JP5966524B2 - 第13族窒化物結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Description
このような方法で得られた窒化物半導体結晶は、スライシングや研削などの形態加工を施して形を整えるが、スライシングや研削などの形態加工後の結晶では結晶表面が粗く、そのままではデバイス構造を作成するための窒化物半導体基板として市場に流通させることはできない。そのため、通常結晶表面を研削・研磨することが行われている。
例えば特許文献1には、粗研磨、精密研磨、化学機械研磨(CMP)の3段階の研磨をして表面を平滑にすることが記載されている。また、物理的な研磨作用をするものとして遊離砥粒を使い、砥粒の粒径を順次小さいものにすることによってウエハ表面の粗度を下げてミラー面とすることができるとされている。
一方で、非特許文献2には、固定砥粒を用いた表面研磨が開示されているが、砥石の一部を電解で溶かして砥石の自生を促す方法が記載されている。
また、特許文献2には、研削砥石を用いてサファイヤの表面を研削する際に、研削砥石が基板を研削しつつ、ドレス部材によってドレスされる方法が記載されている。
一方で、固定砥粒を用いた場合には遊離砥粒を用いる場合に比べて研削レートは高いが、特に砥粒の粒径が小さい場合には砥石が目詰まりしやすく、これを解消するために砥石を交換したり、研削を中断して砥石の自生を促す処理を行ったりする必要があり、煩雑な作業が生じた。
即ち本発明は以下のとおりである。
(1)砥粒が固定された砥石を用いて第13族窒化物結晶を研削加工する研削工程と、該砥石にドレッシング処理を行うドレッシング工程とを含む第13族窒化物結晶基板の製造方法であって、前記研削工程中に該第13族窒化物結晶にかかる応力が0.3〜0.7kg/cm2となった際にドレッシング工程を実施することを特徴とする第13族窒化物結晶基板の製造方法。
(2)前記研削工程中に第13族窒化物結晶を砥石に送る平均送り速度が5〜20μm/分である、(1)に記載の第13族窒化物結晶基板の製造方法。
(3)第13族窒化物結晶の除去体積/砥石磨耗体積で表される比率が0.03以上である、(1)または(2)に記載の第13族窒化物結晶基板の製造方法。
(4)前記第13族窒化物結晶がビッカーズ硬さ13GPa以上であり、かつ破壊靱性値が4以上である、(1)〜(3)のいずれかに記載の第13族窒化物結晶基板の製造方法。
(5)前記第13族窒化物結晶が窒化ガリウム結晶である、(1)〜(4)のいずれかに記載の第13族窒化物結晶基板の製造方法。
(6)前記第13族窒化物結晶の表面粗度Rmsが5nm以下となるまで研削工程を行う、(1)〜(5)のいずれかに記載の第13族窒化物結晶基板の製造方法。
(7)前記研削工程にて使用する砥粒の砥粒径が2μm以下である、(1)〜(6)のいずれかに記載の第13族窒化物結晶基板の製造方法。
(8)前記ドレッシング工程を2回以上実施する、(1)〜(7)のいずれかに記載の第13族窒化物結晶基板の製造方法。
本発明において、第13族窒化物結晶基板は、第13族窒化物結晶からなる基板を意味し、第13族窒化物結晶は例えばGaxAlyIn1−x−yN結晶(式中0≦x≦1、0≦y≦1)で表され、具体的には窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶があげられる。本発明の第13族窒化物結晶基板は主面の面指数はとくに限定されず極性面であるC面、非極性面であるA面、M面や、半極性面のいずれでもよい。
また、研削とは、一般に主として形態加工を目的とした加工であり、固定砥粒を用いた加工をいう。研削を行うための方法は特に限定されないが、ダイヤモンド砥粒や炭化ケイ素砥粒などを結合剤で固定した固定砥粒であって、比較的粒径の大きな砥粒を用いて加工する方法が挙げられる。本発明の製造方法によれば、研削において砥粒の大きさを選定することにより、表面粗度Rmsを小さくし、微細な表面状態の調整を行うことも可能である。
また、本発明においてプレートとは、研削あるいは研磨時に結晶を装置に取り付けるために、第13結晶族窒化物結晶(以下、単に結晶と称する場合がある)を貼り付けるプレートのことを指す。結晶を貼り付けるプレート面は、研削・研磨後に均一な厚みの基板を得るために、平坦なものが好ましい。
研削工程は、砥粒が固定された砥石を用い、第13族窒化物結晶をプレートに固着して、研削すべき結晶面を砥石の研削面にあてて、要すれば研磨液を注ぎながら、プレートと砥石を回転させることによって結晶面を削る。結晶面が研削されていくと、結晶面と研削面の距離が広がり研削が進まなくなるため、プレートまたは砥石を、結晶面と研削面が接触するように近づける。つまり、第13族窒化物結晶を砥石に送ることが必要である。本明細書においては、第13族窒化物結晶を砥石に近づけるために送る速度を「送り速度」といい、結晶面と研削面が接触するように近づけられればよいので、プレートを送っても、砥石を送ってもよい。
送り速度としては、研削レートが高くなることから5μm/分以上であることが好ましく、より好ましくは6μm/分以上、さらに好ましくは8μm/分以上であって、砥石の強度を超える過度の応力がかかることを防ぐために20μm/分以下であることが好ましく、15μm/分以下であることがより好ましい。
