CN102827549A - 一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种化学机械抛光液，尤其涉及一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，可有效应用于半导体中氧化硅介电材料。所述氧化硅介电材料用化学机械抛光液，含有氧化物抛光颗粒、盐组份、鳌合剂、pH调节剂及水性介质；其中以抛光液总重量为基准，上述组分的重量百分比为：氧化物抛光颗粒0.2-50wt%；盐组份，其通式为MXn，M为金属元素，X为卤素0.1-5wt%，n=1、2或3；螯合剂0.05-5wt%；余量为pH调节剂和水性介质。本发明所提供的化学机械抛光液，通过盐组份及螯合剂的独特组合，在适当的pH的条件下，大大提高了二氧化硅薄膜去除速率。
Description
技术领域
本发明关于一种化学机械抛光液，尤其涉及一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，可有效应用于半导体中氧化硅介电材料。
背景技术
为满足庞大的半导体市场需求和应对消费者对产品性能越来越高的要求，半导体器件运行速度越来越快，存储容量也越来越高，芯片特征尺寸和集成度一直沿着美国英特尔公司创始人G.Moore提出的摩尔定律飞速发展。驱使着加工工艺向着更高的电流密度、更高的时钟频率和更多的互连层转移。由于器件尺寸的缩小，光学光刻设备焦深的减小，要求晶片表面可接受的分辨率的平整度达到纳米级。为解决这一问题，能够实现全局平坦化的化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)技术，一举成为半导体制造重要关键工艺之一。CMP技术在实行过程中，抛光垫和晶圆片作相对转动，抛光液在两者之间流动，以此达到全局平坦化的目的。
自1980s年IBM引入CMP技术以来，CMP在半导体制造过程中的应用越来越广泛。在CMP工艺的诸多应用中，氧化硅介电材料抛光一直占据着很重要的位置。据2010年市场咨询公司Linx调查显示，氧化硅介电材料抛光约占据了超过20%的市场份额。因氧化硅质硬、呈化学惰性（仅与HF和强碱反应）、在抛光中主要以机械去除为主，半导体厂中通常采用20wt%甚至更高浓度的二氧化硅抛光液、4-6psi的高抛光压力对二氧化硅薄膜进行抛光，然而也仅仅能达到约100nm/min的去除速率。因此，如何优化抛光液以降低抛光液浓度、机械压力，从而达到提高氧化硅去除速率的同时降低抛光液成本和能耗，一直受到半导体界的广泛关注。
为加快氧化硅去除速率，很多研究人员做出了很多有益的尝试。早在1990年，L.M Cook在他的文章（Lee M.Cook.J.Non-Cryst.Solids,120,152-171,1990.）中提到了使用邻苯二酚促进剂，可通过邻苯二酚与氧化硅去除产物（原硅酸）之间的配位来加快氧化硅的抛光；而在专利CN 101463226中，安集微电子有限公司宋伟红等人声称使用含1-4个氮原子的杂环化合物以及衍生物，氧化硅去除速率可由40nm/min提高到约90nm/min。在安集微电子有限公司的另一篇专利(CN 101638557)中，陈国栋等人揭示在抛光液中使用碳原子数目为2-8的多元羧酸（盐）和一取代有机膦酸（盐）作为速率增助剂，也可促进氧化硅的抛光。以酒石酸钾为例，他们的数据显示氧化硅去除速率可由270nm/min进一步提高到310nm/min。在我们前期申请的专利中(CN 201010189145.2)，我们也通过选用羧酸及氨基酸类添加剂，实现了氧化硅薄膜在在2nm/min到400nm/min的可控去除速率。
发明内容
在本专利中，发明人通过抛光液中的盐组份和螯合剂成份，大大提高氧化硅薄膜去除速率。为解决现有技术中的问题，本发明第一方面提供一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，含有氧化物抛光颗粒、盐组份、鳌合剂、pH调节剂及水性介质；其中以抛光液总重量为基准，上述组分的重量百分比为：
氧化物抛光颗粒0.2-50wt%；
盐组份，其通式为MXn，M为金属元素，X为卤素0.1-5wt%，n=1、2或3；
螯合剂0.05-5wt%；
余量为pH调节剂和水性介质。
优选的，以抛光液总重量为基准，各组分的重量百分比为：
氧化物抛光颗粒5-30wt%；
盐组份，其通式为MXn，M为金属元素，X为卤素0.1-2wt%，n=1、2或3；
螯合剂0.1-3wt%；
余量为pH调节剂和水性介质。
优选的，所述氧化物抛光颗粒选自烧结氧化硅(Fumed Silica)或者胶体氧化硅(ColloidalSilica)中的一种，粒径范围为10-1500nm。
优选的，所述氧化物抛光颗粒选自烧结氧化硅，由于烧结氧化硅硬度大，同样条件下，可进一步提高二氧化硅薄膜去除速率。
优选的，所述粒径范围为20-200nm。
优选的，所述盐组份的化学通式为MX1，其中M选自Li、Na或K中的一种，X选自F、Cl、Br或I中的一种。
优选的，所述盐组份的化学通式为MX2，其中M选自Ca、Mg或Zn中的一种，X选自F、Cl、Br或I中的一种。
优选的，所述盐组份的化学通式为MX3，其中M选自Fe或Al中的一种，X选自F、Cl、Br或I中的一种。
三价盐相对于一价盐和二价盐对二氧化硅双电层具有更强的压缩作用，从而能将氧化硅薄膜的去除速率进一步提高。
