JP2585349B2 - ダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超高圧発生装置を用いて、特に大型の板状ダ
イヤモンドを安価に合成できるダイヤモンドの合成方法
に関するものである。
イヤモンドを安価に合成できるダイヤモンドの合成方法
に関するものである。
超高圧・高温下でのダイヤモンド単結晶の合成方法と
して従来公知のものは、大別して以下の２種に分けられ
る。
して従来公知のものは、大別して以下の２種に分けられ
る。
その第１は温度差法と称される方法で、Fe,Co,Ni,Cr,
Mn,Pt等の遷移金属単体又はこれらの合金を溶媒金属と
して用い、炭素源と種子結晶とを互に接触しないように
溶媒金属の両端に配置し、この溶媒金属内に温度差を設
け種子結晶の温度を炭素源と溶媒金属の接触面の温度よ
り相対的に低く保ち、このものを高温・高圧下に静置す
ることにより、種子結晶上にエピタキシヤルにダイヤモ
ンドを成長させる方法である。
Mn,Pt等の遷移金属単体又はこれらの合金を溶媒金属と
して用い、炭素源と種子結晶とを互に接触しないように
溶媒金属の両端に配置し、この溶媒金属内に温度差を設
け種子結晶の温度を炭素源と溶媒金属の接触面の温度よ
り相対的に低く保ち、このものを高温・高圧下に静置す
ることにより、種子結晶上にエピタキシヤルにダイヤモ
ンドを成長させる方法である。
その第２は膜成長法と称される方法で、非ダイヤモン
ド炭素源粉末と溶媒金属粉末および種子結晶を混合した
反応系もしくは非ダイヤモンド炭素源板と溶媒金属板と
を積層した反応系を、ダイヤモンドが熱力学的に安定な
温度・圧力条件下におくことにより、非ダイヤモンド炭
素源を溶媒薄膜を介して短時間のうちにダイヤモンドに
変換させる方法である。
ド炭素源粉末と溶媒金属粉末および種子結晶を混合した
反応系もしくは非ダイヤモンド炭素源板と溶媒金属板と
を積層した反応系を、ダイヤモンドが熱力学的に安定な
温度・圧力条件下におくことにより、非ダイヤモンド炭
素源を溶媒薄膜を介して短時間のうちにダイヤモンドに
変換させる方法である。
前記従来法のうち、温度差法は大きな粒径の結晶が合
成できることはよく知られているが、この場合の問題点
は次にとおりである。
成できることはよく知られているが、この場合の問題点
は次にとおりである。
１）合成には極めて長時間を要するため、装置運転コス
トが非常に高くつく。
トが非常に高くつく。
２）試料室内で温度差をつける必要があるため、合成に
おいて使用可能な試料室容積が小さい。よつて、合成可
能な結晶個数は少なくとも１個当りのコストが高い。
おいて使用可能な試料室容積が小さい。よつて、合成可
能な結晶個数は少なくとも１個当りのコストが高い。
３）径方向のみならず高さ方向にまで結晶成長するた
め、0.5〜1.5mm程度の厚みの結晶を得ようとする場合、
高度な加工技術を要する。また、このために加工コスト
が高くなる。
め、0.5〜1.5mm程度の厚みの結晶を得ようとする場合、
高度な加工技術を要する。また、このために加工コスト
が高くなる。
４）加工ロスにより、成長したダイアモンド結晶が無駄
になる。
になる。
これに対し、膜成長では上記２）の問題点は解決され
るものの、自然核発生の完全な防止ができないため、た
とえ合成時間を長くしてみたところで大粒の結晶を合成
することは困難であつた。
るものの、自然核発生の完全な防止ができないため、た
とえ合成時間を長くしてみたところで大粒の結晶を合成
することは困難であつた。
本発明の目的はこのような従来法の欠点を克服して、
大きな粒径の板状ダイヤモンドをより安価に合成できる
方法を提供することにある。
大きな粒径の板状ダイヤモンドをより安価に合成できる
方法を提供することにある。
本発明者らは前記した従来法の問題点を総合的に検討
の結果、膜成長法の改良が目的達成のためにはより有利
であるという結論を得たので、これの改良・研究に励ん
だ。特に、膜成長法における自然核発生のメカニズムに
つき研究を深めた結果、従来法では種子結晶からのダイ
ヤモンドの成長に必要とする以上の溶媒金属が存在して
おり、自然核発生はその部分で起り易いという考察に到
