CN115637496B - 一种双重容器材料生长装置及材料生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种双重容器材料生长装置及材料生长方法。本发明的双重容器材料生长装置，包括耐压容器、外生长容器、内生长容器。外生长容器固定于耐压容器中，在外生长容器外侧包裹有加热装置。内生长容器可升降地设于外生长容器内。内生长容器内设有活动隔板，将内生长容器分隔成第一内腔和第二内腔。在第一内腔中固定有晶种支架，在内生长容器的一侧设有连通第一内腔与外生长容器的导流装置，在内生长容器的侧壁上还设有至少一个导流管，导流管连通第二内腔与外生长容器。本发明通过上述结构优化温场和流场在空间和时间上的分布，实现高效地生长品质量好的晶体。

Description

一种双重容器材料生长装置及材料生长方法

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种双重容器材料生长装置及材料生长方法。

背景技术

氮化镓（GaN）是第三代半导体核心材料，禁带宽度大（约3.4 eV），饱和电子迁移率高，热导率高，介电常数小，击穿场强高。氮化镓被广泛应用于光电与功率微波器件等领域中，在高功率发光设备、探测、光通讯等领域具有广阔的市场前景。

助溶剂法是目前生长和制造氮化镓晶体的主流方法之一。该方法将氮化镓晶种和含有金属镓的生长原料一同置于生长容器中，在高温高压的氮气环境中，氮化镓晶种上逐渐生长形成尺寸更大的氮化镓晶体。采用助溶剂法生长氮化镓晶体，具有成本经济、产品质量稳定等优势。然而，该方法的生长条件接近热力学平衡状态，镓源与氮源在氮化镓晶种表面结合形成氮化镓晶体的推动力较小，致使氮化镓晶体的生长速度较慢，生产效率较低。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种双重容器材料生长装置及材料生长方法，旨在以更高的生产效率制备品质良好的晶体。

本发明的第一方面是提出一种双重容器材料生长装置，包括耐压容器、外生长容器、内生长容器。

外生长容器固定于耐压容器中，在外生长容器外侧包裹有加热装置。

内生长容器可升降地设于外生长容器内；内生长容器的横截面呈矩形；在靠近内生长容器侧壁的位置平行设有活动隔板，活动隔板将内生长容器分隔成容积较大的第一内腔和容积较小的第二内腔；在第一内腔中固定有晶种支架，晶种支架上远离活动隔板的一侧具有可承载晶种的晶种固定区；在内生长容器的一侧设有连通第一内腔与外生长容器的导流装置，导流装置具有多个分流道和至少一个总流道；分流道呈管状，且阵列排布地指向晶种固定区；总流道高于任一分流道，且总流道与外生长容器连通；在内生长容器的侧壁上还设有至少一个导流管，导流管连通第二内腔与外生长容器；总流道的位置高于任一导流管。

进一步地，上述双重容器材料生长装置中，每一分流道的内径均相等，内径在2-8mm范围内，各个分流道排布形成矩形阵列。

进一步地，上述双重容器材料生长装置中，内生长容器内壁上相向地设有一对导向槽，活动隔板可上下滑动地设于导向槽内；内生长容器上部还设有牵引装置，牵引装置引出牵引绳索连接活动隔板。

进一步地，上述双重容器材料生长装置中，外生长容器的横截面呈矩形，外生长容器与内生长容器的对应侧壁彼此平行。

进一步地，上述双重容器材料生长装置中，加热装置包括第一发热单元和第二发热单元；外生长容器中与总流道正对的侧壁外包裹有第一发热单元，外生长容器中与导流管正对的侧壁外包裹有第二发热单元；第一发热单元的加热功率大于第二发热单元。

进一步地，上述双重容器材料生长装置中，加热装置还包括第三发热单元，第三发热单元包裹在外生长容器的底部。

进一步地，上述双重容器材料生长装置中，耐压容器内还安装有举升装置，举升装置顶部连接有悬挑梁，悬挑梁端部固定内生长容器。

进一步地，上述双重容器材料生长装置中，耐压容器顶部还安装有提升装置，提升装置下端连接锁链，锁链连接内生长容器。

本发明的第二方面是基于上述的双重容器材料生长装置提出一种材料生长方法。该方法将氮化镓晶种固定在晶种支架的晶种固定区上，在耐压容器中充入高压氮气作为氮源，在外生长容器和内生长容器中放置液态镓作为镓源，开启加热装置对外生长容器加热使外生长容器和内生长容器的液态镓保持液态；在氮化镓生长过程中周期性地升高内生长容器再降低内生长容器；在内生长容器向上运动时开启活动隔板使第一内腔与第二内腔连通；在内生长容器向下运动时关闭活动隔板使第一内腔与第二内腔分隔。

