JP2007277055A - 半導体結晶の製造方法および半導体基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】まず、MOVPE法に従う結晶成長によって、厚さ約400μmのシリコン基板11の上にAlGaNから成る膜厚約4μmのバッファ層12と、その後のフラックス法に基づく結晶成長の初期段階において消失されない程度の厚さのGaN層13を積層する。ヒータを加熱して混合フラックスの熱対流を発生させることにより、フラックスを攪拌混合させつつ所定の結晶成長条件を継続的に維持した。この時、混合フラックスと窒素ガスとの界面付近が、継続的に III族窒化物系化合物半導体の材料原子の過飽和状態となるので、所望の半導体結晶(n型GaN単結晶20)をテンプレート10の結晶成長面から順調に成長させることができ、これによって、低転位のn型の半導体結晶(n型GaN単結晶20)が得られる。
【選択図】図5−B
Description
即ち、本発明の第1の手段は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の中から選択された複数種類の金属元素を有する混合フラックスの中で、ガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)又はインジウム(In)の III族元素と窒素(N)とを反応させることによって III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法において、混合フラックスと III族元素とを攪拌混合しながら III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させることである。
また、上記の可溶材料の露出面上に保護膜を形成し、その保護膜の厚さ又は成膜パターンによって、上記の可溶材料がフラックスに溶解する時期または溶解速度を任意に制御することも可能である。この様な保護膜の材料としては、例えば窒化アルミニウム(AlN)やタンタル(Ta)などを用いることができ、これらの保護膜は、結晶成長や真空蒸着やスパッタリングなどの周知の方法によって成膜させることができる。
ただし、必要とされる不純物だけでこの可溶材料の全体を構成しても良い。
ただし、この場合の攪拌混合処理の実施様態に付いても、前記と同様の任意性が許容され得る。
即ち、用いる混合フラックスのNaに次ぐ第2の主要成分をリチウム(Li)またはカルシウム(Ca)の少なくとも何れか一方とすることである。
ただし、このクリーニング処理に掛ける上記の時間は、2分以上10分以下がより望ましい。
これらの不純物は、1種類だけを含有させても良いし、同時に複数種類を含有させても良い。これらの選択や組み合わせは任意で良い。
ただし、上記の転位密度は、低いほど望ましく、また上記の最大径は大きいほど望ましい。特に、工業的な実用性を考慮すると、所望の半導体基板は、直径約45mm程度の円形のものや、約27mm四方の角形のものや、或いは約12mm四方の角形のものなどがより望ましい。
ただし、上記の半導体基板の厚さは、400μm以上がより望ましく、更に望ましくは400μm〜600μm程度が良い。
また、本発明の第14の手段は、上記の第8乃至第13の何れか1つの手段において、波長が380nmの青紫色光の基板に垂直な方向の透過率を0.10以上にすることである。ただし、この透過率のより望ましい値は、0.30以上であり、更に望ましくは0.50以上である。
また、本発明の第20の手段は、上記の第19の手段においてInx Aly Ga1-x-y N(0≦x≦1,0≦y≦1,0≦x+y≦1)から成る III族窒化物系化合物半導体をMOVPE法によって結晶成長させることである。
特に、工業的な実用性を考慮すると、所望の半導体基板は、直径約45mm程度の円形のものや、約27mm四方の角形のものや、或いは約12mm四方の角形のものなどがより望ましい。
また、アルミニウムとアクセプタ不純物とを有する上記の半導体結晶層は、必ずしも結晶成長基板上に直接積層する必要はなく、この半導体結晶層と結晶成長基板との間には、その他の結晶成長処理などによってその他の任意の半導体層を積層しても良い。
また、その様なその他の任意の半導体層を結晶成長によって積層する際の結晶成長条件は任意で良く、上記の窒素分圧比などには何ら拘束されない。
以上の本発明の手段により、前記の課題を効果的、或いは合理的に解決することができる。
即ち、本発明の第1乃至第7の何れか1つの手段によれば、フラックス法において、高品質な半導体結晶を効率的に低コストで生産するこができ、これによって、請求項8乃至請求項18の少なくとも何れか1つの特徴を有する半導体基板を、現実的な生産レベルで高品質かつ効率的に製造することができる。
また、上記の可溶材料としては、例えばシリコン(Si)などの様な比較的安価な材料を用いることができるため、GaN単結晶自立基板を下地基板として用いる従来の場合よりも、生産コストを安く抑えることができる。
また、特に、この製造方法において、本発明の第20の手段を用いれば、良質の半導体基板に基づいて、その上に複数または多数の半導体結晶層を効率よく低コストで積層することができる。