ドレッシング砥石としては、特に限定されないが、砥石に含まれる砥粒よりも硬度の小さいドレッシング砥粒を含み、樹脂やビトリファイドボンドなどのボンド剤により砥粒を埋め込んだドレッシング砥石を用いることが好ましい。ドレッシング砥粒として具体的には、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素などを用いることができ、粒径は研削用の砥石に含まれる砥粒の粒径にもよるが、平均粒径が1μm以上であることが好ましく、より好ましくは1.2μm以上であって、5μm以下であることが好ましく、4μm以下であることがより好ましい。ドレッシング砥石のボンド剤としては、ビトリファイドボンドやフェノール樹脂が好ましく用いられる。
本発明の製造方法においては、目詰まりが発生し,砥石の加工能力が低下する前にドレッシング処理をすることから砥石の磨耗を必要最低限に抑えることが可能である。具体的には、第13族窒化物結晶の除去体積/砥石磨耗体積で表される比率(研削比)が0.03以上であることが好ましく、0.05以上であることがより好ましく、0.1以上であることがさらに好ましい。ここで、第13族窒化物結晶の除去体積および砥石磨耗体積は、研削工程前後でのそれぞれの体積を測定してその差を算出することで得ることができる。
研削工程における、プレートおよび砥石の回転速度は、好ましくは100rmp以上、より好ましくは200rpm以上である。一方上限は、好ましくは500rpm以下、より好ましくは400rpm以下である。また、結晶をプレートに対向させて配置する際の圧力についても特段限定されず、通常50g/cm2以上であり、500g/cm2以下である。
一般的に第13族窒化物結晶基板は、アズグロウン結晶からスライス、研削、研磨などの加工を実施して基板を得る。通常、本発明の研削工程は、アズグロウン結晶をスライス後、側面をチャンファー処理し、裏面や表面に必要に応じて荒い表面研削やエッチングなどの処理を施した後の第13窒化物結晶に実施するものである。これらの処理は公知の方法を採用すればよく、処理方法、順序は限定されるものではない。また、上記の処理は一例であり、必ずしもこのような処理をすべて行った結晶に対して、本発明の研削工程を施さなければならないものではない。
化学機械研磨工程は、公知の方法を採用して実施することが可能であり、例えばコロイダルシリカスラリーとスウェードパッドを用いることが例示される。スウェードパッドの材質も公知のものを採用すればよく、ポリウレタン製などが挙げられる。
化学機械研磨の研磨速度についても特段限定されず、回転による研磨の場合には、通常回転速度が50rmp以上、200rpm以下である。また、結晶をプレートに対向させて配置する際の圧力についても特段限定されず、通常100g/cm2以上であり、1500g/cm2以下である。研磨レートについては、研磨条件に合わせて適宜調整すればよい。
ることが好ましい。
本発明の製造方法により得られた窒化物半導体基板は、通常研磨後に行われる洗浄工程を経て、製品となる。
<実施例1>
直径が68mm、厚み520.4μmのC面を主面とする窒化ガリウム結晶を3枚準備した。結晶のガリウム(Ga)面を研磨するために、3枚の結晶の窒素(N)面をプレートにワックスで貼付け、これを1バッチとした。
砥石回転数400rpm、プレート回転数400rpm、ドレッシング砥石回転数200rpm、結晶にかかる応力が0.4kg/cm2以下となるようにし、プレート(結晶)送り速度5μm/min、ドレッシング砥石の送り速度4μm/minの加工条件で、所定の研削厚み分までGa面の研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。所定の研削厚みは、本研削加工を行う直前に実施した加工で発生する加工変質層の厚みを、事前にTEM観察などにより測定し、該加工変質層を除去可能な厚みとして設定した値である。得られた窒化ガリウム基板の厚みは513.6μmであった。
また、研削加工中に結晶にかかる応力が0.4kg/cm2となった時点で砥石のドレッシング処理を実施することで砥石の目詰まりを解消し、切れ味を一定に保つようにした。研削レートは0.44cm3/hであり、除去体積/砥石磨耗体積で表される比率(研削比)は0.16であり、得られた窒化ガリウム基板のGa面の表面粗度Rmsは10.13nmであった。なお、表面粗度はDigital Instruments製Dimension5000を用いて、測定範囲を10μm角として1バッチ中1枚を測定した。
準備する窒化ガリウム結晶の厚みが厚み527.3μmであること、プレート(結晶)送り速度を10μm/minとした以外は、実施例1と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは0.57cm3/hであり、除去体積/砥石磨耗体積で表される比率(研削比)は0.30であった。得られた窒化ガリウム基板の厚みは518.1μmであり、Ga面の表面粗度Rmsは13.66nmであった。
準備する窒化ガリウム結晶の厚みが厚み510.5μmであること、プレート(結晶)送り速度を15μm/minとした以外は、実施例1と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは0.62cm3/hであり、除去体積/砥石磨耗体積で表される比率(研削比)は0.29であった。得られた窒化ガリウム基板の厚みは500.4μmであり、Ga面の表面粗度Rmsは14.96nmであった。