进一步地，上述的材料生长方法中，控制耐压容器中氮气的压力在4-10MPa范围内；调控加热装置的功率使外生长容器中的镓源的温度在500-1000℃范围内。

有益效果

本发明提供的双重容器材料生长装置，采用双重容器配合外部加热方式，形成外高内低的温场，同时在结晶区域形成相对稳定的温场；该装置将可升降双重容器、活动隔板和特殊结构的导流装置配合，使得高温区域的新鲜液态原料以特定的流向流动至结晶区域，新鲜液态原料在平稳流动过程中逐渐降温达到过饱和态，从而加速晶体生长。

本发明提供的双重容器材料生长装置，进一步采用两侧不对称的加热方式，将强了新鲜液态原料在定向流动路径上的温度梯度，进一步加快晶体的生长。

本发明提供的材料生长方法，以上述双重容器材料生长装置为基础，能够高效地生长品质量好的晶体，降低了晶体制造的成本，尤其适于氮化镓晶体的生长。

附图说明

图1为实施例1的结构示意图。

图2为晶种支架与晶种的配合示意图。

图3为导流装置的结构示意图。

图4为导流装置的内部结构示意图。

图5为晶种支架、活动隔板在内生长容器中的平面不布置示意图。

图6为实施例2的结构示意图。

图7为实施例3的结构示意图。

图中，1、耐压容器；2、外生长容器；3、内生长容器；31、第一内腔；32、第二内腔；33、活动隔板；34、晶种支架；35、伸缩连杆；36、导流装置；361、分流道；362、总流道；37、导流管；38、导向槽；39、牵引装置；391、牵引绳索；41、第一发热单元；42、第二发热单元；43、第三发热单元；51、举升装置；52、悬挑梁；61、提升装置；62、锁链。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

实施例1

本实施例提供一种双重容器材料生长装置及氮化镓晶体的生长方法。

如图1所示的双重容器材料生长装置，包括耐压容器1、外生长容器2、内生长容器3。耐压容器1内部形成密闭空间，内部充入用于晶体生长的原料气。

所述外生长容器2固定于所述耐压容器1中，外生长容器2用于盛放晶体生长的原料，在外生长容器2外侧包裹有加热装置，将外生长容器2中的原料加热至适于晶体生长的温度。

所述内生长容器3可升降地设于所述外生长容器2内；所述内生长容器3的横截面呈矩形；在靠近所述内生长容器3侧壁的位置平行设有活动隔板33，所述活动隔板33将内生长容器3分隔成容积较大的第一内腔31和容积较小的第二内腔32；在所述第一内腔31中固定有晶种支架34，本实施例中的晶种支架34为竖向设置的固定板，所述晶种支架34上远离活动隔板33的一侧具有可承载晶种的晶种固定区。如图2所示，晶种支架34一侧的凹陷区为晶种固定区，晶种镶嵌配合地固定在所述晶种固定区。在所述内生长容器3的一侧设有连通所述第一内腔31与所述外生长容器2的导流装置36，如图3和图4所示，所述导流装置36具有多个分流道361和一个总流道362，分流道361和总流道362之间通过腔室相连；所述分流道361呈管状，且阵列排布地指向所述晶种固定区；所述总流道362高于任一分流道361，且总流道362与所述外生长容器2连通。在所述内生长容器3的侧壁上还设有至少一个导流管37，所述导流管37连通所述第二内腔32与所述外生长容器2；所述总流道362的位置高于任一导流管37。

上述双重容器材料生长装置中，外生长容器2和内生长容器3均盛放生长晶体的液态原料，由于外生长容器2配备有加热装置而内生长容器3没有配备加热装置，因此外生长容器2中的液态原料的温度高于内生长容器3中的液态原料，因此晶体在内生长容器3中进行生长。也因为内生长容器3没有配备加热装置，因此晶体生长所处的环境的温场更加稳定，易于形成良好品质的晶体。此外，耐压容器1内的原料气是在高温高压环境下少量电离而结合进入液态原料中的，因此外生长容器2中的液态原料因温度更高而含有更高浓度的原料气组分，称之为新鲜液态原料。当新鲜液态原料进入内生长容器3时，温度下降有利于两种组分达到过饱和而析出，以更大的推动力形成结晶。

