JPS59164605A - ダイヤモンド合成法 - Google Patents
ダイヤモンド合成法Info
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- JPS59164605A JPS59164605A JP58037327A JP3732783A JPS59164605A JP S59164605 A JPS59164605 A JP S59164605A JP 58037327 A JP58037327 A JP 58037327A JP 3732783 A JP3732783 A JP 3732783A JP S59164605 A JPS59164605 A JP S59164605A
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- solvent metal
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/061—Graphite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はダイヤモンド合成方法に関し、特に粒径の揃っ
たダイヤモンドを得る方法に関する。
たダイヤモンドを得る方法に関する。
周知のようにダイヤモンドは非ダイヤモンド炭素（以下
後者を単に炭素という）から周期律表の第８族の金属及
びそれらの合金等を溶媒にして超高圧、高温下で合成さ
れている。炭素と溶媒金属の配置方法はそれらを交互に
積層する方法、両者の粉末を混合して成形したものを使
用する方法などが知られている。このように配置した試
料をカプセル材に装填、更に超高圧容器に入れてプレス
により加圧し、加圧した状態でカプセル材に組込んだ発
熱体或いは試料そのものに電流を流すことで発熱させ合
成に必要な温度条件を達成する。
後者を単に炭素という）から周期律表の第８族の金属及
びそれらの合金等を溶媒にして超高圧、高温下で合成さ
れている。炭素と溶媒金属の配置方法はそれらを交互に
積層する方法、両者の粉末を混合して成形したものを使
用する方法などが知られている。このように配置した試
料をカプセル材に装填、更に超高圧容器に入れてプレス
により加圧し、加圧した状態でカプセル材に組込んだ発
熱体或いは試料そのものに電流を流すことで発熱させ合
成に必要な温度条件を達成する。
このような従来法における問題点は、ダイヤモンドを砥
粒として使用する場合、需要の多い粒度と少ない粒度が
存在するが、従来法では粒度の分布の狭い特定の粒度の
ものを収率よく得ることが出来ないことである。特に（
メタルボンド用として）需要の多い３００〜４２５ミク
ロンのものを収率よく得ることは困難であった。
粒として使用する場合、需要の多い粒度と少ない粒度が
存在するが、従来法では粒度の分布の狭い特定の粒度の
ものを収率よく得ることが出来ないことである。特に（
メタルボンド用として）需要の多い３００〜４２５ミク
ロンのものを収率よく得ることは困難であった。
またダイヤモンド砥粒においては扁平等でない、いわゆ
る自形の整った粒形のものがよいとされており、そのた
めに種々の工夫がなされている。代表的な方法としては
ダイヤモンド相平衡線のダイヤモンド安定領域側近傍で
合成する方法が提案されているが、超高圧装置において
、このような狭い領域に温度、圧力を制御することはむ
ずかしい。
る自形の整った粒形のものがよいとされており、そのた
めに種々の工夫がなされている。代表的な方法としては
ダイヤモンド相平衡線のダイヤモンド安定領域側近傍で
合成する方法が提案されているが、超高圧装置において
、このような狭い領域に温度、圧力を制御することはむ
ずかしい。
本発明は粒度が揃った、即ちシャープな粒度分布を持ち
、かつ自形性の良いダイヤモンドを合成することを目的
とする。
、かつ自形性の良いダイヤモンドを合成することを目的
とする。
ダイヤモンド合成において、その粒子サイズは基本的に
は合成に必要な時間、ダイヤモンド核の発生量、供給さ
れる原料炭素の量に依存する。」−記した従来の積層配
置法、混合法ではこれらを可能な限り制御しても本発明
で目的とするようなダイヤモンドを合成することは不可
能である。この最大の理由は、ダイヤモンド合成におい
ては核の発生、成長の過程を経るが、上記のような方法
では核発生の偏在化、試料内位Ｎにおける核発生、成長
の時間的ズレ、核或いは成長粒子同志の干渉等複雑なダ
イヤモンド生成機構をとるためと考えられる。
は合成に必要な時間、ダイヤモンド核の発生量、供給さ
れる原料炭素の量に依存する。」−記した従来の積層配
置法、混合法ではこれらを可能な限り制御しても本発明
で目的とするようなダイヤモンドを合成することは不可
能である。この最大の理由は、ダイヤモンド合成におい
