JP3411593B2 - 切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体 - Google Patents
切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ドリル加工等の切削加
工用工具素材、特に鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等の切削加
工用工具素材として用いられる立方晶窒化ほう素焼結体
に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】窒化ほう素の高圧相である立方晶窒化ほ
う素（ｃＢＮ）はダイヤモンドに次ぐ硬さと熱伝導率を
有し、鉄系金属と反応しないというダイヤモンドにはな
い特徴を持つことから、鉄系金属やコバルトなどの鉄系
金属を多く含む超硬合金の切削加工用工具素材としての
利用が進められている。 【０００３】近年の切削加工は、高能率化、無人化の方
向にある。高能率化の具体的な方法としては、重切削、
高速切削であるが、このような過酷な切削条件では工
具、特に工具の刃先部分に大きな負荷がかかるため、高
い強度を持つ工具用素材が必要となる。一方、無人化の
ためには長時間使用しても摩耗することなく、工具の交
換を頻繁に必要としない耐摩耗性に優れた長寿命の工具
用素材が必要となる。 【０００４】しかしながら、高強度でかつ耐摩耗性に優
れるという二つの機能を同時に満足するようなｃＢＮ焼
結体工具、特に鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等のように脆い
が高硬度の難削材の切削加工に適するようなものは、ほ
とんど開発されていない。これは、以下に述べるような
理由による。 （１）従来のｃＢＮのみからなる焼結体は、ｃＢＮの微
粒子を焼結することによって得られる。そのため、焼結
体自身の硬度は非常に大きいが、ｃＢＮ粒子は焼結しに
くいために切削工具素材に使えるような高強度のものが
得られなかった。 （２）従来の工具用ｃＢＮ焼結体は、高強度にするた
め、ｃＢＮ粒子にＡｌ、Ｃｏ等の金属、ＴｉＮ、Ｔｉ
Ｃ、Ａｌ2 Ｏ3 等の炭化物、窒化物、酸化物などの結合
剤を添加して焼結されてなる複合体が用いられてきた。
しかし、このような複合体は、焼結体中にｃＢＮより硬
度の小さい結合剤を含むため、焼結体自身の硬度が小さ
くなりｃＢＮ本来の高硬度の特性を充分に活かせなかっ
た。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
状況に鑑み、鋳鉄や超硬合金、焼入鋼等のように脆いが
高硬度の難削材の加工に対しても、高強度、高靭性かつ
耐摩耗性に優れるという性能を同時に満足するような切
削工具素材を開発することを目的として種々検討した結
果、ｃＢＮ焼結体の合成方法、純度及び微細組織が、ｃ
ＢＮ焼結体の特性に以下に示すように深く関係している
ことを見いだし、本発明を完成させたものである。 【０００６】すなわち、従来より一般的に用いられてき
た結合剤を添加する焼結法ではなく直接転換法を用いる
と、ｃＢＮのみからなる硬度の高い多結晶型焼結体が得
られ、しかもその中でも純度９９重量％以上のｃＢＮ焼
結体は、特に強度が大きくなること、及び適当な合成条
件を選ぶと焼結体を構成するｃＢＮ一次結晶粒子の大き
さが一定で均一な微細組織を持つものが得られ、ｃＢＮ
一次結晶粒子の大きさは焼結体の摩耗特性に深く関係
し、その大きさの平均が３．０μｍ以下である場合に、
特に鋳鉄や超硬合金等のように脆いが高硬度の難削材を
切削加工した際に耐摩耗性に優れることを見いだしたも
のである。 【０００７】 【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、直
接転換法によって得られた純度９９重量％以上の立方晶
窒化ほう素焼結体からなり、その焼結体を構成する一次
結晶粒子の大きさの平均が３．０μｍ以下であることを
特徴とする切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体である。 【０００８】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。 【０００９】本発明における直接転換法とは、触媒や結
合剤を用いず、固体間の直接相転移によってｃＢＮ焼結