そして、これらの半導体結晶の積層によって、例えば、発光ダイオード(LED)、レーザダイオード(LD)、フォトカプラなどの任意の光素子を良好に製造することができる。
また、それらの種結晶や下地基板の転位密度は低いほど望ましいが、請求項2乃至請求項4の何れかの方法を用いる場合には必ずしもその限りではない。即ち、この場合、逆に転位密度が低過ぎると上記の可溶材料(下地基板)がフラックス中に溶解し難くなることがあるため注意を要する。
ただし、本発明の実施形態は、以下に示す個々の実施例に限定されるものではない。
1.結晶成長装置
この結晶成長装置は、フラックス法によって、基板8の結晶成長面上に所望の半導体結晶を成長させるためのものであり、耐熱耐圧容器1の内部に配設された加熱容器2には、窒素含有ガス7を導入するためのガス導入パイプ4が連結されている。また、加熱容器2の反対側には、揺動装置5から伸びるシャフト6がガス導入パイプ4と同軸になる様に連結されている。この揺動装置5は、モータ及びモータ制御装置などから構成されている。窒化ホウ素からなる反応容器3には、混合フラックスと上記の基板8を入れる。
図1の結晶成長装置を用いて、窒化ガリウム単結晶を結晶成長させる結晶成長について以下説明する。
(1)まず、MOVPE法によってサファイア基板の結晶成長面上に膜厚3μmのGaN膜を形成し、これによって、図1の基板8を完成させた。
(2)次に、反応容器3の底部にこの基板8を配置し、更にこの反応容器3にナトリウム(Na)とリチウム(Li)を入れた。この時のナトリウム(Na)の量は、約8.8gであり、リチウム(Li)の量は、約0.027gであった。モル比に換算すれば、99:1である。
(6)その後、揺動装置5を用いて反応容器3を揺動させることによって、図2−A,−B,−Cに例示する様に、原料液9(混合フラックス)を左右に行き来させて、GaN膜の結晶成長面が常時薄い混合フラックス9で覆われる様にした。また、この揺動を継続しながら、上記の温度と圧力も4時間一定に維持した。この時の揺動周期は、毎分1往復〜数往復程度で良い。
また、このGaN単結晶について、フォトルミネッセンスを常温下で測定したところ、波長325nmの励起光に対して、10mW以上の強度を示した。
また、(100)面で反射されるX線のXRDピーク半値幅を測定したところ、100arc.sec.以下であった。
また、結晶原料である窒素(N)を含有するガスとしては、窒素ガス(N2 )、アンモニアガス(NH3 )、またはこれらのガスの混合ガスなどを用いることができる。また、所望の半導体結晶を構成する III族窒化物系化合物半導体の上記の組成式においては、上記の III族元素(Al,Ga,In)の内の少なくとも一部をボロン(B)やタリウム(Tl)等で置換したり、或いは、窒素(N)の少なくとも一部をリン(P)、砒素(As)、アンチモン(Sb)、ビスマス(Bi)などで置換したりすることもできる。
1.下地基板の作成
(1)まず、シリコン基板11(本願の可溶材料)の裏面に保護膜15を成膜する。この保護膜15は、例えばMOVPE法などに従ってAlN層を積層することによって成膜しても良いし、或いはタンタル(Ta)などの適当な金属をスパッタリング装置又は真空蒸着装置を用いて成膜する様にしても良い。
以上の工程(1)、(2)により、テンプレート10(下地基板)を作製することができる。
図4−A,−Bに本実施例1の結晶成長装置の構成図を示す。この結晶成長装置は、窒素ガスを供給するための原料ガスタンク21と、育成雰囲気の圧力を調整するための圧力調整器22と、リーク用バルブ23と、結晶育成を行うための電気炉25を備えており、電気炉25、原料ガスタンク21と電気炉25とをつなぐ配管等は、ステンレス系(SUS系)またはアルミナ系の材料、或いは銅等により形成されている。
また、電気炉25内の温度は、1000℃以下の範囲内で任意に昇降温制御することができる。また、ステンレス容器24の中の結晶雰囲気圧力は、圧力調整器22,29やリーク用バルブ23などによって、1.0×107 Pa以下の範囲内で配管28を介して任意に昇降圧制御することができる。
以下、図4−A,−Bの結晶成長装置を用いた本実施例の結晶成長工程について、図5−A〜Cを用いて説明する。
(1)まず、反応容器(坩堝26)の中に、ナトリウム(Na)とリチウム(Li)及び III元素であるGaを入れ、その反応容器(坩堝26)を結晶成長装置の反応室(ステンレス容器24)の中に配置してから、反応室の中のガスを排気する。ただし、ナトリウム(Na)とリチウム(Li)のモル比は、99:1とした。また、この坩堝中には必要に応じて、例えばアルカリ土類金属等の前述の任意の添加物を予め投入しておいても良い。また、これらの作業を空気中で行うとNaがすぐに酸化してしまうため、基板や原材料を反応容器にセットする作業は、Arガスなどの不活性ガスで満たされたグローブボックス内で実施する。
以上の結晶成長工程によって、n型GaN単結晶20が例えば約500μm以上の十分な膜厚にまで成長したら、引き続き坩堝の温度を850℃以上880℃以下に維持して、保護膜15及びシリコン基板11がフラックス中に全て溶解するのを待ち(図5−B〜C)、その後も、窒素ガス(N2 )のガス圧を10〜50気圧(1〜5×106 Pa)程度に維持したまま、反応室の温度を100℃以下にまで降温する。
