KR100503542B1 - 다이아몬드 성장방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다이아몬드 결정의 공급원을 제공하는 단계, 다이아몬드 결정에 의해 규정되는 다수의 성장 중심을 제공하는 단계, 상기 공급원 및 성장 중심 다이아몬드를 미립자 형태로 촉매작용성 물질와 혼합하여 반응 집괴를 형성하는 단계, 상기 반응 집괴를 결정 성장에 적합한 승온 및 승압의 조건에 적용하는 단계 및 다이아몬드 결정을 회수하는 단계를 포함하는 다이아몬드 결정의 성장방법을 제공한다. 상기 방법은 공급원 결정과 성장 중심 사이의 입자 크기 차이를 선택함으로써 적어도 일부, 바람직하게는 우세하게 촉매작용성 물질중의 필요한 탄소의 과포화를 수득하는 것을 특징으로 한다. 상기 방법에 의해 생성된 다이아몬드 결정 집괴는 고농도의 쌍정 다이아몬드를 갖는다.
Description
본 발명은 고온 및 고압 조건하에서 다이아몬드의 성장에 관한 것이다.
고온 및 고압에서 결정의 합성, 특히 다이아몬드의 합성은 매우 잘 정립되어 있다. 온도 구배법 및 동소체 변화법(allotrpic change method)과 같은 용액으로부터의 2가지 기본적인 방법이 사용되고 있다. 온도 구배법에서, 결정 성장의 원동력은 공급원 물질과 성장 결정의 온도 차이의 결과로서 나타나는 공급원 물질과 성장 결정의 용해도 차이에 기인한 과포화이다. 동소체 변화법에서, 결정 성장의 원동력은 공급원 물질과 성장 결정간의 동소체(또는 다형체) 차이의 결과로서 나타나는 공급원 물질과 성장 결정의 용해도 차이에 기인한 과포화이다.
발명의 요약
본 발명에 따라, 다이아몬드 결정의 성장방법은 다이아몬드 결정의 공급원을 제공하는 단계, 다이아몬드 결정에 의해 규정되는 다수의 성장 중심을 제공하는 단계(공급원 결정의 양은 일반적으로 성장 중심의 양보다 많다), 상기 공급원 및 성장 중심을 촉매작용성 물질과 접촉시켜 반응 집괴(集塊)를 생성하는 단계, 상기 반응 집괴를 결정의 성장에 적합한 승온 및 승압의 조건에 적용하는 단계 및 상기 반응 집괴로부터 다이아몬드 결정을 회수하는 단계를 포함하며, 상기 공급원 결정과 성장 중심 사이의 입자 크기 차이를 선택함으로써 적어도 일부, 바람직하게는 우세적으로 촉매작용성 물질에서 필요한 탄소의 과포화를 얻는다.
본 발명은 공급원 결정과 성장 중심 사이의 입자 크기의 차이에 의해 적어도 일부에서 생성되는 과포화를 이용하여 다이아몬드 결정을 성장시킨다. 공급원 결정 및 성장 중심은 입자 크기 범위의 양 말단에서 입자에 의해 제공될 수 있다. 따라서, 이 경우 성장 중심은 입자 크기 범위의 높은쪽 말단에서의 결정에 의해 제공되지만, 공급원 결정은 입자 크기 범위의 낮은쪽 말단에서의 결정에 의해 제공될 것이다. 상기 범위의 낮은쪽 말단에서 결정의 양, 즉 결정의 수는 일반적으로 상기 범위의 높은쪽 말단에서보다 더 클 것이다.
공급원 결정의 크기는 성장 중심의 크기보다 작을 것이다. 따라서, 공급원 결정의 크기는 성장 중심의 크기에 의존할 것이다. 공급원 결정이 20㎛ 미만 및 일반적으로 15㎛ 미만의 크기를 갖는다면 특히 양호한 다이아몬드 성장이 얻어지는 것으로 밝혀졌다.