本发明提供的用于氧化硅介电材料的化学机械抛光液包含至少一种盐组份。氧化硅薄膜的抛光过程主要以机械作用为主，抛光过程中氧化硅薄膜-氧化硅颗粒-抛光垫间三体接触极大地影响着氧化硅薄膜的去除。在抛光中，因氧化硅薄膜和氧化硅颗粒带同种电荷，两者相互接触时存在极大的斥力，而使得高浓度二氧化硅抛光液中能突破斥力产生的势垒、有效作用于“接触-去除”的颗粒数大为减少。抛光液中通过选择合适的盐组份及含量，可以调节抛光液离子强度，通过离子对二氧化硅表面双电层的压缩，降低二氧化硅表面所带负电荷，从而降低抛光过程中抛光颗粒与薄膜接触间的斥力势垒，大大提高作用于抛光接触的有效颗粒数目，可大大改善抛光速率。
优选的，所述的螯合剂选自草酸铵、乙酸铵、柠檬酸铵、双氧水、过硫酸铵、钼酸铵或硝酸铈铵中的一种。
本发明所使用的螯合剂，含有羧酸根及铵根两种强极性基团，可与氧化硅去除产物原硅酸形成有效配位作用，从而提高氧化硅薄膜去除速率。
优选的，所述氧化物抛光颗粒为烧结氧化硅颗粒，所述螯合剂为硝酸铈铵，所述盐组分为LiCl。
优选的，所述的pH调节剂选自硝酸、硫酸、磷酸、氢氧化钾、羟乙基乙二氨、四甲基氢氧化氨和氨水。
pH调节剂有利于稳定抛光液，并使得抛光效果更佳。
优选的，所述化学机械抛光液的pH值的范围为9-12。
优选的，所述化学机械抛光液的pH值的范围为10-11。
优选的，所述水性介质为去离子水。
本发明中使用的各种材料均可通过市售途径获得。
本发明第二方面提供一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液在半导体中氧化硅介电材料的CMP工艺领域中的应用。
本发明发明人在配方中加入了含有独特的盐组份及螯合剂，所述盐组分能够调节抛光液离子强度，通过离子对二氧化硅表面双电层的压缩，降低二氧化硅表面所带负电荷，从而降低抛光过程中抛光颗粒与薄膜接触间的斥力势垒；所述螯合剂含有羧酸根及铵根两种强极性基团的独特活性，可与氧化硅去除产物原硅酸形成有效配位作用，从而提高氧化硅薄膜去除速率。通过盐组份及螯合剂的独特组合，在适当的pH的条件下，大大提高了二氧化硅薄膜去除速率。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指绝对压力。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明中各实施例均采用TEOS 2000nm氧化硅片进行抛光测试，其具体方法如下：
仪器：CMP tester(CETR CP-4)
条件：压力(Down Force)：6psi
抛光垫转速(Pad Speed):75rpm
抛光头转速（Carrier Speed）:75rpm
温度：室温
抛光液流速（Feed Rate）：100ml/min
抛光时间：1min
抛光液：取实施例所得的抛光液进行测试。
采用美国CETR公司的CP-4抛光机对氧化硅片抛光进行抛光，抛光前后使用膜厚仪(Filmetric F20 interferometer)测量氧化硅薄膜厚度，氧化硅去除速率取自氧化硅片17点测试的平均值。
实施例1
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：无；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例2
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：0.1wt%LiCl；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例3
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例4
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：5wt%LiCl；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例5
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%NaF；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例6
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%KI；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例7
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%CaCl2；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例8
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%MgCl2；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例9
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%ZnCl2；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例10
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%AlCl3；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例11
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%FeCl3；