次に、結晶成長装置の反応室から上記のn型GaN単結晶20(所望の半導体結晶)を取り出して、これを30℃以下にまで降温してからその周辺も30℃以下に維持して、n型GaN単結晶20の周りに付着したフラックス(Na)をエタノールを用いて除去する。
以上の各工程を順次実行することによって、従来よりも大幅にクラックが少ない高品質の400μm以上の厚さの半導体単結晶(n型GaN単結晶20)をフラックス法によって低コストで製造することができる。
次の表1に、これらのサンプルから得られた各半導体の物性を示す。
(1)PL強度
波長326nmのフォトルミネッセンスの強度を比較した。強度が高い場合ほど望ましい。
(2)移動度
ホール移動度を比較した。ホール移動度が高い場合ほど望ましい。
(3)表面粗さ
表面の粗さを比較した。即ち、サンプル(p型AlGaN結晶層)の表面の高さ平均面を基準面とするその表面の各部の高さ変位の二乗平均の平方根(r.m.s.)によって示される表面粗さが小さいほど望ましい。
(4)Al成分分布
サンプル中の各部のAl組成比を測定し、そのバラツキを比較した。Al組成比が均一であるほど望ましい。
(5)膜厚分布
サンプル(p型AlGaN結晶層)の膜厚を測定し、そのバラツキを比較した。膜厚が均一であるほど望ましい。
以下、この様な条件にしたがって形成されたp型AlGaN結晶層を有するLEDの製造例について開示する。
本発明の実施形態は、上記の形態に限定されるものではなく、その他にも以下に例示される様な変形を行っても良い。この様な変形や応用によっても、本発明の作用に基づいて本発明の効果を得ることができる。
(変形例1)
例えば、上記の実施例3では、多重量子井戸層106を形成したが、上記実施例3の様なp型AlGaN層を有するLEDにおいては、その発光層は、例えば単層、単一量子井戸構造(SQW)、多重量子井戸構造(MQW)などの任意の構成をとることができる。また、特に、その発光層を多重量子井戸構造とする場合は、少なくともインジウム(In)を含む適当な組成比の III族窒化物系化合物半導体Aly Ga1-y-z Inz N(0 ≦y <1, 0<z ≦1)から成る井戸層をその発光層中に形成すると良い。
また、上記の様なp型AlGaN層を有するこれらの構造は、LDなどのその他の光素子に応用しても良い。
3 : 反応容器
8 : 種結晶
9 : 混合フラックス
H : ヒータ
10 : テンプレート
20 : 半導体基板
100 : LED
101 : 半導体基板
107 : p型AlGaN層
Claims (22)
- アルカリ金属またはアルカリ土類金属の中から選択された複数種類の金属元素を有する混合フラックスの中で、ガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)又はインジウム(In)の III族元素と窒素(N)とを反応させることによって、 III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法において、
前記混合フラックスと前記 III族元素とを攪拌混合しながら前記 III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる
ことを特徴とする III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - アルカリ金属またはアルカリ土類金属の中から選択された複数種類の金属元素を有する混合フラックスの中で、ガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)又はインジウム(In)の III族元素と窒素(N)とを反応させることによって、 III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法において、
前記 III族窒化物系化合物半導体結晶を結晶成長させる下地基板の少なくとも一部に、前記混合フラックスに溶解する可溶材料を用い、
前記可溶材料を
前記 III族窒化物系化合物半導体結晶の結晶成長工程中に、または、
前記 III族窒化物系化合物半導体結晶の結晶成長工程後にその成長温度付近で、
前記混合フラックス中に溶解させる
ことを特徴とする III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - 前記可溶材料は、少なくともその一部に、
前記 III族窒化物系化合物半導体結晶の中に添加すべき不純物を有する
ことを特徴とする請求項2に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - 前記混合フラックスと前記 III族元素とを攪拌混合しながら前記 III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる
ことを特徴とする請求項2または請求項3に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - 前記混合フラックスは、
リチウム(Li)又はカルシウム(Ca)、並びにナトリウム(Na)を有する
