JPH0925163A - ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド焼結体及びその製造方法

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JPH0925163A
JPH0925163A JP7172095A JP17209595A JPH0925163A JP H0925163 A JPH0925163 A JP H0925163A JP 7172095 A JP7172095 A JP 7172095A JP 17209595 A JP17209595 A JP 17209595A JP H0925163 A JPH0925163 A JP H0925163A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐欠損性、耐熱性、耐酸性を有し、かつ、工
業生産可能な条件で製造できるダイヤモンド焼結体とそ
の製造方法を提供することを意図したものである。 【構成】 鉄、コバルト、ニッケルおよびマンガンから
選ばれる一種以上の金属と、チタンおよび酸素を含有す
る化合物からなる物質を0.1〜30体積%含み残部が
ダイヤモンドであることを特徴とするダイヤモンド焼結
体及び焼結助剤として鉄、コバルト、ニッケルおよびマ
ンガンから選ばれる金属のチタン酸塩を用い、この粉末
と、ダイヤモンド粉末もしくは非ダイヤモンド炭素粉末
またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末と
を混合し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領域の圧
力、温度条件で保持し、焼結することを特徴とするダイ
ヤモンド焼結体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はダイヤモンド焼結体
およびその製造方法に関するものである。本発明のダイ
ヤモンド焼結体は非鉄金属やセラミックス等の切削、研
削工具用素材および石油堀削用途等のドリルビットの刃
先素材として有効に使用できるものである。
【0002】
【従来の技術】従来のダイヤモンド焼結体としては、焼
結助剤あるいは結合剤としてCo、Ni、Feなどの鉄
族金属を用いたものや、SiCなどのセラミックスを用
いたものが知られており、非鉄金属の切削工具や、堀削
ビットなどに工業的に利用されている。また、焼結助剤
として炭酸塩を用いたものが知られている(特開平4−
74766号公報、特開平4−114966号公報)。
その他、天然のダイヤモンド焼結体(カーボナード)が
あるが、材質のバラツキが大きく、また産出量も極少量
であるため、ほとんど工業的には使用されていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】Coなどの鉄族金属を
焼結助剤としたダイヤモンド焼結体は、Coなどの鉄族
金属がダイヤモンドの黒鉛化を促す触媒として作用する
ため耐熱性に劣る。すなわち、不活性ガス雰囲気中で、
700℃程度で黒鉛化してしまう。また、ダイヤモンド
粒の粒界にCoなどの金属が連続相として存在するため
焼結体の強度はあまり高くなく、欠損しやしい。そし
て、この金属とダイヤモンドの熱膨張差のため熱劣化が
起こり易くなるという問題もある。耐熱性を上げるため
に上記の粒界の金属を酸処理により除去されたものも知
られている。これにより耐熱温度は約1200℃と向上
するが、焼結体が多孔質となるため強度がさらに大幅
(30%程度)に低下する。SiCを結合剤としたダイ
ヤモンド焼結体は耐熱性には優れているが、ダイヤモン
ド粒同士は結合がないため、強度は低い。一方、焼結助
剤として炭酸塩を用いたダイヤモンド焼結体は、Co結
合剤による焼結体に比べると耐熱性に優れるが、100
0℃程度よりで炭酸塩の分解がはじまり焼結体の強度が
低下する。また、炭酸塩は酸に溶けるため、堀削ビット
などの用途で使用できない。本発明は以上の問題点を解
決して、耐欠損性、耐熱性、耐酸性を有するダイヤモン
ド焼結体とその製造方法を提供することを意図したもの
である。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めの手段として、本発明は、鉄、コバルト、ニッケルお
よびマンガンから選ばれる一種以上の金属と、チタンお
よび酸素を含有する化合物からなる物質を0.1〜30
体積%含み残部がダイヤモンドであるダイヤモンド焼結
体を提供する。また、鉄、コバルト、ニッケルおよびマ
ンガンから選ばれる一種以上の金属と、チタンおよび酸
素を含有する化合物が、鉄、コバルト、ニッケルおよび
マンガンから選ばれる金属のチタン酸塩であるダイヤモ
ンド焼結体を提供する。また、上記、鉄、コバルト、ニ
