CN107265460B - 一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带及其制备方法，属于材料制备技术领域。本发明的B掺杂SiC纳米带的宽度为1～4μm，厚度为80～90nm，B的掺杂量为6.5～7.5at.％，为单晶结构，相成份为3C‑SiC。本发明制得的纳米带具有大的宽厚比，表面光滑，结晶性良好，丰富了SiC纳米结构掺杂原子种类，有利于SiC纳米结构的功能化应用。

Description

一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带及其制备方法。
背景技术
SiC是继第一代(Si)和第二代(GaAs)半导体材料之后发展起来的第三代半导体材料，其低维纳米材料具有独特的形貌和结构，及宽带隙、高电子迁移率、高热导率、小介电常数和较好的机械性能等优异的物理化学性能。基于上述独特性能，SiC低维纳米材料特别适用于高温、高频、大功率和高辐射等苛刻的工作环境和制备高性能复合材料、高强度小尺寸复合材料构件、发光、场效应晶体管以及力电转换等光电、力电传感器。
通过对半导体纳米结构进行原子掺杂已经被证实是一种改善其性能的有效途径。掺杂后，半导体纳米材料的固有属性如光学、电学及磁学等性能有显著变化，对其功能化应用具有重要意义。目前，人们对SiC低维纳米结构原子掺杂的研究已取得一定进展，P、Al、N、B等不同原子掺杂的SiC低维纳米结构已有报道。研究表明，Al元素使SiC纳米线的光致发光谱发生蓝移，N元素的加入促使SiC纳米线场发射阴极的开启电场降低，B元素能够改变本证SiC的迁移率。这些研究证实，SiC低维纳米结构经原子掺杂后性能发生明显变化，具有广泛的应用前景。中国专利申请CN106219548A公开了一种B掺杂SiC纳米线的制备方法，通过热解聚硅氮烷和B2O3实现了SiC纳米线中B的掺杂，获得的B掺杂SiC纳米线表面具有大量尖锐的棱边和棱角。中国专利申请CN106006539A公开了一种B掺杂SiC纳米线大应变系数高灵敏压力传感器，将制得的B掺杂SiC纳米线负载于Si片上，获得一种高灵敏压力传感器，应变系数为-53.0～-620.5。上述两篇专利申请均是集中于B掺杂SiC纳米线的研究，不涉及SiC纳米线的掺杂。目前对于SiC纳米带的掺杂制备多集中于Li、Al元素的掺杂，未见有B掺杂SiC纳米带的结构调控和制备的报道，对于如何获得具有大宽厚比的高质量SiC纳米带及其独特性能有待研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带，该纳米带具有大的宽厚比，表面光滑，结晶性良好，丰富了SiC纳米结构掺杂原子种类，有利于SiC纳米结构的功能化应用。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带，包括，其特征在于，所述B掺杂SiC纳米带的宽度为1～4μm，厚度为80～90nm。
本发明中的B掺杂SiC纳米带具有较大的宽厚比，在形貌上与纳米线、纳米针、纳米颗粒等有明显差别，形貌上的巨大差别决定了该纳米带在性能上也与其它SiC纳米材料有显著区别。
作为优选，所述B掺杂SiC纳米带中B的掺杂量为6.5～7.5at.％。
作为优选，所述B掺杂SiC纳米带为单晶结构，相成份为3C-SiC。
作为优选，所述B掺杂SiC纳米带沿
Figure BDA0001305321500000021
方向生长，具有(111)表面。
本发明的另一目的在于提供一种上述大宽厚比B掺杂SiC纳米带的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将有机前驱体进行预处理后，与B2O3粉末混匀，将混匀后的物料与碳纸衬底一起置于气氛烧结炉中，先经程序升温再经程序降温，即制得B掺杂SiC纳米带。
SiC纳米线的生长与温度有直接的关系，本申请中程序升温和程序降温能够有效实现SiC纳米结构的精细调控，使制备的B掺杂SiC带具有高质量的表面和高的结晶性。
作为优选，所述有机前驱体为含有Si和C的有机前驱体。
作为优选，所述有机前驱体为为聚硅氮烷。
作为优选，所述预处理包括热交联固化和球磨粉碎。
作为优选，所述热交联固化的过程为，将有机前驱体在惰性气体保护下于240～280℃保温20～40min。
所述有机前驱体与B2O3粉末的质量比为(4～6):1。
本发明通过调控有机前驱体与B2O3粉末的质量比，能够实现B掺杂量的精确控制。
作为优选，所述气氛烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉，气氛烧结炉中所采用的惰性气体为氩气，纯度为99.99％。
作为优选，所述程序升温的过程为，先以28～32℃/min的速率从室温升至1370～1430℃，再以23～27℃/min的速率升温至1470～1530℃。
作为优选，所述程序降温的过程为，先以17～23℃/min的速率降温至1070～1130℃，再随炉冷却至室温。
经过上述速率的分段升温热解和分段降温生长，可得到符合要求的大宽厚比B掺杂SiC纳米带。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过有机前驱体热解法，以碳纸为衬底，实现了大宽厚比B掺杂SiC纳米带的制备；本发明制得的B掺杂SiC纳米带表面光滑，结晶度高；本发明的制备方法工艺简单可控，具有很好的重复性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的生长在碳纸衬底表面的B掺杂SiC纳米带的低倍和高倍扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1中所制得的B掺杂SiC纳米带的透射电镜(TEM)图和高倍透射电镜(HRTEM)图；
图3为本发明实施例1所制得的B掺杂SiC纳米带的选取电子衍射(SAED)图；
