JP2013229586A - 第１３族窒化物結晶基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】粒径の小さな固定砥粒を用いて効率よく研削加工を行うことが可能である、表面粗度が小さい良好な表面を有する第１３族窒化物結晶基板の製造方法を提供することを課題とする。
【解決手段】平均粒径が１．０μｍ未満である砥粒が固定された砥石を用いて第１３族窒化物結晶に研削加工を行い第１３族窒化物結晶基板を製造する方法であって、研削加工中に該第１３族窒化物結晶にかかる応力を０．７５ｋｇ／ｃｍ^２以下とする第１３族窒化物結晶基板の製造方法を提供する。
【選択図】なし

Description

本発明は、第１３族窒化物結晶基板の製造方法に関し、特に研削工程に特徴を有する第１３族窒化物結晶基板の製造方法に関する。

窒化ガリウムに代表される第１３族窒化物結晶は、発光ダイオード及びレーザーダイオード等の発光デバイスや高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）及びヘテロ接合バイポーラトランジスタ（ＨＢＴ）等の高周波及び高出力の電子デバイスに適用される物質として有用である。このため、結晶性が良くて表面が平坦な窒化物半導体基板を、なるべく個体差を小さくしながら再現性良く製造することが求められている。

第１３族窒化物結晶は、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）や分子線エピタキシ法（ＭＢＥ法）あるいはハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）などの気相法や、液相エピタキシ（ＬＰＥ）法などの液相法といった結晶成長の手法により、基板上に成長させる。
このような方法で得られた窒化物半導体結晶は、スライシングや研削などの形態加工を施して形を整えるが、スライシングや研削などの形態加工後の結晶では結晶表面が粗く、そのままではデバイス構造を作成するための窒化物半導体基板として市場に流通させることはできない。そのため、通常結晶表面を研削・研磨することが行われている。

結晶表面の研磨については、機械研磨や化学機械研磨などの方法が知られている。
例えば特許文献１には、粗研磨、精密研磨、化学機械研磨（ＣＭＰ）の３段階の研磨をして表面を平滑にすることが記載されている。また、物理的な研磨作用をするものとして遊離砥粒を使い、砥粒の粒径を順次小さいものにすることによってウエハ表面の粗度を下げてミラー面とすることができるとされている。
また、特許文献２には、固定砥粒を用いた表面研削が開示されており、固定砥粒の平均粒径が２〜５μｍの砥石を用いて、ＧａＮ表面のＲｍｓが５ｎｍ〜２００ｎｍとする研削方法が記載されている。

特開２００４−３３５６４６号公報 特開２００５−１１２６４１号公報 特開２０１１−２１８５４５号公報

しかしながら、特許文献１に記載のような遊離砥粒を用いた研磨では研磨レートが極めて低く、結晶表面を平滑にするまでに相当の時間が必要であり、生産を行ううえでは、研磨時間を短縮しコストダウンを図ることが求められている。
一方で、固定砥粒を用いた場合には遊離砥粒を用いる場合に比べて研削レートは高いが、砥粒の粒径が小さい場合には砥石が目詰まりしやすいなどの問題があったため、特許文献２に記載されるような、主に砥粒の粒径が比較的大きい固定砥粒を用いて粗研削を行い、表面粗度が高い状態に仕上げるような場合にしか用いられてこなかった。

