JPS6329581B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6329581B2 JPS6329581B2 JP55002818A JP281880A JPS6329581B2 JP S6329581 B2 JPS6329581 B2 JP S6329581B2 JP 55002818 A JP55002818 A JP 55002818A JP 281880 A JP281880 A JP 281880A JP S6329581 B2 JPS6329581 B2 JP S6329581B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- reaction chamber
- temperature
- heater
- solvent metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 42
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 39
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 32
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 22
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 21
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 2
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/068—Crystal growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はダイヤモンドの合成方法に関するもの
である。ダイヤモンドを安定な高温高圧下におい
て第１図に示したような構成の反応室を用いて種
結晶ダイヤモンドより合成する方法は従来からよ
く知られている。
である。ダイヤモンドを安定な高温高圧下におい
て第１図に示したような構成の反応室を用いて種
結晶ダイヤモンドより合成する方法は従来からよ
く知られている。
即ち、第１図は従来の円筒状反応室の軸方向中
央断面を示したもので１が種となるダイヤモンド
結晶、２は溶媒金属、３は炭素供給源、４および
６は圧力媒体であり、５は円筒状のヒーターであ
る。このような構成の反応室を一軸加圧式の超高
圧高温装置に入れ、ダイヤモンドが安定な高圧下
で５のヒーターに通電して加熱する。一般にこの
様式の装置と反応室の構成では反応室の上下方向
への熱の流出量が多いために反応室の軸方向中央
部が高温となり、上下端部との間に温度差が生
じ、これによる溶媒金属への炭素の溶解度差を利
用して低温側である種結晶上にダイヤモンドを生
長させるのである。
央断面を示したもので１が種となるダイヤモンド
結晶、２は溶媒金属、３は炭素供給源、４および
６は圧力媒体であり、５は円筒状のヒーターであ
る。このような構成の反応室を一軸加圧式の超高
圧高温装置に入れ、ダイヤモンドが安定な高圧下
で５のヒーターに通電して加熱する。一般にこの
様式の装置と反応室の構成では反応室の上下方向
への熱の流出量が多いために反応室の軸方向中央
部が高温となり、上下端部との間に温度差が生
じ、これによる溶媒金属への炭素の溶解度差を利
用して低温側である種結晶上にダイヤモンドを生
長させるのである。
この第１図の構成のように反応室は、一軸加圧
式の超高圧、高温装置を用いた場合に生ずる温度
勾配を巧みに利用したものであり、これは１個の
種結晶または多くても２〜３個の種結晶を使用し
て大きなダイヤモンド単結晶を合成する場合には
好適な方法である。しかしながら、この方法では
同時に多数の結晶を合成する場合にはあまり経済
的な方法とはいえない。
式の超高圧、高温装置を用いた場合に生ずる温度
勾配を巧みに利用したものであり、これは１個の
種結晶または多くても２〜３個の種結晶を使用し
て大きなダイヤモンド単結晶を合成する場合には
好適な方法である。しかしながら、この方法では
同時に多数の結晶を合成する場合にはあまり経済
的な方法とはいえない。
超高圧、高温装置では装置内の超高圧、高温を
発生させる領域は極めて狭い範囲に限定されるた
め、装置の運転コストは非常に高くつくのであ
る。特に良質なダイヤモンド単結晶合成のために
