JPH105573A - 立方晶窒化ホウ素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素の製造方法Info
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- JPH105573A JPH105573A JP18139596A JP18139596A JPH105573A JP H105573 A JPH105573 A JP H105573A JP 18139596 A JP18139596 A JP 18139596A JP 18139596 A JP18139596 A JP 18139596A JP H105573 A JPH105573 A JP H105573A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶媒（触媒）として用いるカルシウムの活性
を抑制し、六方晶窒化ホウ素を、自形面がよく発達し、
シャープなエッジを有し、切れ味に優れた立方晶窒化ホ
ウ素に変換する。 【解決手段】 カルシウムとアルミニウムからなる合金
の存在下、または該合金と、アルカリ金属および／また
はアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの中から選ば
れる少くとも一種の金属化合物の存在下に、六方晶窒化
ホウ素を立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温度および圧
力条件下に保持して、立方晶窒化ホウ素に変換する。
を抑制し、六方晶窒化ホウ素を、自形面がよく発達し、
シャープなエッジを有し、切れ味に優れた立方晶窒化ホ
ウ素に変換する。 【解決手段】 カルシウムとアルミニウムからなる合金
の存在下、または該合金と、アルカリ金属および／また
はアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの中から選ば
れる少くとも一種の金属化合物の存在下に、六方晶窒化
ホウ素を立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温度および圧
力条件下に保持して、立方晶窒化ホウ素に変換する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、六方晶窒化ホウ素
から立方晶窒化ホウ素を合成する方法の改良に関する。
から立方晶窒化ホウ素を合成する方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化ホウ素は、ダイヤモンドに次
ぐ硬さと、それをしのぐ化学的安定性を持ち、研削・研
磨・切削材としての需要が増大している。立方晶窒化ホ
ウ素の製造方法は種々考案されているが、最も良く知ら
れ、工業的にも利用されているのは、溶媒（触媒）の共
存下で、六方晶窒化ホウ素を約４．５〜６．０ＧＰａ、
１４００〜１６００℃程度の高温高圧条件に保持して、
立方晶窒化ホウ素に変換する反応である。溶媒（触媒）
としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、それらの
窒化物、ホウ窒化物が良く知られている（例えば、米国
特許第３７７２４２８号参照）。
ぐ硬さと、それをしのぐ化学的安定性を持ち、研削・研
磨・切削材としての需要が増大している。立方晶窒化ホ
ウ素の製造方法は種々考案されているが、最も良く知ら
れ、工業的にも利用されているのは、溶媒（触媒）の共
存下で、六方晶窒化ホウ素を約４．５〜６．０ＧＰａ、
１４００〜１６００℃程度の高温高圧条件に保持して、
立方晶窒化ホウ素に変換する反応である。溶媒（触媒）
としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、それらの
窒化物、ホウ窒化物が良く知られている（例えば、米国
特許第３７７２４２８号参照）。
【０００３】また、立方晶窒化ホウ素の製造に有用な他
の溶媒（触媒）として、マグネシウムとアルミニウムか
らなる合金（例えば、特開平２−３６２９３号公報、特
開平４−３６３１２９号公報参照）といった金属系溶媒
（触媒）が知られている。
の溶媒（触媒）として、マグネシウムとアルミニウムか