성장 중심은 또한 공급원 결정과는 독립적일 뿐만 아니라 다른 시드 결정에 의해 제공될 수 있다. 상기 시드 결정은 그 크기가 일반적으로는 공급원 결정보다 실질적으로 크다. 본 발명에서 상기와 같은 유형의 예로서 공급원 결정 입자로는 10㎛ 미만의 크기를 갖는 입자가, 성장 중심으로는 거의 10㎛ 이상의 크기를 갖는 시드 결정이 사용된다. 시드 결정은 예컨대 40㎛ 이상일 수 있다. 일반적으로는 공급원 결정의 양이 시드 결정의 양보다 다량으로 사용된다.
본 발명의 방법은 40% 이상, 전형적으로 80% 이상 및 일반적으로 전체 집괴가 합성 쌍정 다이아몬드로 이루어진 다이아몬드 결정 집괴를 생성한다. 쌍정 다이아몬드는 접촉 쌍정, 다중 및 단일 매클 쌍정(macle twins)을 비롯한 매클 쌍정, 다합성 쌍정 및 스타 쌍정을 포함한다. 쌍정 다이아몬드는 다양한 형태로 생성되고 예를 들어 블록형 또는 입방형, 판형 및 원주형을 포함한다. 판형 및 원주형 다이아몬드에 있어서, 결정은 높은 종횡비를 갖는다. 즉, 가장 긴 치수 대 가장 짧은 치수의 비가 높다. 이러한 성질의 쌍정 다이아몬드 결정 집괴는 신규하고 본 발명의 다른 형태를 형성하는 것으로 인식된다.
도 1 내지 도 10은 본 발명의 방법에 의해 생성된 쌍정 다이아몬드 결정의 실례를 도시한다.
성장 중심 결정은 다이아몬드 결정 자체에 의해 제공될 수 있다. 이들은 또한 탄화규소와 같은 다이아몬드 이외의 입자 또는 다이아몬드의 클래딩 또는 피복물을 갖는 다이아몬드 이외의 물질의 코어를 포함하는 입자에 의해 제공될 수 있다.
다이아몬드에 적합한 촉매작용성 물질의 실례는 전이 금속, 예컨대 철, 코발트, 니켈, 망간 및 이들 금속중의 어느 하나를 함유하는 합금, 스테인레스강, 초합금(예, 코발트, 니켈 및 철계), 청동 및 황동, 예컨대 니켈/인, 니켈/크롬/인 및 니켈/팔라듐이다. 다이아몬드 합성에 대한 다른 적합한 촉매작용성 물질는 전이금속(예, 구리)을 함유하지 않는 합금, 요소 및 화합물, 구리/알루미늄 및 인, 및 알칼리, 알칼리 토금속 수산화물, 탄화물 및 황화물과 같은 비금속 물질 또는 그의 혼합물이다.
공급원 입자는 통상적인 고압/고온 방법에 의해 제조된 다결정질 다이아몬드를 포함하는 합성 다이아몬드일 수 있다. 공급원 입자는 또한 천연 다이아몬드(카보나도를 포함), 충격파 다이아몬드(shock wave diamond) 또는 CVD 다이아몬드, 즉 화학적 증착에 의해 제조된 다이아몬드일 수 있다. 물론 성장 중심 다이아몬드는 공급원 다이아몬드보다 항상 큰 크기인 것을 제외하고는 유사한 형태일 수 있다.
시드 결정은 양호하게 발전된 단면을 가질 수 있고, 쌍정면(예, 입방체, 8면체 및 입방-8면체)이 전혀없거나, 이들은 쌍정면을 함유할 수 있다. 시드 결정은 불규칙, 원형 또는 회전 타원체일 수 있다. 시드 결정은 예컨대 촉매작용성 물질로 피복되거나 클래딩될 수 있다.
상기 방법에 사용되는 승온 및 승압의 조건은 당해 분야에 알려져 있다. 합성 조건은 다이아몬드가 열역학적으로 안정한 조건일 수 있다. 이들 조건은 당해 분야에 널리 알려져 있다. 일반적으로, 승온은 1200 내지 1500℃일 것이고, 승압은 50 내지 70kbar(5 내지 7GPa)일 것이다. 이들 승온 및 승압 조건은 결정 성장이 발생하기에 충분한 기간동안 유지될 것이다. 시간은 일반적으로 15분이상일 것이고, 1시간 또는 그 이상일 수 있다.