使用活动隔板33将内生长容器3分隔成容积较大的第一内腔31和容积较小的第二内腔32，并且可以根据需要开启和关闭，在此基础上配合以适当位置的导流装置36和导流管37，使得在操作时可以控制内生长容器3中的液态原料定向流动，使新鲜液态原料更多地流向晶种所在的区域。具体地，内生长容器3上升时打开活动隔板33，内生长容器3内的液态原料主要通过导流管37流出；内生长容器3下降时关闭活动隔板33，随着内生长容器3下降一段距离后，液态原料开始进入内生长容器3，并且主要通过导流装置36进入第一内腔31中。

分流道361优选呈矩形阵列排布，且每一分流道361的内径均相等，内径在2-5mm范围内。这样，当外生长容器2内的液态原料经过导流装置36流入内生长容器3时，新鲜液态原料可以稳定均匀地流向晶体生长的区域，既提供了大量新鲜的液态原料，又减轻对晶体生长的干扰。

如图5所示，所述内生长容器3内壁上相向地设有一对导向槽38，所述活动隔板33可上下滑动地设于所述导向槽38内。如图1所示，所述内生长容器3上部还设有伸缩连杆35，伸缩连杆35连接活动隔板33的顶端。当需要开启活动隔板33使第一内腔31和第二内腔32连通时，启动伸缩连杆35向上拉起活动隔板33；当需要关闭活动隔板33使第一内腔31和第二内腔32分隔时，启动伸缩连杆35向下推动活动隔板33。

如图1所示，所述外生长容器2的横截面呈圆形，所述加热装置包括第三发热单元43，所述第三发热单元43包裹在所述外生长容器2的底部，用于从底部对外生长容器2进行加热。

如图1所示，所述耐压容器1内还安装有举升装置51，所述举升装置51顶部连接有悬挑梁52，所述悬挑梁52端部固定所述内生长容器3，通过控制举升装置51即可控制内生长容器3上升和下降。

采用本实施例的双重容器材料生长装置，可以高效率地生长品质良好的氮化镓晶体，具体方法如下。

将氮化镓晶种镶嵌固定在所述晶种支架34的晶种固定区，在所述耐压容器1中充入压力为4-6MPa高压氮气作为氮源，在所述外生长容器2和内生长容器3中放置液态镓作为镓源，开启加热装置对所述外生长容器2加热，控制外生长容器2和内生长容器3的液态镓的温度为500-700℃，使镓保持液态。在高温高压的作用下，耐压容器1中的氮源少量电离进入液态镓中，不断地与镓结合形成氮化镓。在氮化镓生长过程中周期性地升高所述内生长容器3再降低所述内生长容器3。具体地，在如图1所示的初始位置下，此时外生长容器2和内生长容器3中的液态镓液面齐平，缓慢抬升内生长容器3并打开活动隔板33，内生长容器3中的液态镓经过导流管37从右向左流动至外生长容器2中，静止一段时间后，关闭活动隔板33并缓慢下移内生长容器3，下移一端距离后外生长容器2中的液态镓开始进入总流道362并经分流道361流入内生长容器3中，随着内生长容器3的下移，电离氮含量高的新鲜液态镓不断流入，新鲜液态镓在流动过程中温度逐渐下降，达到过饱和状态而结晶，加速晶体生长。当内生长容器3下降至初始位置后静止一段时间，进入下一次升降循环，直至晶体长到预定尺寸结束。内生长容器3在上升和下降过程中，其移动速度控制在2-10mm/min。