ては核の発生、成長の過程を経るが、上記のような方法
では核発生の偏在化、試料内位Ｎにおける核発生、成長
の時間的ズレ、核或いは成長粒子同志の干渉等複雑なダ
イヤモンド生成機構をとるためと考えられる。
本発明はこのような観点に立ち、従来の方法とは根本的
に異なった方法に到達したものである。
に異なった方法に到達したものである。
本発明の基本思想はダイヤモンド生成系内において、個
々のダイヤモンド粒子はその核発生、成長過程において
原則的には互いに干渉することなく、独立に生成するよ
うにしたものである。即ち、ダイヤモンド原料の微小の
ｍ位置を圧力媒体中に、以下図面を参考に具体的に説明
する。
々のダイヤモンド粒子はその核発生、成長過程において
原則的には互いに干渉することなく、独立に生成するよ
うにしたものである。即ち、ダイヤモンド原料の微小の
ｍ位置を圧力媒体中に、以下図面を参考に具体的に説明
する。
第１図は原石の微小の１１′Ｌ位体を圧力媒体中に分散
配置した状態の一部を断面図で模式的に示したものであ
る。１は圧力媒体で、その中に溶媒金属２の周囲を炭素
３で被覆した単位体が分散配置されている。図のものは
単位体として溶媒金属を炭素で被覆しているが、この逆
に炭素の周囲を金属で被覆したものでもよい。またこの
両者は必らずしも被覆された状態でなくとも、二つの粒
子が物理的に結合したものでもよい。
配置した状態の一部を断面図で模式的に示したものであ
る。１は圧力媒体で、その中に溶媒金属２の周囲を炭素
３で被覆した単位体が分散配置されている。図のものは
単位体として溶媒金属を炭素で被覆しているが、この逆
に炭素の周囲を金属で被覆したものでもよい。またこの
両者は必らずしも被覆された状態でなくとも、二つの粒
子が物理的に結合したものでもよい。
さらに原料単位体の中に第１図（ｂ）に示すようにダイ
ヤモンド種子結晶５を使用することもできる。
ヤモンド種子結晶５を使用することもできる。
図で２は溶媒金属、３は炭素を表わすが、これら王者は
図のような順番で構成するに限らず、物理的に一体に結
合させておけばよい。
図のような順番で構成するに限らず、物理的に一体に結
合させておけばよい。
圧力媒体中に合成原料の単位体を分散させる他の方法は
第２図（、）に示すように薄く成形した圧力媒体に多数
の凹孔４を、望ましくは端°間隔で設け、この中に単位
体を封入する。封入方法は第１図（ａ）。
第２図（、）に示すように薄く成形した圧力媒体に多数
の凹孔４を、望ましくは端°間隔で設け、この中に単位
体を封入する。封入方法は第１図（ａ）。
（ｂ）に示すようなものから、第２図（ｂ）に示すよう
なものまで各種の方法が可能である。後者の図には溶媒
金属２の」二下に炭素３を配置しているが、この順番は
これに限られない。この薄板状のものはこれを多数積層
して使用する。
なものまで各種の方法が可能である。後者の図には溶媒
金属２の」二下に炭素３を配置しているが、この順番は
これに限られない。この薄板状のものはこれを多数積層
して使用する。
圧力媒体は六方晶ＢＮ、 パイロフィライト、アルミ
ナ等のセラミックスが好適である、その他食塩のような
塩も使用できる。その他溶媒金属のダイヤモンド合成作
用を妨げないものであれば金属等も使用可能である。
ナ等のセラミックスが好適である、その他食塩のような
塩も使用できる。その他溶媒金属のダイヤモンド合成作
用を妨げないものであれば金属等も使用可能である。
本発明に於いては１個の原料単位体から基本的には１個
のダイヤモンドを合成することを目的としているので、
これに合うように単位体を構成する必要がある。勿論、
実際問題としては、おびただしい数の単位体が分散して
いるので、中には１個の単位体から複数個のダイヤモン
ドが生成したり、或いは単位体同志が一部干渉して複合
化することもあるが、大部分のものが、１個の単位体と
して作用すれば、本発明の目的は達成される。
のダイヤモンドを合成することを目的としているので、
これに合うように単位体を構成する必要がある。勿論、
実際問題としては、おびただしい数の単位体が分散して
いるので、中には１個の単位体から複数個のダイヤモン
ドが生成したり、或いは単位体同志が一部干渉して複合
化することもあるが、大部分のものが、１個の単位体と
して作用すれば、本発明の目的は達成される。
ダイヤモンドが生成するメカニズムは熱力学的にダイヤ
モンド安定領域で溶媒金属の溶融温度以系内の位置によ
っては十分に成長したダイヤモンドも生成するため、全
体としては大粒のダイヤモンドから細粒までバラツキの
大きいものが得られる。
モンド安定領域で溶媒金属の溶融温度以系内の位置によ
っては十分に成長したダイヤモンドも生成するため、全
体としては大粒のダイヤモンドから細粒までバラツキの
大きいものが得られる。
本発明においては分散配置する炭素の量をダイヤモンド
