JPH0761902B2 - 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH0761902B2 JPH0761902B2 JP1179728A JP17972889A JPH0761902B2 JP H0761902 B2 JPH0761902 B2 JP H0761902B2 JP 1179728 A JP1179728 A JP 1179728A JP 17972889 A JP17972889 A JP 17972889A JP H0761902 B2 JPH0761902 B2 JP H0761902B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- cubic boron
- sintered body
- cbn
- alkaline earth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
Description
ヒートシンク材に用いられる立方晶窒化硼素焼結体とそ
の製造方法に関するものである。
ぐ硬度を有し、熱的、化学的にも極めて安定であるので
切削工具として使用されている。またcBNは熱伝導性に
おいてもダイヤモンドに次いで優れており半導体レーザ
ー等のヒートシンク(放熱基板)としての用途への応用
が期待されている。大型のcBN単結晶を製造することは
極めて困難であるので、実用としては数μmのcBN粒子
からなる焼結体が注目されている。
難であるため、一般的にはAl,Co等の金属、TiCなどの炭
化物、TiNなどの窒化物などを結合材として用いて焼結
する。しかし前記のような結合材を含むcBN焼結体で
は、結合材がcBN粒子の粒間に連続した相として形成さ
れているため、焼結体の硬度、熱伝導率が大巾に低下し
てしまい、cBN本来の優れた特性を十分に生かすことが
できない。
て、特開昭54-33510号或いはMaterial Reserch Bulleti
n、第7巻(1972年)第999〜1004頁に示されているよう
に、常圧型BN(六方晶型、以下hBNと略す)を出発原料
として超高圧高温下(6.5GPa、1800℃以上)でhBNをcBN
への直接変換と同時に焼結する方法が公知である。しか
しながらこの直接変換によるcBN焼結体の製造は極めて
高い圧力、温度条件を必要とし、また再現性に乏しい等
の欠点があり工業生産としては問題がある。
cBN焼結体を製造でき、且つ再現性に優れた方法とし
て、特開昭58-176179号(特公昭59-5547号)および特開
昭59-57967号(特公昭60-28782号)公報に示された方法
が提案されている。この方法はhBNの粉末あるいは焼結
体にアルカリ土類金属の硼窒化物を少量添加或いは拡散
含有させてcBNの熱力学的安定圧力条件下で1350℃以上
の温度で処理する方法である。この方法はアルカリ土類
金属の硼窒化物を触媒としてhBNをcBNに変換し、この変
換と同時にcBN粒子相互間を結合させるものであり、ア
ルカリ土類金属硼窒化物とhBNとの共融温度である1350
℃以上で処理可能で、生成した焼結大が不純物をほとん
ど含まない単位粒径3〜10μmのcBNのみからなる強固
な焼結体が得られると言われている。
法によりcBN焼結体を製造し、得られた焼結体を用いて
切削試験を行ったところ、cBN粒子の脱落や粒内破壊に
よる摩耗が激しく、期待された性能が得られないことが
分かった。また熱伝導率を測定したところ最高6w/cm・
℃であり、従来ヒートシンク材として用いられるBeO
(酸化ベリリウム)やAlN(窒化アルミニウム)に比し
て2〜3倍と優れているものの、ヒートシンク材として
最も重要な基本特性である熱伝導率の値としてはややバ
ラツキが大きいという課題があることが分かった。
このcBN焼結体を構成する単位粒子が不揃いであり、異
常粒成長の多い焼結体ほどこれらの欠点があることを見
出した。すなわち粒子が不揃いであると粒子の脱落や粒
内破壊(へき開)が起こりやすくなり耐摩耗性や強度
(靱性)が低下する。また緻密性が悪化して粒界でのフ
ォノン散乱が多くなり熱伝導性が低下するのである。
金属の硼窒化物をBNとの共融状態で触媒として利用する
ので、cBN核の発生状態およびその後のcBN結晶粒子の成
長状態は触媒分散状態や処理温度、圧力の微妙な変動に
より大きく異なってしまう。従ってこの方法では部分的
なcBN粒子の異常粒成長が起こりやすくなって粒子の形
状、大きさを制御することが極めて困難である。
やヒートシンク材に適したより緻密で均一な組織を有す
るcBN焼結体を提供することを目的とするものである。
を添加し、さらにアルカリ土類金属の水酸化物を原料の
常圧型窒化硼素に対し重量で0.01〜5.0%添加する。
成触媒の作用により常圧型窒化硼素がcBNに変換し得る
温度以上で高温高圧処理することを特徴とするものであ
る。
金属の酸化物を含有し且つcBN粒子が相互に緻密に結合
し、特に残留アルカリ土類金属の酸化物がcBN粒子の3
重点に点在することを特徴としている。
菱面体型窒化硼素(rBN)、非晶質窒化硼素(aBN)、熱
分解窒化硼素(pBN)なども用いることができる。しか
しできるだけ高純度である必要があり、特にB2O3はcBN
への変換を阻害するので0.3重量%以下であることが好
ましい。
使用できるが、その中でもアルカリ金属或いはアルカリ
土類の硼窒化物が好ましい。この触媒を用いる場合に原
料の常圧型窒化硼素に対して0.01〜5mol%の範囲内とす
る。0.01mol%以下ではcBNへの変換が十分に進行しな
い。また5mol%以上ではcBN焼結体内に多くの触媒が残
留してcBN焼結体の機械的特性や熱伝導率が大巾に低下
する。
水酸化物(Me(OH)2)、例えばMg(OH)2,Ca(OH)2など、を
添加する。これらの添加物は原料の常圧型窒化硼素に対
し0.01〜5.0重量%の範囲内で添加する。これらの物質
の添加量が0.01重量%以下では効果が不十分であり、5.