体を得る方法である。その一例は、特公昭６３−３９４
号公報に記載されており、低圧相窒化ほう素の一つであ
る熱分解窒化ほう素をｃＢＮの安定領域である高温・高
圧下で処理することによって得ることができる。ここで
いう低圧相窒化ほう素とは、ほう素、窒素原子が交互に
結合されることによって形成される六角網面が積層した
構造を持つものであり、具体的には、六方晶系の窒化ほ
う素（ｈＢＮ）、乱層構造の窒化ほう素（ｔＢＮ）、菱
面体晶の窒化ほう素（ｒＢＮ）の単体又は混合物からな
るものである。 【００１０】本発明においては、上記した高純度と一次
結晶粒子の大きさが制御されたｃＢＮ焼結体を得るため
に、原料、高温高圧を発生する反応室及び保持温度と時
間を厳密に制御する必要があり、これについては後記す
る。 【００１１】本発明において、直接転換法を用いる理由
としては、（１）触媒や結合剤を用いた合成法では、ｃ
ＢＮ焼結体の一次結晶粒子の粒内や粒界にそれらが不純
物として残存してしまうために高硬度の焼結体が得られ
ないこと、（２）触媒や結合剤を用いた合成法では、得
られるｃＢＮ焼結体の一次結晶粒子の大きさが数μｍ以
上のものしか得られないのに対し、直接転換法では合成
条件を変えることによって、一次結晶粒子の大きさを種
々変化させることができることによる。 【００１２】本発明において、純度９９重量％以上のｃ
ＢＮ焼結体とした理由は、それよりも純度が低いとｃＢ
Ｎ焼結体の強度と硬度が低下するからである。そのた
め、直接転換法を用いても焼結体中にｃＢＮ以外の成
分、例えば原料の低圧相窒化ほう素の一部が未転換で残
存したり、反応室等からの不純物が混入したりしてｃＢ
Ｎ純度が９９重量％未満の焼結体にならないような配慮
が必要である。 【００１３】不純物の一つである低圧相窒化ほう素の残
存量は、通常の粉末エックス線による定量法のように、
低圧相窒化ほう素の特定の回折線、例えばｄ002 （ｈＢ
Ｎ及びｔＢＮの場合）又はｄ003 （ｒＢＮの場合）の回
折線強度とｃＢＮの特定回折線強度、例えば（１１１）
回折線強度との比を測定し、あらかじめ作成された検量
線とを比較することによって測定することができる。検
量線は、低圧相窒化ほう素とｃＢＮとを既知の重量％で
混合した試料を用い、低圧相窒化ほう素のｄ002 又はｄ
003 回折線強度及びｃＢＮの（１１１）回折線強度との
比を測定して作成される。 【００１４】また、反応室等から混入する炭素や、金属
等の不純物量については、通常の化学分析法や蛍光エッ
クス線を用いて測定することができる。 【００１５】本発明において、ｃＢＮ焼結体を構成する
一次結晶粒子の大きさとは、多結晶体である焼結体を構
成するｃＢＮ結晶粒子の大きさのことを意味し、別の言
い方としては、その大きさを焼結体の一次粒径と呼ぶこ
ともある。 【００１６】ｃＢＮ焼結体を構成する一次結晶粒子の大
きさの平均は、例えば以下のようにして測定することが
できる。ただし、いずれの測定法においても、微少部分
の解析となるので、焼結体全体の組織を均一に調べられ
るように複数の場所を測定するのが望ましい。 （１）焼結体を薄片として、透過型電子顕微鏡を用い、
特定の回折線だけを用いて結像させて一次結晶粒子の大
きさに対応したコントラストを持つ暗視野像を得、その
暗視野像の写真（多数個の一次結晶粒子像を含む）を画
像解析することによって測定する。 （２）焼結体を破断して、粒界で破断した部分の組織を
走査型原子斥力顕微鏡を用いて直接観察し、得られた写
真を画像解析することによって測定する。 （３）焼結体の表面を熱溶融炭酸ナトリウムでエッチン
グし、粒界部分を選択的にエッチングして表面に凹凸を
つけ、表面粗さ計を用いて凹凸の大きさを測定すること
によって測定する。 【００１７】本発明において、ｃＢＮ焼結体を構成する
一次結晶粒子の大きさの平均を３．０μｍ以下と規定し
たのは、一次粒子の大きさの平均が３．０μｍを越える
と焼結体の靭性が低下し、また、切削工具として用いた
場合に耐摩耗性が著しく低下するからである。また、一
次結晶粒子の大きさの平均の下限については、特に制限
されるものではないが、たとえば、０．１μｍでも良
い。 【００１８】本発明で使用されるｃＢＮ焼結体は、例え
ば以下のようにして製造することができる。すなわち、
基本的には、例えば特公昭６３−３９４号公報に記載さ
れているように、熱分解窒化ほう素をｃＢＮの安定領域
である高温・高圧下で処理することによって得るが、本
発明においては、原料、高温・高圧を発生する反応室及
