JP5362992B2 - ダイヤモンドの合成 - Google Patents
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Description
1.窒素及び他のガスが存在しない場合は、ダイヤモンド結晶の成長速度が遅いこと。
2.脱気された材料からの成長の場合、特に、材料から窒素及び他の窒素含有ガスを取り除かれている場合、金属包含物の取込みがより多いこと。
3.成長の少ない領域及びこれらの結晶面(113)(115)(110)の出現。
4.溶媒/触媒溶融物中への炭素のより高い溶解度、及び結果として、成長の初期の段階でのダイヤモンド種結晶への攻撃。及び
5.脱気された材料から成長したダイヤモンドの、亀裂、内部ひずみ及び透明度の低下への感受性の増大。
(1)ダイヤモンドの成長速度を高める。
(2)溶媒/触媒包含物を減少させる。
(3)合成ダイヤモンド(成長した結晶)の形態を、主結晶面及びより塊状の方向へ移行させる。
(4)好ましくは望ましい高成長速度において、成長した結晶中の亀裂及びひずみを減少させる。
(5)ヘテロ原子、例えばP(リン)又はS(硫黄)による、ダイヤモンド結晶の制御された均一なドーピングを可能にする。
MeX→Me+1/2X2
但し、Meは金属化学種、例えば鉄(Fe)であり、Xはガス化学種、例えば窒素(N)である。熱化学(或いは化学熱力学)の熟練者には、自由エネルギー関数におけるエントロピー項に関連する理由で高温、及び自由エネルギー関数における圧力−体積項に関連する理由で低圧、又は高真空の適用は、前進反応に有利に働き、固相(単数又は複数)から化学種Xを除去させることは明らかであろう。これは物理的な排気とは同じでないが、本発明による真空精製の方法の中心となる。
(4)耐熱性セラミックチューブ例えばパイロフィライト
(5)耐熱性金属カップ、例えばタンタル
(6)耐熱性金属ふた、例えばタンタル
(7)耐熱性セラミックの末端の円板、例えばパイロフィライト。
(10)機械加工した剛直なバックフィリングチャンバ基底部。装填のために分離されており、Oリングシール及びクランプ(図示せず)を備えている。
(11)ガスの供給口、電気及び穴開け工具の接続点を備えている機械加工した剛直なバックフィリングのふた。良好な真空の慣行、例えば、Oリングシール及びフィードスルーを守っている。
(12)穴開け及びはんだ付けステップの制御のための観察口。
(13)穴開け工具、例えば先端部を尖らせた硬化鋼の棒。圧縮シールを通して直線動作が可能である。
(14)はんだ付け作用を引き起こすための、Kantralワイヤの加熱要素。
(15)加熱器電流のための気密なフィードスルー。
(16)精密圧力計。ゲージ圧−1バール(絶対圧0バール)からゲージ圧2バール(絶対圧3バール)。
(17)遮断弁を備えている真空ポンプライン。
(18)遮断弁を備えているガスバックフィリングライン。
但し、Vbはバックフィルされた体積であり、
Vcはチャンバの体積であり、P2は最終圧力(絶対)であり、デルタ記号は、理想気体の法則に従う圧力の変化を意味する。
1)すべての成長領域で1ppm未満の窒素濃度を有するタイプIIa特性、
2)自形の塊状の形及び対称面を有する良好な結晶性、
3)種面における損傷に関連する亀裂、又は任意の他の亀裂がないか非常に少ない、
4)1332cm−1での強いラーマンピーク、及び
5)メタルメータ含有量(metals meter content)の読み1〜10で示されるように低い金属包含物。
Claims (12)
- 炭素源とダイヤモンド合成用の触媒の反応混合物を提供するステップと、雰囲気ガス及び揮発性化学種を除去するために、反応混合物又は当該反応混合物の各成分を1100℃超の温度及び1×10 −4 ヘクトパスカル(1×10 −4 ミリバール)未満の真空で前処理するステップと、低下した温度で前記の除去したガス及び揮発性化学種を望ましいプロセスガスで置き換えるステップと、前処理された反応混合物を、プロセスガスの存在下で、炭素相図のダイヤモンド安定領域中の高温及び高圧条件にかけるステップとを含む、ダイヤモンドを合成する方法。
- 除去した雰囲気ガス及び揮発性化学種のプロセスガスによる置換が、20〜50℃の温度で実施される、請求項1に記載の方法。
- プロセスガスによる置換が50℃の温度で実施される、請求項2に記載の方法。
- プロセスガスが、メタン、水素、ホスフィン、アンモニア、同位体的に純粋な窒素又はアンモニア、ジボラン、シラン、水蒸気、エタン、硫化水素及びエタノールの蒸気を含む群から選択される、請求項1から3までのいずれか一項に記載の方法。
- 雰囲気ガス及び揮発性化学種の除去及び望ましいプロセスガスによる置換が、個別のチャンバで実施される、請求項1から4までのいずれか一項に記載の方法。
- 雰囲気ガス及び揮発性化学種を除去するための反応物質の前処理後に、密閉され、冷却される缶の中に該反応物質が含まれており、その後で、別のチャンバ内のプロセスガスが、該缶中に導入される、請求項1から5までのいずれか一項に記載の方法。
- プロセスガスの雰囲気中に缶を配置し、該缶に穴を通すことによって、該プロセスガスが、該缶中に導入される、請求項6に記載の方法。
- 缶が耐熱性金属から形成されている、請求項6又は請求項7に記載の方法。
- 耐熱性金属が、タンタル、チタン、モリブデン及びニオブを含む群から選択される、請求項8に記載の方法。
- 缶が、内部反応容積と外部雰囲気の間の不浸透性層を形成するのに役立つセラミックプレートをさらに含む、請求項8又は請求項9に記載の方法。
- セラミックプレートが、パイロフィライト、マグネシア、又はジルコニアから選択されるセラミック材料から形成される、請求項10に記載の方法。
- 前記ダイヤモンドが温度勾配法で製造される、請求項1から11までのいずれか一項に記載の方法。
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