JPH0433489B2 - - Google Patents
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- JPH0433489B2 JPH0433489B2 JP58037327A JP3732783A JPH0433489B2 JP H0433489 B2 JPH0433489 B2 JP H0433489B2 JP 58037327 A JP58037327 A JP 58037327A JP 3732783 A JP3732783 A JP 3732783A JP H0433489 B2 JPH0433489 B2 JP H0433489B2
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- JP
- Japan
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- diamond
- carbon
- pressure medium
- raw material
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/061—Graphite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/062—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/068—Crystal growth
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はダイヤモンド合成方法に関し、特に粒
径の揃つたダイヤモンドを得る方法に関する。
径の揃つたダイヤモンドを得る方法に関する。
周知のようにダイヤモンドは非ダイヤモンド炭
素（以下後者を単に炭素という）から周期律表の
第８族の金属及びそれらの合金等を溶媒にして超
高圧、高温下で合成されている。炭素と溶媒金属
の配置方法はそれらを交互に積層する方法、両者
の粉末を混合して成形したものを使用する方法な
どが知られている。このように配置した試料をカ
プセル材に装填、更に超高圧容器に入れてプレス
により加圧し、加圧した状態でカプセル材に組込
んだ発熱体或いは試料そのものに電流を流すこと
で発熱させ合成に必要な温度条件を達成する。
素（以下後者を単に炭素という）から周期律表の
第８族の金属及びそれらの合金等を溶媒にして超
高圧、高温下で合成されている。炭素と溶媒金属
の配置方法はそれらを交互に積層する方法、両者
の粉末を混合して成形したものを使用する方法な
どが知られている。このように配置した試料をカ
プセル材に装填、更に超高圧容器に入れてプレス
により加圧し、加圧した状態でカプセル材に組込
んだ発熱体或いは試料そのものに電流を流すこと
で発熱させ合成に必要な温度条件を達成する。
このような従来法における問題点は、ダイヤモ
ンドを砥粒として使用する場合、需要の多い粒度
と少ない粒度が存在するが、従来法では粒度の分
布の狭い特定の粒度のものを収率よく得ることが
出来ないことである。特に（メタルボンド用とし
て）需要の多い300〜425ミクロンのものを収率よ
く得ることは困難であつた。
ンドを砥粒として使用する場合、需要の多い粒度
と少ない粒度が存在するが、従来法では粒度の分
布の狭い特定の粒度のものを収率よく得ることが
出来ないことである。特に（メタルボンド用とし
て）需要の多い300〜425ミクロンのものを収率よ
く得ることは困難であつた。
またダイヤモンド砥粒においては扁平等でな
い、いわゆる自形の整つた粒形のものがよいとさ
れており、そのために種々の工夫がなされてい
る。代表的な方法としてはダイヤモンド相平衡線
のダイヤモンド安定領域側近傍で合成する方法が
提案されているが、超高圧装置において、このよ
うな狭い領域に温度、圧力を制御することはむず
かしい。
い、いわゆる自形の整つた粒形のものがよいとさ
れており、そのために種々の工夫がなされてい
る。代表的な方法としてはダイヤモンド相平衡線
のダイヤモンド安定領域側近傍で合成する方法が
提案されているが、超高圧装置において、このよ
うな狭い領域に温度、圧力を制御することはむず
かしい。
本発明は粒度が揃つた、即ちシヤープな粒度分
布を持ち、かつ自形性の良いダイヤモンドを合成
することを目的とする。
布を持ち、かつ自形性の良いダイヤモンドを合成
することを目的とする。
ダイヤモンド合成において、その粒子サイズは
基本的には合成に必要な時間、ダイヤモンド核の
発生量、供給される原料炭素の量に依存する。上
記した従来の積層配置法、混合法ではこれらを可
能な限り制御しても本発明で目的とするようなダ
イヤモンドを合成することは不可能である。この
最大の理由は、ダイヤモンド合成においては核の
発生、成長の過程を経るが、上記のような方法で
は核発生の偏在化、試料内位置における核発生、
成長の時間的ズレ、核或いは成長粒子同志の干渉
等複雑なダイヤモンド生成機構をとるためと考え
られる。
基本的には合成に必要な時間、ダイヤモンド核の
発生量、供給される原料炭素の量に依存する。上
記した従来の積層配置法、混合法ではこれらを可