实施例2

本实施例提供一种双重容器材料生长装置及氮化镓晶体的生长方法，本实施例与实施例1的主要区别在于外生长容器2的形状、加热方式、结构参数及生长工艺参数。

本实施例的双重容器材料生长装置，如图6所示，包括耐压容器1、外生长容器2、内生长容器3。耐压容器1内部形成密闭空间，内部充入用于晶体生长的原料气。

所述外生长容器2固定于所述耐压容器1中，外生长容器2用于盛放晶体生长的原料，在外生长容器2外侧包裹有加热装置，将外生长容器2中的原料加热至适于晶体生长的温度。

所述内生长容器3可升降地设于所述外生长容器2内；所述内生长容器3的横截面呈矩形；在靠近所述内生长容器3侧壁的位置平行设有活动隔板33，所述活动隔板33将内生长容器3分隔成容积较大的第一内腔31和容积较小的第二内腔32；在所述第一内腔31中固定有晶种支架34，本实施例中的晶种支架34为竖向设置的固定板，所述晶种支架34上远离活动隔板33的一侧具有可承载晶种的晶种固定区。如图2所示，晶种支架34一侧的凹陷区为晶种固定区，晶种镶嵌配合地固定在所述晶种固定区。在所述内生长容器3的一侧设有连通所述第一内腔31与所述外生长容器2的导流装置36，如图3和图4所示，所述导流装置36具有多个分流道361和一个总流道362，分流道361和总流道362之间通过腔室相连；所述分流道361呈管状，且阵列排布地指向所述晶种固定区；所述总流道362高于任一分流道361，且总流道362与所述外生长容器2连通；在所述内生长容器3的侧壁上还设有至少一个导流管37，所述导流管37连通所述第二内腔32与所述外生长容器2；所述总流道362的位置高于任一导流管37。

上述双重容器材料生长装置中，外生长容器2和内生长容器3均盛放生长晶体的液态原料，由于外生长容器2配备有加热装置而内生长容器3没有配备加热装置，因此外生长容器2中的液态原料的温度高于内生长容器3中的液态原料，因此晶体在内生长容器3中进行生长。也因为内生长容器3没有配备加热装置，因此晶体生长所处的环境的温场更加稳定，易于形成良好品质的晶体。此外，耐压容器1内的原料气是在高温高压环境下少量电离而结合进入液态原料中的，因此外生长容器2中的液态原料因温度更高而含有更高浓度的原料气组分，称之为新鲜液态原料。当新鲜液态原料进入内生长容器3时，温度下降同时有利于两种组分达到过饱和而析出，以更大的推动力形成结晶。

使用活动隔板33将内生长容器3分隔成容积较大的第一内腔31和容积较小的第二内腔32，并且可以根据需要开启和关闭，在此基础上配合以适当位置的导流装置36和导流管37，使得在操作时可以控制内生长容器3中的液态原料定向流动，使新鲜液态原料更多地流向晶种所在的区域。具体地，内生长容器3上升时打开活动隔板33，内生长容器3内的液态原料主要通过导流管37流出；内生长容器3下降时关闭活动隔板33，随着内生长容器3下降一段距离后，液态原料开始进入内生长容器3，并且主要通过导流装置36进入第一内腔31中。

分流道361优选呈矩形阵列排布，且每一分流道361的内径均相等，内径在6-8mm范围内。这样，当外生长容器2内的液态原料经过导流装置36流入内生长容器3时，新鲜液态原料可以稳定均匀地流向晶体生长的区域，既提供了大量新鲜的液态原料，又减轻对晶体生长的干扰。

所述内生长容器3内壁上相向地设有一对导向槽38，所述活动隔板33可上下滑动地设于所述导向槽38内；如图6所示，所述内生长容器3上部还设有伸缩连杆35，伸缩连杆35连接活动隔板33的顶端。当需要开启活动隔板33使第一内腔31和第二内腔32连通时，启动伸缩连杆35向上拉起活动隔板33；当需要关闭活动隔板33使第一内腔31和第二内腔32分隔时，启动伸缩连杆35向下推动活动隔板33。

本实施例中的外生长容器2的横截面呈矩形，所述外生长容器2与内生长容器3的对应侧壁彼此平行。

所述加热装置包括第一发热单元41和第二发热单元42；所述外生长容器2中与总流道362正对的侧壁外包裹有第一发热单元41，所述外生长容器2中与导流管37正对的侧壁外包裹有第二发热单元42；所述第一发热单元41的加热功率大于所述第二发热单元42。这样，使功率大的一侧温度高，功率小的一侧温度低，形成右侧温度高左侧温度低的温度梯度。通过导流装置36流入内生长容器3的为温度更高的新鲜液态原料，随着新鲜液态原料向另一侧流动，温度逐渐下降，新鲜液态原料形成一定程度的过饱和态，从而以较快的速率形成结晶，加速晶体生长。

