JP5123423B2 - Iii族窒化物系化合物半導体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、上記発明とは別に、本明細書には、以下の構成も記載されている。
混合フラックスの容器壁に、板状の種結晶の窒素面を密着させて配置するようにしても良い。ここで「密着」とは、結晶の析出が連続して生ずるような混合フラックスの対流等が生じない程度の「密着」を言い、必ずしも完全に流入を遮断するもの、例えば「接着」を意味する訳ではない。これは以下でも同様である。
また、板状の種結晶の窒素面を、他の材料から成る部材で覆ってから混合フラックスの容器内に配置するようにしても良い。ここでの「覆う」も、結晶の析出が連続して生ずるような混合フラックスの対流等が生じない程度を言うものであって、必ずしも完全に流入を遮断する「被覆」を意味するものではない。また、他の材料からなる部材の大きさは、板状の種結晶の大きさよりも大きくしても良い。また、他の材料から成る部材は、混合フラックスに接触する面に、III族窒化物系化合物半導体が結晶成長しない部材としても良い。
このため、本発明によれば、結晶成長速度が向上すると共に、半導体結晶の結晶性及びその均一性を従来よりも効果的に向上させることができる。
したがって、本発明によれば、半導体結晶の品質、収率及び製造効率を従来よりも格段に向上させることができる。
フラックス中におけるIII族元素と窒素との反応温度は、500℃以上1100℃以下がより望ましく、更に望ましくは、850℃〜900℃程度がよい。また、窒素含有ガスの雰囲気圧力は、0.1MPa以上6MPa以下が望ましく、更に望ましくは、3.5MPa〜4.5MPa程度がよい。また、アンモニアガス(NH3)を使用すると、雰囲気圧力を低減できる場合がある。また、用いる窒素ガスは、プラズマ状態のものでも良い。
また、同様の理由から、坩堝は、高耐熱性および耐アルカリ性が要求される。例えばタンタル(Ta)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、アルミナ、サファイア、または熱分解(パイロリティック)窒化ホウ素(PBN)などの金属やセラミックス等から形成することが望ましい。
また、上記の種基板の法線の方向は、水平に近い程望ましい。また、坩堝を揺動させる場合には、結晶成長面の法線の平均的な方向が、揺動方向に対して、直角または、直角に近い方向に維持されていれば効果が高い。
ただし、本発明の実施形態は、以下に示す個々の実施例に限定されるものではない。
なお、この様な消失(種結晶の溶解)を防止または緩和するためのその他の方法としては、例えば後述の結晶成長処理ではその実施前に、混合フラックスの中にCa3N2,Li3N,NaN3,BN,Si3N4またはInNなどの窒化物を予め添加しておいてもよい。
また、電気炉25内の温度は、1000℃以下の範囲内で任意に昇降温制御することができる。また、ステンレス容器24の中の結晶雰囲気圧力は、1.0×107Pa以下の範囲内で任意に昇降圧制御することができる。
尚、図2では記載を省略したが、上述したGaN自立基板10は、図1.Dの治具ST−4を用い、ガリウム面FGaを露出した状態として坩堝26(反応容器)内に配置した。ここで、治具ST−4の大きさは、用いたGaN自立基板10よりも約2. 5mmだけ直径を大きくした。すなわち、治具ST−4の直径を55mmとした。
まず、GaN自立基板10を配置した反応容器(坩堝26)の中に、15gのナトリウム(Na)と20gのガリウム(Ga)を入れ、その反応容器(坩堝26)を結晶成長装置の反応室(ステンレス容器24)の中に配置してから、該反応室の中のガスを排気する。
ただし、これらの作業を空気中で行うとNaがすぐに酸化してしまうため、基板や原材料を反応容器にセットする作業は、Arガスなどの不活性ガスで満たされたグローブボックス内で実施する。また、この坩堝中には必要に応じて、例えばアルカリ土類金属等の前述の任意の添加物を予め投入しておいても良い。
以上の各工程を順次実行することによって、高品質の半導体単結晶(成長したGaN単結晶)を低コストで製造することができる。この半導体単結晶は、種結晶であるGaN自立基板10と略同等の面積で、c軸方向の厚さは約2mmであり、従来よりも大幅にクラックが少なかった(図3.A)。
本発明の実施形態は、上記の形態に限定されるものではなく、その他にも以下に例示される様な変形を行っても良い。この様な変形や応用によっても、本発明の作用に基づいて本発明の効果を得ることができる。
例えば、所望の半導体結晶を構成するIII族窒化物系化合物半導体の組成式においては、III族元素(Al,Ga,In)の内の少なくとも一部をボロン(B)またはタリウム(Tl)等で置換したり、或いは、窒素(N)の少なくとも一部をリン(P)、砒素(As)、アンチモン(Sb)、ビスマス(Bi)などで置換したりすることもできる。
FGa:c面のうち、ガリウム面
23:断熱材
H:ヒーター(加熱装置)
24:ステンレス容器(内部容器)
25:電気炉(外部容器)
26、26−1、26−2、26−3、26−4:混合フラックスの容器(坩堝)
ST−2、ST−3、ST−4:自立基板を支持するための治具
Claims (2)
- アルカリ金属を有する混合フラックスの中で、ガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)又はインジウム(In)のIII族元素と窒素(N)とを反応させることによって、III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる半導体結晶の製造方法において、
III族窒化物系化合物半導体から成る+c面を主面とする板状の自立基板を種結晶として用い、前記板状の種結晶を2枚1組として、互いの窒素面を密着させて、前記種結晶の+c面の法線方向が水平方向を基準として±30度の範囲に入るように前記混合フラックス中に配置し、
前記+c面を主面とする板状の種結晶のIII族元素面に前記混合フラックスを接触させ、且つ、窒素面に前記混合フラックスを実質的に接触させないようにして、前記種結晶のIII族元素面側に結晶成長させることを特徴とするIII族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。 - 前記種結晶は、前記種結晶の+c面の法線方向が水平方向となるように支持されており、2枚1組とする前記種結晶の両側のガリウム面が、ともに、前記混合フラックスに露出していることを特徴とする請求項1に記載のIII族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法。
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