び保持温度と時間を以下のように厳密に制御して行う。 【００１９】まず、原料としては、熱分解窒化ほう素等
の高純度の低圧相窒化ほう素を用いる必要があり、その
純度としては、９９．９重量％以上が好ましい。また、
高温・高圧処理過程で汚染が起きないように、反応室の
材質についてもｃＢＮと反応せず高純度のものを用い
る。具体的には、半導体グレードの９９．９重量％以上
の高純度カーボンを加熱用ヒーターとして用い、高純度
のＮａＣｌ粉末の成形体からなるスリーブをヒーター内
部に配し、さらにタンタル（Ｔａ）箔で包まれた低圧相
窒化ほう素原料をその中に入れる反応室構造が好適であ
る。このような構造であると、Ｔａが不純物を吸収する
ゲッターとなるので、カーボンヒーターやその外部から
の不純物の拡散をＴａ箔で食い止めることができる。ま
た、ＮａＣｌは電気伝導率が小さいので、これを電気良
導体であるＴａとカーボンの間にスリーブとして配すこ
とによって、Ｔａとカーボンを接触させることなく安定
した加熱ができる。 【００２０】高温・高圧下で保持する温度、圧力及び時
間については、得られる焼結体の純度と一次結晶粒子の
大きさに深く影響する。一次結晶粒子の大きさの平均が
３．０μｍ以下であるものを得るためには、熱力学的に
ｃＢＮが安定な圧力において、温度１９００〜２１００
℃にする必要がある。１９００℃未満では、低圧相窒化
ほう素原料が完全にｃＢＮに転換しないので純度９９重
量％以上の焼結体が得られず、一方、２１００℃を越え
ると、粒成長が大きく進むためか、一次結晶粒子の大き
さの平均が３．０μｍを越えてしまう。 【００２１】上記条件における保持時間は、１２０分間
以下が望ましい。１２０分間を越えると、一旦できた
３．０μｍ以下の一次結晶粒子の焼結が進み粒成長を起
こして一次結晶粒子の大きさが大きくなってしまう。 【００２２】 【作用】本発明のようなｃＢＮ焼結体を切削工具素材と
することによって、鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等の切削加
工に適したものとなる理由としては、以下のことが考え
られる。 【００２３】硬度のそれほど高くない金属を加工する場
合は、工具と被削材との硬度差が大きいので、工具の刃
先は被削材に容易に食い込み、断続的な切削においても
工具自体にそれほど大きな力はかからない。これに対
し、鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等は脆いが高硬度であるの
で、加工の際、工具の先端に大きなせん断力が衝撃的に
かかる。しかしながら、本発明のように、直接転換法に
よって得られた純度９９重量％以上の多結晶型ｃＢＮ焼
結体は、ｃＢＮ粒子同士が強固に結合し、粒界に不純物
が存在しないので強度が大きく、しかもその一次結晶粒
子の大きさの平均が３．０μｍ以下と粒径が小さく均質
な微細組織を有しているのでクラックの伝播が起こりに
くく靭性が大きい。これらの理由から、高硬度の被削材
であっても長寿命な加工が可能となる。 【００２４】さらに、本発明のｃＢＮ焼結体を切削工具
として使用した場合、刃先の摩耗速度が小さく長寿命と
なる理由であるが、鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等の加工の
際に起こる刃先先端の摩耗は、先端に衝撃的なせん断力
がかかることによる一次結晶粒子の欠落によって起こる
と考えている。しかし、本発明のｃＢＮ焼結体は純度が
高く粒界に不純物がほとんど存在しないので、一次結晶
粒子同士の結合強度が大きく粒子の欠落が起きにくく、
たとえ欠落が起きたとしても焼結体を構成する一次結晶
粒子の大きさの平均が３．０μｍ以下と小さいので、一
回に欠落する量が小さく摩耗速度が小さく長寿命とな
る。 【００２５】 【実施例】次に、実施例、比較例をあげてさらに具体的
に本発明を説明する。 実施例１〜４、比較例１〜６ 原料に市販の熱分解窒化ほう素、加熱用ヒーターに純度
９９．９重量％のカーボンを用い、純度９９．９重量％
以上のＮａＣｌ粉末の成形体からなるスリーブをヒータ
ー内部に配し、さらにタンタル箔で原料を包みこんでフ
ラットベルト型超高圧高温発生装置に充填し、１８７０
〜２２００℃のさまざまな温度、圧力７．７ＧＰａの条
件で１００分間処理して、直接転換法によるｃＢＮ焼結
体を合成した。 【００２６】得られた焼結体を粉末エックス線回折装置
（理学電機社製）を用い、Ｃｕ−Ｋα２θのステップス