らなる合金（例えば、特開平２−３６２９３号公報、特
開平４−３６３１２９号公報参照）といった金属系溶媒
（触媒）が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
アルカリ金属、アルカリ土類金属系の溶媒（触媒）は、
活性が非常に強い物質であり、大気中の水分と激しく反
応するため、その取り扱いは難しい。また、上記の溶媒
（触媒）を用いて得られる立方晶窒化ホウ素は、自形面
の発達が乏しい不規則な形状や球体に近い形状を呈し、
研削砥粒としての切れ味には未だ難点がある。また、マ
グネシウムとアルミニウムからなる合金などの金属系触
媒は、概して、不純物を多く含み、不規則な形状の立方
晶窒化ホウ素になり易く、研削砥粒としての切れ味には
難点がある。
アルカリ金属、アルカリ土類金属系の溶媒（触媒）は、
活性が非常に強い物質であり、大気中の水分と激しく反
応するため、その取り扱いは難しい。また、上記の溶媒
（触媒）を用いて得られる立方晶窒化ホウ素は、自形面
の発達が乏しい不規則な形状や球体に近い形状を呈し、
研削砥粒としての切れ味には未だ難点がある。また、マ
グネシウムとアルミニウムからなる合金などの金属系触
媒は、概して、不純物を多く含み、不規則な形状の立方
晶窒化ホウ素になり易く、研削砥粒としての切れ味には
難点がある。
【０００４】本発明の目的は、上記のような事情に鑑
み、カルシウムとアルミニウムからなる合金を用いるこ
とにより、アルカリ金属、アルカリ土類金属系溶媒にみ
られる活性を抑制し、六方晶窒化ホウ素を、自形面が良
く発達しシャープなエッジを有する、従来よりも切れ味
に優れた立方晶窒化ホウ素に変換する方法を提供するこ
とにある。
み、カルシウムとアルミニウムからなる合金を用いるこ
とにより、アルカリ金属、アルカリ土類金属系溶媒にみ
られる活性を抑制し、六方晶窒化ホウ素を、自形面が良
く発達しシャープなエッジを有する、従来よりも切れ味
に優れた立方晶窒化ホウ素に変換する方法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、カルシウムとアルミニウムからなる合金
（以下、Ｃａ−Ａｌ合金と略す）の存在下、またはＣａ
−Ａｌ合金と、アルカリ金属および／またはアルカリ土
類金属のアミドおよびイミドの中から選ばれる少くとも
一種の金属化合物の存在下において、六方晶窒化ホウ素
を立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温度および圧力条件
下に保持して、立方晶窒化ホウ素に変換することを特徴
とする立方晶窒化ホウ素の製造方法からなる。
の本発明は、カルシウムとアルミニウムからなる合金
（以下、Ｃａ−Ａｌ合金と略す）の存在下、またはＣａ
−Ａｌ合金と、アルカリ金属および／またはアルカリ土
類金属のアミドおよびイミドの中から選ばれる少くとも
一種の金属化合物の存在下において、六方晶窒化ホウ素
を立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温度および圧力条件
下に保持して、立方晶窒化ホウ素に変換することを特徴
とする立方晶窒化ホウ素の製造方法からなる。
【０００６】
【発明の実施の形態】出発原料である六方晶窒化ホウ素
としては、市販の六方晶窒化ホウ素を使用できる。原料
中に含まれる酸素不純物は、六方晶窒化ホウ素から立方
晶窒化ホウ素への変換を遅らせることがあるため、酸素
量の少ない原料が望ましい。六方晶窒化ホウ素の粒度は
特に限定されないが、一般的には１５０メッシュ以下が
好適である。粒度が大きすぎると溶媒（触媒）との反応
性が低下する可能性があるからである。六方晶窒化ホウ
素は、一般に粉末形態のものが用いられ、金属化合物な
どの添加物粉末と混合し、成形されたうえ高温高圧下に
おかれて立方晶窒化ホウ素に変換される。しかしなが
ら、原料として六方晶窒化ホウ素の焼結体、または熱分
解性六方晶窒化ホウ素の板状体などを用いることも可能
である。
としては、市販の六方晶窒化ホウ素を使用できる。原料
中に含まれる酸素不純物は、六方晶窒化ホウ素から立方
晶窒化ホウ素への変換を遅らせることがあるため、酸素
量の少ない原料が望ましい。六方晶窒化ホウ素の粒度は
特に限定されないが、一般的には１５０メッシュ以下が
好適である。粒度が大きすぎると溶媒（触媒）との反応
性が低下する可能性があるからである。六方晶窒化ホウ
素は、一般に粉末形態のものが用いられ、金属化合物な
どの添加物粉末と混合し、成形されたうえ高温高圧下に
おかれて立方晶窒化ホウ素に変換される。しかしなが
ら、原料として六方晶窒化ホウ素の焼結体、または熱分
解性六方晶窒化ホウ素の板状体などを用いることも可能
である。
【０００７】本発明において溶媒（触媒）として用いら
れるＣａ−Ａｌ合金、アルカリ金属および／またはアル
カリ土類金属のアミドおよびイミドの中から選ばれる金
属化合物も、出発原料の六方晶窒化ホウ素と同様に酸素
不純物の少ないものが好ましい。これらの合金および金
属化合物の粒度は特に限定されないが、一般的には１ｍ
ｍ以下が好適である。粒度が大きすぎると原料との反応
性が低下する可能性があるからである。
れるＣａ−Ａｌ合金、アルカリ金属および／またはアル
カリ土類金属のアミドおよびイミドの中から選ばれる金
属化合物も、出発原料の六方晶窒化ホウ素と同様に酸素
不純物の少ないものが好ましい。これらの合金および金
属化合物の粒度は特に限定されないが、一般的には１ｍ
ｍ以下が好適である。粒度が大きすぎると原料との反応
性が低下する可能性があるからである。
【０００８】本発明で用いられるアルカリ金属および／
またはアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの具体例
としては、ＬｉＮＨ2、ＮａＮＨ2、ＫＮＨ2、ＲｂＮ
Ｈ2、ＣｓＮＨ2などのアルカリ金属のアミド、Ｌｉ2Ｎ
Ｈ、Ｎａ2ＮＨ、Ｋ2ＮＨ、Ｒｂ2ＮＨ、Ｃｓ2ＮＨなどの
アルカリ金属のイミド、Ｂｅ（ＮＨ2）2、Ｍｇ（Ｎ
Ｈ2）2、Ｃａ（ＮＨ2）2、Ｓｒ（ＮＨ2）2、Ｂａ（ＮＨ
2）2などのアルカリ土類金属のアミド、およびＢｅＮ
Ｈ、ＭｇＮＨ、ＣａＮＨ、ＳｒＮＨ、ＢａＮＨなどのア
ルカリ土類金属のイミドが挙げられる。これらの金属化
合物は単独で、または２種以上を組み合わせ用いること
ができる。また、アルカリ金属および／またはアルカリ
土類金属のアミドおよびイミドは、固溶体、複化合物ま
たは不定比組成の金属化合物などの形態で用いても同様
の効果が得られる。
またはアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの具体例
としては、ＬｉＮＨ2、ＮａＮＨ2、ＫＮＨ2、ＲｂＮ
Ｈ2、ＣｓＮＨ2などのアルカリ金属のアミド、Ｌｉ2Ｎ
Ｈ、Ｎａ2ＮＨ、Ｋ2ＮＨ、Ｒｂ2ＮＨ、Ｃｓ2ＮＨなどの
アルカリ金属のイミド、Ｂｅ（ＮＨ2）2、Ｍｇ（Ｎ
Ｈ2）2、Ｃａ（ＮＨ2）2、Ｓｒ（ＮＨ2）2、Ｂａ（ＮＨ
2）2などのアルカリ土類金属のアミド、およびＢｅＮ
Ｈ、ＭｇＮＨ、ＣａＮＨ、ＳｒＮＨ、ＢａＮＨなどのア
ルカリ土類金属のイミドが挙げられる。これらの金属化
合物は単独で、または２種以上を組み合わせ用いること
ができる。また、アルカリ金属および／またはアルカリ
土類金属のアミドおよびイミドは、固溶体、複化合物ま
たは不定比組成の金属化合物などの形態で用いても同様
の効果が得られる。
【０００９】本発明は、Ｃａ−Ａｌ合金の存在下、また
はＣａ−Ａｌ合金と、アルカリ金属および／またはアル
カリ土類金属のアミドおよびイミドの中から選ばれる少
くとも一種の金属化合物の存在下において、六方晶窒化
ホウ素から立方晶窒化ホウ素へ変換させることを特徴と
する。本発明の方法によれば、溶媒（触媒）としてカル
シウムを単独で用いた場合と比較してその活性が抑制さ
れ、六方晶窒化ホウ素を不純物が極めて少なく、かつ自
形面が良く発達しシャープなエッジを有する、従来より
も切れ味の優れる立方晶窒化ホウ素に変換することがで
きる。また、Ｃａ−Ａｌ合金と、アルカリ金属および／
またはアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの中から
選ばれる１種以上の金属化合物の両者の存在下において
は、従来よりも低い温度圧力条件下で、六方晶窒化ホウ
素を、不純物が極めて少なく、かつ自形面が良く発達し
シャープなエッジを有する、従来よりも切れ味の優れる
立方晶窒化ホウ素に変換することができる。さらに、カ
ルシウムとアルミニウムを合金化させることにより、粉
末に粉砕することが可能になり、立方晶窒化ホウ素の製
造工程が容易になるという利点も得られる。
はＣａ−Ａｌ合金と、アルカリ金属および／またはアル
カリ土類金属のアミドおよびイミドの中から選ばれる少
くとも一種の金属化合物の存在下において、六方晶窒化
ホウ素から立方晶窒化ホウ素へ変換させることを特徴と
する。本発明の方法によれば、溶媒（触媒）としてカル
シウムを単独で用いた場合と比較してその活性が抑制さ
れ、六方晶窒化ホウ素を不純物が極めて少なく、かつ自
形面が良く発達しシャープなエッジを有する、従来より
も切れ味の優れる立方晶窒化ホウ素に変換することがで
きる。また、Ｃａ−Ａｌ合金と、アルカリ金属および／
またはアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの中から
選ばれる１種以上の金属化合物の両者の存在下において
は、従来よりも低い温度圧力条件下で、六方晶窒化ホウ
素を、不純物が極めて少なく、かつ自形面が良く発達し
シャープなエッジを有する、従来よりも切れ味の優れる
立方晶窒化ホウ素に変換することができる。さらに、カ
ルシウムとアルミニウムを合金化させることにより、粉
末に粉砕することが可能になり、立方晶窒化ホウ素の製
造工程が容易になるという利点も得られる。
【００１０】六方晶窒化ホウ素と、従来から用いられて
いる種々の添加物との混合物を立方晶窒化ホウ素の安定
領域内の温度および圧力条件下に保持すると、一般的に
は、六方晶窒化ホウ素と添加物とが反応して溶媒（触
媒）を形成し、これを介して立方晶窒化ホウ素への変換
が進行するものと理解されており、本発明においても同
様な作用が生じるものと推察される。
いる種々の添加物との混合物を立方晶窒化ホウ素の安定
領域内の温度および圧力条件下に保持すると、一般的に
は、六方晶窒化ホウ素と添加物とが反応して溶媒（触
媒）を形成し、これを介して立方晶窒化ホウ素への変換
が進行するものと理解されており、本発明においても同
様な作用が生じるものと推察される。
【００１１】本発明で用いられるＣａ−Ａｌ合金の添加
量は、六方晶窒素化ホウ素を分子数として１００部に対
し、添加物を構成する金属元素の原子数の総計として
０．２部以上が好ましく、より好ましくは０．５〜５０
部の割合である。
量は、六方晶窒素化ホウ素を分子数として１００部に対
し、添加物を構成する金属元素の原子数の総計として
０．２部以上が好ましく、より好ましくは０．５〜５０
部の割合である。
【００１２】また、Ｃａ−Ａｌ合金と、アルカリ金属お
よび／またはアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの
中から選ばれる１種以上の金属化合物の両者を組合せ用
いる場合の添加量も、六方晶窒化ホウ素を分子数として
１００部に対し、添加物を構成する金属元素の原子数の
総計として、０．２部以上が好ましく、より好ましくは
０．５〜５０部の割合である。特に、Ｃａ−Ａｌ合金
と、アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属のア
ミドおよびイミドの中から選ばれる少くとも一種の金属
化合物のそれぞれの添加量が０．２部以上、特に０．５
部以上であることが望ましい。
よび／またはアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの
中から選ばれる１種以上の金属化合物の両者を組合せ用
いる場合の添加量も、六方晶窒化ホウ素を分子数として
１００部に対し、添加物を構成する金属元素の原子数の
総計として、０．２部以上が好ましく、より好ましくは
０．５〜５０部の割合である。特に、Ｃａ−Ａｌ合金
と、アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属のア
ミドおよびイミドの中から選ばれる少くとも一種の金属
化合物のそれぞれの添加量が０．２部以上、特に０．５
部以上であることが望ましい。
【００１３】上記何れの場合も、添加物の量が０．２部
以下では、不純物が極めて少なく、かつ自形面が良く発
達しシャープなエッジを有する立方晶窒化ホウ素に変換
することができず、また、充分に高い立方晶窒化ホウ素
の変換率が得られない。一方、添加物の量が５０部を越
えても立方晶窒化ホウ素の特性がより改善されることは
なく、また、変換率は一定の値より高くはならないため
不経済であり、好ましくない。
以下では、不純物が極めて少なく、かつ自形面が良く発
達しシャープなエッジを有する立方晶窒化ホウ素に変換
することができず、また、充分に高い立方晶窒化ホウ素
の変換率が得られない。一方、添加物の量が５０部を越
えても立方晶窒化ホウ素の特性がより改善されることは
なく、また、変換率は一定の値より高くはならないため
不経済であり、好ましくない。
【００１４】Ｃａ−Ａｌ合金の組成としては、Ｃａの含
有量が原子比で１０％以上が好ましく、２０〜８０％の
範囲がより好ましい。Ｃａの含有量が１０％以下では、
充分に高い立方晶窒化ホウ素の変換率が得られず、また
２０％より少ないと、充分に高い変換率で立方晶窒化ホ
ウ素を得るのに長時間を要する。一方、Ｃａの含有量が
８０％を越えると、触媒の活性が強くなり、大気中の水
分と反応するため、不純物を多く含み、自形面の発達が
乏しい不規則な形状の立方晶窒化ホウ素になり、砥粒性
能は低下する。また、Ｃａの含有量が８０％を越える
と、Ｃａ−Ａｌ合金は粉末に粉砕することが困難にな
る。
有量が原子比で１０％以上が好ましく、２０〜８０％の
範囲がより好ましい。Ｃａの含有量が１０％以下では、
充分に高い立方晶窒化ホウ素の変換率が得られず、また
２０％より少ないと、充分に高い変換率で立方晶窒化ホ
ウ素を得るのに長時間を要する。一方、Ｃａの含有量が
８０％を越えると、触媒の活性が強くなり、大気中の水
分と反応するため、不純物を多く含み、自形面の発達が
乏しい不規則な形状の立方晶窒化ホウ素になり、砥粒性
能は低下する。また、Ｃａの含有量が８０％を越える
と、Ｃａ−Ａｌ合金は粉末に粉砕することが困難にな
る。
【００１５】Ｃａ−Ａｌ合金と、アルカリ金属および／
またはアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの中から
選ばれる１種以上の金属化合物の比率は任意に選択でき
るが、合金と化合物を構成する金属元素の原子比として
９５：５〜５：９５の範囲内にあることが好ましい。合
金と金属化合物との割合がこれらの範囲から外れると、
相乗効果が充分に発現されず、充分に高い変換率で立方
晶窒化ホウ素が得られなかったり、研削砥粒として難点
がある自形面の発達が乏しい不規則な形状や球体に近い
形状を呈する立方晶窒化ホウ素となる。
またはアルカリ土類金属のアミドおよびイミドの中から
選ばれる１種以上の金属化合物の比率は任意に選択でき
るが、合金と化合物を構成する金属元素の原子比として
９５：５〜５：９５の範囲内にあることが好ましい。合
金と金属化合物との割合がこれらの範囲から外れると、
相乗効果が充分に発現されず、充分に高い変換率で立方
晶窒化ホウ素が得られなかったり、研削砥粒として難点
がある自形面の発達が乏しい不規則な形状や球体に近い
形状を呈する立方晶窒化ホウ素となる。
【００１６】上記の添加物と六方晶窒化ホウ素を共存さ
せる態様としては、これらの粉末を混合して均一混合物
とすることが好ましい。別の態様として、反応容器中に
六方晶窒化ホウ素層と添加物の層を交互に積層するよう
に配置しても良い。なお、上記の均一混合粉末体、また
は積層体の中に予め立方晶窒化ホウ素の微粒を種子とし
て入れ、これを核として立方晶窒化ホウ素の結晶成長を
促進させることができる。この場合、種子表面に上記添
加物を被覆しても良い。
せる態様としては、これらの粉末を混合して均一混合物
とすることが好ましい。別の態様として、反応容器中に
六方晶窒化ホウ素層と添加物の層を交互に積層するよう
に配置しても良い。なお、上記の均一混合粉末体、また
は積層体の中に予め立方晶窒化ホウ素の微粒を種子とし
て入れ、これを核として立方晶窒化ホウ素の結晶成長を
促進させることができる。この場合、種子表面に上記添
加物を被覆しても良い。
【００１７】添加物と六方晶窒化ホウ素との均一混合粉
末体は１〜２ｔ／ｃｍ2程度の圧力で成形してから反応
容器に充填することが好ましい。原料粉末の取り扱い性
が向上すると共に、反応容器内での収縮量が減少し、生
産性が向上する効果があるからである。なお、添加物と
六方晶窒化ホウ素はそれぞれ別々に同様に成形してか
ら、両者の成形物を混合して反応容器に充填することも
できる。
末体は１〜２ｔ／ｃｍ2程度の圧力で成形してから反応
容器に充填することが好ましい。原料粉末の取り扱い性
が向上すると共に、反応容器内での収縮量が減少し、生
産性が向上する効果があるからである。なお、添加物と
六方晶窒化ホウ素はそれぞれ別々に同様に成形してか
ら、両者の成形物を混合して反応容器に充填することも
できる。
【００１８】反応容器中に充填された上記の成形体など
は、周知の高温高圧発生装置に装填され、立方晶窒化ホ
ウ素の安定領域内の温度圧力条件下に保持される。この
安定領域は、Ｆ．Ｐ．Ｂｕｎｄｙ，Ｒ．Ｈ．Ｗｅｎｔｏ
ｒｆ，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．３８（５），１１４４
−１１４９．（１９６３）に示されている。本発明にお
いては、一般に、圧力３〜６ＧＰａ、温度１，１００〜
１，６００℃の範囲で適宜選択される。保持時間は特に
限定されず、所望の変換率が達成されるまでとするが、
通常１秒〜６時間程度で良い。
は、周知の高温高圧発生装置に装填され、立方晶窒化ホ
ウ素の安定領域内の温度圧力条件下に保持される。この
安定領域は、Ｆ．Ｐ．Ｂｕｎｄｙ，Ｒ．Ｈ．Ｗｅｎｔｏ
ｒｆ，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．３８（５），１１４４
−１１４９．（１９６３）に示されている。本発明にお
いては、一般に、圧力３〜６ＧＰａ、温度１，１００〜
１，６００℃の範囲で適宜選択される。保持時間は特に
限定されず、所望の変換率が達成されるまでとするが、
通常１秒〜６時間程度で良い。
【００１９】上記安定領域に保持することにより、六方
晶窒化ホウ素は立方晶窒化ホウ素に変換される。温度圧
力条件を高くすれば１００％に近い変換率を得ることも
可能であるが、一般には六方晶窒化ホウ素、立方晶窒化
ホウ素および溶媒（触媒）からなる合成塊が得られる。
この合成塊を塊砕し、立方晶窒化ホウ素を単離精製す
る。単離精製方法は特公昭４９−２７７５７号公報に記
載されている方法を用いることができる。例えば、合成
塊を５ｍｍ以下に塊砕した後、水酸化ナトリウムと少量
の水を加え、３００℃程度に加熱すると、六方晶窒化ホ
ウ素が選択的に溶解するので、これを冷却後、酸で洗浄
瀘過することにより立方晶窒化ホウ素が得られる。
晶窒化ホウ素は立方晶窒化ホウ素に変換される。温度圧
力条件を高くすれば１００％に近い変換率を得ることも
可能であるが、一般には六方晶窒化ホウ素、立方晶窒化
ホウ素および溶媒（触媒）からなる合成塊が得られる。
この合成塊を塊砕し、立方晶窒化ホウ素を単離精製す
る。単離精製方法は特公昭４９−２７７５７号公報に記
載されている方法を用いることができる。例えば、合成
塊を５ｍｍ以下に塊砕した後、水酸化ナトリウムと少量
の水を加え、３００℃程度に加熱すると、六方晶窒化ホ
ウ素が選択的に溶解するので、これを冷却後、酸で洗浄
瀘過することにより立方晶窒化ホウ素が得られる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例について
具体的に説明する。不純物として酸素０．８重量％、金
属不純物０．２重量％を含有する六方晶窒化ホウ素（平
均粒度１５０メッシュ以下）に、下記表１に示す割合で
添加物（いずれも平均粒度１５０メッシュ以下）を添加
し、混合した。比較例では、添加物として、ＣａとＡｌ
との混合物（比較例１）、Ｍｇ−Ａｌ合金（比較例２、
３、４）、リチウムアミドとＭｇ−Ａｌ合金（比較例
５）、窒化リチウム（比較例６）、ホウ窒化カルシウム
（比較例７）を用いた。なお、表１中の添加割合は、六
方晶窒化ホウ素１００部に対する、添加物を構成する金
属元素の原子数の総計である。これらを１．５ｔｏｎ／
ｃｍ2の圧力で２６ｍｍφ×３２ｍｍｈの成形体とし、
図１に示す反応容器内に収容した。
具体的に説明する。不純物として酸素０．８重量％、金
属不純物０．２重量％を含有する六方晶窒化ホウ素（平
均粒度１５０メッシュ以下）に、下記表１に示す割合で
添加物（いずれも平均粒度１５０メッシュ以下）を添加
し、混合した。比較例では、添加物として、ＣａとＡｌ
との混合物（比較例１）、Ｍｇ−Ａｌ合金（比較例２、
３、４）、リチウムアミドとＭｇ−Ａｌ合金（比較例
５）、窒化リチウム（比較例６）、ホウ窒化カルシウム
（比較例７）を用いた。なお、表１中の添加割合は、六
方晶窒化ホウ素１００部に対する、添加物を構成する金
属元素の原子数の総計である。これらを１．５ｔｏｎ／
ｃｍ2の圧力で２６ｍｍφ×３２ｍｍｈの成形体とし、
図１に示す反応容器内に収容した。
【００２１】図１に示す反応容器において、容器外壁１
は伝圧体としてのパイロフィライトによって円筒状に作
られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２およ
び隔壁材としてパイロフィライト８が配設されている。
また、容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リング３お
よび通電用鋼板４が配設され、その内側には焼結アルミ
ナ板５および伝圧体としてのパイロフィライト６が配設
され、そしてそのパイロフィライト６および隔壁材とし
てのパイロフィライト８によって取り囲まれる空間が反
応原料を収容する収容室７となっている。
は伝圧体としてのパイロフィライトによって円筒状に作
られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２およ
び隔壁材としてパイロフィライト８が配設されている。
また、容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リング３お
よび通電用鋼板４が配設され、その内側には焼結アルミ
ナ板５および伝圧体としてのパイロフィライト６が配設
され、そしてそのパイロフィライト６および隔壁材とし
てのパイロフィライト８によって取り囲まれる空間が反
応原料を収容する収容室７となっている。
【００２２】上記反応容器内で、上記成形体を表中に示
す高温高圧条件下で１０分間処理した。得られた合成塊
の一部について、特公昭４９−２７７５７号公報に記載
されている方法により、立方晶窒化ホウ素を単離精製し
た。ここで得られた立方晶窒化ホウ素を用いて、ビトリ
ファイドボンド砥石を作製した。砥石の組成および寸法
は次に示す通り。 粒度：１７０／２００メッシュ 集中度：１００（砥粒率２５容量％） 気孔率：３０容量％ ボンド率：２５容量％ フィラー：ホアイトアランダム（ＷＡ＃２２０）・・・２０％ 砥石の寸法：２０５ｍｍＤ×５ｍｍＵ×３Ｘ×７６．２Ｈ
す高温高圧条件下で１０分間処理した。得られた合成塊
の一部について、特公昭４９−２７７５７号公報に記載
されている方法により、立方晶窒化ホウ素を単離精製し
た。ここで得られた立方晶窒化ホウ素を用いて、ビトリ
ファイドボンド砥石を作製した。砥石の組成および寸法
は次に示す通り。 粒度：１７０／２００メッシュ 集中度：１００（砥粒率２５容量％） 気孔率：３０容量％ ボンド率：２５容量％ フィラー：ホアイトアランダム（ＷＡ＃２２０）・・・２０％ 砥石の寸法：２０５ｍｍＤ×５ｍｍＵ×３Ｘ×７６．２Ｈ
【００２３】立方晶窒化ホウ素を、ホウ珪酸系ボンドお
よびフィラーと混合し、約５ｍｍ×３ｍｍ×３０ｍｍに
成形した後、９５０℃、大気中で１０時間焼成した。こ
の焼成体をアルミ台金に接着して砥石を作製した。研削
方法は、湿式平面トラバース研削、砥石周速１７５０ｍ
／分、テーブル速度１５ｍ／分、クロス送り２ｍｍ／パ
ス、切り込み２０μｍとした。被削材としてはＳＫＨ−
５１を用いた。
よびフィラーと混合し、約５ｍｍ×３ｍｍ×３０ｍｍに
成形した後、９５０℃、大気中で１０時間焼成した。こ
の焼成体をアルミ台金に接着して砥石を作製した。研削
方法は、湿式平面トラバース研削、砥石周速１７５０ｍ
／分、テーブル速度１５ｍ／分、クロス送り２ｍｍ／パ
ス、切り込み２０μｍとした。被削材としてはＳＫＨ−
５１を用いた。
【００２４】上記の条件下において、平面研削盤を用い
て立方晶窒化ホウ素の研削試験を行い、研削比（研削量
／砥石の摩耗量）およびそのときの使用動力（Ｗ）を測
定した。結果を表１に示す。また、得られた合成塊の一
部を乳鉢で粉砕し、Ｘ線粉末回折装置により、ＣｕＫα
線に対する立方晶窒化ホウ素（１１１）および六方晶窒
化ホウ素（００２）の回折線の強度比を用いて立方晶窒
化ホウ素への変換率を求めた。結果を表１に示す。
て立方晶窒化ホウ素の研削試験を行い、研削比（研削量
／砥石の摩耗量）およびそのときの使用動力（Ｗ）を測
定した。結果を表１に示す。また、得られた合成塊の一
部を乳鉢で粉砕し、Ｘ線粉末回折装置により、ＣｕＫα
線に対する立方晶窒化ホウ素（１１１）および六方晶窒
化ホウ素（００２）の回折線の強度比を用いて立方晶窒
化ホウ素への変換率を求めた。結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、カルシウムとアルミニ
ウムを合金化させることにより、カルシウムを単独で用
いた場合と比較して、カルシウムの高過ぎる活性を抑制
し、六方晶窒化ホウ素を、不純物が極めて少なく、かつ
自形面が良く発達しシャープなエッジを有する、従来よ
りも切れ味の優れる立方晶窒化ホウ素に変換することが
できる。
ウムを合金化させることにより、カルシウムを単独で用
いた場合と比較して、カルシウムの高過ぎる活性を抑制
し、六方晶窒化ホウ素を、不純物が極めて少なく、かつ
自形面が良く発達しシャープなエッジを有する、従来よ
りも切れ味の優れる立方晶窒化ホウ素に変換することが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例および比較例において、六方晶窒化ホウ
素を立方晶窒化ホウ素に変換するために用いた反応容器
の断面を示す。
素を立方晶窒化ホウ素に変換するために用いた反応容器
の断面を示す。
１ 容器外壁 ２ ヒーター ６、８ バイロフィライト ７ 収容室
Claims (2)
- 【請求項１】 カルシウムとアルミニウムからなる合金
の存在下において、六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ
素の安定領域内の温度および圧力条件下に保持して、立
方晶窒化ホウ素に変換することを特徴とする立方晶窒化
ホウ素の製造方法。 - 【請求項２】 カルシウムとアルミニウムからなる合金
と、アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属のア
ミドおよびイミドの中から選ばれる少くとも一種の金属
化合物の存在下において、六方晶窒化ホウ素を立方晶窒
化ホウ素の安定領域内の温度および圧力条件下に保持し
て、立方晶窒化ホウ素に変換することを特徴とする立方
晶窒化ホウ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18139596A JP3563879B2 (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18139596A JP3563879B2 (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH105573A true JPH105573A (ja) | 1998-01-13 |
| JP3563879B2 JP3563879B2 (ja) | 2004-09-08 |
Family
ID=16099999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18139596A Expired - Fee Related JP3563879B2 (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3563879B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108211995A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-06-29 | 郑州新亚复合超硬材料有限公司 | 超高压叶腊石组装块 |
-
1996
- 1996-06-20 JP JP18139596A patent/JP3563879B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108211995A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-06-29 | 郑州新亚复合超硬材料有限公司 | 超高压叶腊石组装块 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3563879B2 (ja) | 2004-09-08 |
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