所述加热装置还包括第三发热单元43，所述第三发热单元43包裹在所述外生长容器2的底部，用于从底部对外生长容器2进行补热。

所述耐压容器1内还安装有举升装置51，所述举升装置51顶部连接有悬挑梁52，所述悬挑梁52端部固定所述内生长容器3，通过控制举升装置51即可控制内生长容器3上升和下降。

采用本实施例的双重容器材料生长装置，可以高效率地生长品质良好的氮化镓晶体，具体方法如下。

将氮化镓晶种镶嵌固定在所述晶种支架34的晶种固定区，在所述耐压容器1中充入压力为8-10MPa高压氮气作为氮源，在所述外生长容器2和内生长容器3中放置液态镓作为镓源，开启加热装置对所述外生长容器2加热，控制外生长容器2和内生长容器3的液态镓的温度为800-1000℃，使镓保持液态。在高温高压的作用下，耐压容器1中的氮源少量电离进入液态镓中，不断地与镓结合形成氮化镓。在氮化镓生长过程中周期性地升高所述内生长容器3再降低所述内生长容器3。具体地，在如图6所示的初始位置下，此时外生长容器2和内生长容器3中的液态镓液面齐平，缓慢抬升内生长容器3并打开活动隔板33，内生长容器3中的液态镓经过导流管37从右向左流动至外生长容器2中，静止一段时间后，关闭活动隔板33并缓慢下移内生长容器3，下移一端距离后外生长容器2中的液态镓开始进入总流道362并经分流道361流入内生长容器3中，随着内生长容器3的下移，电离氮含量高的新鲜液态镓不断流入，新鲜液态镓在流动过程中温度逐渐下降，达到过饱和状态而结晶，加速晶体生长。当内生长容器3下降至初始位置后静止一段时间，进入下一次升降循环，直至晶体长到预定尺寸结束。内生长容器3在上升和下降过程中，其移动速度控制在15-25mm/min。

实施例3

本实施例提供一种双重容器材料生长装置及氮化镓晶体的生长方法，本实施例与实施例1的主要区别在于外生长容器2的形状、加热方式、驱动活动隔板33的结构、驱动内生长容器3的结构及生长工艺参数。

如图7所示的一种双重容器材料生长装置，包括耐压容器1、外生长容器2、内生长容器3。耐压容器1内部形成密闭空间，内部充入用于晶体生长的原料气。

所述外生长容器2固定于所述耐压容器1中，外生长容器2用于盛放晶体生长的原料，在外生长容器2外侧包裹有加热装置，将外生长容器2中的原料加热至适于晶体生长的温度。

所述内生长容器3可升降地设于所述外生长容器2内；所述内生长容器3的横截面呈矩形；在靠近所述内生长容器3侧壁的位置平行设有活动隔板33，所述活动隔板33将内生长容器3分隔成容积较大的第一内腔31和容积较小的第二内腔32；在所述第一内腔31中固定有晶种支架34，本实施例中的晶种支架34为竖向设置的固定板，所述晶种支架34上远离活动隔板33的一侧具有可承载晶种的晶种固定区。如图2所示，晶种支架34一侧的凹陷区为晶种固定区，晶种镶嵌配合地固定在所述晶种固定区。在所述内生长容器3的一侧设有连通所述第一内腔31与所述外生长容器2的导流装置36，如图3所示，所述导流装置36具有多个分流道361和一个总流道362，分流道361和总流道362之间通过腔室相连；所述分流道361呈管状，且阵列排布地指向所述晶种固定区；所述总流道362高于任一分流道361，且总流道362与所述外生长容器2连通；在所述内生长容器3的侧壁上还设有至少一个导流管37，所述导流管37连通所述第二内腔32与所述外生长容器2；所述总流道362的位置高于任一导流管37。

上述双重容器材料生长装置中，外生长容器2和内生长容器3均盛放生长晶体的液态原料，由于外生长容器2配备有加热装置而内生长容器3没有配备加热装置，因此外生长容器2中的液态原料的温度高于内生长容器3中的液态原料，因此晶体在内生长容器3中进行生长。也因为内生长容器3没有配备加热装置，因此晶体生长所处的环境的温场更加稳定，易于形成良好品质的晶体。此外，耐压容器1内的原料气是在高温高压环境下少量电离而结合进入液态原料中的，因此外生长容器2中的液态原料因温度更高而含有更高浓度的原料气组分，称之为新鲜液态原料。当新鲜液态原料进入内生长容器3时，温度下降同时有利于两种组分达到过饱和而析出，以更大的推动力形成结晶。