キャン速度を０．０１度／分の条件とし、焼結体中に存
在する低圧相窒化ほう素とｃＢＮの重量％を測定した。
測定は、低圧相窒化ほう素の（００２）回折線の強度と
ｃＢＮの（１１１）回折線の強度の比を、あらかじめ作
成しておいた検量線と比較することにより行った。ま
た、焼結体の一部を炭酸ソーダで溶融し、化学分析して
焼結体に含まれる金属不純物の量を測定した。これらの
分析値を合わせて焼結体のｃＢＮの純度を決定した。そ
の結果を表１に示す。 【００２７】一方、焼結体の一部を薄片として、透過型
電子顕微鏡を用い、（１１１）回折線の一部だけを用い
て結像させて一次結晶粒子の大きさに対応したコントラ
ストを持つ暗視野像を得た。得られた暗視野像の写真
（多数個の一次結晶粒子像を含む）を画像解析装置（ピ
アス社製商品名「ＬＡ５５５」）で解析することによっ
て焼結体を構成する一次結晶粒子の大きさの平均を測定
した。なお、測定は、焼結体全体を平均的に捉えられる
ように、任意に１０箇所の視野を選んで行った。その結
果を表１に示す。また、実施例１によって得られたｃＢ
Ｎ焼結体の一次結晶粒子の粒子構造を表す透過型電子顕
微鏡による暗視野像（倍率：８０００倍）の電子顕微鏡
写真を図１に示す。 【００２８】次に、上記で得られたｃＢＮ焼結体から、
工具用チップブランクをダイヤモンド砥石を用いた研削
加工により切りだした。このチップブランクをバイトの
台座上に機械的にクランプして切削試験用の工具とし、
以下の条件で、鋳鉄及び超硬合金を被削材として切削試
験を実施した。切削試験後に工具先端の欠け状態及び逃
げ面摩耗幅を測定した。その結果を表１に示す。 【００２９】鋳鉄の場合 被削材 ：ＦＣ２５ チップ形状：ＴＮＧＮ３３２ 切削油 ：ユシローケンＨＤＥ３０ 使用機械 ：日立ＮＫ２５Ｓ−１１００ 切削速度 ：Ｖ＝７００ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：ｄ＝０．１ｍｍ 切削時間 ：６０ｍｉｎ 【００３０】超硬合金の場合 被削材 ：ＷＣ−１６％Ｃｏ合金（ＨＲＡ８４．５） チップ形状：ＴＮＧＮ３３２ 切削油 ：ユシローケンＨＤＥ８０（３０倍希釈） 使用機械 ：日立ＮＫ２５Ｓ−１１００ 切削速度 ：Ｖ＝２０ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：ｄ＝０．５ｍｍ 切削時間 ：２０ｍｉｎ 【００３１】比較例７ 市販のセラミックス結合剤を含んだｃＢＮ多結晶焼結体
を用い、実施例１と同一の条件で切削試験を行って、試
験後の工具先端の欠け状態及び逃げ面摩耗幅を測定し
た。その結果を表１に示す。 【００３２】比較例８ 市販の金属結合剤を含んだｃＢＮ多結晶焼結体を用い、
実施例３と同一の条件で切削試験を行って、試験後の工
具先端の欠け状態及び逃げ面摩耗幅を測定した。その結
果を表１に示す。 【００３３】 【表１】【００３４】 【発明の効果】本発明のｃＢＮ焼結体は、被削材が鋳
鉄、超硬合金、焼入鋼等のように高硬度なものの切削に
適するほど十分な強度を有し、かつ、従来の切削工具素
材に比べて格段に長寿命の切削加工を実現することがで
きる。
工用工具素材、特に鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等の切削加
工用工具素材として用いられる立方晶窒化ほう素焼結体
に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】窒化ほう素の高圧相である立方晶窒化ほ
う素（ｃＢＮ）はダイヤモンドに次ぐ硬さと熱伝導率を
有し、鉄系金属と反応しないというダイヤモンドにはな
い特徴を持つことから、鉄系金属やコバルトなどの鉄系
金属を多く含む超硬合金の切削加工用工具素材としての
利用が進められている。 【０００３】近年の切削加工は、高能率化、無人化の方
向にある。高能率化の具体的な方法としては、重切削、
高速切削であるが、このような過酷な切削条件では工
具、特に工具の刃先部分に大きな負荷がかかるため、高
い強度を持つ工具用素材が必要となる。一方、無人化の
ためには長時間使用しても摩耗することなく、工具の交
換を頻繁に必要としない耐摩耗性に優れた長寿命の工具
用素材が必要となる。 【０００４】しかしながら、高強度でかつ耐摩耗性に優
れるという二つの機能を同時に満足するようなｃＢＮ焼
結体工具、特に鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等のように脆い