また、本発明者らの検討では、粒径の小さな固定砥粒を用いた場合においては特に、研削レートを上げるため加工負荷（結晶にかかる応力）を増加させると砥石自体にダメージがおよび、むしろ研削レートが下がってしまうとの課題を見出すに至った。
本発明は、上記課題を解決して粒径の小さな固定砥粒を用いて効率よく研削加工を行うことが可能である、表面粗度が小さい良好な表面を有する第１３族窒化物結晶基板の製造方法を提供することを課題とする。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を進め、研削工程中に第１３族窒化物結晶にかかる応力を特定の範囲とすることにより、上記課題を解決できることを見出し本発明を完成させた。
即ち本発明は以下のとおりである。
（１）平均粒径が１．０μｍ未満である砥粒が固定された砥石を用いて第１３族窒化物結晶に研削加工を行い第１３族窒化物結晶基板を製造する方法であって、研削加工中に該第１３族窒化物結晶にかかる応力を０．７５ｋｇ／ｃｍ^２以下とする第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
（２）前記砥石がボンド剤により砥粒を埋め込んだ砥石であって、該砥粒がダイヤモンドである、（１）に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
（３）前記ボンド剤がビトリファイドボンドである、（２）に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
（４）前記第１３族窒化物結晶がビッカーズ硬さ１３ＧＰａ以上であり、かつ破壊靱性値が４以上である、（１）〜（３）のいずれか１項に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
（５）前記第１３族窒化物結晶が窒化ガリウム結晶である、（１）〜（４）のいずれか１項に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
（６）第１３族窒化物結晶の除去体積／砥石磨耗体積で表される比率が０．０３以上である、（１）〜（５）のいずれか１項に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
（７）前記第１３族窒化物結晶の表面粗度Ｒｍｓが５ｎｍ以下となるまで研削工程を行う、（１）〜（６）のいずれか１項に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。

本発明の第１３族窒化物結晶基板の製造方法によると、粒径の小さな固定砥粒を用いて表面粗度の小さい表面を研削により効率よく作製することが可能である。また、砥石自体にダメージを与えることなく、高い研削レートで研削加工することが可能である。さらに、本発明の製造方法によればスクラッチの発生を抑制し、表面粗度の小さい高品質の第１３族窒化物結晶基板を提供することができる。

実施例１〜３および比較例１での、結晶にかかる応力と研削レートとの関係を示す図である。 参考例での、結晶にかかる応力と研削レートとの関係を示す図である。

本発明の第１３族窒化物結晶基板の製造方法について、以下詳細に説明する。構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づきされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。

本発明において、第１３族窒化物結晶基板は、第１３族窒化物結晶からなる基板を意味し、第１３族窒化物結晶は例えばＧａ_ｘＡｌ_ｙＩｎ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ結晶（式中０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）で表され、具体的には窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶があげられる。本発明の第１３族窒化物結晶基板は主面の面指数はとくに限定されず極性面であるＣ面、非極性面であるＡ面、Ｍ面や、半極性面のいずれでもよい。なお、本明細書において「主面」とは、結晶に存在する表面のうち最も広い面を意味
し、通常結晶成長が行われるべき面である。また、本明細書において「オフ角」とは、ある面の指数面からのずれを表す角度である。また、本明細書においてＣ面、Ｍ面、Ａ面や特定の指数面を称する場合には、±０．０１°以内の精度で計測される各結晶軸から１０°以内のオフ角を有する範囲内の面を含む。好ましくはオフ角が５°以内であり、より好ましくは３°以内である。

本発明では、半導体素子を形成するためにエピタキシャル層を形成する面を有する結晶を基板という。一般には、アズグロウン結晶からスライス、研削・研磨などの形態加工を実施して基板を得るが、本発明では加工途中のものは基板と呼ばず、結晶と呼ぶ。
また、研削とは、一般に主として形態加工を目的とした加工であり、固定砥粒を用いた加工をいう。研削を行うための方法は特に限定されないが、ダイヤモンド砥粒や炭化ケイ素砥粒などを結合剤で固定した固定砥粒であって、比較的粒径の大きな砥粒を用いて加工する方法が挙げられる。本発明の製造方法によれば、研削において砥粒の大きさを選定することにより、表面粗度Ｒｍｓを小さくし、微細な表面状態の調整を行うことも可能である。

一方で、研磨とは、一般に主として表面の加工によって生じた歪みの軽減を目的とした加工である。本発明においては主に化学機械研磨（ＣＭＰ）を指す。
また、本発明においてプレートとは、研削あるいは研磨時に結晶を装置に取り付けるために、第１３結晶族窒化物結晶（以下、単に結晶と称する場合がある）を貼り付けるプレートのことを指す。結晶を貼り付けるプレート面は、研削・研磨後に均一な厚みの基板を得るために、平坦なものが好ましい。