使用活动隔板33将内生长容器3分隔成容积较大的第一内腔31和容积较小的第二内腔32，并且可以根据需要开启和关闭，在此基础上配合以适当位置的导流装置36和导流管37，使得在操作时可以控制内生长容器3中的液态原料定向流动，使新鲜液态原料更多地流向晶种所在的区域。具体地，内生长容器3上升时打开活动隔板33，内生长容器3内的液态原料主要通过导流管37流出；内生长容器3下降时关闭活动隔板33，随着内生长容器3下降一段距离后，液态原料开始进入内生长容器3，并且主要通过导流装置36进入第一内腔31中。

分流道361优选呈矩形阵列排布，且每一分流道361的内径均相等，内径在3-6mm范围内。这样，当外生长容器2内的液态原料经过导流装置36流入内生长容器3时，新鲜液态原料可以稳定均匀地流向晶体生长的区域，既提供了大量新鲜的液态原料，又减轻对晶体生长的干扰。

所述内生长容器3内壁上相向地设有一对导向槽38，所述活动隔板33可上下滑动地设于所述导向槽38内。如图7所示，所述内生长容器3上部还设有牵引装置39，所述牵引装置39引出牵引绳索391连接所述活动隔板33。当需要开启活动隔板33使第一内腔31和第二内腔32连通时，启动牵引装置39向上拉起活动隔板33；当需要关闭活动隔板33使第一内腔31和第二内腔32分隔时，启动牵引装置39向下放下活动隔板33。

本实施例中的外生长容器2的横截面呈矩形，所述外生长容器2与内生长容器3的对应侧壁彼此平行。

所述加热装置包括第一发热单元41和第二发热单元42；所述外生长容器2中与总流道362正对的侧壁外包裹有第一发热单元41，所述外生长容器2中与导流管37正对的侧壁外包裹有第二发热单元42；所述第一发热单元41的加热功率大于所述第二发热单元42。这样，使功率大的一侧温度高，功率小的一侧温度低，形成右侧温度高左侧温度低的温度梯度。通过导流装置36流入内生长容器3的为温度更高的新鲜液态原料，随着新鲜液态原料向另一侧流动，温度逐渐下降，新鲜液态原料形成一定程度的过饱和态，从而以较快的速率形成结晶，加速晶体生长。

所述加热装置还包括第三发热单元43，所述第三发热单元43包裹在所述外生长容器2的底部，用于从底部对外生长容器2进行补热。

所述耐压容器1顶部还安装有提升装置61，所述提升装置61下端连接锁链62，所述锁链62连接所述内生长容器3，通过控制提升装置61即可控制内生长容器3上升和下降。

采用本实施例的双重容器材料生长装置，可以高效率地生长品质良好的氮化镓晶体，具体方法如下。

将氮化镓晶种镶嵌固定在所述晶种支架34的晶种固定区，在所述耐压容器1中充入压力为5-8MPa高压氮气作为氮源，在所述外生长容器2和内生长容器3中放置液态镓作为镓源，开启加热装置对所述外生长容器2加热，控制外生长容器2和内生长容器3的液态镓的温度为650-850℃，使镓保持液态。在高温高压的作用下，耐压容器1中的氮源少量电离进入液态镓中，不断地与镓结合形成氮化镓。本实施例的液态镓中还添加有少量助剂，助剂选自Li、Na、K的任意一种，Li、Na、K的加入可以促进氮气电离进入液态镓，从而加速结晶反应的进行。在氮化镓生长过程中周期性地升高所述内生长容器3再降低所述内生长容器3。具体地，在如图7所示的初始位置下，此时外生长容器2和内生长容器3中的液态镓液面齐平，缓慢抬升内生长容器3并打开活动隔板33，内生长容器3中的液态镓经过导流管37从右向左流动至外生长容器2中，静止一段时间后，关闭活动隔板33并缓慢下移内生长容器3，下移一端距离后外生长容器2中的液态镓开始进入总流道362并经分流道361流入内生长容器3中，随着内生长容器3的下移，电离氮含量高的新鲜液态镓不断流入，新鲜液态镓在流动过程中温度逐渐下降，达到过饱和状态而结晶，加速晶体生长。当内生长容器3下降至初始位置后静止一段时间，进入下一次升降循环，直至晶体长到预定尺寸结束。内生长容器3在上升和下降过程中，其移动速度控制在10-15mm/min。