0重量%以上ではcBN焼結体内にアルカリ土類金属の酸化
物、例えばMgOやCaOが多く残留し、これが原因となって
cBN焼結体の機械的性能や熱伝導性が低下する。
水酸化物を添加した常圧型窒化硼素を高温高圧発生装置
を用いてcBNの熱力学的圧力条件下でcBN合成触媒の作用
によって常圧型窒化硼素をcBNに変換し得る温度、例え
ばcBN合成触媒がマグネシウム硼窒化物の場合には1350
℃以上で高温高圧処理する。第1図はhBN-cBNの熱的平
衡曲線を示すグラフで、図中で線(1)より上方がcBN
安定領域、下方がhBNの安定領域であり、線(2)はマ
グネシウムの硼窒化物と窒化硼素(BN)の共融線であ
る。従ってこの場合には1350℃以上で図面の斜線で示す
A領域で処理を行うものである。
(cBN)に変換すると同時にcBN粒子の焼結が進行する。
その際に原料に添加したアルカリ土類金属の水酸化物
(Me(OH)2,Me:アルカリ土類金属)が分解してアルカリ
土類金属の酸化物(MeO)となる。生成したMeOが共融物
質の流動を阻止してcBNの異常粒成長を抑制する。そし
て生成したMeOはcBN粒子の界面ではなく3重点に点在す
るようになり界面に残留しない。従って得られたcBN焼
結体は焼結体粒子すべてが連続的に結合しており、硬度
や熱伝導率などの特性が残留したMeOの影響を受けるこ
とがない。そして各々の粒子径の揃った緻密なcBN焼結
体が得られるのである。
(Mg3BN3)粉末および水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)
を重量比で96.5:4:0.5の割合で窒化ガス中で十分混合し
た。この割合では硼窒化マグネシウムのhBNに対する添
加量は約1mol%となる。
発生装置により圧力5.5GPa、温度1500℃の条件で30分高
圧高温処理して急冷したのち生成物を取り出した。
体をX線回折により分析したところcBN焼結体であり、c
BN以外に少量のMgOおよびごく微量のMg3BN3高圧相を検
出した。またこのcBN焼結体の表面を走査型電子顕微鏡
(SEM)により観察した結果比較的粒径の揃った3〜5
μmのcBN粒子が連続的に結合した緻密な組織であるこ
とが分かった。さらに透過型電子顕微鏡(TEM)により
観察したところMgOがcBN粒子の3重点にのみ点在してい
ることが認められた。
ス硬度を測定したところ、それぞれ6.5w/cm・℃、6000
〜6500kg/mm2であり、高い数値を示した。
H)2を添加せずに前記と同じ条件で高温高圧処理を行いc
BN焼結体を造った。走査型電子顕微鏡(SEM)により組
織を観察したところcBN粒子は相互に結合しているが粒
子は3〜10μmとやや不揃いであり、部分的に20〜30μ
mの粗大な粒子の存在が見られた。熱伝導率およびヴィ
ッカース硬度はそれぞれ5.3w/cm・℃、5000〜6500kg/mm
2であり、本発明品に比し低くばらついた値であった。
のMg(OH)2を添加したものを原料として圧力5.0GPa、温
度1400℃の条件で30分間高圧高温処理して焼結体を得
た。
て緻密で均質な組織を有していた。熱伝導率は4.5w/cm
・℃とやや低かったが、ヴィッカース硬度は6500kg/mm2
と高かった。この焼結体をレーザーにより切断加工して
切削工具を造った。
結合材で結合した市販のcBN焼結体(結合体)で同じ形
状の切削工具を造った。このcBN焼結体は結合材を体積
%で約30%含んでいた。
削速度500m/min、切込み0.2mm、送り0.1mm/回転で切削
試験を行った。
面での摩耗幅が0.1mmに達するまでに40分間の切削を行
うことができた。これに対し市販の比較焼結体では約15
分の切削で同じ刃先摩耗幅に達した。
mol%、Ca(OH)2を1.0重量%添加したものを原料として
圧力5.5GPa、温度1450℃で30分間高温高圧処理した。
り、各粒子は強固に結合していた。またCaOは粒子の3
重点に均質に点在していた。熱伝導率は6.0w/cm・℃ヴ
ィッカース硬度は5000〜6500kg/mm2と高い値を示した。
結体を作製した。粒径は5〜30μmと不揃いであり、焼
結体の一部に微細な亀裂の存在が認められ、熱伝導率お
よび硬度は測定に値しない程度に悪かった。
にcBN合成触媒を添加し、さらにアルカリ土類金属の水
酸化物を添加して高温高圧処理してcBN焼結体を得るも
のであり、従来方法に比し単にアルカリ土類金属の水酸
化物を添加するだけで緻密で均質な組織で、しかもcBN
粒子がすべて強固に結合したcBN焼結体が得られる。得
られたcBN焼結体は従来のcBN焼結体に比し機械的特性が
優れているので切削工具などの用途に使用することがで
きる。また従来にない高い熱伝導率のcBN焼結体が得ら
れるのでヒートシンク材としても最適な材料であり、cB
N焼結体およびその製造方法として大きな効果を有する
ものである。
す一例であり、cBN合成触媒として硼窒化マグネシウム
を用いた場合の温度−圧力平衡を示すグラフである。 1……hBN-cBN平衡曲線 2……硼窒化マグネシウムと窒化硼素の共融線 A……処理領域
Claims (4)
- 【請求項1】常圧型窒化硼素に立方晶窒化硼素合成触媒
を添加して高温高圧処理して得られる立方晶窒化硼素焼
結体において、0.01〜5%のアルカリ土類金属の酸化物
を含有し、アルカリ土類金属の酸化物が立方晶窒化硼素
焼結体中の立方晶窒化硼素粒子のマトリックス中に点在
し、且つ立方晶窒化硼素粒子が相互に緻密に結合したこ
とを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体。 - 【請求項2】アルカリ土類金属の酸化物が立方晶窒化硼
素粒子の3重点にのみ存在することを特徴とする請求項
1もしくは2記載の立方晶窒化硼素焼結体。 - 【請求項3】常圧型窒化硼素に立方晶窒化硼素合成触媒
を添加して立方晶窒化硼素焼結体を得る方法において、
常圧型窒化硼素に立方晶窒化硼素合成触媒であるアルカ
リ土類金属の硼窒化物0.01〜5mol%を添加すると共に、
CBNの異常粒成長を抑制するためのアルカリ土類金属の
水酸化物を常圧型窒化硼素に対し重量%で0.01〜5%添
加し、次いで立方晶窒化硼素の熱力学的安定圧力条件下
で前記立方晶窒化硼素合成触媒の作用により常圧型窒化
硼素が立方晶窒化硼素に変換し得る温度以上の温度で高
圧高温処理することを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体
の製造方法。 - 【請求項4】合成触媒としてマグネシウムもしくはカル
シウムの硼窒化物、CBNの異常粒成長を抑制するための