螯合剂：无；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例12
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：3wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例13
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：0.1wt%双氧水；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例14
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：3wt%硝酸铈铵；
pH值(氨水调)：10；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例15
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：10nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：3wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例16
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：1500nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：3wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例17
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：1wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：3wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例18
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：50wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：3wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例19
抛光液组成如下：
烧结氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：80nm；
盐份：2wt%LiCl；
螯合剂：3wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例20
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：15wt%，
粒径：200nm；
盐份：0.2wt%NaF；
螯合剂：1wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：10；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例21
抛光液组成如下：
烧结氧化硅颗粒含量：5wt%，
粒径：80nm；
盐份：1wt%ZnCl2；
螯合剂：2wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：10；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
实施例22
抛光液组成如下：
胶体氧化硅颗粒含量：30wt%，
粒径：20nm；
盐份：2wt%FeCl3；
螯合剂：0.5wt%硝酸铈铵；
pH值(氢氧化钾调)：11；
其余为去离子水。
抛光测试结果如表1所示。
表1
由表1实施例1可以看出，在抛光液为80nm 30wt%胶体二氧化硅、氢氧化钾调pH=11时，即使在6psi的高抛光压力下，氧化硅薄膜的去除速率也仅为150nm/min。
实施例2-4则给出了在实施例1的基础上，加入不同浓度的LiCl盐时的氧化硅抛光情况。在实施例1抛光液中加入0.1wt%LiCl盐时，氧化硅薄膜去除速率稍稍由150nm/min提高到160nm/min；在加入2wt%LiCl盐时，氧化硅去除速率则迅速提高到了200nm/min；在LiCl盐浓度继续增加到5wt%时，氧化硅去除速率出现了下降，为170nm/min。
实施例5和6给出了在实施例3的基础上，将一价盐LiCl换成一价盐NaF和KI的抛光情况。添加NaF和KI盐时，氧化硅薄膜的去除速率分别为190nm/min和180nm/min。抛光速率较没有加盐时也有所提高。
实施例7、8和9则在实施例3的基础上，将LiCl一价盐换成CaCl2、MgCl2、ZnCl2二价盐的抛光情况。相较于LiCl的200nm/min，二价盐存在更明显的抛光促进作用，CaCl2、MgCl2、ZnCl2得到的氧化硅去除速率分别为220nm/min、230nm/min、225nm/min。
实施例10和11则在实施例3的基础上，进一步给出了三价盐AlCl3、FeCl3对氧化硅薄膜抛光的影响情况。源于三价盐对二氧化硅双电层更强的压缩作用，使用2wt%AlCl3、FeCl3盐将氧化硅薄膜的去除速率进一步提高到了240nm/min以及250nm/min。
