CN102491331B - 一种制备SiC纳米线和纳米带的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备SiC纳米线和纳米带的方法。该方法以反应烧结和原位反应相结合的两步法在制备的Si-SiC复相陶瓷基体上制备SiC纳米线和纳米带，该方法可以低成本、简单、高效地制备大量的高纯SiC纳米线和纳米带，解决了现在技术中SiC纳米线和纳米带的制备工艺复杂、成本较高、不易控制、制备的产品不纯等问题。

Description

一种制备SiC纳米线和纳米带的方法
技术领域
本发明涉及一种制备SiC纳米线和纳米带的方法，以反应烧结和原位反应相结合的两步法在Si-SiC复相陶瓷基体上合成SiC纳米线和纳米带，该方法可以低成本、简单、高效地制备大量的高纯SiC纳米线和纳米带，解决了现在技术中SiC纳米线和纳米带的制备工艺复杂、成本较高、不易控制、制备的产品不纯等问题。
背景技术
近年来，由于纳米材料在现代科技领域潜在的应用价值，关于一维纳米材料(包括：纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带等)的制备技术受到了广泛的关注。其中一维SiC纳米材料拥有优异的电学特性、光学特性和机械性能，在场发射、纳米电子器件以及先进复合材料领域具有潜在的巨大应用价值。制备一维SiC纳米材料的方法很多，根据原料和制备工艺进行分类，主要可分为：(1)碳纳米管-模板生长法、(2)化学气相沉积法、(3)溶胶-凝胶与碳热还原法、(4)聚合物热解法、(5)微波水热法；虽然制备方法各异，但却普遍存在工艺复杂、不易控制、成本较高、污染环境、制备产品不纯等不足，在很大程度上制约了一维SiC纳米材料的研究与应用。目前，名称为“碳/碳复合材料表面碳化硅纳米线的制备方法(中国专利号：CN200510041813.6，申请日：2005年03月18日，公开日：2006年09月20日”的专利以CH3SiCl3和H2为原料制备SiC纳米线，但原料中CH3SiCl3气体对人体伤害很大，容易造成环境污染，制备工艺条件要求苛刻，成本高，不利于控制和实际生产；文献“Quantum confinement effectand field emission characteristics of ultrathin 3C-SiC nanobelts.Chemical Physics Letters，461(2008)：242～245”介绍了一种以Si粉、C粉和SiO2粉为原料制备SiC纳米带。但该方法制备的产物中含有大量的C粉、Si粉和SiO2粉，需要对其进行氧化纯化和酸纯化，进而导致制备的过程更加复杂工艺工程繁杂，不利于大量生产。此外，在氧化纯化过程中，制备的SiC纳米带也会在一定程度上被氧化，给提纯造成很大难度。
发明内容
要解决的技术问题
为了解决现在技术中SiC纳米线和纳米带的制备工艺复杂、成本较高、不易控制、制备的产品不纯等问题，本发明提供一种制备SiC纳米线和纳米带的方法。该方法以反应烧结和原位反应相结合的两步法在Si-SiC复相陶瓷基体上合成SiC纳米线和纳米带，该方法可以低成本、简单、高效地制备大量的高纯SiC纳米线和纳米带。
技术方案
一种制备SiC纳米线和纳米带的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：称取质量百分比为70～85％的Si粉，5～15％的SiC粉，7～15％的C粉和3～10％的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时得到混合粉料；
步骤2：将混合粉料一半放入石墨坩埚中，再放入块状石墨，另一半混合粉料覆盖在块状石墨之上；
步骤3：将石墨坩埚放入石墨为发热体的热压真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar气至常压，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至2000-2200℃，保温1～3小时；关闭电源自然冷却至室温，在块状石墨表面得到Si-SiC复相陶瓷；整个过程中通Ar气保护；
步骤4：采用石墨纸包裹Si-SiC复相陶瓷，放入石墨为发热体的热压真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar气至常压，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1500～1700℃，保温1-3小时；关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar气保护；
步骤5：取出Si-SiC复相陶瓷，清理表面的石墨纸，在Si-SiC复相陶瓷的表面得到SiC纳米线和SiC纳米带。
所述块状石墨清洗后放入烘箱中烘干。
所述对真空炉进行真空处理为：抽真空30分钟后使真空度达到-0.09Mpa。
所述Si粉的纯度为99.5％、粒度为300目。
所述SiC粉的纯度为98.5％、粒度为300目。
所述C粉的纯度为99％，粒度为320目。
所述Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。
有益效果
本发明提出的一种制备SiC纳米线和纳米带的方法，以反应烧结和原位反应相结合的两步法在Si-SiC复相陶瓷基体上合成SiC纳米线和纳米带，可以低成本、简单、高效地制备大量的高纯SiC纳米线和纳米带，解决了现在技术中SiC纳米线和纳米带的制备工艺复杂、成本较高、不易控制、制备的产品不纯等问题。
本发明的有益效果：该方法生产成本低、工艺简单、易于操作、反应过程中不产生污染环境的有害气体，利于环保和规模化生产，合成的SiC纳米线和纳米带的产率和纯度高；所得SiC纳米线，粗细均匀，长度可控，最长可达几百个微米；所得SiC纳米带宽度为100～600nm，厚度为30～60nm，长度可控，最长可达几百个微米。
附图说明
图1：是发明实施例2所制备的SiC纳米线和纳米带的低倍SEM照片
图2：是发明实施例2所制备的SiC纳米线和纳米带的高倍SEM照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
将块状石墨用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取75g的Si粉，15g的SiC粉，15g的C粉，10g的Al2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4小时，得到混合粉料。
将混合粉料的一半放入石墨坩埚，放入制备好的块状石墨，再放入另一半混合粉料，轻微的摇晃坩埚，使粉料均匀地包埋块状石墨，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的热压真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2200℃，升温速率为10℃/min，然后保温1小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出坩埚，清理粉料，在块状石墨表面得到Si-SiC复相陶瓷。
将得到的Si-SiC复相陶瓷用石墨纸包裹后，放入石墨作为发热体的热压真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1500℃，升温速率为5℃/min，然后保温3小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出Si-SiC复相陶瓷，清理表面的石墨纸，在Si-SiC复相陶瓷的表面得到大量的SiC纳米线和以及少量的SiC纳米带。
实施例2：
将块状石墨用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取78g的Si粉，10g的SiC粉，11g的C粉，6g的Al2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3小时，得到混合粉料。
将上述混合粉料的一半放入石墨坩埚，放入制备好的块状石墨，再放入另一半烧结料，轻微的摇晃坩埚，使混合粉料均匀地包埋块状石墨，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的热压真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2100℃，升温速率为7℃/min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出坩埚，清理粉料，在块状石墨表面得到Si-SiC复相陶瓷。
将上述得到的Si-SiC复相陶瓷用石墨纸包裹后，放入石墨作为发热体的热压真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1600℃，升温速率为7℃/min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出Si-SiC复相陶瓷，清理表面的石墨纸，在Si-SiC复相陶瓷的表面得到大量的高纯SiC纳米线和SiC纳米带。由图1和2可见，在Si-SiC复相陶瓷表面上存在大量的高纯SiC纳米线和纳米带。所得SiC纳米线，粗细均匀，长度可控，最长可达几百个微米；所得SiC纳米带宽度为100～600nm，厚度为30～60nm，长度可控，最长可达几百个微米。
实施例3：
将块状石墨用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取85g的Si粉，5g的SiC粉，7g的C粉，3g的Al2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2小时，得到混合粉料。
将上述混合粉料的一半放入石墨坩埚，放入制备好的块状石墨，再放入另一半包埋料，轻微的摇晃坩埚，使混合粉料均匀地包埋块状石墨，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的热压真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2000℃，升温速率为5℃/min，然后保温1小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出坩埚，清理粉料，在块状石墨表面得到Si-SiC复相陶瓷。
将得到的Si-SiC复相陶瓷用石墨纸包裹后，放入石墨作为发热体的热压真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1700℃，升温速率为10℃/min，然后保温1小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出Si-SiC复相陶瓷，清理表面的石墨纸，在Si-SiC复相陶瓷的表面得到大量的SiC纳米线和少量的SiC纳米带。
所有实施例中，Si粉的纯度为99.5％、粒度为300目，SiC粉的纯度为98.5％、粒度为300目，C粉的纯度为99％，粒度为320目，Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。