本発明の第１３族窒化物結晶基板の製造方法は、平均粒径が１．０μｍ未満である砥粒が固定された砥石を用いて第１３族窒化物結晶に研削加工を行い第１３族窒化物結晶基板を製造する方法であって、研削加工中に該第１３族窒化物結晶にかかる応力を０．７５ｋｇ／ｃｍ^２以下とすることを特徴とする。
研削工程は、砥粒が固定された砥石を用い、第１３族窒化物結晶をプレートに固着して、研削すべき結晶面を砥石の研削面にあてて、要すれば研磨液を注ぎながら、プレートと砥石を回転させることによって結晶面を削る。結晶面が研削されていくと、結晶面と研削面の距離が広がり研削が進まなくなるため、プレートまたは砥石を、結晶面と研削面が接触するように近づける。つまり、第１３族窒化物結晶を砥石に送ることが必要である。本明細書においては、第１３族窒化物結晶を砥石に近づけるために送る速度を「送り速度」といい、結晶面と研削面が接触するように近づけられればよいので、プレートを送っても、砥石を送ってもよい。

このようにして、結晶面と研削面が接触して研削が進むため、第１３族窒化物結晶には応力が加えられている状態となる。つまり、第１３族窒化物結晶にかかる応力とは、接触する結晶と砥石との間に生じる負荷であって、結晶が砥石に押し付けられる力と同じである。通常は、結晶が砥石に押し付けられる力が大きいとより研削が早く進むと考えられるが、砥石の目詰まりなどが原因で砥石が削れない状態において結晶が砥石に押し込まれた場合なども該応力が上昇する。第１３族窒化物結晶にかかる応力は、砥石に加わる荷重をロードセルにより測定し、その値を結晶面の面積で除することで算出する。

従来、固定砥粒を用いた場合に、第１３族窒化物結晶にかかる応力が大きいほど研削レートが大きくなると考えられていた。しかしながら、本発明者らの検討により、砥粒の粒径が比較的大きい場合には、第１３族窒化物結晶にかかる応力に伴って研削レートが高くなるが、砥粒の平均粒径が１．０μｍ未満であるような砥石を用いた場合においては、第１３族窒化物結晶にかかる応力が特定範囲より大きくなると、むしろ研削レートが低くなることが見出された。これは、粒径が小さい砥粒を固定して砥石とする場合には、目詰ま
りを防止し砥石の自生を促しやすいように、通常、砥粒を保持するための部材が柔らかいもので構成されているため、第１３族窒化物結晶にかかる応力が大きい場合には、砥粒を保持するための部材そのものが応力に耐えられなくなって砥石がダメージを受け、研削レートの低下につながるのではないかと考えられた。さらに、砥石がダメージを受けると、脱落した砥粒や砥粒を保持するための部材が研削加工中に巻き込まれ、結晶の表面にスクラッチなどの欠陥を発生させる原因となり得る。

そこで、鋭意検討の結果、研削加工中の第１３族窒化物結晶にかかる応力を０．７５ｋｇ／ｃｍ^２以下とすることにより、研削レートの向上と砥石へのダメージ低減を両立することが可能となった。これにより、研削時間を大幅に短縮することが可能となり、表面加工におけるコスト低減につながるうえ、砥石のダメージがないためにそれに起因する結晶表面のスクラッチを抑制することもできる。特に用いる砥粒の粒径が小さい場合や、送り速度が大きい場合ほど、このような効果が顕著に現れるため好ましい。研削レートを向上させるためには、研削加工中の第１３族窒化物結晶にかかる応力を０．２ｋｇ／ｃｍ^２以上とすることが好ましく、０．４ｋｇ／ｃｍ^２以上とすることがより好ましく、０．７ｋｇ／ｃｍ^２以下とすることが好ましく、０．５ｋｇ／ｃｍ^２以下とすることがより好ましい。