に変換する炭素量を限定して使用し、その炭素の殆んど
大部分をダイヤモンドに変換する。
に変換する炭素量を限定して使用し、その炭素の殆んど
大部分をダイヤモンドに変換する。
具体的には溶媒金属に固溶して残留する分があるので、
これを勘案して個々に配置する炭素量を定めるが、目的
とするダイヤモンド粒子に相当する炭素量の −１５倍
以下程度が適する。使用する溶媒金属のＭは少な過ぎる
と十分な機能を果さず、多過ぎてもダイヤモンドの成長
機構には殆んど影響ないが、単位空間中に個々の単位体
を配置する数が減るので生産性が劣ることになるので好
ましくは炭素に対しく重量で）０１〜５倍の範囲である
。
これを勘案して個々に配置する炭素量を定めるが、目的
とするダイヤモンド粒子に相当する炭素量の −１５倍
以下程度が適する。使用する溶媒金属のＭは少な過ぎる
と十分な機能を果さず、多過ぎてもダイヤモンドの成長
機構には殆んど影響ないが、単位空間中に個々の単位体
を配置する数が減るので生産性が劣ることになるので好
ましくは炭素に対しく重量で）０１〜５倍の範囲である
。
ダイヤモンド合成原料の単位体が圧力媒体中に大部分が
合成反応中において接触することなく分散させる場合、
圧力媒体中に単位体を第１図（ａ）のように不規則に分
散させるには、圧力媒体に対して単位体の容積をおよそ
１倍以下とすることが好ましく、また第２図（、）のよ
うに配置するには凹孔間は１００μｍ以上の距離を設け
るのが好ましい。
合成反応中において接触することなく分散させる場合、
圧力媒体中に単位体を第１図（ａ）のように不規則に分
散させるには、圧力媒体に対して単位体の容積をおよそ
１倍以下とすることが好ましく、また第２図（、）のよ
うに配置するには凹孔間は１００μｍ以上の距離を設け
るのが好ましい。
この距離は第２図（ａ）の薄板を積層させたとき縦方向
の凹孔間についても同様である。
の凹孔間についても同様である。
このような方法において原料単位体の大きさは、あまり
大きいとその中に複数の粒子が生成する確率が大きくな
り、あまり小さ過ぎると本発明方法を採る利点がなくな
るので、実際には４０〜６００μｍのダイヤモンド粒子
１個に相当する炭素量とすることが好ましいが必ずしも
これにこだわる必要はない。
大きいとその中に複数の粒子が生成する確率が大きくな
り、あまり小さ過ぎると本発明方法を採る利点がなくな
るので、実際には４０〜６００μｍのダイヤモンド粒子
１個に相当する炭素量とすることが好ましいが必ずしも
これにこだわる必要はない。
参〕に約直径１１１１１１１．深さ１ｗ１１の穴を中心
間の距離（２５／ ｍ９を充填した。この円形薄板をｉ枚積層して黒鉛の円
筒に装填し、約１４５０℃、６３，０００ 気圧でダ
イヤモンドを合成した。合成後調べたところ殆んど黒鉛
は残らず、ダイヤモンドに変換していた。得られたダイ
ヤモンド粒子の粒度分布を第３図Ａに示す。
間の距離（２５／ ｍ９を充填した。この円形薄板をｉ枚積層して黒鉛の円
筒に装填し、約１４５０℃、６３，０００ 気圧でダ
イヤモンドを合成した。合成後調べたところ殆んど黒鉛
は残らず、ダイヤモンドに変換していた。得られたダイ
ヤモンド粒子の粒度分布を第３図Ａに示す。
実施例 ２
約１５０μｍのダイヤモンド粒子（約０１００５ｍ９）
の表面にコバルトを約２０μｍの厚さにメッキし、さら
にその外側ＶＣＣＶＤ法により平均約０．１３１ｎ９の
炭素をコーティングしたものをＮ ａ Ｃｌ（圧力媒体
）中に分散し、成形したものを原料として使用した。Ｎ
ａＣｊ？とコーティング粒の体積比は約２：１である。
の表面にコバルトを約２０μｍの厚さにメッキし、さら
にその外側ＶＣＣＶＤ法により平均約０．１３１ｎ９の
炭素をコーティングしたものをＮ ａ Ｃｌ（圧力媒体
）中に分散し、成形したものを原料として使用した。Ｎ
ａＣｊ？とコーティング粒の体積比は約２：１である。
温度１４５０℃、圧力５３，０００ 気圧でダイヤモ
ンドの結晶の育成を行なったところ、第３図Ｂのような
粒度分布のものが得られた。
ンドの結晶の育成を行なったところ、第３図Ｂのような
粒度分布のものが得られた。
１４５０℃、５３，０００ 気圧でダイヤモンド合成
を行なった結果の粒度分布を第３図Ｃに、また炭ζＦｔ
ノ 素として天然黒鉛、触媒として実施例１のＮ ｉ −ｅ
＝ｐ合金を使用し、これらの粉末を混合成形したものを
使用し１４５０℃、５３，０００気圧で ダイヤモンド
合成を行なったところ第３図りのような粒度分布をもつ
ダイヤモンドが得られた。なお、Ｃの場合の炭素に対す
るダイヤモンドの収率け２５％、Ｄでは２７係であった
。
を行なった結果の粒度分布を第３図Ｃに、また炭ζＦｔ
ノ 素として天然黒鉛、触媒として実施例１のＮ ｉ −ｅ
＝ｐ合金を使用し、これらの粉末を混合成形したものを
使用し１４５０℃、５３，０００気圧で ダイヤモンド