は反応室内を一定の圧力、温度条件に保つて数日
もしくは一週間以上連続運転する必要があり、一
回当りの運転コストは極めて高い。従つて温度差
を利用した単結晶の合成においては使用可能な反
応室内容積を有効に活用する構成が必要である。
発生させる領域は極めて狭い範囲に限定されるた
め、装置の運転コストは非常に高くつくのであ
る。特に良質なダイヤモンド単結晶合成のために
は反応室内を一定の圧力、温度条件に保つて数日
もしくは一週間以上連続運転する必要があり、一
回当りの運転コストは極めて高い。従つて温度差
を利用した単結晶の合成においては使用可能な反
応室内容積を有効に活用する構成が必要である。
本発明は上記の点に鑑みて種々検討した結果得
られたもので、一軸加圧式の超高圧、高温装置に
限らず他の形式の装置にも適用可能であり、限定
された反応室容積を最も有効に活用して温度差を
利用したダイヤモンド単結晶の合成方法を提供す
るものである。
られたもので、一軸加圧式の超高圧、高温装置に
限らず他の形式の装置にも適用可能であり、限定
された反応室容積を最も有効に活用して温度差を
利用したダイヤモンド単結晶の合成方法を提供す
るものである。
しかして本発明者らは使用可能な反応室内容積
を有効に活用する方法をさきに提案した。
を有効に活用する方法をさきに提案した。
本発明の説明に先立つてそれを図面を参照して
説明する。
説明する。
即ち、第２図は一軸加圧式超高圧高温装置に適
用する場合の既提案の方法で用いる反応室構成を
示したものであつて第１図と同じく軸方向断面図
であり、第３図はその横断面を示すものである。
用する場合の既提案の方法で用いる反応室構成を
示したものであつて第１図と同じく軸方向断面図
であり、第３図はその横断面を示すものである。
まず反応室の中心部に加熱用ヒーター１５を設
ける。これにより反応室の温度勾配は反応室の中
心部が高く半径方向の外側では低くなる。
ける。これにより反応室の温度勾配は反応室の中
心部が高く半径方向の外側では低くなる。
種結晶ダイヤモンド１１を外側の圧力媒体１６
の内周部に配置し、これに接してダイヤモンド合
成のための溶媒金属１２、その内側に炭素供給源
１３を同心円状に配置する。なお１４は加熱用ヒ
ーター１５と炭素供給源１３ほかを絶縁するため
の絶縁スリーブである。
の内周部に配置し、これに接してダイヤモンド合
成のための溶媒金属１２、その内側に炭素供給源
１３を同心円状に配置する。なお１４は加熱用ヒ
ーター１５と炭素供給源１３ほかを絶縁するため
の絶縁スリーブである。
第１図の従来の方法における反応室の構成にお
いてはヒーター５の内側のみが反応室として有効
であり、且つ温度勾配は軸方向の中心部と上下に
生ずるため、ヒーター内部の一横断面のみが単結
晶の合成個所として利用されるにすぎないのであ
るが、第２図のような既提案の方法における構成
の反応室では、ヒーター１５を中心部に置くこと
によつてその外側の広い領域を単結晶の合成個所
として利用することができるのであり、このこと
により１回当りの合成数を飛躍的に多くすること
が可能である。第２図の構成では中心部が高温と
なり、半径方向へ向けて次第に温度が低下する。
この構成は原理的に一軸加圧式装置のみならず、
六面体アルビル装置、八面体アルビル装置等の多
軸加圧式装置にも適用可能である。一軸加圧装置
ではこの構成においても軸方向の温度勾配が生ず
るが、これは反応室の上下の断熱を工夫するか、
またはヒーターの抵抗を中央部は低く、上下を高
くすることによつて軽減することが可能である。
いてはヒーター５の内側のみが反応室として有効
であり、且つ温度勾配は軸方向の中心部と上下に
生ずるため、ヒーター内部の一横断面のみが単結
晶の合成個所として利用されるにすぎないのであ
るが、第２図のような既提案の方法における構成
の反応室では、ヒーター１５を中心部に置くこと
によつてその外側の広い領域を単結晶の合成個所
として利用することができるのであり、このこと
により１回当りの合成数を飛躍的に多くすること
が可能である。第２図の構成では中心部が高温と
なり、半径方向へ向けて次第に温度が低下する。
この構成は原理的に一軸加圧式装置のみならず、
六面体アルビル装置、八面体アルビル装置等の多
軸加圧式装置にも適用可能である。一軸加圧装置
ではこの構成においても軸方向の温度勾配が生ず
るが、これは反応室の上下の断熱を工夫するか、
またはヒーターの抵抗を中央部は低く、上下を高
くすることによつて軽減することが可能である。
本発明者らはこのような第２図に示した既提案
の方法によつて大型のダイヤモンドの合成を試