つた。そこで種子結晶からの成長に無関係な溶媒金属を
除去してダイヤモンドを成長させる方法を工夫し、本発
明の完成を見たのである。
の結果、膜成長法の改良が目的達成のためにはより有利
であるという結論を得たので、これの改良・研究に励ん
だ。特に、膜成長法における自然核発生のメカニズムに
つき研究を深めた結果、従来法では種子結晶からのダイ
ヤモンドの成長に必要とする以上の溶媒金属が存在して
おり、自然核発生はその部分で起り易いという考察に到
つた。そこで種子結晶からの成長に無関係な溶媒金属を
除去してダイヤモンドを成長させる方法を工夫し、本発
明の完成を見たのである。
本発明はダイヤモンド種子結晶と炭素源と溶媒金属を
併存させた反応系で膜成長法によりダイヤモンドを合成
する際に、上記炭素源及び溶媒金属とは反応しない分離
物質を用いてダイヤモンド結晶の上下方向への成長を制
限し、かつ上記溶媒金属は必要最小限の量を用いること
を特徴とするダイヤモンドの合成方法に関するものであ
る。
併存させた反応系で膜成長法によりダイヤモンドを合成
する際に、上記炭素源及び溶媒金属とは反応しない分離
物質を用いてダイヤモンド結晶の上下方向への成長を制
限し、かつ上記溶媒金属は必要最小限の量を用いること
を特徴とするダイヤモンドの合成方法に関するものであ
る。
本発明の特に好ましい実施態様としては、一枚の円板
状溶媒金属板の中央にダイヤモンド種子結晶一個を配置
し、該溶媒金属板の外周部に炭素源を配置してなる反応
系の上下を分離物質にて挟んだことを特徴とする上記方
法及び一枚の円板状溶媒金属板の中央にダイヤモンド種
子結晶一個を配置し、該溶媒金属板の外周部に炭素源を
配置してなる反応系の複数個を、分離物質を介して積層
したことを特徴とする上記方法が挙げられる。
状溶媒金属板の中央にダイヤモンド種子結晶一個を配置
し、該溶媒金属板の外周部に炭素源を配置してなる反応
系の上下を分離物質にて挟んだことを特徴とする上記方
法及び一枚の円板状溶媒金属板の中央にダイヤモンド種
子結晶一個を配置し、該溶媒金属板の外周部に炭素源を
配置してなる反応系の複数個を、分離物質を介して積層
したことを特徴とする上記方法が挙げられる。
本発明は膜成長法、すなわちダイヤモンド種子結晶と
炭素源と溶媒金属とを併存させ、ダイヤモンドを熱力学
的に安定な条件で、かつ溶媒金属の融点以下の温度下で
保持することにより、一定温度・圧力下での溶媒に対す
るダイヤモンドと例えばグラフアイト等炭素源との溶解
度（化学ポテンシヤル）の差を利用して、該グラフアイ
ト等炭素源からダイヤモンドへと変換させて、種子結晶
よりダイヤモンドを成長させる方法において、分離物質
と炭素源で形成された反応空間内に、種子結晶１個とこ
れに相当するだけの溶媒金属を配置して合成反応させる
ことで、自然核の発生を抑制し、大型のダイヤモンド結
晶を得る方法である。
炭素源と溶媒金属とを併存させ、ダイヤモンドを熱力学
的に安定な条件で、かつ溶媒金属の融点以下の温度下で
保持することにより、一定温度・圧力下での溶媒に対す
るダイヤモンドと例えばグラフアイト等炭素源との溶解
度（化学ポテンシヤル）の差を利用して、該グラフアイ
ト等炭素源からダイヤモンドへと変換させて、種子結晶
よりダイヤモンドを成長させる方法において、分離物質
と炭素源で形成された反応空間内に、種子結晶１個とこ
れに相当するだけの溶媒金属を配置して合成反応させる
ことで、自然核の発生を抑制し、大型のダイヤモンド結
晶を得る方法である。
以下、図面を参照して具体的に本発明を説明する。第
１図は本発明の一具体例の反応系を示す断面図、第２図
は第１図のａ−ａ′方向断面図であつて、ダイヤモンド
種子結晶１のまわりを溶媒金属２で取囲み、さらに溶媒
金属２のまわりを炭素源３で取り囲んだ板状の構成物の
上下を分離物質４で挟んで反応系を形成し、種子結晶１
の１個に対し必要最小限の溶媒金属２を用いている。
又、第３図のように分離物質４を介して、１個の種子結
晶１、溶媒金属２、炭素源３からなる反応系を複数個積
層してもよい。以上のような試料の構成にして、これを
NaClカプセル等に収納し、高温、高圧装置に供して反応
させる。