能な限り制御しても本発明で目的とするようなダ
イヤモンドを合成することは不可能である。この
最大の理由は、ダイヤモンド合成においては核の
発生、成長の過程を経るが、上記のような方法で
は核発生の偏在化、試料内位置における核発生、
成長の時間的ズレ、核或いは成長粒子同志の干渉
等複雑なダイヤモンド生成機構をとるためと考え
られる。
本発明はこのような観点に立ち、従来の方法と
は根本的に異なつた方法に到達したものである。
は根本的に異なつた方法に到達したものである。
本発明の基本思想はダイヤモンド生成系内にお
いて、個々のダイヤモンド粒子はその核発生、成
長過程において原則的には互いに干渉することな
く、独立に生成するようにしたものである。即
ち、ダイヤモンド原料の微小の単位体を圧力媒体
中に、それらの多数の単位体が互いに接触するこ
となく分散配置したものを原料として使用する方
法である。
いて、個々のダイヤモンド粒子はその核発生、成
長過程において原則的には互いに干渉することな
く、独立に生成するようにしたものである。即
ち、ダイヤモンド原料の微小の単位体を圧力媒体
中に、それらの多数の単位体が互いに接触するこ
となく分散配置したものを原料として使用する方
法である。
以下図面を参考に具体的に説明する。
第１図は原料の微小の単位体を圧力媒体中に分
散配置した状態の一部を断面図で模式的に示した
ものである。１は圧力媒体で、その中に溶媒金属
２の周囲を炭素３で被覆した単位体が分散配置さ
れている。図のものは単位体として溶媒金属を炭
素で被覆しているが、この逆に炭素の周囲を金属
で被覆したものでもよい。またこの両者は必らず
しも被覆された状態でなくとも、二つの粒子が物
理的に結合したものでもよい。
散配置した状態の一部を断面図で模式的に示した
ものである。１は圧力媒体で、その中に溶媒金属
２の周囲を炭素３で被覆した単位体が分散配置さ
れている。図のものは単位体として溶媒金属を炭
素で被覆しているが、この逆に炭素の周囲を金属
で被覆したものでもよい。またこの両者は必らず
しも被覆された状態でなくとも、二つの粒子が物
理的に結合したものでもよい。
さらに原料単位体の中に第１図ｂに示すように
ダイヤモンド種子結晶５を使用することもでき
る。
ダイヤモンド種子結晶５を使用することもでき
る。
図で２は溶媒金属、３は炭素を表わすが、これら
三者は図のような順番で構成するに限らず、物理
的に一体に結合させておけばよい。
三者は図のような順番で構成するに限らず、物理
的に一体に結合させておけばよい。
圧力媒体中に合成原料の単位体を分散させる他
の方法は第２図ａに示すような薄く成形した圧力
媒体に多数の凹孔４を、望ましくは等間隔で設
け、この中に単位体を封入する。封入方法は第１
図ａ，ｂに示すようなものから、第２図ｂに示す
ようなものまで各種の方法が可能である。後者の
図には溶媒金属２の上下に炭素３を配置している
が、この順番はこれに限られない。この薄板状の
ものはこれを多数積層して使用する。
の方法は第２図ａに示すような薄く成形した圧力
媒体に多数の凹孔４を、望ましくは等間隔で設
け、この中に単位体を封入する。封入方法は第１
図ａ，ｂに示すようなものから、第２図ｂに示す
ようなものまで各種の方法が可能である。後者の
図には溶媒金属２の上下に炭素３を配置している
が、この順番はこれに限られない。この薄板状の
ものはこれを多数積層して使用する。
圧力媒体は六方晶BN，パイロフイライト、ア
ルミナ等のセラミツクスが好適である、その他食
塩のような塩も使用できる。その他溶媒金属のダ
イヤモンド合成作用を妨げないものであれば金属
等も使用可能である。
ルミナ等のセラミツクスが好適である、その他食
塩のような塩も使用できる。その他溶媒金属のダ
イヤモンド合成作用を妨げないものであれば金属
等も使用可能である。
本発明に於いては１個の原料単位体から基本的
には１個のダイヤモンドを合成することを目的と
しているので、これに合うように単位体を構成す
る必要がある。勿論、実際問題としては、おびた
だしい数の単位体が分散しているので、中には１
個の単位体から複数個のダイヤモンドが生成した
り、或いは単位体同志が一部干渉して複合化する
こともあるが、大部分のものが、１個の単位体と
して作用すれば、本発明の目的は達成される。
には１個のダイヤモンドを合成することを目的と
しているので、これに合うように単位体を構成す
る必要がある。勿論、実際問題としては、おびた
だしい数の単位体が分散しているので、中には１
個の単位体から複数個のダイヤモンドが生成した
り、或いは単位体同志が一部干渉して複合化する
こともあるが、大部分のものが、１個の単位体と
して作用すれば、本発明の目的は達成される。
ダイヤモンドが生成するメカニズムは熱力学的
にダイヤモンド安定領域で溶媒金属の溶融温度以
上では炭素が金属中にとけ込み、試料中でのダイ
ヤモンドに対して過飽和状態となり、ダイヤモン
ドが析出すると考えられる。この場合従来の方法
では成長するダイヤモンドに対し、炭素の供給量
に一定の制限をつけることは難しいため、生成系
内の位置によつては十分に成長したダイヤモンド
を生成するため、全体としては大粒のダイヤモン
ドから細粒までバラツキの大きいものが得られ
る。