다이아몬드의 열역학적으로 안정한 영역의 외부에 있는 조건하에서 다이아몬드 성장을 초래하는 것이 또한 가능하다. 오스트발트 규칙이 오스트발트-볼머 규칙보다 성장 방법에 우세하다면 다이아몬드의 열역학적으로 안정한 영역 외부의 온도 및 압력 조건이 사용될 수 있다(문헌[Bohr, R Haubner and B Lux Diamond and Related Materials volume 4, pages 714-719, 1995] 참조)- "오스트발트 규칙에 따르면, 에너지가 몇가지 에너지 준위를 통해 시스템으로부터 제거되면 시스템은 안정한 바닥 상태로 바로 도달하지 못할 것이지만 점차적으로 모든 중간 준위를 통과할 것이다. 게다가, 오스트발트-볼머 규칙에 따르면, 덜 치밀한 상이 먼저 형성된다(핵을 이룬다). 2가지 규칙이 서로 모순되게 나타나는 경우에, 오스트발트-볼머 규칙은 오스트발트 규칙보다 우세성을 갖는다". 열역학적으로 안정한 영역 외부에서 다이아몬드 결정이 성장하는 경우에, 오스트발트-볼머 규칙은 예컨대 압력의 적용에 의해 억제될 수 있고, 따라서 미리 존재하는 다이아몬드 입자에서의 다이아몬드의 성장을 허용하고, 제공된 흑연 결정은 실질적으로 존재하지 않는다. 등온 및 등압 조건이 본 발명의 실행에 필수적인 것은 아니지만 이러한 조건은 상기 방법이 보다 용이하게 조절될 수 있는 것으로서 바람직하다.
공급원 결정 및 성장 중심 결정은 적합한 촉매작용성 물질와 접촉하여 반응 집괴를 형성한다. 일반적으로, 결정은 미립자 형태의 촉매작용성 물질과 혼합될 것이다. 촉매작용성 물질중에서 탄소의 과포화를 생성하기 위해 공급원 결정이 충분해야 한다. 촉매작용성 물질중에서 공급원 결정 용액은 고체 또는 액체 상태일 수 있다. 반응 집괴중에 공급원 및 성장 중심 다이아몬드의 함량은 일반적으로 10체적% 이상일 수 있고, 일반적으로 80체적% 미만일 수 있다. 전형적인 함량은 30체적%이다.
반응 집괴는 통상적인 고온/고압 장치의 반응 대역중에 위치할 수 있고, 내용물은 결정 성장을 이루기 위해 필요한 승온 및 승압 조건에 적용된다. 공급원 물질은 큰 성장 중심 결정에 비교하여 촉매작용성 물질에 우선적으로 용해된다. 탄소 용질은 성장 중심으로 이동하여 그 위에서 석출되거나 성장한다. 생성되는 결정은 또한 이용되는 포화-시간 프로파일에 의존하는 형태학 및 쌍정 성질을 가질 것이다. 촉매작용성 물질의 화학적 조성 및 온도 및 압력 조건은 또한 형태학에 영향을 미친다.
질소, 붕소 또는 인과 같은 결정화 및 결정 구조 개질제가 반응 집괴로 도입되어 특정 목적물을 얻을 수 있다.
반응 집괴로부터 다이아몬드 결정의 회수는 예컨대, 강한 무기산을 사용하여 촉매작용성 물질를 용해시킴으로써 당해 분야에 널리 알려진 방법에 의해 수행될 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 방법은 80% 이상 및 일반적으로 거의 전체 집괴가 쌍정 다이아몬드로 이루어진 다이아몬드 결정 집괴를 생성한다. 이것은 사용된 성장 중심 다이아몬드의 형태와는 무관하다. 쌍정 다이아몬드 결정 집괴는 톱질, 연마, 광택, 천공, 단일지점 회전, 밀링, 와이어 드로잉과 같은 각종 용도 및 마모재 표면으로서 사용될 수 있다.