ッケルおよびマンガンから選ばれる一種以上の金属と、
チタンおよび酸素を含有する化合物が、鉄、コバルト、
ニッケルおよびマンガンから選ばれる金属の酸化物と酸
化チタンからなる複合酸化物または固溶体であるダイヤ
モンド焼結体を提供する。
【0005】また、このダイヤモンド焼結体の製造方法
として、焼結助剤として鉄、コバルト、ニッケルおよび
マンガンから選ばれる金属のチタン酸塩を用い、この粉
末と、ダイヤモンド粉末もしくは非ダイヤモンド炭素粉
末またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末
とを混合し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領域の
圧力、温度条件で保持し、焼結する方法を提供する。こ
のダイヤモンド焼結体の別の製造方法として、焼結助剤
として鉄、コバルト、ニッケル、マンガンから選ばれる
金属のチタン酸化物を用い、この粉末の成形体と、ダイ
ヤモンド粉末の成形体または非ダイヤモンド炭素粉末の
成形体またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合
粉末の成形体とを積層し、これをダイヤモンドの熱力学
的安定領域の圧力、温度条件で保持し、焼結する方法を
提供する。また、このダイヤモンド焼結体の製造のため
の別の焼結助剤として鉄、コバルト、ニッケルおよびマ
ンガンから選ばれる金属の酸化物と酸化チタンの混合物
を用いる方法を提供する。上記製造方法において、焼結
助剤は混合物中0.1〜30体積%となるよう配合す
る。
【0006】
【発明の実施の形態】従来、鉄、コバルト、ニッケルお
よびマンガンから選ばれる金属のチタン酸塩や、鉄、コ
バルト、ニッケルおよびマンガンから選ばれる金属の酸
化物と酸化チタンの混合物がダイヤモンド焼結体の有効
な焼結助剤として用いられた例はない。今回、本発明者
らにより、これらの物質を焼結助剤とすることで、従来
にない高強度で、かつ耐欠損性、耐熱性、耐食性に優れ
たダイヤモンド焼結体が得られることが見いだされ、本
発明に至った。本発明の特徴は、ダイヤモンド焼結体の
焼結助剤として鉄、コバルト、ニッケルおよびマンガン
から選ばれる金属のチタン酸塩あるいは、鉄、コバル
ト、ニッケルおよびマンガンから選ばれる金属の酸化物
と酸化チタンの混合物を用いた点にある。鉄、コバル
ト、ニッケルおよびマンガンから選ばれる金属のチタン
酸塩としては、例えば、FeTiO3 、FeTi
2 5 、CoTiO3 、MnTiO3 、NiTiO3
どが挙げられる。これらは、ダイヤモンドに対し、強い
触媒作用を示し、これらを焼結助剤とするとダイヤモン
ド粒子が極めて強固に結合したマトリックスが形成され
る。また、異常粒成長が起こり難く、均質な組織の焼結
体が得られる。その結果、従来にない高強度で耐欠損性
や耐摩耗性に優れたダイヤモンド焼結体が得られる。こ
のような焼結助剤は0.01〜10μmの粒径範囲のも
のが好ましい。
【0007】こうして得られるダイヤモンド焼結体は、
鉄やコバルトなどの金属とチタンおよび酸素を含有する
化合物からなる物質を含むのが特徴で、このような物質
としては、上記のような鉄やコバルトなどのチタン酸
塩、あるいは酸化鉄や酸化コバルトなどの酸化物と酸化
チタンの複合酸化物もしくは固溶体が挙げられる。これ
らの物質は1300℃程度の高温下でも安定で、また、
酸やアルカリに対しても安定である。このため、本発明
のダイヤモンド焼結体は耐熱性や耐食性にも非常に優れ
た特性を示す。
【0008】本発明のダイヤモンド焼結体において、
鉄、コバルト、ニッケルおよびマンガンから選ばれる金
属とチタンおよび酸素を含有する化合物からなる物質の
含有量は0.1〜30体積%が好ましいが、この理由は
0.1体積%未満ではダイヤモンド粒子間の結合性、す
なわち焼結性が低下し、30体積%を越えると過剰のチ
タン酸化物の影響で、強度、耐摩耗性が低下するからで
ある。原料としては合成ダイヤモンド粉末、天然ダイヤ
モンド粉末、多結晶ダイヤモンド粉末などを用いること
ができる。粉末の粒径は0.01〜200μmで、用途
によって微粒または粗粒に粒径を揃えたもの、もしくは
微粒、粗粒の混合物を用いる。また、これらのダイヤモ
ンドに代えて黒鉛やグラッシーカーボン、熱分解黒鉛な
どの非ダイヤモンドも原料とすることができる。また、
ダイヤモンドとこれら非ダイヤモンド黒鉛の混合物を用
いることもできる。
【0009】本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法と
しては、ダイヤモンド粉末や非ダイヤモンド粉末と、鉄
やコバルトのチタン酸塩あるいは酸化鉄や酸化コバルト
と酸化チタンの混合物とを、ダイヤモンドが熱力学的に
安定な圧力、温度条件下で保持する方法と、ダイヤモン
ド粉末や非ダイヤモンド黒鉛の成形体と、鉄やコバルト