１図は本発明の一具体例の反応系を示す断面図、第２図
は第１図のａ−ａ′方向断面図であつて、ダイヤモンド
種子結晶１のまわりを溶媒金属２で取囲み、さらに溶媒
金属２のまわりを炭素源３で取り囲んだ板状の構成物の
上下を分離物質４で挟んで反応系を形成し、種子結晶１
の１個に対し必要最小限の溶媒金属２を用いている。
又、第３図のように分離物質４を介して、１個の種子結
晶１、溶媒金属２、炭素源３からなる反応系を複数個積
層してもよい。以上のような試料の構成にして、これを
NaClカプセル等に収納し、高温、高圧装置に供して反応
させる。
本発明におけるダイヤモンド種子結晶としては、例え
ば市販のダイヤモンド砥粒を用いることができ、サイズ
は通常200μｍ〜840μｍ程度とする。
ば市販のダイヤモンド砥粒を用いることができ、サイズ
は通常200μｍ〜840μｍ程度とする。
また本発明におけ溶媒金属としては例えばFe,Co,Ni等
の周期律表第８族元素、Cr,Mn等の単体およびこれらの
合金を用いることができる。該溶媒金属は種子結晶一個
についてそのダイヤモンド成長に必要最小限の量を用い
るが、この量は例えば次のような求めることができる。
すなわち溶媒金属の直径は、理想的には目的とする成長
後結晶から決められ、溶媒金属の直径をd1,目的とする
成長後結晶の直径をd2とすると、概ね の範囲で決める。そして溶媒金属の厚さは成長後結晶の
厚さと等しくする。
の周期律表第８族元素、Cr,Mn等の単体およびこれらの
合金を用いることができる。該溶媒金属は種子結晶一個
についてそのダイヤモンド成長に必要最小限の量を用い
るが、この量は例えば次のような求めることができる。
すなわち溶媒金属の直径は、理想的には目的とする成長
後結晶から決められ、溶媒金属の直径をd1,目的とする
成長後結晶の直径をd2とすると、概ね の範囲で決める。そして溶媒金属の厚さは成長後結晶の
厚さと等しくする。
種子結晶は溶媒金属の中心部に配置し、炭素源とは溶
媒金属で隔てられるようにするが、炭素源としては、例
えば人造高純度黒鉛板もしくは高純度黒鉛粉末を板状に
型押したものが用いられる。
媒金属で隔てられるようにするが、炭素源としては、例
えば人造高純度黒鉛板もしくは高純度黒鉛粉末を板状に
型押したものが用いられる。
そして本発明の特徴の一つであるダイヤモンド結晶の
上下方向への成長を抑制するために第１〜３図のように
設けられる分離物質としては、例えばNaCl,MgO,Al2O3,
曇母等を用いることができる。この分離物質は通常上記
NaCl,MgO,Al2O3等の粉末を型押して円板状で用いるため
厚みは約1mm程度とする。これは1mm以下で実施すること
ほ殆んど不可能だからである。
上下方向への成長を抑制するために第１〜３図のように
設けられる分離物質としては、例えばNaCl,MgO,Al2O3,
曇母等を用いることができる。この分離物質は通常上記
NaCl,MgO,Al2O3等の粉末を型押して円板状で用いるため
厚みは約1mm程度とする。これは1mm以下で実施すること
ほ殆んど不可能だからである。
以上のように反応系を形成した後、通常の膜成長法と
同様にNaClカプセルに入れ、高圧・高温下に供してダイ
ヤモンド結晶を成長させる。この時の条件は例えばパイ
ロフイライト圧力媒体を用いてベルト式超高圧発生装置
で55kb、1400℃といつた条件に保持する等である。保持
時間は目的とするダイヤモンド結晶の大きさによつて決
まる。
同様にNaClカプセルに入れ、高圧・高温下に供してダイ
ヤモンド結晶を成長させる。この時の条件は例えばパイ
ロフイライト圧力媒体を用いてベルト式超高圧発生装置
で55kb、1400℃といつた条件に保持する等である。保持
時間は目的とするダイヤモンド結晶の大きさによつて決
まる。
本発明は１つの反応系が炭素源および必要最小限の溶
媒金属と種子結晶からなるように、しかも他の反応系と
は分離物質により分離されて互に干渉しないように構成
されている。
媒金属と種子結晶からなるように、しかも他の反応系と
は分離物質により分離されて互に干渉しないように構成
されている。
このように構成すると、第１に不必要な溶媒を除去し
てあるので自然核発生の起る空間がなくなり、第２に炭