み、多くの成果を得たのであるが、残念ながら不
純物の含有量の極めて少ない結晶を得るまでには
至らなかつた。
の方法によつて大型のダイヤモンドの合成を試
み、多くの成果を得たのであるが、残念ながら不
純物の含有量の極めて少ない結晶を得るまでには
至らなかつた。
この原因を種々検討したところ、温度勾配の高
低が密接にこの不純物含有量の多少に関係するこ
とを知つた。そこで本発明者らは、この対策とし
て種々検討の結果、第４図および第５図に示すよ
うな構成を発明した。
低が密接にこの不純物含有量の多少に関係するこ
とを知つた。そこで本発明者らは、この対策とし
て種々検討の結果、第４図および第５図に示すよ
うな構成を発明した。
即ち、図中１７で示す如き第２の加熱用ヒータ
ーを圧力媒体１６の外側に配置し、第１のヒータ
ー１５とこの第２のヒーター１７の発熱量を調節
することによつて微妙な温度勾配を設けることに
成功したものである。
ーを圧力媒体１６の外側に配置し、第１のヒータ
ー１５とこの第２のヒーター１７の発熱量を調節
することによつて微妙な温度勾配を設けることに
成功したものである。
これにより、結晶の成長速度は大幅に低下する
ものの結晶に含有する不純物の量は極端に減少さ
せることが出来た。
ものの結晶に含有する不純物の量は極端に減少さ
せることが出来た。
第１のヒーターと第２のヒーターとの発熱量の
割合はカツトアンドトライで決定される。
割合はカツトアンドトライで決定される。
即ち、第１ヒーターと第２ヒーターの発熱量を
夫々W1，W2とすると夫々は並列抵抗であり、長
さは同一なので発熱量比率はW1／W2＝ρ2×S1／ρ1×S2
で表 わされる。
夫々W1，W2とすると夫々は並列抵抗であり、長
さは同一なので発熱量比率はW1／W2＝ρ2×S1／ρ1×S2
で表 わされる。
（ここでρ1，ρ2およびS1，S2は夫々第１ヒーター
および第２ヒーターの固有抵抗、断面積であ
る。） 従つて、第１ヒーターと第２ヒーターの発熱割
合の調節は夫々の固有抵抗と断面積の比率を各々
かえることにより、ダイヤモンド合成に適切な温
度勾配となるようにすればよい。
および第２ヒーターの固有抵抗、断面積であ
る。） 従つて、第１ヒーターと第２ヒーターの発熱割
合の調節は夫々の固有抵抗と断面積の比率を各々
かえることにより、ダイヤモンド合成に適切な温
度勾配となるようにすればよい。
原則的には第２のヒーターが全体加熱の大部分
を担当し、第１のヒーターは第２のヒーターの内
部の温度勾配をつけるための補助ヒーターと考え
れば良い。ヒーターの材質は両ヒーターとも黒鉛
が使い易くて好ましいが、Taなどの金属であつ
ても差支えない。
を担当し、第１のヒーターは第２のヒーターの内
部の温度勾配をつけるための補助ヒーターと考え
れば良い。ヒーターの材質は両ヒーターとも黒鉛
が使い易くて好ましいが、Taなどの金属であつ
ても差支えない。
なお第２のヒーターの外側には、図示していな
いが超高圧容器との電気的絶縁および断熱のため
にパイロフイライトなどからなる円筒状圧力媒体
を設ける。本発明で用いる溶媒金属としてはFe、
Ni、Coおよびこれらを主成分とする金があり、
このほかにCr、Mn、Al、Ｂ、Ti、Zr、Taなど
の元素を含有してもよい。
いが超高圧容器との電気的絶縁および断熱のため
にパイロフイライトなどからなる円筒状圧力媒体
を設ける。本発明で用いる溶媒金属としてはFe、
Ni、Coおよびこれらを主成分とする金があり、
このほかにCr、Mn、Al、Ｂ、Ti、Zr、Taなど
の元素を含有してもよい。
ダイヤモンド結晶合成のための炭素供給源は純
粋な黒鉛またはダイヤモンドの粉末あるいはこれ
らの混合物を用いればよい。
粋な黒鉛またはダイヤモンドの粉末あるいはこれ
らの混合物を用いればよい。
また絶縁スリーブとしてはAl2O3の管またはパ
イロフイライト、BNの焼結体などが使用され
る。圧力媒体は種結晶ダイヤモンドを設置する場
所をも兼ねるもので、パイロフイライトやNaCl
等が適している。
イロフイライト、BNの焼結体などが使用され
る。圧力媒体は種結晶ダイヤモンドを設置する場
所をも兼ねるもので、パイロフイライトやNaCl
等が適している。
ダイヤモンド合成の条件は種結晶部および炭素
供給源の何れもがダイヤモンドが安定な圧力、温
度条件内にあり、且つ用いる溶媒金属と炭素の共
晶温度以上であることが必要である。
供給源の何れもがダイヤモンドが安定な圧力、温
度条件内にあり、且つ用いる溶媒金属と炭素の共
晶温度以上であることが必要である。