が高硬度の難削材の切削加工に適するようなものは、ほ
とんど開発されていない。これは、以下に述べるような
理由による。 （１）従来のｃＢＮのみからなる焼結体は、ｃＢＮの微
粒子を焼結することによって得られる。そのため、焼結
体自身の硬度は非常に大きいが、ｃＢＮ粒子は焼結しに
くいために切削工具素材に使えるような高強度のものが
得られなかった。 （２）従来の工具用ｃＢＮ焼結体は、高強度にするた
め、ｃＢＮ粒子にＡｌ、Ｃｏ等の金属、ＴｉＮ、Ｔｉ
Ｃ、Ａｌ2 Ｏ3 等の炭化物、窒化物、酸化物などの結合
剤を添加して焼結されてなる複合体が用いられてきた。
しかし、このような複合体は、焼結体中にｃＢＮより硬
度の小さい結合剤を含むため、焼結体自身の硬度が小さ
くなりｃＢＮ本来の高硬度の特性を充分に活かせなかっ
た。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
状況に鑑み、鋳鉄や超硬合金、焼入鋼等のように脆いが
高硬度の難削材の加工に対しても、高強度、高靭性かつ
耐摩耗性に優れるという性能を同時に満足するような切
削工具素材を開発することを目的として種々検討した結
果、ｃＢＮ焼結体の合成方法、純度及び微細組織が、ｃ
ＢＮ焼結体の特性に以下に示すように深く関係している
ことを見いだし、本発明を完成させたものである。 【０００６】すなわち、従来より一般的に用いられてき
た結合剤を添加する焼結法ではなく直接転換法を用いる
と、ｃＢＮのみからなる硬度の高い多結晶型焼結体が得
られ、しかもその中でも純度９９重量％以上のｃＢＮ焼
結体は、特に強度が大きくなること、及び適当な合成条
件を選ぶと焼結体を構成するｃＢＮ一次結晶粒子の大き
さが一定で均一な微細組織を持つものが得られ、ｃＢＮ
一次結晶粒子の大きさは焼結体の摩耗特性に深く関係
し、その大きさの平均が３．０μｍ以下である場合に、
特に鋳鉄や超硬合金等のように脆いが高硬度の難削材を
切削加工した際に耐摩耗性に優れることを見いだしたも
のである。 【０００７】 【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、直
接転換法によって得られた純度９９重量％以上の立方晶
窒化ほう素焼結体からなり、その焼結体を構成する一次
結晶粒子の大きさの平均が３．０μｍ以下であることを
特徴とする切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体である。 【０００８】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。 【０００９】本発明における直接転換法とは、触媒や結
合剤を用いず、固体間の直接相転移によってｃＢＮ焼結
体を得る方法である。その一例は、特公昭６３−３９４
号公報に記載されており、低圧相窒化ほう素の一つであ
る熱分解窒化ほう素をｃＢＮの安定領域である高温・高
圧下で処理することによって得ることができる。ここで
いう低圧相窒化ほう素とは、ほう素、窒素原子が交互に
結合されることによって形成される六角網面が積層した
構造を持つものであり、具体的には、六方晶系の窒化ほ
う素（ｈＢＮ）、乱層構造の窒化ほう素（ｔＢＮ）、菱
面体晶の窒化ほう素（ｒＢＮ）の単体又は混合物からな
るものである。 【００１０】本発明においては、上記した高純度と一次
結晶粒子の大きさが制御されたｃＢＮ焼結体を得るため
に、原料、高温高圧を発生する反応室及び保持温度と時
間を厳密に制御する必要があり、これについては後記す
る。 【００１１】本発明において、直接転換法を用いる理由
としては、（１）触媒や結合剤を用いた合成法では、ｃ
ＢＮ焼結体の一次結晶粒子の粒内や粒界にそれらが不純
物として残存してしまうために高硬度の焼結体が得られ
ないこと、（２）触媒や結合剤を用いた合成法では、得
られるｃＢＮ焼結体の一次結晶粒子の大きさが数μｍ以
上のものしか得られないのに対し、直接転換法では合成
条件を変えることによって、一次結晶粒子の大きさを種
々変化させることができることによる。 【００１２】本発明において、純度９９重量％以上のｃ
ＢＮ焼結体とした理由は、それよりも純度が低いとｃＢ
Ｎ焼結体の強度と硬度が低下するからである。そのた
め、直接転換法を用いても焼結体中にｃＢＮ以外の成
分、例えば原料の低圧相窒化ほう素の一部が未転換で残
存したり、反応室等からの不純物が混入したりしてｃＢ