素原子の流れが原料部から種子結晶への一定方向となり
種子結晶以外の部分で局部的に炭素濃度が高くなるよう
なことがない。という２つの点か、自然核の発生が防止
できる。
てあるので自然核発生の起る空間がなくなり、第２に炭
素原子の流れが原料部から種子結晶への一定方向となり
種子結晶以外の部分で局部的に炭素濃度が高くなるよう
なことがない。という２つの点か、自然核の発生が防止
できる。
また、１つの反応系の上下を分離物質で挟んだ構成に
することにより、上下方向への結晶成長が抑制され、最
終的に必要とする厚に近い板状の結晶が得られるのみな
らず、径方向のみへの結晶成長であるため、結晶粒径の
成長速度は従来の技術に比べて大きくなり、合成時間を
短縮できるという利点がある。
することにより、上下方向への結晶成長が抑制され、最
終的に必要とする厚に近い板状の結晶が得られるのみな
らず、径方向のみへの結晶成長であるため、結晶粒径の
成長速度は従来の技術に比べて大きくなり、合成時間を
短縮できるという利点がある。
さらに、本発明の方法では、試料室内で温度分布をつ
ける必要がないため、試料室内容積を有効に利用でき
て、第３図のように多数個の結晶を同時に合成できる。
ける必要がないため、試料室内容積を有効に利用でき
て、第３図のように多数個の結晶を同時に合成できる。
〔実施例〕 実施例１ 第３図に示すように反応系を積層した本発明の構成に
より、ダイヤモンドを合成した。原料の炭素源として直
径20mm、高さ1mmの高純度人造黒鉛板に垂直10mの同心円
の穴を開けたものを用いた。溶媒金属としてはFe−50Ni
からなり、直径10mm、高さ1mmの円板状のものを、また
種子結晶には市販のダイヤモンド砥粒（＃20/25）を、
分離物質としては直径20mm、高さ1mmのAl2O3焼結体を用
いた。溶媒金属円板の中心に種子結晶を埋め込んで、こ
れを黒鉛板中央の穴に嵌め込んで円板状反応系を形成
し、該円板状反応系８枚とAl2O3焼結体７枚を交互に積
層した。上下両端はNaClカプセルが分離物質の作用をす
る。該積層体をNaClカプセル中に挿入し、このものをベ
ルト式超高圧装置を用いて圧力55Kb、温度1400℃の条件
で８時間反応させた。この結果、板状ダイヤモンド８
枚、総重量約1.1gが得られた。このうち最大のものは直
径約9mm、厚さ約1mmの板状ダイヤモンド単結晶であつ
た。
より、ダイヤモンドを合成した。原料の炭素源として直
径20mm、高さ1mmの高純度人造黒鉛板に垂直10mの同心円
の穴を開けたものを用いた。溶媒金属としてはFe−50Ni
からなり、直径10mm、高さ1mmの円板状のものを、また
種子結晶には市販のダイヤモンド砥粒（＃20/25）を、
分離物質としては直径20mm、高さ1mmのAl2O3焼結体を用
いた。溶媒金属円板の中心に種子結晶を埋め込んで、こ
れを黒鉛板中央の穴に嵌め込んで円板状反応系を形成
し、該円板状反応系８枚とAl2O3焼結体７枚を交互に積
層した。上下両端はNaClカプセルが分離物質の作用をす
る。該積層体をNaClカプセル中に挿入し、このものをベ
ルト式超高圧装置を用いて圧力55Kb、温度1400℃の条件
で８時間反応させた。この結果、板状ダイヤモンド８
枚、総重量約1.1gが得られた。このうち最大のものは直
径約9mm、厚さ約1mmの板状ダイヤモンド単結晶であつ
た。
実施例２ 実施例１において、黒鉛板の高さを0.5mmとし、ダイ
ヤモンド砥粒（種子結晶）サイズを＃40/45としてその
他は同じにして本発明による反応系を形成し、この円板
状反応系15枚と分離物質としてNaCl型押体（0.5mm高
さ）14枚とを交互に積層してNaClカプセル中に挿入し、
圧力55Kb、温度約1400℃の条件で５時間反応させた。こ
の結果、総重量約1.2gの板状ダイヤモンド15枚が得られ
た。このうち最大のものは、直径約11mm、厚さ約0.5mm
の板状ダイヤモンド単結晶であつた。
ヤモンド砥粒（種子結晶）サイズを＃40/45としてその
他は同じにして本発明による反応系を形成し、この円板
状反応系15枚と分離物質としてNaCl型押体（0.5mm高
さ）14枚とを交互に積層してNaClカプセル中に挿入し、