第１図の従来の反応室構成においては同図の軸
方向上部の領域は下部と同様の対照的な構成が可
能のように考えられるが、この場合は軸方向中央
部が高温となるため、温度差による溶媒金属の比
重差と炭素濃度差によつて生じる比重差の双方が
同一方向に作用して溶融した溶媒金属の対流が起
るために安定した結晶生長条件が維持し難い。
方向上部の領域は下部と同様の対照的な構成が可
能のように考えられるが、この場合は軸方向中央
部が高温となるため、温度差による溶媒金属の比
重差と炭素濃度差によつて生じる比重差の双方が
同一方向に作用して溶融した溶媒金属の対流が起
るために安定した結晶生長条件が維持し難い。
このため第１図の構成では反応室の下部のみが
使用されるのである。
使用されるのである。
これに対して本発明で用いる反応室の構成にお
いては重力の作用方向と温度差の方向が異なるた
め、このような対流は生じ難い。
いては重力の作用方向と温度差の方向が異なるた
め、このような対流は生じ難い。
しかしこのような対流が問題となる場合は、第
６図に示したように反応室に仕切１８を設けるこ
とで軽減することが可能である。
６図に示したように反応室に仕切１８を設けるこ
とで軽減することが可能である。
そしてこの仕切１８の形状を工夫することによ
り、ダイヤモンドの成長速度あるいは不純物の含
有量を制御することも可能である。
り、ダイヤモンドの成長速度あるいは不純物の含
有量を制御することも可能である。
第７図にその１例を示したが、この場合仕切１
８はNaClからなり、溶媒金属中を炭素が移動す
る通路を物理的に狭くすることにより、結晶成長
速度を低くしているのである。
８はNaClからなり、溶媒金属中を炭素が移動す
る通路を物理的に狭くすることにより、結晶成長
速度を低くしているのである。
なお第６図では種結晶ダイヤモンドの設置場所
１６′と圧力媒体１６とは異種材料で構成するこ
とができる。
１６′と圧力媒体１６とは異種材料で構成するこ
とができる。
以下実施例により本発明を詳細に説明する。
実施例 １
反応室は第４図に示すような構成とし、ヒータ
ーとして直径2.5mmの黒鉛棒を用い、その外側に
外径3.5mm、内径2.5mmのAl2O3製の絶縁スリーブ
を置いた。溶媒金属として外径16mm、内径10mmの
Fe−42Ni製の円筒を使用し、前記スリーブとこ
の溶媒金属との間を325／400メツシユの合成ダイ
ヤモンドと人造黒鉛粉末を重量で３：１に混合し
た粉末で充填した。種結晶として35／40メツシユ
の合成ダイヤモンドをパイロフイライト製の円筒
状圧力媒体の内面に横断面でみて１段目を120度
間隔に埋込んだ。次の段は60度ずらして同じく
180度間隔に埋込んだ、このようにして合計３段
計９ケの種結晶を使用した。
ーとして直径2.5mmの黒鉛棒を用い、その外側に
外径3.5mm、内径2.5mmのAl2O3製の絶縁スリーブ
を置いた。溶媒金属として外径16mm、内径10mmの
Fe−42Ni製の円筒を使用し、前記スリーブとこ
の溶媒金属との間を325／400メツシユの合成ダイ
ヤモンドと人造黒鉛粉末を重量で３：１に混合し
た粉末で充填した。種結晶として35／40メツシユ
の合成ダイヤモンドをパイロフイライト製の円筒
状圧力媒体の内面に横断面でみて１段目を120度
間隔に埋込んだ。次の段は60度ずらして同じく
180度間隔に埋込んだ、このようにして合計３段
計９ケの種結晶を使用した。
そしてこの外側に外径24mm、内径22mmの黒鉛製
円筒を配置した。
円筒を配置した。
この構成体をガードル型超高圧装置を用いて加
圧し、55Kbの圧力を加え、次いでヒーターに通
電してAl2O3スリーブの外側で反応室軸方向中央
部で推定温度1400℃に加熱した。
圧し、55Kbの圧力を加え、次いでヒーターに通
電してAl2O3スリーブの外側で反応室軸方向中央
部で推定温度1400℃に加熱した。
種結晶ダイヤモンド１１での推定温度は約1370
℃であり、中心から外側に向つて温度勾配が適切
に形成されていた。
℃であり、中心から外側に向つて温度勾配が適切
に形成されていた。
温度測定は直接できなかつたのでFe−42Niが
55Kbの圧力下で溶けた電力値から推定して求め
た。
55Kbの圧力下で溶けた電力値から推定して求め
た。
この条件に20時間保持したのち加熱を停止し、
減圧後に試料を取出したところ中央部３段合計９
個の種結晶ダイヤモンド上に平均して10mg／個の
単結晶ダイヤモンドが生長していた。
減圧後に試料を取出したところ中央部３段合計９
個の種結晶ダイヤモンド上に平均して10mg／個の