にダイヤモンド安定領域で溶媒金属の溶融温度以
上では炭素が金属中にとけ込み、試料中でのダイ
ヤモンドに対して過飽和状態となり、ダイヤモン
ドが析出すると考えられる。この場合従来の方法
では成長するダイヤモンドに対し、炭素の供給量
に一定の制限をつけることは難しいため、生成系
内の位置によつては十分に成長したダイヤモンド
を生成するため、全体としては大粒のダイヤモン
ドから細粒までバラツキの大きいものが得られ
る。
本発明においては分散配置する炭素の量をダイ
ヤモンドに変換する炭素量を限定して使用し、そ
の炭素の殆んど大部分をダイヤモンドに変換す
る。具体的には溶媒金属に固溶して残留する分が
あるので、これを勘案して個々に配置する炭素量
を定めるが、目的とするダイヤモンド粒子に相当
する炭素量の＝1.5倍以下程度が適する。使用す
る溶媒金属の量は少な過ぎると十分な機能を果さ
ず、多過ぎてもダイヤモンドの成長機構には殆ん
ど影響ないが、単位空間中に個々の単位体を配置
する数が減るので生産性が劣ることになるので好
ましくは炭素に対し（重量で）0.1〜５倍の範囲
である。
ヤモンドに変換する炭素量を限定して使用し、そ
の炭素の殆んど大部分をダイヤモンドに変換す
る。具体的には溶媒金属に固溶して残留する分が
あるので、これを勘案して個々に配置する炭素量
を定めるが、目的とするダイヤモンド粒子に相当
する炭素量の＝1.5倍以下程度が適する。使用す
る溶媒金属の量は少な過ぎると十分な機能を果さ
ず、多過ぎてもダイヤモンドの成長機構には殆ん
ど影響ないが、単位空間中に個々の単位体を配置
する数が減るので生産性が劣ることになるので好
ましくは炭素に対し（重量で）0.1〜５倍の範囲
である。
ダイヤモンド合成原料の単位体が圧力媒体中に
大部分が合成反応中において接触することなく分
散させる場合、圧力媒体中に単位体を第１図ａの
ように不規則に分散させるには、圧力媒体に対し
て単位体の容積をおよそ１倍以下とすることが好
ましく、また第２図ａのように配置するには凹孔
間は100μｍ以上の距離を設けるのが好ましい。
この距離は第２図ａの薄板を積層させたとき縦方
向の凹孔間についても同様である。
大部分が合成反応中において接触することなく分
散させる場合、圧力媒体中に単位体を第１図ａの
ように不規則に分散させるには、圧力媒体に対し
て単位体の容積をおよそ１倍以下とすることが好
ましく、また第２図ａのように配置するには凹孔
間は100μｍ以上の距離を設けるのが好ましい。
この距離は第２図ａの薄板を積層させたとき縦方
向の凹孔間についても同様である。
このような方法において原料単位体の大きさ
は、あまり大きいとその中に複数の粒子が生成す
る確率が大きくなり、あまり小さ過ぎると本発明
方法を採る利点がなくなるので、実際には40〜
600μｍのダイヤモンド粒子１個に相当する炭素
量とすることが好ましいが必ずしもこれにこだわ
る必要はない。
は、あまり大きいとその中に複数の粒子が生成す
る確率が大きくなり、あまり小さ過ぎると本発明
方法を採る利点がなくなるので、実際には40〜
600μｍのダイヤモンド粒子１個に相当する炭素
量とすることが好ましいが必ずしもこれにこだわ
る必要はない。
実施例 １
第２図ａのような六方晶BNの円形薄板（28.6
mmφ×1.5mmt）に約直径１mm、深さ１mmの穴を中
心間の距離を約３mmにして多数あけ、その中に黒
鉛平均0.03mgを充填し、その上にNi−Fe合金粉
平均0.1mgを充填した。この円形薄板を25枚積層
して黒鉛の円筒に装填し、約1450℃、63000気圧
でダイヤモンドを合成した。合成後調べたところ
殆んど黒鉛は残らず、ダイヤモンドに変換してい
た。得られたダイヤモンド粒子の粒度分布を第３
図Ａに示す。
mmφ×1.5mmt）に約直径１mm、深さ１mmの穴を中
心間の距離を約３mmにして多数あけ、その中に黒
鉛平均0.03mgを充填し、その上にNi−Fe合金粉
平均0.1mgを充填した。この円形薄板を25枚積層
して黒鉛の円筒に装填し、約1450℃、63000気圧
でダイヤモンドを合成した。合成後調べたところ
殆んど黒鉛は残らず、ダイヤモンドに変換してい
た。得られたダイヤモンド粒子の粒度分布を第３
図Ａに示す。
比較例
従来の方法に従つて、炭素薄板（28.6mmφ×
1.5mmt）と溶媒金属としてCoの薄板（28.6mmφ×
0.25mmt）を交互に積層配置（夫々22枚）し、
1450℃、53000気圧でダイヤモンド合成を行なつ
た結果の粒度分布を第３図Ｃに、また炭素として
天然黒鉛、触媒として実施例１のNi−Fe合金を
使用し、これらの粉末を混合成形したものを使用
し1450℃、53000気圧でダイヤモンド合成を行な
つたところ第３図Ｄのような粒度分布をもつダイ
ヤモンドが得られた。なお、Ｃの場合の炭素に対
するダイヤモンドの収率は25％、Ｄでは27％であ
つた。
1.5mmt）と溶媒金属としてCoの薄板（28.6mmφ×
0.25mmt）を交互に積層配置（夫々22枚）し、
1450℃、53000気圧でダイヤモンド合成を行なつ
た結果の粒度分布を第３図Ｃに、また炭素として
天然黒鉛、触媒として実施例１のNi−Fe合金を
使用し、これらの粉末を混合成形したものを使用