쌍정 다이아몬드 결정이 판형 다이아몬드 및 원주형 다이아몬드와 같은 높은 종횡비를 가질때, 결정을 공구 기하학적 구조로 배향시키고 양호한 요소를 얻을 수 있다. 예를 들어, 판은 공구 이동 방향에서 장축을 따라 위치되고, 원주형 입자는 원형 톱날에 배향될 수 있다. 쌍정 판의 존재는 입자의 특징을 변화시킬 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 생성된 쌍정 다이아몬드 결정의 실례는 도 1 내지 도 10에 도시되어 있다. 도 1 내지 도 7은 주사 전자 현미경 사진이고, 도 8 내지 도 10은 30 내지 150배율에서 얻은 광학 사진이다.
도 1의 사진은 스타 쌍정 결정, 다합성 쌍정 결정 및 합성 쌍정 결정의 실례를 도시한다.
도 2, 3, 4 및 6은 상이한 각도로부터의 스타 쌍정 다이아몬드 결정의 사진이다. 스타 쌍정은 비평행{111} 쌍정 평면을 포함하는 환상 쌍정 형태이다. {111} 쌍정 평면의 일부는 도 2, 3 및 6에서 확인된다.
도 5는 {111} 평면을 따르는 접촉-쌍정 입방체 결정을 도시한다. 사진의 상부에서 모서리는 입방체이고, 상기 지점에서 만나는 세개의 가장자리는 상호 수직이다. {111} 쌍정면이 확인된다.
도 7은 세개의 내부성장 쌍정 결정 응집체를 도시한다. 2개의 결정(하나는 거의 수직이고, 가장 큰 것은 거의 수평이다)은 일련의 평행한 조성물 평면을 포함하는 다합성 쌍정을 나타낸다. 관찰자쪽으로 향한 결정은 스타 쌍정을 나타낸다. 말단에서 볼때 결정은 5개의 측면 스타로 나타난다.
도 8 및 9는 다른 각도에서의 합성 매클 쌍정 판의 사진이다. 높은 종횡비가 주목된다.
도 10은 신장 스타 쌍정 다이아몬드 결정의 사진이다. 또한, 높은 종횡비가 주목된다.
본 발명은 하기의 실시예에 의해 예시될 것이다.
실시예 1
전술한 반응 캡슐을 사용하여 다수의 다이아몬드 결정을 생성하였다. 혼합물은 (a) 약 75㎛의 크기이며 조질 합성 물질을 분쇄함으로써 생성된 다이아몬드 시드 입자 0.01g, (b) 0.5㎛ 미만의 크기이고 조질 합성 물질을 분쇄함으로써 생성된 공급원 다이아몬드 분말 50g 및 (c) 코발트 철(65Co.35Fe) 촉매작용성 물질 285g으로 제조하였다. 상기 혼합물을 반응 캡슐중에 넣고 약 55kbar 및 약 1380℃의 조건으로 상승시켰다. 이들 조건을 21시간동안 유지하였다. 생성된 결정은 주로 쌍정이었다. 통상적인 회수 기법을 사용하여 회수된 결정의 총 집괴는 31g이었고, 71.5%는 70US 메쉬(210㎛)보다 컸다.
실시예 2
전술한 반응 캡슐을 사용하여 다수의 다이아몬드 결정을 생성하였다. 혼합물을 (a) 조질 합성 물질을 분쇄함으로써 생성된 최대 크기가 8㎛이고 1㎛ 미만이 50질량%인 다이아몬드 분말 50g 및 (b) 코발트 철(65Co.35Fe) 촉매작용성 물질 284.6g으로 제조하였다. 혼합물중에 시드가 포함되지 않았다. 혼합물을 반응 캡슐중에 넣고, 약 55kbar 및 약 1370℃의 조건으로 상승시켰다. 이들 조건을 210분동안 유지하였다. 성장 결정은 주로 쌍정이었고, 80US 메쉬(177㎛) 내지 40US 메쉬(420㎛)의 크기 범위였다.
