JPS59169918A - ダイヤモンド合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は非ダイヤモンド炭素（以下炭素という）と溶媒
金属より高温高圧下でダイヤモンドを合成する方法に関
し、特に良質のダイヤモンド結晶で粒度が揃ったものを
得ることを目的とする。

ダイヤモンドは主として砥粒として用いられるが、その
性能をよくするには結晶欠陥が少ないこと、外形的には
自形性がよいことが要求され、さらに切削材等に使用す
る場合は特定の狭い粒度範囲のものの需要が多い。

良質のダイヤモンドを得るためにはダイヤモンドと炭素
の相平衡線の近傍にて、ダイヤモンドの核発生を極力抑
え、その後の成長を円滑に行な？方法が知られている。

ダイヤモンドの核生成は溶媒金属中へ溶解した炭素がダ
イヤモンドとして析出するものであるが、この際１部は
再結晶黒鉛として析出する。この現象は競合反応であり
、黒鉛と金属の接触面が−通り上記のダイヤモンド及び
再結晶黒鉛で覆わねるとそこには新しい核生成は起らな
いと云わわ、ている。

また核発生は反応の始った２〜３分迄にほとんど終了し
、成長速度も最初の２〜３分間に急激に早くなり、その
後ゆっくりと成長することが知ら名、ている′。

以上のことから良質のダイヤモンドを得るためには極め
て狭い温度、圧力範囲に制御せねばならず、仮にこの範
゛囲咳制御し得たとしても、核の数まで制御することは
到底不可能である。換言すれば工業的に再現性良く、粒
度の揃ったダイヤモンドを収率よく得ることは極めてむ
ずかしい。

本発明は合成系内の試料中に予じめ他の部分に比べ容易
に核生成を起す物質の微小体をそれらが大部分互いに接
触することなく配置したものである。この易核生成点が
核生成を起す温度、圧力条件下に一定時間曝されたとき
、その点とその他の部分とでは核生成のためのエネルギ
ーに相当のギャップがあるため、工業的に条件をコノ斗
ロールすることは極めて容易である。つ１９前記した狭
い温度、圧力条件から多少はずわても、他の部分での新
しい核の発生は抑えられる。

１にこの方法によりは核生成密度が予じめわかっている
ので、その後の結晶成長に於ける各結晶の成長速度（析
出速度）を制御することが容易であり、良質のダイヤモ
ンドが得らねる。

ダイヤモンド成長においては析出速度が早過ぎると結晶
の内部に埋め残しや、不純物のと９込みが多くなり、極
端な場合は結晶としての自形を保つことが不可能となジ
、強度の低い劣質なものしか得られない。一方析出速度
が遅過き゛ると自形の整った完全結晶が得られるが、所
望の大きさに成長するまで時間がかがＶ過き゛、実用的
でない。

本発明は良質のダイヤモンドを実用的な成長速度で得る
方法を提供するものである。

以下１本発明の詳細な説明する。

本発明においてダイヤモンド合成の試料は炭素、溶媒金
属、易核発生物質の微小体からなる。こねらの配置方法
は第１に夫々の粉末を混合し、成形して用いる方法であ
る。この場合微小体がその大部分を互いに接触しないよ
うにするには試料中のその量を所定値以下とし、できる
だけ均一になるように混合する。そして望ましくはその
量は各微小体の平均間隔（側面間）が１００〜１０００
μＩｎ　の範囲になるように定める。

配置の第２の方法はダイヤモンド合成におけるいわゆる
積層法を用いることであ、る。溶媒金属と炭素とを夫々
薄板状に成形し、これらを交互に多数積層させる方法で
ある。この積層法を用いる場合はこの両薄板の一方又は
双方に配置する。１に両者の界面に介在させてもよい。

最も望才しぐは薄板に規則的に小凹孔を穿ち、この中に
微小体を充填する方法である。凹孔はフォトエッチフグ
、機械加工等により、容易に等間隔で設けることができ
る。凹孔の間隔は１００〜１０００μＩｎ　程度（側面
間）が好ましい。凹孔の直径は１０〜３５０μｍ程度が
適する。

溶媒金属にはＦｅ、Ｃｏ、Ｎ１等の周期律表の第８に計
ノ 族の金属、Ｃ＃、Ｔａ等ダイヤモンド合成で周知の金属
が用いら名る。

こね−ら各物質の量的割合は溶媒金属１００重量部に対
し、炭素３０〜５００重量部、微小体５重量部以下が適
当である。微小体の大きさけ、その種類によって異なる
が、一般的には５〜３５０μＩｎの範囲で用いられる。