単結晶ダイヤモンドが生長していた。
実施例 ２
325メツシユ以下のFe、Ni、Al粉末を夫々56.3
％、46.7％、3.0％となるよう配合し混合した。
これを型押成形して1000℃で焼結し、外径16mm、
内径10mm、高さ7.5mmの円筒を作成し、これを溶
媒金属として用いた。反応室は第６図に示す構成
とし、仕切板１８として厚み1.7mmのNaCl型押体
の板を使用した。また種結晶ダイヤモンドは外径
20mm、内径16mmのNaCl製の円筒の内面に埋込ん
だ。
％、46.7％、3.0％となるよう配合し混合した。
これを型押成形して1000℃で焼結し、外径16mm、
内径10mm、高さ7.5mmの円筒を作成し、これを溶
媒金属として用いた。反応室は第６図に示す構成
とし、仕切板１８として厚み1.7mmのNaCl型押体
の板を使用した。また種結晶ダイヤモンドは外径
20mm、内径16mmのNaCl製の円筒の内面に埋込ん
だ。
種結晶ダイヤモンドの個数は72度間隔で１段当
り５ケ埋め込み、３段で合計15ケ使用した。
り５ケ埋め込み、３段で合計15ケ使用した。
その他は実施例１におけると同様とし、圧力
55Kb、1400℃で60時間保持した。
55Kb、1400℃で60時間保持した。
この時、種結晶部の温度は約1320℃で約80℃の
温度差が形成されていた。
温度差が形成されていた。
取出した試料を調べたところ15個の単結晶ダイ
ヤモンドが生長しており、最大のものは一辺約３
mmで100mmｇの重量であつた。
ヤモンドが生長しており、最大のものは一辺約３
mmで100mmｇの重量であつた。
実施例 ３
反応室として第７図に示す構成のものを用い
た。溶媒金属１２の材質としては実施例２と同じ
ものを用い、外径16mm、内径10mm、高さ６mmとし
た、仕切板１８としてはNaClの型押体を用い、
外径20mm、内径3.5mm、厚さ３mmの円板上にＴ度
溶媒金属に接触する部分には高さ1.5mm、幅３mm
の山形の突起を有するものにした。
た。溶媒金属１２の材質としては実施例２と同じ
ものを用い、外径16mm、内径10mm、高さ６mmとし
た、仕切板１８としてはNaClの型押体を用い、
外径20mm、内径3.5mm、厚さ３mmの円板上にＴ度
溶媒金属に接触する部分には高さ1.5mm、幅３mm
の山形の突起を有するものにした。
一方、仕切板１８に接触する溶媒金属１２の部
分はこれに対応する同一の形状の凹部を切削によ
り形成した。
分はこれに対応する同一の形状の凹部を切削によ
り形成した。
これらを３段重ねに組立て、構成全体の高さを
24mmとした。種結晶ダイヤモンド１１は60度置き
に配置し、１段当り６ケ、３段合計で18ケ使用し
た。その他については実施例２と同一のものを使
用した。これらの構成をガードル型超高圧装置に
装填し、圧力55kbまで加圧し、次いで第１ヒー
ター１５および第２ヒーター１７に通電すること
により、Al2O3製スリーブ１４の外周において約
1400℃、種結晶ダイヤモンド１１において約1340
℃の温度勾配をつけた。この条件で50時間保持し
た後、温度、圧力の順で下降し、試料を回収し
た。次いで王水処理により溶媒金属を溶解し、ダ
イヤモンドを回収した結果、１個の重量は43mgか
ら78mgのもので平均約60mgのものが18ケであつ
た。これらの結晶は何れも実施例２で得られたも
のと比較して、溶媒金属を不純物として含む程度
が更に低いダイヤモンドであつた。
24mmとした。種結晶ダイヤモンド１１は60度置き
に配置し、１段当り６ケ、３段合計で18ケ使用し
た。その他については実施例２と同一のものを使
用した。これらの構成をガードル型超高圧装置に
装填し、圧力55kbまで加圧し、次いで第１ヒー
ター１５および第２ヒーター１７に通電すること
により、Al2O3製スリーブ１４の外周において約
1400℃、種結晶ダイヤモンド１１において約1340
℃の温度勾配をつけた。この条件で50時間保持し
た後、温度、圧力の順で下降し、試料を回収し
た。次いで王水処理により溶媒金属を溶解し、ダ
イヤモンドを回収した結果、１個の重量は43mgか
ら78mgのもので平均約60mgのものが18ケであつ
た。これらの結晶は何れも実施例２で得られたも
のと比較して、溶媒金属を不純物として含む程度
が更に低いダイヤモンドであつた。
第１図は種結晶ダイヤモンド上へ単結晶ダイヤ
モンドを生長させるために用いる反応室の従来の
構成を示す縦断面図、第２図、第３図は本発明者
らが既に提案した方法にて用いる改良された反応