실시예 1 및 2에서, 코발트 철 촉매작용성 물질를 사용하였다. 상이한 촉매/용매를 사용하여 쌍정 다이아몬드 결정을 생성하였다. 이들 실시예 및 사용된 조건은 하기 표에 나타낸다. 각각의 실시예 3 내지 17에서, 다이아몬드 공급원 및 시드는 합성 다이아몬드였다.
| 실시예 | 촉매작용성 물질 | 압력(kbar) | 온도(℃) | 시간(분) | 공급원크기(㎛) | 시드 크기(㎛) | 결과 크기(㎛) |
| 3 | 100%Co | 53.0 | 1400 | 660 | 0-0.5 | 없음 | 150-160 |
| 4 | 100%Ni | 54.8 | 1410 | 660 | 0-0.5 | 없음 | 200-1000 |
| 5 | 65Co.35Fe | 53.0 | 1370 | 1020 | 0-0.5 | 65-75 | 150-300 |
| 6 | 70Fe.30Ni | 55.0 | 1430 | 600 | 6-12 | 없음 | 10-20 |
| 7 | 70Fe.30Ni | 54.2 | 1250 | 60 | 0-0.5 | 없음 | 50-150 |
| 8 | 52Mn.48Ni | 54.2 | 1410 | 660 | 0-0.5 | 49-65 | 80-200 |
| 9 | 56Cu.30Co.14Sn | 54.2 | 1410 | 660 | 0-0.5 | 49-65 | 200-700 |
| 10 | 60Co.32Cu.8Sn | 54.2 | 1410 | 660 | 0-0.5 | 49-65 | 200-700 |
| 11 | 40Cu.26Mn.24Ni.10Sn | 54.2 | 1410 | 660 | 0-0.5 | 49-65 | 150-350 |
| 12 | 68Cu.17Sn.15Co | 54.2 | 1410 | 660 | 0-0.5 | 49-65 | 60이하 |
| 13 | 100%Cu | 54.2 | 1420 | 660 | 0-0.5 | 없음 | 30이하 |
| 14 | 89Ni.11P | 54.2 | 1250 | 660 | 0-0.5 | 없음 | 50-250 |
| 15 | 77Ni.13Cr.10P | 54.2 | 1410 | 660 | 0-0.5 | 없음 | 100-750 |
| 16 | 80Cu.20Sn | 55.0 | 1460 | 660 | 0-0.5 | 없음 | 30이하 |
| 17 | 60Cu.40Sn | 55.0 | 1460 | 660 | 0-0.5 | 없음 | 30이하 |
본 발명은 실시예 18 내지 25에 의해 추가로 예시되고, 공급원 및 성장 중심 다이아몬드 입자는 입자 크기 범위의 양 말단을 구성하였다. 쌍정 다이아몬드 결정을 생성하였다. 상기 실시예에 사용된 조건은 하기에 나타낸다. 이들 실시예 및 실시예 26 내지 32에서, 철 니켈 또는 코발트 철 촉매/용매를 사용하였다.
| 실시예 | 크기 범위(㎛) | 다이아몬드 형태 | 압력(kbar) | 온도(℃) | 시간(분) | 결과 크기(㎛) |
| 18 | 0-0.5 | 합성 | 54.2 | 1220 | 60 | 50-150 |
| 19 | 0.5-1.0 | 합성 | 54.2 | 1220 | 60 | 30이하 |
| 20 | 1.0-2.0 | 합성 | 54.5 | 1330 | 600 | 20-60 |
| 21 | 3-6 | 합성 | 54.5 | 1330 | 600 | 10-20 |
| 22 | 6-12 | 합성 | 55.0 | 1430 | 600 | 10-20 |
| 23 | 8-16 | 합성 | 56.0 | 1460 | 600 | 200-400 |
| 24 | 0.04 | 충격파 | 54.5 | 1380 | 660 | 80이하 |
| 25 | 0-0.5 | 천연 | 54.2 | 1350 | 180 | 200-400 |
실시예 26 내지 32는 공급원 및 시드 결정의 상이한 형태 및 크기를 사용하여 쌍정 다이아몬드 결정의 생성을 예시한다. 사용된 조건 및 얻어진 결과는 하기에 나타낸다.