次に易核生成物質について説明する。

その第１は溶媒金属よりも融点の低い金属あるいは合金
である。この微小体を試料中に点在させる。微小体の金
属は溶媒金属に対して相対的に融点が低ければよいので
、その組合せにおいては微小体自体が溶媒金属の場合も
あり得る。多量の溶媒金属中、あるいは溶媒金属板の凹
孔中にその金属よりも融点の低い微小体を点在させ、昇
温すわ−ば先ず微小体が溶融し、この部分に先に炭素が
溶解し、ダイヤモンドの核が生成する。その後は合金化
して１体化するが、そのときには既に核が適度に生成分
散しているので、新しく・核の発生は抑制される。

従来、溶媒金属を合金化して用し・ることは一般的であ
るが１本発明のように相対的に低融点のものを少量点在
させることは試みらねなかった。

本発明において微小体物質は上記溶媒金属の外、ψノ Ｍｎ、Ｓｉ、Ｓａ、Ｇｅ、ＡＣＰ％Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕ、
などを用いることができる。

微小体物質の第２は炭素含有金属である。含有形態は含
浸、炭化物、固溶等で炭素が存在してい９ノ るものである。この金属としてはＦｅ、　Ｃ＊、　Ｎｉ
。

Ｃｏ、　Ｍｎ％Ｓ　ｉ、　Ｇｅ等がある。

微小体物質の第３は溶媒金属に溶解し易い炭素である。

炭素には溶媒金属に溶解し易いものとし難邊いものがあ
る。一般的には黒鉛化度の高いものが溶解性が良く、熱
硬化性樹脂を炭化し女ような炭素は溶解性が低い。本発
明ではこの相対的に黒鉛化度の高い炭素を前記第１の方
法のように分散させておく方法である。先に溶解したと
ころにダイヤモンドの核が発生し、成長する。

その細微小体物質はダイヤモンド合成反応中に先に溶解
すればよいので、初めから低融点金属を配置するのでな
く、合成中に低融点合金が生成するものであってもよい
。これは２種の金属線で網’ｓ’−／ （を構成し、その交点を微小体物質とするものである。

交点は合成中に合金化し、先に溶解する。こねらの金属
網を炭素中あるいは炭素板と共に積層配置すわば交点は
立体的に規則正しく配置される。

さらに他の方法は炭素板あるいは溶媒金属板の表面全多
数の小孔を穿った反応の低い物質で覆う。

そうすると小孔の部分が核生成し易い物質となる。

例えば炭素板の表面をその炭素より金属に対する溶解度
の低い炭素で覆い、この後者の炭素には望ましくは規則
正しく小孔を穿っておく。この小孔の部分で溶解し易い
炭素が溶解し、その点にダイヤモンドの核が発生する。

マタ同様に溶媒金属板を小孔を穿った溶媒金属より融点
の高い金属で覆ってもよい。高融点金属としてはＷ、Ｔ
ａ、Ｔｉ。

ＭＯ等を用いることができ、覆う方法はイオンプレーテ
ィノブ、薄板を付けるなどによる。

さらに他の方法は融点が溶媒金属より高い非溶媒金属又
はセラミックスを併用し、ダイヤモンド合成試料がその
中に小さく分散するようにしてそねを核発生物質とする
方法である。

これらを用いたダイヤモンド合成は周知の方法で行なう
ことができ、例えば温度は１３００〜２０００℃、圧力
は４万〜７万気圧で熱力学的にダイヤモンド安定領域で
ある。

実施例 厚さ０．２５（転）の３ＯＮｉ−７０Ｆｅの円板の全面
に直径３００μｍ、深さ２４０μｍの凹孔を中心間の距
離７５０μｍで設けた。この中にＦｅ−ｆ’ｖｉｎ合金
粒子（Ｍｎ７５％）を充填した。粒子の平均直径は１５
０μｍである。

この円板と厚さ１．６（転）の黒鉛円板とを交互に多数
積層し、超高圧装置に装填し、ダイヤモンド合成を行な
った。温度、圧力は推定１４５０℃、５万３千気圧であ
る。保持時間は約３０分であっに０生成したダイヤモン
ドの大きさは大部分が２５０〜３５０μｍ　で自形性の
よいものであった。

出　願　人　昭和電工株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）非ダイヤモンド炭素及び溶媒金属より高温高圧下
   でダイヤモンドを合成する方法において。 合成系内にダイヤモンドの核の発生し易い物質・の微小
   体をそれらが大部分互いに接触することなく平面的もし
   くは立体的に配置することを特徴とする方法。
2. （２）微小単位体を略等間隔に配置することを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。