圧力55Kb、温度約1400℃の条件で５時間反応させた。こ
の結果、総重量約1.2gの板状ダイヤモンド15枚が得られ
た。このうち最大のものは、直径約11mm、厚さ約0.5mm
の板状ダイヤモンド単結晶であつた。
以上説明したように、本発明のダイヤモンド合成法
は、膜成長法により大面積の薄板状ダイヤモンドを低コ
ストで大量に合成できる有利な方法である。
は、膜成長法により大面積の薄板状ダイヤモンドを低コ
ストで大量に合成できる有利な方法である。
第１図は本発明の一具体例を説明する断面図、第２図は
第１図の例のａ−ａ′方向断面図、第３図は本発明の他
の具体例で第１図の反応系を積層して行なう場合を説明
する断面図である。
第１図の例のａ−ａ′方向断面図、第３図は本発明の他
の具体例で第１図の反応系を積層して行なう場合を説明
する断面図である。
Claims (3)
- 【請求項１】ダイヤモンド種子結晶と炭素源と溶媒金属
を併存させた反応系で膜成長によりダイヤモンドを合成
する際に、上記炭素源及び溶媒金属とは反応しない分離
物質を用いてダイヤモンド結晶の上下方向への成長を制
限し、かつ上記溶媒金属は必要最小限の量を用いること
を特徴とするダイヤモンドの合成方法。 - 【請求項２】一枚の円板状溶媒金属板の中央にダイヤモ
ンド種子結晶一個を配置し、該溶媒金属板の外周部に炭
素源を配置してなる反応系の上下を分離物質にて挟んだ
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のダイヤモ
ンドの合成法。 - 【請求項３】一枚の円板状溶媒金属板の中央にダイヤモ
ンド種子結晶一個を配置し、該溶媒金属板の外周部に炭
素源を配置してなる反応系の複数個を、分離物質を介し
て積層したことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
のダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052601A JP2585349B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | ダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052601A JP2585349B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | ダイヤモンドの合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01228531A JPH01228531A (ja) | 1989-09-12 |
| JP2585349B2 true JP2585349B2 (ja) | 1997-02-26 |
Family
ID=12919304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63052601A Expired - Lifetime JP2585349B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | ダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2585349B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ZA200710052B (en) * | 2005-05-31 | 2009-03-25 | Element Six Production Pty Ltd | Method of cladding diamond seeds |
-
1988
- 1988-03-08 JP JP63052601A patent/JP2585349B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01228531A (ja) | 1989-09-12 |
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