Ｎ純度が９９重量％未満の焼結体にならないような配慮
が必要である。 【００１３】不純物の一つである低圧相窒化ほう素の残
存量は、通常の粉末エックス線による定量法のように、
低圧相窒化ほう素の特定の回折線、例えばｄ002 （ｈＢ
Ｎ及びｔＢＮの場合）又はｄ003 （ｒＢＮの場合）の回
折線強度とｃＢＮの特定回折線強度、例えば（１１１）
回折線強度との比を測定し、あらかじめ作成された検量
線とを比較することによって測定することができる。検
量線は、低圧相窒化ほう素とｃＢＮとを既知の重量％で
混合した試料を用い、低圧相窒化ほう素のｄ002 又はｄ
003 回折線強度及びｃＢＮの（１１１）回折線強度との
比を測定して作成される。 【００１４】また、反応室等から混入する炭素や、金属
等の不純物量については、通常の化学分析法や蛍光エッ
クス線を用いて測定することができる。 【００１５】本発明において、ｃＢＮ焼結体を構成する
一次結晶粒子の大きさとは、多結晶体である焼結体を構
成するｃＢＮ結晶粒子の大きさのことを意味し、別の言
い方としては、その大きさを焼結体の一次粒径と呼ぶこ
ともある。 【００１６】ｃＢＮ焼結体を構成する一次結晶粒子の大
きさの平均は、例えば以下のようにして測定することが
できる。ただし、いずれの測定法においても、微少部分
の解析となるので、焼結体全体の組織を均一に調べられ
るように複数の場所を測定するのが望ましい。 （１）焼結体を薄片として、透過型電子顕微鏡を用い、
特定の回折線だけを用いて結像させて一次結晶粒子の大
きさに対応したコントラストを持つ暗視野像を得、その
暗視野像の写真（多数個の一次結晶粒子像を含む）を画
像解析することによって測定する。 （２）焼結体を破断して、粒界で破断した部分の組織を
走査型原子斥力顕微鏡を用いて直接観察し、得られた写
真を画像解析することによって測定する。 （３）焼結体の表面を熱溶融炭酸ナトリウムでエッチン
グし、粒界部分を選択的にエッチングして表面に凹凸を
つけ、表面粗さ計を用いて凹凸の大きさを測定すること
によって測定する。 【００１７】本発明において、ｃＢＮ焼結体を構成する
一次結晶粒子の大きさの平均を３．０μｍ以下と規定し
たのは、一次粒子の大きさの平均が３．０μｍを越える
と焼結体の靭性が低下し、また、切削工具として用いた
場合に耐摩耗性が著しく低下するからである。また、一
次結晶粒子の大きさの平均の下限については、特に制限
されるものではないが、たとえば、０．１μｍでも良
い。 【００１８】本発明で使用されるｃＢＮ焼結体は、例え
ば以下のようにして製造することができる。すなわち、
基本的には、例えば特公昭６３−３９４号公報に記載さ
れているように、熱分解窒化ほう素をｃＢＮの安定領域
である高温・高圧下で処理することによって得るが、本
発明においては、原料、高温・高圧を発生する反応室及
び保持温度と時間を以下のように厳密に制御して行う。 【００１９】まず、原料としては、熱分解窒化ほう素等
の高純度の低圧相窒化ほう素を用いる必要があり、その
純度としては、９９．９重量％以上が好ましい。また、
高温・高圧処理過程で汚染が起きないように、反応室の
材質についてもｃＢＮと反応せず高純度のものを用い
る。具体的には、半導体グレードの９９．９重量％以上
の高純度カーボンを加熱用ヒーターとして用い、高純度
のＮａＣｌ粉末の成形体からなるスリーブをヒーター内
部に配し、さらにタンタル（Ｔａ）箔で包まれた低圧相
窒化ほう素原料をその中に入れる反応室構造が好適であ
る。このような構造であると、Ｔａが不純物を吸収する
ゲッターとなるので、カーボンヒーターやその外部から
の不純物の拡散をＴａ箔で食い止めることができる。ま
た、ＮａＣｌは電気伝導率が小さいので、これを電気良
導体であるＴａとカーボンの間にスリーブとして配すこ
とによって、Ｔａとカーボンを接触させることなく安定
した加熱ができる。 【００２０】高温・高圧下で保持する温度、圧力及び時
間については、得られる焼結体の純度と一次結晶粒子の
大きさに深く影響する。一次結晶粒子の大きさの平均が
３．０μｍ以下であるものを得るためには、熱力学的に
ｃＢＮが安定な圧力において、温度１９００〜２１００
℃にする必要がある。１９００℃未満では、低圧相窒化
ほう素原料が完全にｃＢＮに転換しないので純度９９重
量％以上の焼結体が得られず、一方、２１００℃を越え
ると、粒成長が大きく進むためか、一次結晶粒子の大き
さの平均が３．０μｍを越えてしまう。 【００２１】上記条件における保持時間は、１２０分間