| 실시예 | 공급원 크기(㎛) | 시드 크기(㎛) | 시드 유형 | 시드 형상 | 온도(℃) | 압력(kbar) | 시간(분) | 결과 크기(㎛) |
| 26 | 0-0.5 | 65-75 | 합성 다이아몬드 | 각을 이룸 및 불규칙 | 1370 | 53.0 | 1020 | 150-300 |
| 27 | 0-0.5 | 149-177 | 천연 다이아몬드 | 각을 이룸 및 불규칙 | 1370 | 53.0 | 660 | 250-1000 |
| 28 | 0-0.5 | 297-420 | 천연 다이아몬드 | 원형 | 1370 | 53.0 | 60 | 300-1200 |
| 29 | 1.5-3.0 | 62-74 | 합성 다이아몬드 | 절단된 입방 8면체 | 1410 | 54.5 | 660 | 200-600 |
| 30 | 0-0.5 | 15-30 | 합성 다이아몬드 | 절단된 8면체 | 1400 | 55.0 | 600 | 150-1000 |
| 31 | 0-0.5 | 57-85 | 분쇄된 CVD 다이아몬드 | 쌍정 결정 | 1400 | 55.0 | 600 | 2000이하 |
| 32 | 0-0.5 | 177-250 | 합성 다이아몬드 | 쌍정 결정 | 1400 | 55.0 | 600 | 2000이하 |
Claims (19)
- 다이아몬드 결정의 공급원을 제공하는 단계,다이아몬드 결정에 의해 규정되는 다수의 성장 중심을 제공하는 단계,상기 공급원 및 성장 중심 다이아몬드를 미립자 형태의 촉매작용성 물질과 혼합하여 반응 집괴(集塊)를 생성하는 단계,상기 반응 집괴를 결정의 성장에 적합한 승온 및 승압의 조건에 적용하는 단계, 및상기 반응 집괴로부터 다이아몬드 결정을 회수하는 단계를 포함하고,이 때, 상기 촉매작용성 물질에서 필요한 탄소의 과포화가 공급원 결정과 성장 중심 사이의 입자 크기 차이를 선택함으로써 부분적으로 또는 전체적으로 달성되는다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 1 항에 있어서,촉매작용성 물질에서 필요한 탄소의 과포화가 공급원 결정과 성장 중심 사이의 입자 크기 차이의 선택에 의해 주로 달성되는 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,공급원 결정 및 성장 중심이 입자 크기 범위의 양 말단에서 입자에 의해 제공되는 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 1 항에 있어서,성장 중심이 시드 결정에 의해 제공되는 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,공급원 결정이 성장 중심 결정보다 다량으로 존재하는 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,공급원 결정이 20㎛ 미만의 크기를 갖는 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,촉매작용성 물질이 전이 금속을 포함하는 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 7 항에 있어서,전이 금속이 철, 코발트, 니켈, 망간 및 이들 금속중의 어느 하나를 함유하는 합금으로부터 선택되는 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,승온 및 승압의 조건이 다이아몬드가 열역학적으로 안정한 조건인 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 9 항에 있어서,승온이 1200 내지 1500℃이고, 승압이 50 내지 70kbar(5 내지 7GPa)인 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,승온 및 승압 조건이 15분 이상동안 유지되는 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 삭제
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,반응 집괴중의 공급원 및 성장 중심 다이아몬드의 함량이 10체적% 이상 내지 80체적% 미만인 다이아몬드 결정의 성장방법.
- 삭제
- 40% 이상이 합성 쌍정 다이아몬드로 이루어진 다이아몬드 결정 집괴.
- 제 15 항에 있어서,전체가 쌍정 다이아몬드로 이루어진 다이아몬드 결정 집괴.
- 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,쌍정 다이아몬드가 접촉 쌍정, 매클 쌍정(macle twins), 다합성 쌍정 및 스타 쌍정을 포함하는 다이아몬드 결정 집괴.
- 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,쌍정 다이아몬드가 블록(block) 또는 입방형, 판형 및 원주형 다이아몬드를 포함하는 다이아몬드 결정 집괴.
- 삭제
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