合成を行なったところ第３図りのような粒度分布をもつ
ダイヤモンドが得られた。なお、Ｃの場合の炭素に対す
るダイヤモンドの収率け２５％、Ｄでは２７係であった
。
第１図は合成原料の単位体を圧力媒体中に分散配置した
状態の一部を模式的に示した断面図、第２図は原料を圧
力媒体中に分散させる他の方法を示す断面図である。第
３図Ａ、Ｂは実施例により得られたダイヤモンド粒子の
粒度分布を示すグラフ、第３図Ｃ，Ｄは従来法による比
較例により得られたダイヤモンド粒子の粒度分布を示す
グラフである。 １・・・圧力媒体、 ２・・・溶融金属、 ３・・・炭
素、４・・・凹孔、 ５・・・ダイヤモンド種子結晶
。 特許出願人 昭和電工株式会社 代理人 弁理士菊地精− 粒子サイス（μｍ） 手続補正書（方式） ％式％ ■、事件の表示 昭和５８年特許願第３７３２７号２、
発明の名称 ダイヤモンド合成法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区芝大門−丁目１３番９号名称 （２０
０） 昭和電工株式会社代表者岸本泰延 ４代理人 居所 東京都港区芝大門−丁目１３番９号６ 補正の対
象 明細書の「図面の簡単な説明」の欄 ７ 補正の内容 明細書第１０頁、第７行目、「第３図」の後に［は粒度
分布を粒子サイズと累積重量で表した図で、−１を加入
し、同第９行目の「第３図」を削除する。
状態の一部を模式的に示した断面図、第２図は原料を圧
力媒体中に分散させる他の方法を示す断面図である。第
３図Ａ、Ｂは実施例により得られたダイヤモンド粒子の
粒度分布を示すグラフ、第３図Ｃ，Ｄは従来法による比
較例により得られたダイヤモンド粒子の粒度分布を示す
グラフである。 １・・・圧力媒体、 ２・・・溶融金属、 ３・・・炭
素、４・・・凹孔、 ５・・・ダイヤモンド種子結晶
。 特許出願人 昭和電工株式会社 代理人 弁理士菊地精− 粒子サイス（μｍ） 手続補正書（方式） ％式％ ■、事件の表示 昭和５８年特許願第３７３２７号２、
発明の名称 ダイヤモンド合成法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区芝大門−丁目１３番９号名称 （２０
０） 昭和電工株式会社代表者岸本泰延 ４代理人 居所 東京都港区芝大門−丁目１３番９号６ 補正の対
象 明細書の「図面の簡単な説明」の欄 ７ 補正の内容 明細書第１０頁、第７行目、「第３図」の後に［は粒度
分布を粒子サイズと累積重量で表した図で、−１を加入
し、同第９行目の「第３図」を削除する。
Claims (1)
- 非ダイヤモンド炭素から超高圧、高温下でダイヤモンド
を合成する方法において、圧力媒体中に非ダイヤモンド
炭素と溶媒金属及び必要によりさらにダイヤモンド種子
を含む微少な単位体を互いに接触させずに分散させたも
のをダイヤモンド合成原料として使用することを特徴と
する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58037327A JPS59164605A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | ダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58037327A JPS59164605A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | ダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164605A true JPS59164605A (ja) | 1984-09-17 |
| JPH0433489B2 JPH0433489B2 (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=12494547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58037327A Granted JPS59164605A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | ダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164605A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59169918A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド合成法 |