以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双重容器材料生长装置，其特征在于：包括耐压容器（1）、外生长容器（2）、内生长容器（3）；

所述外生长容器（2）固定于所述耐压容器（1）中，在外生长容器（2）外侧包裹有加热装置；

所述内生长容器（3）可升降地设于所述外生长容器（2）内；所述内生长容器（3）的横截面呈矩形；在靠近所述内生长容器（3）侧壁的位置平行设有活动隔板（33），所述活动隔板（33）将内生长容器（3）分隔成容积较大的第一内腔（31）和容积较小的第二内腔（32）；在所述第一内腔（31）中固定有晶种支架（34），所述晶种支架（34）上远离活动隔板（33）的一侧具有可承载晶种的晶种固定区；在所述内生长容器（3）的一侧设有连通所述第一内腔（31）与所述外生长容器（2）的导流装置（36），所述导流装置（36）具有多个分流道（361）和至少一个总流道（362）；所述分流道（361）呈管状，且阵列排布地指向所述晶种固定区；所述总流道（362）高于任一分流道（361），且总流道（362）与所述外生长容器（2）连通；在所述内生长容器（3）的侧壁上还设有至少一个导流管（37），所述导流管（37）连通所述第二内腔（32）与所述外生长容器（2）；所述总流道（362）的位置高于任一导流管（37）。

2.根据权利要求1所述的双重容器材料生长装置，其特征在于：每一分流道（361）的内径均相等，内径在2-8mm范围内，各个分流道（361）排布形成矩形阵列。

3.根据权利要求1所述的双重容器材料生长装置，其特征在于：所述内生长容器（3）内壁上相向地设有一对导向槽（38），所述活动隔板（33）可上下滑动地设于所述导向槽（38）内；所述内生长容器（3）上部还设有牵引装置（39），所述牵引装置（39）引出牵引绳索（391）连接所述活动隔板（33）。

4.根据权利要求1所述的双重容器材料生长装置，其特征在于：所述外生长容器（2）的横截面呈矩形，所述外生长容器（2）与内生长容器（3）的对应侧壁彼此平行。

5.根据权利要求4所述的双重容器材料生长装置，其特征在于：所述加热装置包括第一发热单元（41）和第二发热单元（42）；所述外生长容器（2）中与总流道（362）正对的侧壁外包裹有第一发热单元（41），所述外生长容器（2）中与导流管（37）正对的侧壁外包裹有第二发热单元（42）；所述第一发热单元（41）的加热功率大于所述第二发热单元（42）。

6.根据权利要求5所述的双重容器材料生长装置，其特征在于：所述加热装置还包括第三发热单元（43），所述第三发热单元（43）包裹在所述外生长容器（2）的底部。

7.根据权利要求1所述的双重容器材料生长装置，其特征在于：所述耐压容器（1）内还安装有举升装置（51），所述举升装置（51）顶部连接有悬挑梁（52），所述悬挑梁（52）端部固定所述内生长容器（3）。

8.根据权利要求1所述的双重容器材料生长装置，其特征在于：所述耐压容器（1）顶部还安装有提升装置（61），所述提升装置（61）下端连接锁链（62），所述锁链（62）连接所述内生长容器（3）。

9.一种材料生长方法，其特征在于：采用权利要求1至8任一项所述的双重容器材料生长装置；将氮化镓晶种固定在所述晶种支架（34）的晶种固定区上，在所述耐压容器（1）中充入高压氮气作为氮源，在所述外生长容器（2）和内生长容器（3）中放置液态镓作为镓源，开启加热装置对所述外生长容器（2）加热使外生长容器（2）和内生长容器（3）的液态镓保持液态；在氮化镓生长过程中周期性地升高所述内生长容器（3）再降低所述内生长容器（3）；在所述内生长容器（3）向上运动时开启所述活动隔板（33）使第一内腔（31）与第二内腔（32）连通；在所述内生长容器（3）向下运动时关闭所述活动隔板（33）使第一内腔（31）与第二内腔（32）分隔。

10.根据权利要求9所述的材料生长方法，其特征在于：控制耐压容器（1）中氮气的压力在4-10MPa范围内；调控所述加热装置的功率使所述外生长容器（2）中的镓源的温度在500-1000℃范围内。