のチタン酸塩あるいは酸化鉄や酸化コバルトと酸化チタ
ンの混合物の成形体を積層したものを原料として、上記
の圧力、温度条件下で保持する方法がある。原料と焼結
助剤を混合する方法においては、原料と焼結助剤を、機
械的に乾式または湿式混合した粉末を圧縮成形したも
の、もしくはMo等のカプセルに充填したものを高圧高
温焼結する。原料粉末が微粒でも焼結助剤を均一に分散
でき、また、厚い形状のダイヤモンド焼結体の製造が可
能である。例えば、良好な仕上げ面が必要な切削工具
(微粒焼結体)の製造や、ダイスなどの厚い形状を必要
とする焼結体の製造に適する。ただし、粗粒の原料を用
いた場合、均一に焼結助剤を混合するのに困難を要す。
一方、原料と焼結助剤を積層配置する方法は、原料と焼
結助剤の板状の成形体をそれぞれ作製し、これらを積層
して接触させ、高圧高温処理する。このとき、焼結助剤
が原料層に拡散含浸し、ダイヤモンド粒子が焼結する。
この方法は、粗粒の原料を用いても焼結助剤を均一に添
加できるため、より高強度で耐摩耗性のあるダイヤモン
ド焼結体を安定して得ることができ、耐摩耗工具やドリ
ルビットなどの焼結体の製造に適する。
【0010】
【実施例】以下本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明をこれによって限定するものではない。 (実施例1)焼結助剤としてFeTiO3 を用いた。平
均粒径3.5μmの合成ダイヤモンド粉末と、粒径1〜
2μmのFeTiO3 の粉末をそれぞれ95体積%、5
体積%の割合で十分に混合し、この混合物をMoカプセ
ルに入れ、ベルト型の超高圧高温発生装置を用いて、
7.5GPa2000℃の圧力温度条件で15分間保持
し、焼結させた。得られたダイヤモンド焼結体につい
て、X線回折により組成を固定したところ、ダイヤモン
ドの他、約5体積%のFeTiO3 が検出された。この
焼結体の硬度をヌープ圧子により評価したところ780
0kg/mm2 と高硬度であった。また、破壊靱性をイ
ンデンテーション法により従来の市販のCo結合剤焼結
体に対し相対比較したところ、従来焼結体の約1.4倍
の相対靱性であった。また、得られた焼結体を真空中で
1200℃に加熱処理した後、硬度、靱性を測定した
が、処理前とほとんど変化がなかった。また、酸処理に
よる焼結体の劣化は認められなかった。
【0011】(実施例2)焼結助剤として、5体積%の
CoTiO3 を用いた他は、実施例1と同様にしてダイ
ヤモンド焼結体を作製した。得られた焼結体にはCoT
iO3 が含まれており、硬度、靱性、耐熱性とも実施例
1と同様であった。
【0012】(実施例3)焼結助剤として、5体積%の
NiTiO3 を用いた他は、実施例1と同様にしてダイ
ヤモンド焼結体を作製した。得られた焼結体にはNiT
iO3 が含まれており、硬度、靱性、耐熱性とも実施例
1と同様であった。
【0013】(実施例4)焼結助剤として、5体積%の
MnTiO3 を用いた他は、実施例1と同様にしてダイ
ヤモンド焼結体を作製した。得られた焼結体にはMnT
iO3 が含まれており、硬度、靱性、耐熱性とも実施例
1と同様であった。
【0014】(実施例5)焼結助剤として、FeOとT
iO2 の1:1(体積比)の混合物を用い、実施例1と
同様にしてダイヤモンド焼結体を作製した。得られた焼
結体にはFeTiO3 が含まれており、硬度、靱性、耐
熱性とも実施例1と同様であった。
【0015】(実施例6)焼結助剤として、CoOとT
iO2 の1:1(体積比)の混合物を用い、実施例1と
同様にしてダイヤモンド焼結体を作製した。得られた焼
結体にはCoTiO3 が含まれており、硬度、靱性、耐
熱性とも実施例1と同様であった。
【0016】(実施例7)焼結助剤としてFeTiO3
を用いた。平均粒径15μmの合成ダイヤモンド粉末と
粒径1〜2μmのFeTiO3 粉末をそれぞれ厚み2m
m、1mmに成形したものを交互に積層してMoカプセ
ルに入れ、ベルト型の超高圧高温発生装置を用いて、
7.5GPa、2000℃の圧力温度条件で15分間保
持し焼結した。得られたダイヤモンド焼結体について、
X線回折により組成を固定したところ、ダイヤモンドの
他、約2体積%のFeTiO3 が検出された。この焼結
体の硬度をヌープ圧子により評価したところ約8000
kg/mm2 と高硬度であった。また、破壊靱性をイン
デンテーション法により従来の市販のCo結合剤焼結体
に対し相対比較したところ、従来焼結体の約1.4倍の
相対靱性であった。また、得られた焼結体を真空中で1
200℃に加熱処理した後、硬度、靱性を測定したが、
処理前とほとんど変化がなかった。また、酸処理による
焼結体の劣化は認められなかった。
【0017】(実施例8)焼結助剤としてFeTiO3
を用いた。平均粒径3μmの高純度等方性黒鉛の厚み2
mmの状焼結体と、粒径1〜2μmのFeTiO3 の粉