室の一実施例の構成を示すもので、第２図はその
軸方向の縦断面図、第３図は横断面図を示し、第
４図、第５図は本発明の方法にて用いる改良され
た反応室の一実施例の構成を示すものであつて、
第４図はその軸方向の縦断面図、第５図は横断面
図であり、第６図および第７図は他の実施例を示
す縦断面図である。 １１……種結晶ダイヤモンド、１２……溶媒金
属、１３……炭素供給源、１５……第１の加熱用
ヒーター、１６……圧力媒体、１７……第２の加
熱用ヒーター。
モンドを生長させるために用いる反応室の従来の
構成を示す縦断面図、第２図、第３図は本発明者
らが既に提案した方法にて用いる改良された反応
室の一実施例の構成を示すもので、第２図はその
軸方向の縦断面図、第３図は横断面図を示し、第
４図、第５図は本発明の方法にて用いる改良され
た反応室の一実施例の構成を示すものであつて、
第４図はその軸方向の縦断面図、第５図は横断面
図であり、第６図および第７図は他の実施例を示
す縦断面図である。 １１……種結晶ダイヤモンド、１２……溶媒金
属、１３……炭素供給源、１５……第１の加熱用
ヒーター、１６……圧力媒体、１７……第２の加
熱用ヒーター。
Claims (1)
- １ 反応室の中心に第１の加熱用ヒーターを配置
し、これより外側に炭素供給源、さらにその外側
に溶媒金属層を配置し、該溶媒金属層の外周部に
接触する位置に複数個の種結晶ダイヤモンドを置
いたのち、さらにその外側に第２の加熱用ヒータ
ーを配置し、この全体を超高圧高温装置内に入
れ、ダイヤモンドが安定な高圧下で溶媒金属と炭
素の共晶温度以上となるように前記第１および第
２の加熱用ヒーターで加熱し、かつ反応室の中心
から半径方向に低下するように温度勾配を設け、
該温度勾配による溶媒金属への炭素の溶解度差を
利用して種結晶ダイヤモンドからダイヤモンドを
生長させることを特徴とするダイヤモンドの合成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP281880A JPS56100122A (en) | 1980-01-14 | 1980-01-14 | Diamond synthesizing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP281880A JPS56100122A (en) | 1980-01-14 | 1980-01-14 | Diamond synthesizing method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56100122A JPS56100122A (en) | 1981-08-11 |
| JPS6329581B2 true JPS6329581B2 (ja) | 1988-06-14 |
Family
ID=11539984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP281880A Granted JPS56100122A (en) | 1980-01-14 | 1980-01-14 | Diamond synthesizing method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56100122A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0447480U (ja) * | 1990-08-28 | 1992-04-22 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59152214A (ja) * | 1983-02-14 | 1984-08-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの合成方法 |
| JPS59169994A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-26 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド結晶の成長法 |
| US4632817A (en) * | 1984-04-04 | 1986-12-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of synthesizing diamond |
-
1980
