合物的当量数；并采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至12.5。

所述抛光剂颗粒为碳化硼。

所述卤素化合物为氯化物。

所述卤素化合物为有机卤素盐。

所述有机卤素盐为有机阳离子卤素化合物。

所述络合剂为糖类化合物。

所述糖类化合物为麦芽糖。

所述氧化剂由摩尔比为1：1的羟胺和过氧醋酸组成。

所述pH值调节剂由氨、氢氧化钠组成，实际根据预设的pH值进行添加。

相应的、如上述的高效环保碳化硅抛光液的制备方法，其包括以下步骤：

S1：称取抛光剂颗粒、卤素化合物和络合剂，加入到去离子水中，搅拌混合均匀；

S2：再加入pH值调节剂调整pH值到12.5，最后现场使用时，即时加入氧化剂，充分搅拌均匀后，得到所述高效环保碳化硅抛光液。

实施例4

本实施例的高效环保碳化硅抛光液，其配方和制备方法与实施例1的基本相似，其主要不同之处在于，所述卤素化合物在抛光液中的当量浓度为1M。所述可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂，络合剂当量浓度为3M。采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至10.5。

实施例5

本实施例的高效环保碳化硅抛光液，其配方与实施例1的基本相似，其主要不同之处在于，所述卤素化合物在抛光液中的当量浓度为3.5M。所述可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂，络合剂当量浓度为7M。采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至11.5。

实施例6

本实施例的高效环保碳化硅抛光液，其配方与实施例1的基本相似，其主要不同之处在于，所述络合剂为β-环糊精及其衍生物。采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至12。

将实施例1-6制备得到的抛光液，进行性能测试，其结果如表1所示：

外观观察：通过肉眼观察的方式，判断各表面外观的瑕疵情况和沉积情况；采用光泽仪测试各工件表面的光泽度。

抛光效率测试：将所制样品在圣高单面抛光机上抛光。其测试条件如下：下压：5psi，下盘以及载盘转速50 RPM，抛光液流速：100 ml/分钟，抛光垫材料：黑色阻尼布；抛光时间20分钟。碳化硅晶圆用于抛光测试。以抛光液在金属表面的切削率来判断抛光效率。

表1 测试结果

	外观	光泽度，Gu	表面粗糙度，nm	切削率，nm/min
					实施例1	镜面效果	≥50	≤0.5	145
实施例2	镜面效果	≥50	≤0.5	127
					实施例3	镜面效果	≥50	≤0.5	167
实施例4	镜面效果	≥50	≤0.5	136
					实施例5	镜面效果	≥50	≤0.5	155
实施例6	镜面效果	≥50	≤0.5	161

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种高效环保碳化硅抛光液，其特征在于，所述抛光液由以下含量的原料组成：

抛光剂颗粒 0.1-40%wt；

卤素化合物 当量浓度为0.01M-5M；

可与卤素形成非挥发性络合分子的络合剂 当量浓度为0.01M-10M；

氧化剂 当量数小于卤素化合物的当量数；

余量为去离子水；

并采用pH调节剂将所述抛光液的pH值调节至10-12.5。

2.如权利要求1所述的高效环保碳化硅抛光液，其特征在于，所述抛光剂颗粒为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锰、氧化镁、碳化硅、碳化硼、钻石中的至少一种。

3.如权利要求1所述的高效环保碳化硅抛光液，其特征在于，所述卤素化合物为氯化物、溴化物、碘化物中的一种；优选，所述卤素化合物为溴化物或碘化物；更优选，所述卤素化合物为碘化物。

4.如权利要求1所述的高效环保碳化硅抛光液，其特征在于，所述卤素化合物在抛光液中的当量浓度为0.1M-3M；更优选的，所述卤素化合物在抛光液中的当量浓度为0.5M-2M。

5.如权利要求1所述的高效环保碳化硅抛光液，其特征在于，所述卤素化合物为卤素的金属盐和/或有机卤素盐；优选的，所述卤素化合物为有机卤素盐。

6.如权利要求1所述的高效环保碳化硅抛光液，其特征在于，所述络合剂为淀粉、淀粉衍生物、β-环糊精、β-环糊精衍生物、糖类化合物中的至少一种；优选的，所述络合剂为直链淀粉及其衍生物和/或β-环糊精及其衍生物。

7.如权利要求1所述的高效环保碳化硅抛光液，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、羟胺、过氧醋酸中的至少一种。

8.如权利要求1所述的高效环保碳化硅抛光液，其特征在于，所述pH值调节剂为氨、氢氧化钠、季铵碱中的至少一种。

9.如权利要求1所述的高效环保碳化硅抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1：称取抛光剂颗粒、卤素化合物和络合剂，加入到去离子水中，搅拌混合均匀；

S2：再加入pH值调节剂调整pH值至10-12.5，最后现场使用时，即时加入氧化剂，充分搅拌均匀后，得到所述高效环保碳化硅抛光液。

10.应用如权利要求1-9中任一项所述的高效环保碳化硅抛光液，用于单晶硅、含硅化合物表面的高效、超精密抛光，尤其是超精密光学器件、半导体功率器件的抛光。