アルカリ土類金属の水酸化物としてMg(OH)2もしくはCa
(OH)2を用いることを特徴とする請求項4もしくは5記
載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1179728A JPH0761902B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
EP90113104A EP0407946B2 (en) | 1989-07-11 | 1990-07-09 | Cubic boron nitride sintered compact and method of preparing the same |
DE69017776T DE69017776T3 (de) | 1989-07-11 | 1990-07-09 | Sinterkörper aus kubischem Bornitrid und Verfahren zu seiner Herstellung. |
US07/827,579 US5340780A (en) | 1989-07-11 | 1992-01-28 | Cubic boron nitride sintered compact and method of preparing the compact |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1179728A JPH0761902B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0345561A JPH0345561A (ja) | 1991-02-27 |
JPH0761902B2 true JPH0761902B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=16070833
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1179728A Expired - Lifetime JPH0761902B2 (ja) | 1989-07-11 | 1989-07-11 | 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5340780A (ja) |
EP (1) | EP0407946B2 (ja) |
JP (1) | JPH0761902B2 (ja) |
DE (1) | DE69017776T3 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4204009C2 (de) * | 1992-02-12 | 1994-09-15 | Goelz Siegfried Fa | Verfahren zur Herstellung von amorphem ultrahartem Bornitrid und nach dem Verfahren hergestelltes Bornitrid |
JP3461651B2 (ja) * | 1996-01-24 | 2003-10-27 | 電気化学工業株式会社 | 六方晶窒化ほう素粉末及びその用途 |
IL140024A0 (en) * | 1999-12-03 | 2002-02-10 | Sumitomo Electric Industries | Coated pcbn cutting tools |
ZA200506207B (en) * | 2003-02-03 | 2006-10-25 | Showa Denko Kk | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and process for producing cubic boron nitride |
KR100903910B1 (ko) * | 2003-02-03 | 2009-06-19 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 입방정 질화붕소 및 이를 사용하는 연삭 지석 |
US7214359B2 (en) | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
EP2177585B1 (en) * | 2003-08-20 | 2014-11-26 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
US9028953B2 (en) | 2013-01-11 | 2015-05-12 | Kennametal Inc. | CVD coated polycrystalline c-BN cutting tools |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2500515A1 (de) * | 1974-01-23 | 1975-07-24 | Hitachi Ltd | Verfahren zur herstellung von kubischem bornitrid |
US4188194A (en) * | 1976-10-29 | 1980-02-12 | General Electric Company | Direct conversion process for making cubic boron nitride from pyrolytic boron nitride |
AU512633B2 (en) * | 1976-12-21 | 1980-10-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Sintered tool |
DE3030362C2 (de) * | 1980-08-11 | 1986-11-27 | Institut sverchtverdych materialov Akademii Nauk Ukrainskoj SSR, Kiew/Kiev | Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid |
JPS5738311A (en) * | 1980-08-18 | 1982-03-03 | Inst Suberufutobiyoorudoifu Ma | Manufacture of cubic system boron nitride |
JPS595547B2 (ja) * | 1982-04-07 | 1984-02-06 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 立方晶系窒化ほう素の焼結体の製造法 |
US4562163A (en) * | 1982-09-27 | 1985-12-31 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Boron nitride complex and process for its preparation, and process for preparing a light-transmitting dense body of cubic system boron nitride |
DE3774744D1 (de) * | 1986-04-09 | 1992-01-09 | Sumitomo Electric Industries | Verfahren zur herstellung von kompakten sinterkoerpern aus kubischem bornitrid. |
-
1989
- 1989-07-11 JP JP1179728A patent/JPH0761902B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-07-09 EP EP90113104A patent/EP0407946B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-09 DE DE69017776T patent/DE69017776T3/de not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-01-28 US US07/827,579 patent/US5340780A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69017776T3 (de) | 2001-02-15 |
EP0407946B2 (en) | 2000-05-17 |
DE69017776T2 (de) | 1995-07-13 |
DE69017776D1 (de) | 1995-04-20 |
US5340780A (en) | 1994-08-23 |
EP0407946B1 (en) | 1995-03-15 |
JPH0345561A (ja) | 1991-02-27 |
EP0407946A1 (en) | 1991-01-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5060092B2 (ja) | 半導体装置用放熱板 | |
JP2001504433A (ja) | 緻密なセラミックワークピースの製造方法 | |
JPH07242466A (ja) | 多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法 | |
JP2007055819A (ja) | 高硬度ダイヤモンド多結晶体及びその製造方法 | |
EP0572484A1 (en) | DENSITY PRODUCED BY PRESSURE-FREE OR LOW-PRESSURE GAS INTERNAL, SELF-ARMED SILICON NITRIDE CERAMICS. | |
US4801564A (en) | High-toughness ceramic tool materials | |
JPH0761902B2 (ja) | 立方晶窒化硼素焼結体およびその製造方法 | |
JP2000247746A (ja) | 立方晶窒化硼素質焼結体切削工具 | |
EP0816304B1 (en) | Ceramic bonded cubic boron nitride compact | |
US4433979A (en) | Abrasion resistant silicon nitride based articles | |
US5691260A (en) | Cubic system boron nitride sintered body for a cutting tool | |
JP2004026555A (ja) | 立方晶窒化ホウ素含有焼結体およびその製造方法 | |
JPH0510282B2 (ja) | ||
EP0441316B1 (en) | Silicon nitride based sintered material and process of manufacturing same | |
JPS62271604A (ja) | 硬質研磨材体およびその製造方法 | |
JPH11335174A (ja) | 立方晶窒化ホウ素焼結体 | |
JP4564257B2 (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 | |
JPH11335175A (ja) | 立方晶窒化ホウ素焼結体 | |
JPH07172919A (ja) | チタン化合物焼結体 | |
JP2628668B2 (ja) | 立方晶窒化ほう素焼結体 | |
JPS638072B2 (ja) | ||
JP2721525B2 (ja) | 立方晶窒化ほう素焼結体およびその製造方法 | |
JP3472802B2 (ja) | サイアロン焼結体の製造法 | |
JPH0455144B2 (ja) | ||
JP2700925B2 (ja) | 繊維強化セラミックス及びその製法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080705 Year of fee payment: 13 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080705 Year of fee payment: 13 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090705 Year of fee payment: 14 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090705 Year of fee payment: 14 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100705 Year of fee payment: 15 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100705 Year of fee payment: 15 |