以下が望ましい。１２０分間を越えると、一旦できた
３．０μｍ以下の一次結晶粒子の焼結が進み粒成長を起
こして一次結晶粒子の大きさが大きくなってしまう。 【００２２】 【作用】本発明のようなｃＢＮ焼結体を切削工具素材と
することによって、鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等の切削加
工に適したものとなる理由としては、以下のことが考え
られる。 【００２３】硬度のそれほど高くない金属を加工する場
合は、工具と被削材との硬度差が大きいので、工具の刃
先は被削材に容易に食い込み、断続的な切削においても
工具自体にそれほど大きな力はかからない。これに対
し、鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等は脆いが高硬度であるの
で、加工の際、工具の先端に大きなせん断力が衝撃的に
かかる。しかしながら、本発明のように、直接転換法に
よって得られた純度９９重量％以上の多結晶型ｃＢＮ焼
結体は、ｃＢＮ粒子同士が強固に結合し、粒界に不純物
が存在しないので強度が大きく、しかもその一次結晶粒
子の大きさの平均が３．０μｍ以下と粒径が小さく均質
な微細組織を有しているのでクラックの伝播が起こりに
くく靭性が大きい。これらの理由から、高硬度の被削材
であっても長寿命な加工が可能となる。 【００２４】さらに、本発明のｃＢＮ焼結体を切削工具
として使用した場合、刃先の摩耗速度が小さく長寿命と
なる理由であるが、鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等の加工の
際に起こる刃先先端の摩耗は、先端に衝撃的なせん断力
がかかることによる一次結晶粒子の欠落によって起こる
と考えている。しかし、本発明のｃＢＮ焼結体は純度が
高く粒界に不純物がほとんど存在しないので、一次結晶
粒子同士の結合強度が大きく粒子の欠落が起きにくく、
たとえ欠落が起きたとしても焼結体を構成する一次結晶
粒子の大きさの平均が３．０μｍ以下と小さいので、一
回に欠落する量が小さく摩耗速度が小さく長寿命とな
る。 【００２５】 【実施例】次に、実施例、比較例をあげてさらに具体的
に本発明を説明する。 実施例１〜４、比較例１〜６ 原料に市販の熱分解窒化ほう素、加熱用ヒーターに純度
９９．９重量％のカーボンを用い、純度９９．９重量％
以上のＮａＣｌ粉末の成形体からなるスリーブをヒータ
ー内部に配し、さらにタンタル箔で原料を包みこんでフ
ラットベルト型超高圧高温発生装置に充填し、１８７０
〜２２００℃のさまざまな温度、圧力７．７ＧＰａの条
件で１００分間処理して、直接転換法によるｃＢＮ焼結
体を合成した。 【００２６】得られた焼結体を粉末エックス線回折装置
（理学電機社製）を用い、Ｃｕ−Ｋα２θのステップス
キャン速度を０．０１度／分の条件とし、焼結体中に存
在する低圧相窒化ほう素とｃＢＮの重量％を測定した。
測定は、低圧相窒化ほう素の（００２）回折線の強度と
ｃＢＮの（１１１）回折線の強度の比を、あらかじめ作
成しておいた検量線と比較することにより行った。ま
た、焼結体の一部を炭酸ソーダで溶融し、化学分析して
焼結体に含まれる金属不純物の量を測定した。これらの
分析値を合わせて焼結体のｃＢＮの純度を決定した。そ
の結果を表１に示す。 【００２７】一方、焼結体の一部を薄片として、透過型
電子顕微鏡を用い、（１１１）回折線の一部だけを用い
て結像させて一次結晶粒子の大きさに対応したコントラ
ストを持つ暗視野像を得た。得られた暗視野像の写真
（多数個の一次結晶粒子像を含む）を画像解析装置（ピ
アス社製商品名「ＬＡ５５５」）で解析することによっ
て焼結体を構成する一次結晶粒子の大きさの平均を測定
した。なお、測定は、焼結体全体を平均的に捉えられる
ように、任意に１０箇所の視野を選んで行った。その結
果を表１に示す。また、実施例１によって得られたｃＢ
Ｎ焼結体の一次結晶粒子の粒子構造を表す透過型電子顕
微鏡による暗視野像（倍率：８０００倍）の電子顕微鏡
写真を図１に示す。 【００２８】次に、上記で得られたｃＢＮ焼結体から、
工具用チップブランクをダイヤモンド砥石を用いた研削
加工により切りだした。このチップブランクをバイトの
台座上に機械的にクランプして切削試験用の工具とし、
以下の条件で、鋳鉄及び超硬合金を被削材として切削試
験を実施した。切削試験後に工具先端の欠け状態及び逃