- 1980-01-14 JP JP281880A patent/JPS56100122A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0447480U (ja) * | 1990-08-28 | 1992-04-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56100122A (en) | 1981-08-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4632817A (en) | Method of synthesizing diamond | |
| US2992900A (en) | Method for producing improved diamond crystals | |
| Bundy et al. | Diamond‐graphite equilibrium line from growth and graphitization of diamond | |
| CA2073613C (en) | Diamond synthesis | |
| Wentorf Jr | Diamond growth rates | |
| US5772756A (en) | Diamond synthesis | |
| US4034066A (en) | Method and high pressure reaction vessel for quality control of diamond growth on diamond seed | |
| US4042673A (en) | Novel diamond products and the manufacture thereof | |
| JP2940099B2 (ja) | 高熱伝導性ダイヤモンド単結晶の合成方法 | |
| US4301134A (en) | Novel diamond products and the manufacture thereof | |
| US4082185A (en) | Manufacture of diamond products | |
| US3317035A (en) | Graphite-catalyst charge assembly for the preparation of diamond | |
| US4322396A (en) | High pressure reaction vessel for growing diamond on diamond seed and method therefor | |
| JPS6329581B2 (ja) | ||
| US4340576A (en) | High pressure reaction vessel for growing diamond on diamond seed and method therefor | |
| JPS6253217B2 (ja) | ||
| US3346102A (en) | Graphite-catalyst charge element for the preparation of diamond | |
| JPS60210512A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| Kadečková et al. | Growth of High‐Purity Iron Single Crystals | |
| JP2645719B2 (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| JP2932300B2 (ja) | ダイヤモンド合成法 | |
| JP2585349B2 (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| US4123504A (en) | Method of making diamonds synthetically | |
| RU2254910C2 (ru) | Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания малоазотных монокристаллов алмаза | |
| RU2128548C1 (ru) | Реакционная ячейка для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза |