JP2940099B2 - 高熱伝導性ダイヤモンド単結晶の合成方法 - Google Patents
高熱伝導性ダイヤモンド単結晶の合成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、温度差法により高熱伝導性ダイヤモンド単
結晶を合成する方法に関する。
結晶を合成する方法に関する。
ダイヤモンドは既知の物質中で最も高い熱伝導率を有
する物質であり、この性質を利用してヒートシンク材料
等として利用されている。
する物質であり、この性質を利用してヒートシンク材料
等として利用されている。
ところが、ダイヤモンドの構成元素である炭素がもと
もと質量数13の同位体を約1.1％含有しているため、質
量数12の炭素のみからなる理想のダイヤモンドに比べる
と熱伝導率は低くなり、室温において約20W/cm・Ｋの値
を示すに過ぎない。然るに、「Diamond Research」1976
年号の７〜13頁によれば、もし完全な質量数12の炭素の
みからなるダイヤモンドが出来れば、その熱伝導率は少
なくとも50W/cm・Ｋを示すとされている。
もと質量数13の同位体を約1.1％含有しているため、質
量数12の炭素のみからなる理想のダイヤモンドに比べる
と熱伝導率は低くなり、室温において約20W/cm・Ｋの値
を示すに過ぎない。然るに、「Diamond Research」1976
年号の７〜13頁によれば、もし完全な質量数12の炭素の
みからなるダイヤモンドが出来れば、その熱伝導率は少
なくとも50W/cm・Ｋを示すとされている。
一方、ダイヤモンドの合成法は公知であり、炭素源と
金属溶媒を共存させ、ダイヤモンドが熱力学的に安定な
超高圧・高温の条件下においてダイヤモンドが合成され
る。特に、大粒で良質なダイヤモンドの合成方法として
温度差法があり、その一般的な試料室内の部品構成図を
第４図に示す。この方法では、超高圧発生装置の試料室
内にfE,Ni,Co等の金属溶媒３を挟んで黒鉛のような炭素
源１とダイヤモンドの種結晶２を配置し、圧力媒体５を
介して超高圧を加え且つヒーター４で金属溶媒３に炭素
源１側の高温部と種結晶２側の低温部との間に数十度の
温度差を生じさせ、金属溶媒３に溶解した炭素を低温部
に輸送してダイヤモンドが熱力学的に安定した圧力・温
度条件下にて、シードベツド６に支持した種結晶２上に
ダイヤモンドの単結晶を成長させる。
金属溶媒を共存させ、ダイヤモンドが熱力学的に安定な
超高圧・高温の条件下においてダイヤモンドが合成され
る。特に、大粒で良質なダイヤモンドの合成方法として
温度差法があり、その一般的な試料室内の部品構成図を
第４図に示す。この方法では、超高圧発生装置の試料室
内にfE,Ni,Co等の金属溶媒３を挟んで黒鉛のような炭素
源１とダイヤモンドの種結晶２を配置し、圧力媒体５を
介して超高圧を加え且つヒーター４で金属溶媒３に炭素
源１側の高温部と種結晶２側の低温部との間に数十度の
温度差を生じさせ、金属溶媒３に溶解した炭素を低温部
に輸送してダイヤモンドが熱力学的に安定した圧力・温
度条件下にて、シードベツド６に支持した種結晶２上に
ダイヤモンドの単結晶を成長させる。
かかる温度差法等のダイヤモンド合成法により、前記
の質量数12の炭素のみからなる高熱伝導率のダイヤモン
ド単結晶を合成するには、炭素源として質量数12の炭素
を用いなければならない。
の質量数12の炭素のみからなる高熱伝導率のダイヤモン
ド単結晶を合成するには、炭素源として質量数12の炭素
を用いなければならない。
通常、質量数12の炭素は一酸化炭素ガスやメタンガス
を質量分離した後、炭化する方法により生成され、その
純度は約99.9〜99.99％に達している。ところが、この
方法で得られる質量数12の炭素はアモルフアス状態であ
つて結晶化度が低く、個々の粒子が微細なものであつ
た。
を質量分離した後、炭化する方法により生成され、その
純度は約99.9〜99.99％に達している。ところが、この
方法で得られる質量数12の炭素はアモルフアス状態であ
つて結晶化度が低く、個々の粒子が微細なものであつ
た。
この質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス状
炭素を炭素源として高熱伝導率ダイヤモンドを合成する
ことは既に試みられているが、アモルフアス状炭素を用
いたのでは同一粒度で比較しても結晶化度の高い天然黒
鉛や人造黒鉛に比べ成長結晶に金属インクルージヨンや
骸晶が発生し、良質や結晶が得られにくい欠点があつ
た。その理由は、結晶化度が炭素源の金属溶媒への溶解
速度に影響して炭素の適切な輸送速度が達成されなくな
るためと考えられ、又アモルフアス状炭素が種種の不純
物ガスを吸着しやすく、ダイヤモンド合成雰囲気が汚染
されるという問題もある。
炭素を炭素源として高熱伝導率ダイヤモンドを合成する
ことは既に試みられているが、アモルフアス状炭素を用
いたのでは同一粒度で比較しても結晶化度の高い天然黒
鉛や人造黒鉛に比べ成長結晶に金属インクルージヨンや
骸晶が発生し、良質や結晶が得られにくい欠点があつ
た。その理由は、結晶化度が炭素源の金属溶媒への溶解
速度に影響して炭素の適切な輸送速度が達成されなくな
るためと考えられ、又アモルフアス状炭素が種種の不純
物ガスを吸着しやすく、ダイヤモンド合成雰囲気が汚染
されるという問題もある。
又、通常は炭素源として粉末の型押体が使用される
が、従来の質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフア
ス状炭素は粉末が微細なため型押体の密度が上らず、天
然黒鉛粉末の型押体の密度2.0g/cm3に比べその約50％に
相当する約1.1g/cm3までしか至らなかつた。そのため、
合成条件の超高圧下で型押体の厚さが通常の黒鉛粉末型
押体に比べて薄くなり、炭素の溶解方向及び輸送方向の
温度分布が変化するので、炭素の適切な輸送速度が達成
されず上記と同様に良質な結晶が得られなくなる欠点が
あつた。又、型押体の密度が低いとダイヤモンドが安定
な条件である約55Kb以上の圧力を発生させるために過大
な荷重を負荷することが必要になり、従つて装置の寿命
が低下し、製造コストが高くなる等の問題があつた。
が、従来の質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフア
ス状炭素は粉末が微細なため型押体の密度が上らず、天
然黒鉛粉末の型押体の密度2.0g/cm3に比べその約50％に
相当する約1.1g/cm3までしか至らなかつた。そのため、
合成条件の超高圧下で型押体の厚さが通常の黒鉛粉末型
押体に比べて薄くなり、炭素の溶解方向及び輸送方向の
温度分布が変化するので、炭素の適切な輸送速度が達成
されず上記と同様に良質な結晶が得られなくなる欠点が
あつた。又、型押体の密度が低いとダイヤモンドが安定
な条件である約55Kb以上の圧力を発生させるために過大
な荷重を負荷することが必要になり、従つて装置の寿命
が低下し、製造コストが高くなる等の問題があつた。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、炭素源として質量
数12の炭素を99.9％以上含む炭素を使用して、従来の合
成ダイヤモンド単結晶よりも熱伝導率が高く、金属イン
クルージヨンや骸晶の無い良質なダイヤモンド単結晶の
合成方法を提供することを目的とする。
数12の炭素を99.9％以上含む炭素を使用して、従来の合
成ダイヤモンド単結晶よりも熱伝導率が高く、金属イン
クルージヨンや骸晶の無い良質なダイヤモンド単結晶の
合成方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明は、質量数12の炭素
を99.9％以上含む炭素源を使用し、炭素源と金属溶媒の
共存下にダイヤモンドが熱力学的に安定な温度・圧力条
件で高熱伝導性ダイヤモンド単結晶を合成する方法にお
いて、質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス状
炭素を不活性ガス雰囲気中にて1800℃以上で黒鉛化処理
し、得られた高結晶性炭素を質量数12の炭素を99.9％以
上含む炭素源として用いることを特徴とする。
を99.9％以上含む炭素源を使用し、炭素源と金属溶媒の
共存下にダイヤモンドが熱力学的に安定な温度・圧力条
件で高熱伝導性ダイヤモンド単結晶を合成する方法にお
いて、質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス状
炭素を不活性ガス雰囲気中にて1800℃以上で黒鉛化処理
し、得られた高結晶性炭素を質量数12の炭素を99.9％以
上含む炭素源として用いることを特徴とする。
炭素の結晶化度を高める方法として一般に黒鉛化処理
が有効であることは知られているが、炭素材料毎に適切
な処理温度が異なることが通例であつて、質量分離した
一酸化炭素ガスやメタンガスを炭化して得られる質量数
12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス状炭素を、ダイ
ヤモンド合成に有効となる程度に結晶化させ得る処理温
度については全く知られていなかつた。
が有効であることは知られているが、炭素材料毎に適切
な処理温度が異なることが通例であつて、質量分離した
一酸化炭素ガスやメタンガスを炭化して得られる質量数
12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス状炭素を、ダイ
ヤモンド合成に有効となる程度に結晶化させ得る処理温
度については全く知られていなかつた。
そこで、質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフア
ス状炭素について種々の温度で黒鉛化処理を行ない、得
られた結晶化度の異なる高結晶性炭素を用いてダイヤモ
ンドを合成した結果、1800℃以上の処理温度で得られた
高結晶性炭素を炭素源とすれば良質で高熱伝導率のダイ
ヤモンド単結晶が合成できることが判つた。
ス状炭素について種々の温度で黒鉛化処理を行ない、得
られた結晶化度の異なる高結晶性炭素を用いてダイヤモ
ンドを合成した結果、1800℃以上の処理温度で得られた
高結晶性炭素を炭素源とすれば良質で高熱伝導率のダイ
ヤモンド単結晶が合成できることが判つた。
又、結晶化度をＸ線回析における（002）回析線の半
値幅で表わし、黒鉛化処理の処理温度と得られた高結晶
性炭素の結晶化度の関係を確認した。その結果、第１図
に示す如く処理温度の上昇に伴なつて結晶化度も高くな
り、処理温度が1800℃以上になればＸ線回析における
（002）回析線の半値幅が0.5度以下となることが判つ
た。尚、Ｘ線回析には陽極物質Cu及び加速電圧40KVでの
Ｋα線を用いた。又、（002）回析線とはブラツグの法
則に従つて黒鉛結晶の（002）面から回析されるＸ線の
回析線を云う。
値幅で表わし、黒鉛化処理の処理温度と得られた高結晶
性炭素の結晶化度の関係を確認した。その結果、第１図
に示す如く処理温度の上昇に伴なつて結晶化度も高くな
り、処理温度が1800℃以上になればＸ線回析における
（002）回析線の半値幅が0.5度以下となることが判つ
た。尚、Ｘ線回析には陽極物質Cu及び加速電圧40KVでの
Ｋα線を用いた。又、（002）回析線とはブラツグの法
則に従つて黒鉛結晶の（002）面から回析されるＸ線の
回析線を云う。
一例を挙げれば、第２図は上記条件でのＸ線回析によ
る通常の質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス
状炭素粉末のＸ線回析図形であり、（002）回析線の半
値幅が1.2度であつて黒鉛の結晶化度が極めて低い。こ
のアモルフアス状炭素粉末をアルゴン雰囲気中において
2700℃で２時間黒鉛化処理することにより、得られた炭
素粉末は第３図に示す如く（002）回析線の半値幅が0.2
4度に低下し、結晶化度が大幅に向上したことが判る。
る通常の質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス
状炭素粉末のＸ線回析図形であり、（002）回析線の半
値幅が1.2度であつて黒鉛の結晶化度が極めて低い。こ
のアモルフアス状炭素粉末をアルゴン雰囲気中において
2700℃で２時間黒鉛化処理することにより、得られた炭
素粉末は第３図に示す如く（002）回析線の半値幅が0.2
4度に低下し、結晶化度が大幅に向上したことが判る。
上記の如く黒鉛化処理して得られた高結晶化炭素は、
質量数12の炭素を99.9％以上含んでいて黒鉛の結晶化度
が高く、更には吸着不純物ガスも離脱して少なくなる。
又、型押体とした場合、その密度を従来のアモルフアス
状炭素粉末の場合よりも高めることが出来る。従つて、
この高結晶化炭素を炭素源とすることにより、ダイヤモ
ンドの合成条件下で炭素の適切な溶解速度と輸送速度が
得られ、金属インクル−ジヨンや骸晶がなく良質で、質
量数12の炭素を原子比で99.9％％以上含む高熱伝導率の
ダイヤモンド単結晶が合成される。
質量数12の炭素を99.9％以上含んでいて黒鉛の結晶化度
が高く、更には吸着不純物ガスも離脱して少なくなる。
又、型押体とした場合、その密度を従来のアモルフアス
状炭素粉末の場合よりも高めることが出来る。従つて、
この高結晶化炭素を炭素源とすることにより、ダイヤモ
ンドの合成条件下で炭素の適切な溶解速度と輸送速度が
得られ、金属インクル−ジヨンや骸晶がなく良質で、質
量数12の炭素を原子比で99.9％％以上含む高熱伝導率の
ダイヤモンド単結晶が合成される。
尚、通常の合成方法で得られるダイヤモンド単結晶は
一般に不純物として窒素を10〜100ppm含有し、この窒素
不純物は質量数13の炭素と同様に熱伝導率を低下させる
作用をもつが、質量数13の炭素に比べ含有量が桁違いに
少ないので熱伝導率低下に与える影響は小さい。しかし
ながら、窒素不純物を完全に除去すれば、更に熱伝導率
の上昇が期待出来る。そこで、通常のFe,Ni,Co等の金属
溶媒に窒素のゲツター作用を有するAl,Zr,Tiを１〜５重
量％添加した金属溶媒、例えばFe−4AlやFe−30Ni−2Al
等を用いることによつて、窒素含有量を1ppm以下まで低
下させることが出来る。
一般に不純物として窒素を10〜100ppm含有し、この窒素
不純物は質量数13の炭素と同様に熱伝導率を低下させる
作用をもつが、質量数13の炭素に比べ含有量が桁違いに
少ないので熱伝導率低下に与える影響は小さい。しかし
ながら、窒素不純物を完全に除去すれば、更に熱伝導率
の上昇が期待出来る。そこで、通常のFe,Ni,Co等の金属
溶媒に窒素のゲツター作用を有するAl,Zr,Tiを１〜５重
量％添加した金属溶媒、例えばFe−4AlやFe−30Ni−2Al
等を用いることによつて、窒素含有量を1ppm以下まで低
下させることが出来る。
実施例１ 質量数12の炭素（12C）の純度99.9％のアモルフアス
状炭素粉末（ISOTEC Inc.製）を、Arガス雰囲気中にて2
400℃で２時間黒鉛化処理して、陽極物質Cu及び加速電
圧40KVでのＫα線を用いたＸ線回析図形の（002）回析
線の半値幅が0.28度の高結晶性炭素粉末を得た。この高
結晶性炭素粉末を5ton/cm2の圧力で直径7mm及び厚さ3mm
の円板状に成形して密度1.6g/cm3の型押体を得た。
状炭素粉末（ISOTEC Inc.製）を、Arガス雰囲気中にて2
400℃で２時間黒鉛化処理して、陽極物質Cu及び加速電
圧40KVでのＫα線を用いたＸ線回析図形の（002）回析
線の半値幅が0.28度の高結晶性炭素粉末を得た。この高
結晶性炭素粉末を5ton/cm2の圧力で直径7mm及び厚さ3mm
の円板状に成形して密度1.6g/cm3の型押体を得た。
この型押体を第４図に示すように超高圧発生装置の試
料室内に炭素源１として配置し、炭素源１に接してFe−
42Ni合金からなる直径7mm及び厚さ5mmの金属溶媒３を、
更に金属溶媒３の下にNaClからなる直径7mm及び厚さ2mm
のシードベツド６に埋め込んだ粒径500μｍのダイヤモ
ンドの種結晶２を互いに接触させて配置した。この試料
部分に圧力52Kb及び温度1400℃（炭素源１と種結晶２の
温度差約50℃）を付与し、50時間保持した。この時必要
とした荷重は450tonであつた。降温減圧後に試料を回収
し、金属溶媒を王水で溶解してダイヤモンドを抽出し
た。
料室内に炭素源１として配置し、炭素源１に接してFe−
42Ni合金からなる直径7mm及び厚さ5mmの金属溶媒３を、
更に金属溶媒３の下にNaClからなる直径7mm及び厚さ2mm
のシードベツド６に埋め込んだ粒径500μｍのダイヤモ
ンドの種結晶２を互いに接触させて配置した。この試料
部分に圧力52Kb及び温度1400℃（炭素源１と種結晶２の
温度差約50℃）を付与し、50時間保持した。この時必要
とした荷重は450tonであつた。降温減圧後に試料を回収
し、金属溶媒を王水で溶解してダイヤモンドを抽出し
た。
得られたダイヤモンドは0.66カラツトであり、金属イ
ンクル−ジヨンや骸晶がなく、窒素を約60ppm含有する
黄色の単結晶であつた。このダイヤモンド単結晶を研磨
して一辺2mm、長さ3mmの直方体とし、定常熱流束下に試
料の温度勾配を測定し、既知の材料と比較する方法で熱
伝導率を測定したところ、28W/cm・Ｋを示した。この熱
伝導率は従来の質量数13の炭素（13C）を1.1％含むダイ
ヤモンド単結晶と比較して1.4倍高い値であつた。
ンクル−ジヨンや骸晶がなく、窒素を約60ppm含有する
黄色の単結晶であつた。このダイヤモンド単結晶を研磨
して一辺2mm、長さ3mmの直方体とし、定常熱流束下に試
料の温度勾配を測定し、既知の材料と比較する方法で熱
伝導率を測定したところ、28W/cm・Ｋを示した。この熱
伝導率は従来の質量数13の炭素（13C）を1.1％含むダイ
ヤモンド単結晶と比較して1.4倍高い値であつた。
実施例２ 実施例１と同じ12Cの純度99.9％のアモルフアス状炭
素粉末を用い、処理温度を1800℃とした以外は同様に黒
鉛化処理したところ、実施例１と同一条件での（002）
回析線の半値幅が0.47度の高結晶性炭素粉末を得た。こ
の高結晶性炭素粉末を用い実施例１と同様に型押しダイ
ヤモンドの合成を行なつたところ、型押体の密度は1.4g
/cm3となり且つ合成圧力52Kbを得るために必要とした荷
重は470tonであつた。
素粉末を用い、処理温度を1800℃とした以外は同様に黒
鉛化処理したところ、実施例１と同一条件での（002）
回析線の半値幅が0.47度の高結晶性炭素粉末を得た。こ
の高結晶性炭素粉末を用い実施例１と同様に型押しダイ
ヤモンドの合成を行なつたところ、型押体の密度は1.4g
/cm3となり且つ合成圧力52Kbを得るために必要とした荷
重は470tonであつた。
得られたダイヤモンドは0.53カラツトの大きさで、若
干量の金属インクル−ジヨンがあつたが、良質な黄色の
単結晶であつた。
干量の金属インクル−ジヨンがあつたが、良質な黄色の
単結晶であつた。
比較例 実施例１と同じ12Cの純度99.9％のアモルフアス状炭
素粉末と、これを処理温度1600℃とした以外は実施例１
と同様に黒鉛化処理した高結晶性炭素粉末とを使用し、
実施例１と同様にダイヤモンドを合成した。
素粉末と、これを処理温度1600℃とした以外は実施例１
と同様に黒鉛化処理した高結晶性炭素粉末とを使用し、
実施例１と同様にダイヤモンドを合成した。
炭素粉末を比較すると、粉末の実施例１と同一条件で
のＸ線回析図形における（002）回析線の半値幅が前者
で1.2度及び後者で1.0度であり、型押体の密度が前者で
1.1g/cm3及び後者で1.2g/cm3であつた。
のＸ線回析図形における（002）回析線の半値幅が前者
で1.2度及び後者で1.0度であり、型押体の密度が前者で
1.1g/cm3及び後者で1.2g/cm3であつた。
又、ダイヤモンドの合成においては、前者の場合は荷
重500tonを負荷して温度1300℃で合成を試みたが、圧力
が52Kbに至らず、種結晶の周囲に黒鉛が析出するのみで