げ面摩耗幅を測定した。その結果を表１に示す。 【００２９】鋳鉄の場合 被削材 ：ＦＣ２５ チップ形状：ＴＮＧＮ３３２ 切削油 ：ユシローケンＨＤＥ３０ 使用機械 ：日立ＮＫ２５Ｓ−１１００ 切削速度 ：Ｖ＝７００ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：ｄ＝０．１ｍｍ 切削時間 ：６０ｍｉｎ 【００３０】超硬合金の場合 被削材 ：ＷＣ−１６％Ｃｏ合金（ＨＲＡ８４．５） チップ形状：ＴＮＧＮ３３２ 切削油 ：ユシローケンＨＤＥ８０（３０倍希釈） 使用機械 ：日立ＮＫ２５Ｓ−１１００ 切削速度 ：Ｖ＝２０ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：ｄ＝０．５ｍｍ 切削時間 ：２０ｍｉｎ 【００３１】比較例７ 市販のセラミックス結合剤を含んだｃＢＮ多結晶焼結体
を用い、実施例１と同一の条件で切削試験を行って、試
験後の工具先端の欠け状態及び逃げ面摩耗幅を測定し
た。その結果を表１に示す。 【００３２】比較例８ 市販の金属結合剤を含んだｃＢＮ多結晶焼結体を用い、
実施例３と同一の条件で切削試験を行って、試験後の工
具先端の欠け状態及び逃げ面摩耗幅を測定した。その結
果を表１に示す。 【００３３】 【表１】【００３４】 【発明の効果】本発明のｃＢＮ焼結体は、被削材が鋳
鉄、超硬合金、焼入鋼等のように高硬度なものの切削に
適するほど十分な強度を有し、かつ、従来の切削工具素
材に比べて格段に長寿命の切削加工を実現することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１によって得られたｃＢＮ焼結体の一次
結晶粒子の粒子構造を示す透過型電子顕微鏡による暗視
野像（倍率：８０００倍）の電子顕微鏡写真である。
結晶粒子の粒子構造を示す透過型電子顕微鏡による暗視
野像（倍率：８０００倍）の電子顕微鏡写真である。
フロントページの続き
(72)発明者 棚瀬 照義
岐阜県安八郡神戸町大字横井字中新田
1528番地 三菱マテリアル株式会社 岐
阜製作所内
(56)参考文献 特開 平３−65234（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−184033（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−163339（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 直接転換法によって得られた純度９９重
量％以上の立方晶窒化ほう素焼結体からなり、その焼結
体を構成する一次結晶粒子の大きさの平均が３．０μｍ
以下であることを特徴とする切削工具用立方晶窒化ほう
素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24601192A JP3411593B2 (ja) | 1992-08-24 | 1992-08-24 | 切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24601192A JP3411593B2 (ja) | 1992-08-24 | 1992-08-24 | 切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0672768A JPH0672768A (ja) | 1994-03-15 |
| JP3411593B2 true JP3411593B2 (ja) | 2003-06-03 |
Family
ID=17142136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24601192A Ceased JP3411593B2 (ja) | 1992-08-24 | 1992-08-24 | 切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3411593B2 (ja) |
-
1992
- 1992-08-24 JP JP24601192A patent/JP3411593B2/ja not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0672768A (ja) | 1994-03-15 |
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