实施例12和13在实施例3的基础上，进一步比较了加入不同螯合剂的情况。实施例6中加入了3wt%硝酸铈铵，由于其硝酸根、铵根以及铈的独特活性，氧化硅薄膜的去除速率高达450nm/min。实施例7中加入了0.1wt%双氧水，虽然双氧水在LiCl盐作用下可生成氧化性更强的OH*，但其与二氧化硅薄膜抛光产物螯合能力有限，氧化硅薄膜的去除速率仅为210nm/min，相较于实施例3仅有很小的提高。
实施例14在实施例12的基础上，给出了不同pH调节剂的作用。当使用氨水调节抛光液pH到10时，相较于氢氧化钾调pH到11，二氧化硅薄膜去除速率迅速降到了220nm/min。
实施例15和16给出了在实施例12的基础上，使用不同粒径胶体二氧化硅颗粒时的抛光情况。实施例15中使用的颗粒为10nm，颗粒如此之小，以至于二氧化硅薄膜去除速率仅为300nm/min；实施例16中使用的颗粒为1500nm，其相较于实施例6，二氧化硅薄膜去除速率有一定的下降，为400nm/min。
实施例17和18给出了在实施例12的基础上，使用不同浓度胶体二氧化硅颗粒时的抛光情况。实施例17相对于实施例12，将颗粒浓度下调到了1wt%，二氧化硅薄膜去除速率迅速降为50nm/min；而在实施例18中将颗粒浓度增加到50wt%，相较于实施例12，二氧化硅薄膜去除速率也有一定的下降，为400nm/min。
实施例19则给出了在实施例12的基础上改用烧结二氧化硅颗粒的抛光情况。由于烧结比胶体二氧化硅硬度大，同样条件下，实施例19进一步将二氧化硅薄膜去除速率提高到了500nm/min。
对比例20-22可以看出，在盐的变化过程中，阴离子的变化对抛光液的性能并没有显著影响。而与螯合剂结合使用以后，三价盐仍然对二氧化硅双电层具有更强的压缩作用。
对比实施例1-22，可以看出，本发明公开的抛光液，因含有独特的盐组份及螯合剂，可大大提高二氧化硅薄膜去除速率。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (13)
1.一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，含有氧化物抛光颗粒、盐组份、鳌合剂、pH调节剂及水性介质；其中以抛光液总重量为基准，上述组分的重量百分比为：
氧化物抛光颗粒0.2-50wt%；
盐组份，其通式为MXn，M为金属元素，X为卤素0.1-5wt%，n=1、2或3；
螯合剂0.05-5wt%；
余量为pH调节剂和水性介质。
2.如权利要求1所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，以抛光液总重量为基准，各组分的重量百分比为：
氧化物抛光颗粒5-30wt%；
盐组份，其通式为MXn，M为金属元素，X为卤素0.1-2wt%，n=1、2或3；
螯合剂0.1-3wt%；
余量为pH调节剂和水性介质。
3.如权利要求1所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化物抛光颗粒选自烧结氧化硅或者胶体氧化硅中的一种，粒径范围为10-1500nm。
4.如权利要求3所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述粒径范围为20-200nm。
5.如权利要求1所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述盐组份的化学通式为MX1，其中M选自Li、Na或K中的一种，X选自F、Cl、Br或I中的一种。
6.如权利要求1所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述盐组份的化学通式为MX2，其中M选自Ca、Mg或Zn中的一种，X选自F、Cl、Br或I中的一种。
7.如权利要求1所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述盐组份的化学通式为MX3，其中M选自Fe或Al中的一种，X选自F、Cl、Br或I中的一种。
8.如权利要求1所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述的螯合剂选自草酸铵、乙酸铵、柠檬酸铵、双氧水、过硫酸铵、钼酸铵或硝酸铈铵中的一种。
9.如权利要求1所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述的pH调节剂选自硝酸、硫酸、磷酸、氢氧化钾、羟乙基乙二氨、四甲基氢氧化氨和氨水。
10.如权利要求1所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述水性介质为去离子水。
11.如权利要求1-10任一所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液的pH值的范围为9-12。
12.如权利要求11所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液的pH值的范围为10-11。
13.如权利要求1-12任一所述的一种氧化硅介电材料用化学机械抛光液在半导体中氧化硅介电材料的CMP工艺领域中的应用。
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2012
- 2012-09-04 CN CN201210324122.7A patent/CN102827549B/zh active Active
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