ダイヤモンドは得られなかつた。後者の場合、同じ荷重
500tonを負荷して温度1300℃で合成したところ、種結晶
上に３個の結晶が骸晶状態で析出しており、良質な単結
晶は得られなかつた。
重500tonを負荷して温度1300℃で合成を試みたが、圧力
が52Kbに至らず、種結晶の周囲に黒鉛が析出するのみで
ダイヤモンドは得られなかつた。後者の場合、同じ荷重
500tonを負荷して温度1300℃で合成したところ、種結晶
上に３個の結晶が骸晶状態で析出しており、良質な単結
晶は得られなかつた。
実施例３ 実施例１と同じ12Cの純度99.9％のアモルフアス状炭
素粉末を処理温度2700℃とした以外は同様に黒鉛化処理
し、実施例１と同一条件での（002）回析線の半値幅が
0.24度の高結晶性炭素粉末を得た。この高結晶性炭素粉
末を実施例１と同様に型押し同一条件でダイヤモンドの
合成を行なつたところ、型押体の密度は1.65g/cm3とな
つた。次に、金属溶媒としてFe−4Alを用い、荷重450to
nを負荷して得た圧力53Kbの下に1450℃の温度で60時間
保持してダイヤモンドを合成した。
素粉末を処理温度2700℃とした以外は同様に黒鉛化処理
し、実施例１と同一条件での（002）回析線の半値幅が
0.24度の高結晶性炭素粉末を得た。この高結晶性炭素粉
末を実施例１と同様に型押し同一条件でダイヤモンドの
合成を行なつたところ、型押体の密度は1.65g/cm3とな
つた。次に、金属溶媒としてFe−4Alを用い、荷重450to
nを負荷して得た圧力53Kbの下に1450℃の温度で60時間
保持してダイヤモンドを合成した。
得られたダイヤモンドは0.72カラツトの大きさで、金
属インクル−ジヨンが無く又窒素を殆ど含まない良質な
無色透明な単結晶であつた。この単結晶を研磨して一辺
2.5mmで長さ3mmの直方体を作成し、実施例１と同様の方
法で熱伝導率を測定したところ、窒素を含む実施例１の
ダイヤモンドより更に高い32W/cm・Ｋを示した。
属インクル−ジヨンが無く又窒素を殆ど含まない良質な
無色透明な単結晶であつた。この単結晶を研磨して一辺
2.5mmで長さ3mmの直方体を作成し、実施例１と同様の方
法で熱伝導率を測定したところ、窒素を含む実施例１の
ダイヤモンドより更に高い32W/cm・Ｋを示した。
本発明によれば、炭素源として質量数12の炭素を99.9
％以上含む炭素を使用して、従来の合成ダイヤモンド単
結晶及び天然の窒素を殆ど含まないIIa型ダイヤモンド
に比べて約1.5倍以上高い熱伝導率を有する良質なダイ
ヤモンド単結晶を合成することが出来る。
％以上含む炭素を使用して、従来の合成ダイヤモンド単
結晶及び天然の窒素を殆ど含まないIIa型ダイヤモンド
に比べて約1.5倍以上高い熱伝導率を有する良質なダイ
ヤモンド単結晶を合成することが出来る。
従つて、本発明方法により得られる高熱伝導率ダイヤ
モンド単結晶は、高出力レーザーのヒートシンク材やCO
2レーザー用の窓材等として好適であり、その優れた熱
伝導率によつて自身の著しい寿命向上と同時にレーザー
装置など装置全体の大幅な信頼性の向上に寄与しうるも
のである。
モンド単結晶は、高出力レーザーのヒートシンク材やCO
2レーザー用の窓材等として好適であり、その優れた熱
伝導率によつて自身の著しい寿命向上と同時にレーザー
装置など装置全体の大幅な信頼性の向上に寄与しうるも
のである。
第１図は質量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス
状炭素の黒鉛化処理温度と、処理により得られる高結晶
性炭素の結晶化度を表わすＸ線回析における（002）回
析線の半値幅との関係を示すグラフである。第２図は質
量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス状炭素粉末
のＸ線回析図形であり、第３図は同じアモルフアス状炭
素粉末を2700℃で黒鉛化処理して得られた高結晶化炭素
のＸ線回析図形である。第４図は温度差法によるダイヤ