Claims (7)

1.一种制备SiC纳米线和纳米带的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：称取质量百分比为70～85%的Si粉、5～15%的SiC粉、7～15%的C粉和3～10%的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时得到混合粉料；
步骤2：将混合粉料一半放入石墨坩埚中，再放入块状石墨，另一半混合粉料覆盖在块状石墨之上；
步骤3：将石墨坩埚放入石墨为发热体的热压真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar气至常压，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至2000-2200℃，保温1～3小时；关闭电源自然冷却至室温，在块状石墨表面得到Si-SiC复相陶瓷；整个过程中通Ar气保护；
步骤4：采用石墨纸包裹Si-SiC复相陶瓷，放入石墨为发热体的热压真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通Ar气至常压，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1500～1700℃，保温1-3小时；关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar气保护；
步骤5：取出Si-SiC复相陶瓷，清理表面的石墨纸，在Si-SiC复相陶瓷的表面得到SiC纳米线和SiC纳米带。
2.根据权利要求1所述制备SiC纳米线和纳米带的方法，其特征在于：所述块状石墨清洗后放入烘箱中烘干。
3.根据权利要求1所述制备SiC纳米线和纳米带的方法，其特征在于：所述对真空炉进行真空处理为：抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa。
4.根据权利要求1所述制备SiC纳米线和纳米带的方法，其特征在于：所述Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
5.根据权利要求1所述制备SiC纳米线和纳米带的方法，其特征在于：所述SiC粉的纯度为98.5%、粒度为300目。
6.根据权利要求1所述制备SiC纳米线和纳米带的方法，其特征在于：所述C粉的纯度为99%，粒度为320目。
7.根据权利要求1所述制备SiC纳米线和纳米带的方法，其特征在于：所述Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。
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