し1450℃、53000気圧でダイヤモンド合成を行な
つたところ第３図Ｄのような粒度分布をもつダイ
ヤモンドが得られた。なお、Ｃの場合の炭素に対
するダイヤモンドの収率は25％、Ｄでは27％であ
つた。
第１図は合成原料の単位体を圧力媒体中に分散
配置した状態の一部を模式的に示した断面図、第
２図は原料を圧力媒体中に分散させる他の方法を
示す断面図である。第３図は粒度分布を粒子サイ
ズと累積重量で表した図で、Ａは実施列により得
られたダイヤモンド粒子の粒度分布を示すグラ
フ、Ｃ，Ｄは従来法による比較例により得られた
ダイヤモンド粒子の粒度分布を示すグラフであ
る。 １…圧力媒体、２…溶融金属、３…炭素、４…
凹孔、５…ダイヤモンド種子結晶。
配置した状態の一部を模式的に示した断面図、第
２図は原料を圧力媒体中に分散させる他の方法を
示す断面図である。第３図は粒度分布を粒子サイ
ズと累積重量で表した図で、Ａは実施列により得
られたダイヤモンド粒子の粒度分布を示すグラ
フ、Ｃ，Ｄは従来法による比較例により得られた
ダイヤモンド粒子の粒度分布を示すグラフであ
る。 １…圧力媒体、２…溶融金属、３…炭素、４…
凹孔、５…ダイヤモンド種子結晶。
Claims (1)
- １ 非ダイヤモンド炭素から超高圧、高温下でダ
イヤモンドを合成する方法において、圧力媒体中
に非ダイヤモンド炭素と溶媒金属及び必要により
さらにダイヤモンド粒子を含む微少な単位体を互
いに接触させずに分散させた圧力媒体の薄板を積
層し、該単位体をダイヤモンド合成原料として使
用することを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58037327A JPS59164605A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | ダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58037327A JPS59164605A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | ダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164605A JPS59164605A (ja) | 1984-09-17 |
| JPH0433489B2 true JPH0433489B2 (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=12494547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58037327A Granted JPS59164605A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | ダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164605A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59169918A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド合成法 |
| JPH08337498A (ja) * | 1995-04-13 | 1996-12-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド粒子、ダイヤモンド合成用粒子及び圧密体並びにそれらの製造方法 |
| AU2002212594A1 (en) * | 2000-11-09 | 2002-05-21 | Element Six (Pty) Ltd | A method of producing ultra-hard abrasive particles |
| US20050255029A1 (en) * | 2002-04-25 | 2005-11-17 | Turpin Mark C | Process for manufacturing an alloy material for use in the manufacture of synthetic diamonds |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4832518A (ja) * | 1971-08-30 | 1973-04-28 | ||
| JPS5678410A (en) * | 1979-11-26 | 1981-06-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Synthesis of diamond |
-
1983
- 1983-03-09 JP JP58037327A patent/JPS59164605A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59164605A (ja) | 1984-09-17 |
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