送り速度としては、研削加工中の第１３族窒化物結晶にかかる応力を上記範囲に調整できれば特に限定されないが、研削レートが高くなることから５μｍ／分以上であることが好ましく、より好ましくは６μｍ／分以上、さらに好ましくは８μｍ／分以上であって、砥石の強度を超える過度の応力がかかることを防ぐために２０μｍ／分以下であることが好ましく、１５μｍ／分以下であることがより好ましい。

研削加工で使用する砥粒は、特に限定されないが、ダイヤモンド、炭化ケイ素、シリカ、アルミナなどが挙げられ、中でもダイヤモンドが好ましい。砥粒の粒径が大きいものの方が研削レートは高いが、表面粗度が大きくなる。よって、最終的には粒径の小さいものを用いて表面粗度Ｒｍｓが５ｎｍ以下となるように研削することが好ましく、より好ましくは３ｎｍ以下、さらに好ましくは２．５ｎｍ以下である。具体的には、砥粒の平均粒径は１．０μｍ未満であり、０．８μｍ以下であることが好ましく、０．７μｍ以下であることがより好ましく、０．５μｍ以下であることがさらに好ましい。
ここで、本明細書において砥粒の平均粒径とは砥粒直径の寸法を基準とした算術平均を意味し、基準となる砥粒直径は動的光散乱法、レーザー回折法、遠心沈降法、FFF法、電
気的検知帯法などを用い測定される値である。

砥石としては、砥粒が固定されていれば特に限定されず、レジンボンド、ビトリファイドボンド、メタルボンドなどのボンド剤により砥粒を埋め込んだ砥石や金属定盤に砥粒を埋め込んだ砥石等が挙げられる。中でも、気孔が多く、切粉の排出性がよいことから，ビトリファイドボンドに砥粒を埋め込んだ砥石が好ましい。
研削加工における、プレートおよび砥石の回転速度は、好ましくは１００ｒｍｐ以上、より好ましくは２００ｒｐｍ以上である。一方上限は、好ましくは５００ｒｐｍ以下、より好ましくは４００ｒｐｍ以下である。

本発明の製造方法における研削加工において、砥石が目詰まりして研削レートが低下すること防ぐために、研削加工中に砥石にドレッシング処理を施すことが好ましい。ドレッシング処理を実施するタイミングとしては、研削加工中に第１３族窒化物結晶にかかる応力が０．３〜０．６ｋｇ／ｃｍ２となった際にドレッシング処理を実施することが好ましい。全体の工程にかかる時間を短くするために、ドレッシング工程を実施するのは結晶にかかる応力が０．３５ｋｇ／ｃｍ^２以上となる場合がより好ましく、０．４ｋｇ／ｃｍ^２以上となる場合がさらに好ましい。また、砥粒の入替りを効率良く行うためには０．５５
ｋｇ／ｃｍ^２以下であることがより好ましく、０．５ｋｇ／ｃｍ^２であることがさらに好ましい。

研削加工中にドレッシング処理を行うと、研削工程において単一の砥石を使用する場合において連続して研削を行うことができる。つまり、ドレッシング処理を実施するために砥石を交換したり、砥石を結晶から離す必要はなく、ドレッシング工程中もプレートと砥石の回転は停止させられず、砥石と結晶は常に接触するため、連続して研削を行うことができる。一方で、砥粒の粒径などを変更するような場合には、砥石を交換してもよい。研削工程中にドレッシング処理を行う方法としては、特に限定されないが、２軸以上の回転機構を有する公知の研削装置を用いて、一方の回転軸で砥石による研削を実施しながら他方の回転軸でドレッシング処理を実施する方法や砥石の研削面に対して該砥石に含まれる砥粒よりも小さい遊離砥粒を含むスラリーを噴きつける方法、砥石の研削面に対して高圧にて洗浄用液体を噴射する方法などが挙げられる。

なかでも、２軸以上の回転機構を有する公知の研削装置を用いてドレッシング処理を行うことが好ましく、例えば特許文献３として挙げた特開２０１１−２１８５４５号公報に記載のような装置を用いることができる。このようなドレッシング処理では、砥石の研削面にドレッシング砥石を接触させつつ、砥石および／またはドレッシング砥石を回転させて砥石の研削面をドレッシングすることができる。

ドレッシング砥石としては、特に限定されないが、砥石に含まれる砥粒よりも硬度の小さいドレッシング砥粒を含み、樹脂やビトリファイドボンドなどのボンド剤により砥粒を埋め込んだドレッシング砥石を用いることが好ましい。ドレッシング砥粒として具体的には、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素などを用いることができ、粒径は研削用の砥石に含まれる砥粒の粒径にもよるが、平均粒径が０．２５μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは０．５μｍ以上であって、５μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましい。ドレッシング砥石は、研削加工を行う砥石の砥粒径にあわせて適宜選択することが好ましく、ドレッシング砥石の砥粒の粒径は、研削加工を行う砥石の粒径に近いことが好ましい。
ドレッシング砥石のボンド剤としては、ビトリファイドボンドやフェノール樹脂が好ましく用いられる。

本発明の製造方法においては、研削加工中に第１３族窒化物結晶にかかる応力を特定の範囲に制御することから、砥石の磨耗を必要最低限に抑えることが可能である。具体的には、第１３族窒化物結晶の除去体積／砥石磨耗体積で表される比率（研削比）が０．０３以上であることが好ましく、０．０５以上であることがより好ましく、０．１以上であることがさらに好ましい。ここで、第１３族窒化物結晶の除去体積および砥石磨耗体積は、研削工程前後でのそれぞれの体積を測定してその差を算出することで得ることができる。
さらに、研削加工中にドレッシング処理を行う場合には、目詰まりが発生して砥石の加工能力が低下する前にドレッシング処理を行って砥石の自生を促すことから、研削比をさらに高く維持することができるため好ましい。

研削加工を施す第１３族窒化物結晶としては特に限定されないが、本発明の効果を顕著に奏することからビッカーズ硬さ１３ＧＰａ以上であり、かつ破壊靱性値が４以上であることが好ましい。このような結晶は、硬くて研削が困難であるうえに、比較的破壊靱性値が高いため、研削加工で削られた結晶の切粉が凝集しやすく、結晶の切粉と砥粒とが凝集して砥石の目詰まりを起こしたり、結晶表面に凹部を形成するなどの問題を起こしやすいと推察される。このような結晶に、本発明の製造方法を適用すれば、従来より簡便に高品質の結晶表面を得ることができる。中でも、破壊靱性値が８以上であるとクラックが生じにくく比較的研削加工が容易なことから、本発明の効果を顕著に奏するという面では破壊
靱性値が８未満の結晶に適用することが好ましい。また、研削加工時にクラックが生じやすい結晶である、劈開性を有する結晶に対しても本発明の効果を顕著に奏するため好ましい。
また、研削加工を施す第１３族窒化物結晶の面は特に限定されないが、第１３族窒化物結晶の主面であることが好ましい。なお、研削加工を施す第１３族窒化物結晶の面の面方位は特に限定されないが、Ｃ面又は−Ｃ面などの極性面、Ａ面又はＭ面などの非極性面、（２０−２１）又は（２０−２−１）などの半極性面が挙げられる。

第１３族窒化物結晶としては、具体的にＧａ_ｘＡｌ_ｙＩｎ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ結晶（式中０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）で表され、具体的には窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶があげられる。中でも、ビッカーズ硬さ１５ＧＰａであり、かつ破壊靱性値が５．７である窒化ガリウムに適用することが好ましい。
一般的に第１３族窒化物結晶基板は、アズグロウン結晶からスライス、研削、研磨などの加工を実施して基板を得る。通常、本発明の研削加工は、アズグロウン結晶をスライス後、側面をチャンファー処理し、裏面や表面に必要に応じてより砥粒径の大きい砥石を用いて粗い表面研削やエッチングなどの処理を施した後の第１３窒化物結晶に実施するものである。これらの処理は公知の方法を採用すればよく、処理方法、順序は限定されるものではない。また、上記の処理は一例であり、必ずしもこのような処理をすべて行った結晶に対して、本発明の研削加工を施さなければならないものではない。

本発明では、研削加工で得られた窒化物半導体結晶の表面に対し、更に化学機械研磨工程を施すことが好ましい。化学機械研磨工程は、窒化物半導体結晶の表面に存在する加工変質層を除去する工程である。結晶表面に存在する加工変質層を本工程により除去することで、加工変質層の存在しない、高品質な窒化物半導体基板を提供することができる。
化学機械研磨工程は、公知の方法を採用して実施することが可能であり、例えばコロイダルシリカスラリーとスウェードパッドを用いることが例示される。スウェードパッドの材質も公知のものを採用すればよく、ポリウレタン製などが挙げられる。
コロイダルシリカスラリーに含まれる砥粒（コロイダルシリカ）の粒径は、通常１０ｎｍ以上であり、３０ｎｍ以上であることが好ましい。また、上限としては通常１００ｎｍ以下である。また、コロイダルシリカスラリーのｐＨは０．８以上、２．５以下であることが好ましい。

化学機械研磨の研磨速度についても特段限定されず、回転による研磨の場合には、通常回転速度が５０ｒｍｐ以上、２００ｒｐｍ以下である。また、結晶をプレートに対向させて配置する際の圧力についても特段限定されず、通常１００ｇ／ｃｍ^２以上であり、１５００ｇ／ｃｍ^２以下である。研磨レートについては、研磨条件に合わせて適宜調整すればよい。
化学機械研磨終了後の窒化物半導体基板は、その表面粗さＲｍｓは１ｎｍ以下であ
ることが好ましい。
本発明の製造方法により得られた窒化物半導体基板は、通常研磨後に行われる洗浄工程を経て、製品となる。

以下、実施例と比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、以下の実施例に示す具体的な形態にのみ限定的に解釈されることはない。

＜実施例１＞
直径が５６ｍｍ、厚み４７０．５μｍのＣ面を主面とする窒化ガリウム結晶を３枚準備した。結晶のガリウム（Ｇａ）面を研磨するために、３枚の結晶の窒素（Ｎ）面をプレートにワックスで貼付け、これを１バッチとした。
砥石回転数４００ｒｐｍ、プレート回転数４００ｒｐｍ、ドレッシング砥石回転数２００ｒｐｍ、結晶にかかる応力が０．１６ｋｇ／ｃｍ^２以下となるようにし、プレート（結晶）送り速度１０μｍ／ｍｉｎの加工条件で、厚みが４６８．９μｍとなるまでＧａ面の研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。このとき、砥粒の平均粒径が１μｍ未満のダイヤモンド砥粒をビトリファイドボンドで固定した砥石であって、砥石番手が＃４２０００である砥石を使用した。また、ドレッシング砥石としては、砥粒の平均粒径が約３μｍの緑色炭化ケイ素砥粒をフェノールで固定した砥石であって、砥石番手が＃５０００であるドレッシング砥石を使用した。
また、研削加工中に結晶にかかる応力が０．１６ｋｇ／ｃｍ^２となった時点で砥石のドレッシング処理を実施することで砥石の目詰まりを解消し、結晶にかかる応力を一定として切れ味を一定に保つようにした。

研削レートは８．３５μｍ／ｈであり、除去体積／砥石磨耗体積で表される比率（研削比）は０．０５であり、得られた窒化ガリウム基板のＧａ面の表面粗度Ｒｍｓは１．６２ｎｍであった。なお、表面粗度はＤｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ５０００を用いて、測定範囲を１０μｍ角として１バッチ中１枚を測定した。実施例１〜３および比較例１の結果を図１に示す。

＜実施例２＞
結晶にかかる応力が０．４７ｋｇ／ｃｍ^２以下となるようにし、研削加工中に結晶にかかる応力が０．４７ｋｇ／ｃｍ^２となった時点で砥石のドレッシング処理を実施した以外は、実施例１と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは２７．５μｍ／ｈであり、除去体積／砥石磨耗体積で表される比率（研削比）は０．１３であり、得られた窒化ガリウム基板のＧａ面の表面粗度Ｒｍｓは２．０９ｎｍであった。

＜実施例３＞
結晶にかかる応力が０．６０ｋｇ／ｃｍ^２以下となるようにし、研削加工中に結晶にかかる応力が０．６０ｋｇ／ｃｍ^２となった時点で砥石のドレッシング処理を実施した以外は、実施例１と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは２０．０μｍ／ｈであり、除去体積／砥石磨耗体積で表される比率（研削比）は０．１０であり、得られた窒化ガリウム基板のＧａ面の表面粗度Ｒｍｓは０．８０ｎｍであった。

＜比較例１＞
結晶にかかる応力が０．８１ｋｇ／ｃｍ^２以下となるようにし、研削加工中に結晶にかかる応力が０．８１ｋｇ／ｃｍ^２となった時点で砥石のドレッシング処理を実施した以外は、実施例１と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは１４．５μｍ／ｈであり、除去体積／砥石磨耗体積で表される比率（研削比）は０．０３であり、得られた窒化ガリウム基板のＧａ面の表面粗度Ｒｍｓは２．４３ｎｍであった。また、研削加工中に砥石自体が崩れてしまい、砥粒およびボンド剤が脱落したために、これらにより結晶表面にスクラッチが多数発生した。

＜比較例２＞
直径が５０ｍｍ、厚み４２０μｍのＣ面を主面とする窒化ガリウム結晶を３枚準備した。結晶のガリウム（Ｇａ）面を研磨するために、３枚の結晶の窒素（Ｎ）面をプレートにワックスで貼付け、これを１バッチとした。
Ｇａ面の研磨はまず、平均粒径３μｍのダイヤモンド遊離砥粒を含むスラリーを用いての第一機械研磨（第１ラッピング）を行い、次に平均粒径１μｍのダイヤモンド遊離砥粒を含むスラリー用いて第二機械研磨（第２ラッピング）を行ない、最後に平均粒径１μｍ以下のダイヤモンド遊離砥粒を含むスラリーを用いて第三機械研磨（第３ラッピング）を行い、窒化ガリウム基板を得た。第１ラッピングの加工レートは６．８９μｍ／ｈ、第２
ラッピングの加工レートは１．２μｍ／ｈ、第３ラッピングの加工レートは０．５３μｍ／ｈであった。得られた窒化ガリウム基板の厚みは３９４μｍであり、Ｇａ面の表面粗度Ｒｍｓは２．５１ｎｍであった。

＜実施例４＞
直径が５０ｍｍ、厚み３３８μｍの、主面が（１０−１０）面から＜０００−１＞（−ｃ軸）方向に２°のオフ角を有する面である窒化ガリウム結晶を１枚準備した。結晶の主面を研磨するために、結晶の裏面をプレートにワックスで貼付け、これを１バッチとした。
砥石回転数４００ｒｐｍ、プレート回転数４００ｒｐｍ、ドレッシング砥石回転数２００ｒｐｍ、結晶にかかる応力が０．４５ｋｇ／ｃｍ^２以下となるようにし、プレート（結晶）送り速度１０μｍ／ｍｉｎの加工条件で、厚みが３３６μｍとなるまで主面の研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。このとき、砥粒の平均粒径が１μｍ未満のダイヤモンド砥粒をビトリファイドボンドで固定した砥石であって、砥石番手が＃４２０００である砥石を使用した。また、ドレッシング砥石としては、砥粒の平均粒径が約３μｍの緑色炭化ケイ素砥粒をフェノールで固定した砥石であって、砥石番手が＃５０００であるドレッシング砥石を使用した。
また、研削加工中に結晶にかかる応力が０．４５ｋｇ／ｃｍ^２となった時点で砥石のドレッシング処理を実施することで砥石の目詰まりを解消し、結晶にかかる応力を一定として切れ味を一定に保つようにした。