直径が54mm、厚み522.9μmのC面を主面とする窒化ガリウム結晶を3枚準備した。結晶のガリウム(Ga)面を研磨するために、3枚の結晶の窒素(N)面をプレートにワックスで貼付け、これを1バッチとした。
砥石回転数400rpm、プレート回転数400rpm、ドレッシング砥石回転数200rpm、結晶にかかる応力が0.64kg/cm2以下となるようにし、プレート(結晶)送り速度5μm/min、ドレッシング砥石の送り速度4μm/minの加工条件で、所定の研削厚み分までGa面の研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。所定の研削厚みは、本研削加工を行う直前に実施した加工で発生する加工変質層の厚みを、事前にTEM観察などにより測定し、該加工変質層を除去可能な厚みとして設定した値である。得られた窒化ガリウム基板の厚みは518.3μmであった。
また、研削加工中に結晶にかかる応力が0.64kg/cm2となった時点で砥石のドレッシング処理を実施することで砥石の目詰まりを解消し、切れ味を一定に保つようにした。
研削レートは0.28cm3/hであり、除去体積/砥石磨耗体積で表される比率(研削比)は0.16であり、得られた窒化ガリウム基板のGa面の表面粗度Rmsは3.47nmであった。
準備する窒化ガリウム結晶の厚みが厚み501.1μmであること、プレート(結晶)送り速度を10μm/minとした以外は、実施例4と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは0.41cm3/hであり、除去体積/砥石磨耗体積で表される比率(研削比)は0.34あった。得られた窒化ガリウム基板の厚みは494.1μmであり、Ga面の表面粗度Rmsは2.40nmであった。
準備する窒化ガリウム結晶の厚みが厚み528.7μmであること、プレート(結晶)送り速度を15μm/minとした以外は、実施例4と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは0.40cm3/hであり、除去体積/砥石磨耗体積で表される比率(研削比)は0.59あった。得られた窒化ガリウム基板の厚みは521.3μmであり、Ga面の表面粗度Rmsは2.38nmであった。
直径が50mm、厚み420μmのC面を主面とする窒化ガリウム結晶を3枚準備した。結晶のガリウム(Ga)面を研磨するために、3枚の結晶の窒素(N)面をプレートにワックスで貼付け、これを1バッチとした。
Ga面の研磨はまず、平均粒径3μmのダイヤモンド遊離砥粒を含むスラリーを用いて
の第一機械研磨(第1ラッピング)を行い、次に平均粒径1μmのダイヤモンド遊離砥粒を含むスラリー用いて第二機械研磨(第2ラッピング)を行ない、最後に平均粒径1μm以下のダイヤモンド遊離砥粒を含むスラリーを用いて第三機械研磨(第3ラッピング)を行い、窒化ガリウム基板を得た。第1ラッピングの加工レートは0.04cm3/h、第2ラッピングの加工レートは0.007cm3/h、第3ラッピングの加工レートは0.003cm3/hであった。得られた窒化ガリウム基板の厚みは394μmであり、Ga面の表面粗度Rmsは2.51nmであった。
結晶にかかる応力が0.81kg/cm2以下となるようにし、研削加工中に結晶にかかる応力が0.81kg/cm2となった時点で砥石のドレッシング処理を実施することで砥石の目詰まりを解消し、切れ味を一定に保つようにしたこと以外は実施例4と同様にして研削加工を行い、窒化ガリウム基板を得た。研削レートは0.11cm3/hであり、除去体積/砥石磨耗体積で表される比率(研削比)は0.03であり、得られた窒化ガリウム基板のGa面の表面粗度Rmsは2.43nmであった。
ドレッシング処理を行わないこと以外は実施例4と同様にして、研削加工を行う。研削加工中に砥石が目詰まりして研削が進まなくなる。これにより摩擦が発生して、結晶およびプレートが高温となり、結晶を貼りつけているワックスが溶けて結晶が脱落する。また、結晶にかかる応力が0.81kg/cm2以上となった時点で、砥石自体が崩れてしまい、砥粒およびボンド剤が脱落するため、これらにより結晶表面にスクラッチが多数発生する。
Claims (3)
- 砥粒が固定された砥石を用いて窒化ガリウム結晶を研削加工する研削工程を含む窒化ガリウム結晶基板の製造方法であって、
前記研削工程においては、前記窒化ガリウム結晶にかかる応力が所定値以下となるように前記砥石のドレッシング処理を実施し、該ドレッシング処理を実施しなかった場合には研削が進まない送り速度の範囲内にて送り速度を大きくして向上した研削レートにて研削を行うことを特徴とする窒化ガリウム結晶基板の製造方法。 - 前記研削工程では前記窒化ガリウム結晶の被研削面の表面粗度Rmsが5nm以下となるように研削を行う、請求項1に記載の製造方法。
- 前記研削工程にて使用する砥粒の平均粒径が1μm以下である、請求項1または2に記載の製造方法。
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