末を厚み1mmに型押し成形したものを交互に積層して
Moカプセルに入れ、ガードル型の超高圧高温発生装置
を用いて、7.5GPa、2000℃の圧力温度条件で
15分間保持し、焼結させた。得られたダイヤモンド焼
結体について、X線回折により組成を同定したところ、
ダイヤモンドの他、約3体積%のFeTiO3 が検出さ
れた。この焼結体の硬度をヌープ圧子により評価したと
ころ約7800kg/mm2と高硬度であった。また、
破壊靱性をインデンテーション法により従来の市販のC
o結合剤焼結体に対し相対比較したところ、従来焼結体
の約1.3倍の相対靱性であった。また、得られた焼結
体を真空中で1200℃に加熱処理した後、硬度、靱性
を測定したが、処理前とほとんど変化がなかった。ま
た、酸処理による焼結体の劣化は認められなかった。
【0018】(比較例1)焼結助剤としてFeTiO3
を用いた。平均粒径3.5μmの合成ダイヤモンド粉末
に微量の粒径1〜2μmのFeTiO3 の粉末(約0.
05体積%)添加し、十分に混合したものを原料にした
他は、実施例1と同様にダイヤモンド焼結体の製造を試
みた。しかし、得られた焼結体には、未焼結部が多く残
留していた。
【0019】(比較例2)焼結助剤としてFeTiO3
を用いた。平均粒径3.5μmの合成ダイヤモンド粉末
60体積%と、粒径1〜2μmのFeTiO3 の粉末4
0体積%を添加し、十分に混合したものを原料にした他
は、実施例1と同様にダイヤモンド焼結体の製造を試み
た。しかし、得られた焼結体は、粒子同士の結合が十分
でなく、硬度は3500kg/mm2 程度と低かった。
【0020】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のダイヤモ
ンド焼結体は、従来にない高強度で、耐熱性、耐欠損
性、耐食性を有するので、非鉄金属やセラミックス等の
切削、研削工具用素材の他、石油堀削用途等のドリルビ
ットの刃先素材として有効に使用できる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鉄、コバルト、ニッケルおよびマンガン
    から選ばれる一種以上の金属と、チタンおよび酸素を含
    有する化合物からなる物質を0.1〜30体積%含み残
    部がダイヤモンドであることを特徴とするダイヤモンド
    焼結体。
  2. 【請求項2】 鉄、コバルト、ニッケルおよびマンガン
    から選ばれる一種以上の金属と、チタンおよび酸素を含
    有する化合物が、鉄、コバルト、ニッケルおよびマンガ
    ンから選ばれる金属のチタン酸塩であることを特徴とす
    る請求項1に記載のダイヤモンド焼結体。
  3. 【請求項3】 鉄、コバルト、ニッケルおよびマンガン
    から選ばれる一種以上の金属と、チタンおよび酸素を含
    有する化合物が、鉄、コバルト、ニッケルおよびマンガ
    ンから選ばれる金属の酸化物と酸化チタンからなる複合
    酸化物または固溶体であることを特徴とする請求項1に
    記載のダイヤモンド焼結体。
  4. 【請求項4】 焼結助剤として鉄、コバルト、ニッケル
    およびマンガンから選ばれる金属のチタン酸塩物を用
    い、この粉末と、ダイヤモンド粉末もしくは非ダイヤモ
    ンド炭素粉末またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素
    の混合粉末とを混合し、これをダイヤモンドの熱力学的
    安定領域の圧力、温度条件で保持し、焼結することを特
    徴とする請求項1〜3の何れかに記載のダイヤモンド焼
    結体の製造方法。
  5. 【請求項5】 焼結助剤として鉄、コバルト、ニッケル
    およびマンガンから選ばれる金属のチタン酸塩物を用
    い、この粉末の成形体と、ダイヤモンド粉末の成形体ま
    たは非ダイヤモンド炭素粉末の成形体またはダイヤモン
    ドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末の成形体とを積層
    し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領域の圧力、温
    度条件で保持し、焼結することを特徴とする請求項1〜
    3の何れかに記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。
  6. 【請求項6】 焼結助剤が鉄、コバルト、ニッケルおよ
    びマンガンから選ばれる金属の酸化物と酸化チタンの混
    合物であることを特徴とする請求項4または5に記載の
    ダイヤモンド焼結体の製造方法。
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