研削レートは０．１９μｍ／ｈであった。また、研削加工中において砥石自体の崩れはなく、砥粒およびボンド剤の脱落も見られなかった。

＜実施例５＞
結晶として直径が５０ｍｍ、厚み３４３μｍの、主面が（１０−１０）面から＜０００−１＞（−ｃ軸）方向に５°のオフ角を有する面である窒化ガリウム結晶を用いたこと、厚みが３４０μｍとなるまで主面の研削加工を行ったこと以外は実施例４と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは０．６６μｍ／ｈであった。また、研削加工中において砥石自体の崩れはなく、砥粒およびボンド剤の脱落も見られなかった。

＜実施例６＞
結晶として直径が５０ｍｍ、厚み３４０μｍの、主面が（１０−１０）面から＜０００−１＞（−ｃ軸）方向に５°のオフ角を有する面である窒化ガリウム結晶を用いたこと、厚みが３３８μｍとなるまで主面の研削加工を行ったこと、結晶にかかる応力が０．２３ｋｇ／ｃｍ^２以下となるようにし、研削加工中に結晶にかかる応力が０．２３ｋｇ／ｃｍ^２となった時点で砥石のドレッシング処理を実施した以外は実施例４と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは１３．３８μｍ／ｈであった。また、研削加工中において砥石自体の崩れはなく、砥粒およびボンド剤の脱落も見られなかった。

＜実施例７＞
結晶として直径が５０ｍｍ、厚み３３８μｍの、主面が（２０−２−１）面である窒化ガリウム結晶を用いたこと、厚みが３３６μｍとなるまで主面の研削加工を行ったこと、結晶にかかる応力が０．２３ｋｇ／ｃｍ^２以下となるようにし、研削加工中に結晶にかかる応力が０．２３ｋｇ／ｃｍ^２となった時点で砥石のドレッシング処理を実施した以外は実施例４と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは５．５２μｍ／ｈであった。また、研削加工中において砥石自体の崩れはなく、砥粒およびボンド剤の脱落も見られなかった。

＜参考例＞
研削加工に用いる砥石として、砥粒の平均粒径が１〜２μｍのダイヤモンド砥粒をビトリファイドボンドで固定した砥石であって、砥石番手が＃１００００である砥石を使用し、ドレッシング砥石としては、砥粒の平均粒径が約１．５μｍのホワイトアルミナ砥粒をビトリファイドボンドで固定した砥石であって、砥石番手が＃１００００であるドレッシング砥石を使用して、実施例１と同様に研削加工を行った。
このとき、結晶にかかる応力が０．１１ｋｇ／ｃｍ^２以下、０．３２ｋｇ／ｃｍ^２以下、０．５５ｋｇ／ｃｍ^２以下、２．７０ｋｇ／ｃｍ^２以下となるように変化させて研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。それぞれの場合における研削レートは、１８．７μｍ／ｈ、５１．１μｍ／ｈ、１９７．０μｍ／ｈ、３３４．１μｍ／ｈであった。このことより、砥粒の平均粒径が１μｍ以上の砥石を用いた場合には、結晶にかかる応力が大きいほど研削レートが大きくなることが確認された。参考例の結果を図２に示す。

Claims (7)

1. 平均粒径が１．０μｍ未満である砥粒が固定された砥石を用いて第１３族窒化物結晶に研削加工を行い第１３族窒化物結晶基板を製造する方法であって、研削加工中に該第１３族窒化物結晶にかかる応力を０．７５ｋｇ／ｃｍ^２以下とすることを特徴とする第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
2. 前記砥石がボンド剤により砥粒を埋め込んだ砥石であって、該砥粒がダイヤモンドである、請求項１に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
3. 前記ボンド剤がビトリファイドボンドである、請求項２に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
4. 前記第１３族窒化物結晶がビッカーズ硬さ１３ＧＰａ以上であり、かつ破壊靱性値が４以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
5. 前記第１３族窒化物結晶が窒化ガリウム結晶である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
6. 第１３族窒化物結晶の除去体積／砥石磨耗体積で表される比率が０．０３以上である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。
7. 前記第１３族窒化物結晶の表面粗度Ｒｍｓが５ｎｍ以下となるまで研削工程を行う、請求項１〜６のいずれか１項に記載の第１３族窒化物結晶基板の製造方法。

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