モンド合成の一般的な部品構成図を示す概略断面図であ
る。 １……炭素数、２……種結晶 ３……金属溶媒、４……ヒーター ５……圧力媒体、６……シードベツド
状炭素の黒鉛化処理温度と、処理により得られる高結晶
性炭素の結晶化度を表わすＸ線回析における（002）回
析線の半値幅との関係を示すグラフである。第２図は質
量数12の炭素を99.9％以上含むアモルフアス状炭素粉末
のＸ線回析図形であり、第３図は同じアモルフアス状炭
素粉末を2700℃で黒鉛化処理して得られた高結晶化炭素
のＸ線回析図形である。第４図は温度差法によるダイヤ
モンド合成の一般的な部品構成図を示す概略断面図であ
る。 １……炭素数、２……種結晶 ３……金属溶媒、４……ヒーター ５……圧力媒体、６……シードベツド
Claims (2)
- 【請求項１】質量数12の炭素を99.9％以上含む炭素源を
使用し、炭素源と金属溶媒の共存下にダイヤモンドが熱
力学的に安定な温度・圧力条件で高熱伝導性ダイヤモン
ド単結晶を合成する方法において、質量数12の炭素を9
9.9％以上含むアモルフアス状炭素を不活性ガス雰囲気
中にて1800℃以上で黒鉛化処理し、得られた高結晶性炭
素を質量数12の炭素を99.9％以上含む炭素源として用い
ることを特徴とする前記高熱伝導性ダイヤモンド単結晶
の合成方法。 - 【請求項２】前記高結晶性炭素の結晶化度がＸ線回折に
おける（002）回折線の半値幅で表わした時0.5度以下で
あることを特徴とする、請求項（１）記載の高熱伝導性
ダイヤモンド単結晶の合成方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP2211014A JP2940099B2 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 高熱伝導性ダイヤモンド単結晶の合成方法 |
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2211014A JP2940099B2 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 高熱伝導性ダイヤモンド単結晶の合成方法 |
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| CN103221180A (zh) | 2010-09-21 | 2013-07-24 | 铼钻科技股份有限公司 | 具有基本平坦颗粒尖端的超研磨工具及其相关方法 |
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1990
- 1990-08-09 JP JP2211014A patent/JP2940099B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-08-08 DE DE69123894T patent/DE69123894T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-08-08 EP EP91113345A patent/EP0470623B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-12-23 US US07/995,935 patent/US5328548A/en not_active Expired - Fee Related
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| DE69123894T2 (de) | 1997-04-30 |
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| JPH0494731A (ja) | 1992-03-26 |
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