| EP0737510A2 (en) * | 1995-04-13 | 1996-10-16 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Coated particles for synthesizing diamond and process for production of diamond abrasive for sawing |
| WO2002038264A3 (en) * | 2000-11-09 | 2002-07-25 | De Beers Ind Diamond | A method of producing ultra-hard abrasive particles |
| WO2003091467A3 (en) * | 2002-04-25 | 2004-03-18 | Morgan Crucible Co | Process for manufacturing an alloy material for use in the manufacture of synthetic diamonds |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4832518A (ja) * | 1971-08-30 | 1973-04-28 | ||
| JPS5678410A (en) * | 1979-11-26 | 1981-06-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Synthesis of diamond |
-
1983
- 1983-03-09 JP JP58037327A patent/JPS59164605A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4832518A (ja) * | 1971-08-30 | 1973-04-28 | ||
| JPS5678410A (en) * | 1979-11-26 | 1981-06-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Synthesis of diamond |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59169918A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド合成法 |
| JPH0435213B2 (ja) * | 1983-03-14 | 1992-06-10 | Showa Denko Kk | |
| EP0737510A2 (en) * | 1995-04-13 | 1996-10-16 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Coated particles for synthesizing diamond and process for production of diamond abrasive for sawing |
| EP0737510A3 (en) * | 1995-04-13 | 1997-04-02 | Sumitomo Electric Industries | Coated particles for making diamonds and process for making diamond abrasives for sawing |
| WO2002038264A3 (en) * | 2000-11-09 | 2002-07-25 | De Beers Ind Diamond | A method of producing ultra-hard abrasive particles |
| JP2004513986A (ja) * | 2000-11-09 | 2004-05-13 | エレメント シックス （プロプライエタリイ）リミテッド | 超硬研磨性粒子の製法 |
| US6979357B2 (en) | 2000-11-09 | 2005-12-27 | Mehmet Serdar Ozbayraktar | Method of producing ultra-hard abrasive particles |
| WO2003091467A3 (en) * | 2002-04-25 | 2004-03-18 | Morgan Crucible Co | Process for manufacturing an alloy material for use in the manufacture of synthetic diamonds |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0433489B2 (ja) | 1992-06-03 |
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