ことを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - 種結晶または前記下地基板の結晶成長面を、
前記 III族窒化物系化合物半導体結晶を結晶成長させる前に、
水素(H2 )ガス、窒素(N2 )ガス、アンモニア(NH3 )ガス、希ガス(He、Ne、Ar、Kr、Xe、またはRn)またはこれらのガスのうちから2種類以上のガスを任意の混合比で混合した混合ガスをクリーニングガスとして、
900℃以上1100℃以下の温度で、
1分以上の時間を掛けて、
クリーニング処理する
ことを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - 前記混合フラックスは、
前記 III族窒化物系化合物半導体結晶の中に添加すべき不純物として、
ボロン(B)、タリウム(Tl)、カルシウム(Ca)、カルシウム(Ca)を含む化合物、珪素(Si)、硫黄(S)、セレン(Se)、テルル(Te)、炭素(C)、酸素(O)、アルミニウム(Al)、インジウム(In)、アルミナ(Al2 O3 )、窒化インジウム(InN)、窒化珪素(Si3 N4 )、酸化珪素(SiO2 )、酸化インジウム(In2 O3 )、亜鉛(Zn)、マグネシウム(Mg)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化マグネシウム(MgO)、またはゲルマニウム(Ge)を有する
ことを特徴とする請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項7の何れか1項に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法により製造された III族窒化物系化合物半導体結晶からなり、
表面の転位密度が1×105 cm-2以下であり、最大径が1cm以上である
ことを特徴とする半導体基板。 - 厚さが300μm以上である
ことを特徴とする請求項8に記載の半導体基板。 - 含有されるリチウム(Li)の体積密度が1×1017cm-3以下である
ことを特徴とする請求項8または請求項9に記載の半導体基板。 - 基板表面の高さ平均面を基準面とする基板表面の各部の高さ変位の二乗平均の平方根によって示される基板表面粗さが3.0nm以下である
ことを特徴とする請求項8乃至請求項10の何れか1項に記載の半導体基板。 - 基板表面の曲率半径が50cm以上である
ことを特徴とする請求項8乃至請求項11の何れか1項に記載の半導体基板。 - 波長が460nmの青色光の基板に垂直な方向の透過率が0.20以上である
ことを特徴とする請求項8乃至請求項12の何れか1項に記載の半導体基板。 - 波長が380nmの青紫色光の基板に垂直な方向の透過率が0.10以上である
ことを特徴とする請求項8乃至請求項13の何れか1項に記載の半導体基板。 - 基板に垂直な方向の電気伝導率が25Ω-1cm-1以上である
ことを特徴とする請求項8乃至請求項14の何れか1項に記載の半導体基板。 - 基板に垂直な方向の熱伝導率が0.6W/cm℃以上である
ことを特徴とする請求項8乃至請求項15の何れか1項に記載の半導体基板。 - (002)面で反射されるX線のXRDピーク半値幅が500arc.sec.以下である
ことを特徴とする請求項8乃至請求項16の何れか1項に記載の半導体基板。 - (100)面で反射されるX線のXRDピーク半値幅が500arc.sec.以下である
ことを特徴とする請求項8乃至請求項17の何れか1項に記載の半導体基板。 - III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法において、
請求項8乃至請求項18の何れか1項に記載の半導体基板を結晶成長基板として用いることを特徴とする III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - Inx Aly Ga1-x-y N(0≦x≦1,0≦y≦1,0≦x+y≦1)から成る III族窒化物系化合物半導体をMOVPE法によって結晶成長させる
ことを特徴とする請求項19に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - 請求項19又は請求項20に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法により製造された III族窒化物系化合物半導体結晶からなり、
表面の転位密度が1×105 cm-2以下であり、最大径が1cm以上である
ことを特徴とする半導体基板。 - アルミニウムを含有する III族窒化物系化合物半導体(Inx Aly Ga1-x-y N;0≦x<1,0<y≦1,0<x+y≦1)からなりアクセプタ不純物が添加された半導体結晶層を、
窒素分圧比が40%以上80%以下の水素(H2 )と窒素(N2 )の混合気体からなるキャリアガスを用いた結晶成長処理によって積層する
ことを特徴とする請求項20に記載の III族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。
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