图4为本发明实施例1所制得的B掺杂SiC纳米带的能谱(EDS)图，右上角为图中虚线部分放大图；
图5为本发明实施例1所制得的B掺杂SiC纳米带的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将有机前驱体聚硅氮烷热交联固化后装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成聚硅氮烷粉末，热交联固化的过程为，将聚硅氮烷在Ar气氛保护下于260℃保温30min。称取300mg聚硅氮烷粉末和60mg的B2O3粉末混合均匀后置于石墨坩埚底部，坩埚顶部放置一张5×5cm(长×宽)的碳纸作为衬底，将坩埚和碳纸衬底一起放在石墨电阻气氛烧结炉中。石墨电阻气氛烧结炉先抽真空至10-4Pa，再充入Ar气(纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后进行程序升温，先以30℃/min的速率从室温快速升温至1400℃，再以25℃/min升温速率继续升温至1500℃；随后进行程序降温，先以20℃/min降温速率降温至1100℃，再随炉冷却至室温，得到B掺杂SiC纳米带。
图1为实施例1中B掺杂SiC纳米带生长在碳纸上的不同倍数下的SEM图，图(a)表明大面积生长的纳米带长度高达数百微米，图(b-c)表明制备的SiC纳米带表面光滑，宽度高达1～4μm，厚度仅有几十纳米，具有大的宽厚比。
图2为实施例1中B掺杂SiC纳米带的TEM图(图(a))和HRTEM图(图(b))，可清晰看到纳米带表面光滑，HRTEM图表明所制备的纳米带是沿着
Figure BDA0001305321500000051
方向生长且结晶性良好。
图3为实施例1中B掺杂SiC纳米带的SAED图，表明纳米带沿方向生长，具有(111)上表面，且为单晶结构。
图4为实施例1中B掺杂SiC纳米带的EDS图，表明B元素成功的掺杂进SiC纳米线中，且原子比约为6.99at.％。
图5为实施例1中B掺杂SiC纳米带的XRD图谱，表明制备材料的相成份为3C-SiC，具有较高的结晶性。
在上述的一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带的制备实施例及其替换方案中，使用的有机前驱体还可以是其他含有Si和C的有机物。
在上述的一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带的制备实施例及其替换方案中，热交联固化的温度还可以是240℃、250℃、270℃、280℃及240～280℃中的其他任意值，保温时间还可以是20min、25min、35min、40min及20～40min中的其他任意值，惰性气体可以是Ar气，还可以是He气、Ne气、Kr气、Xe气或其他惰性气体。
在上述的一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带的制备实施例及其替换方案中，有机前驱体聚硅氮烷与B2O3粉末的质量比还可以是4:1、4.5:1、4.5:1、6:1及(4～6):1中的其他任意比值。
在上述的一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带的制备实施例及其替换方案中，程序升温的过程可以是先以28℃/min的速率从室温升至1370℃，再以23℃/min的速率升温至1470℃；也可以是先以29℃/min的速率从室温升至1390℃，再以26℃/min的速率升温至1490℃；也可以是先以32℃/min的速率从室温升至1430℃，再以27℃/min的速率升温至1530℃；还可以是先以28～32℃/min中任一其他速率从室温升至1370～1430℃中任一其他温度，再以23～27℃/min中任一其他速率升温至1470～1530℃中任一其他温度。
在上述的一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带的制备实施例及其替换方案中，所述程序降温的过程可以是先以17℃/min的速率降温至1070℃，再随炉冷却至室温；也可以是先以19℃/min的速率降温至1090℃，再随炉冷却至室温；也可以是先以23℃/min的速率降温至1130℃，再随炉冷却至室温；还可以是先以17～23℃/min中任一其他速率降温至1070～1130℃中任一其他温度，再随炉冷却至室温。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，各实施例所需验证的内容和得到的最终结论均接近，故在此不逐一列举说明各实施例及其验证内容，仅以实施例1为代表说明本发明优异之处。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (4)

1.一种大宽厚比B掺杂SiC纳米带，包括，其特征在于，所述B掺杂SiC纳米带的宽度为1～4μm，厚度为80～90nm，B的掺杂量为6.5～7.5at.%，且所述B掺杂SiC纳米带为单晶结构，相成份为3C-SiC，沿[
Figure 230511DEST_PATH_IMAGE001
]方向生长，具有（111）表面；
所述大宽厚比B掺杂SiC纳米带的制备方法，包括如下步骤：将有机前驱体进行预处理后，与B2O3粉末混匀，将混匀后的物料与碳纸衬底一起置于气氛烧结炉中，先经程序升温再经程序降温，即制得B掺杂SiC纳米带，
所述程序升温的过程为，先以28～32℃/min的速率从室温升至1370～1430℃，再以23～27℃/min的速率升温至1470～1530℃，
所述程序降温的过程为，先以17～23℃/min的速率降温至1070～1130℃，再随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的B掺杂SiC纳米带，其特征在于，所述有机前驱体为含有Si和C的有机前驱体。
3.根据权利要求1所述的B掺杂SiC纳米带，其特征在于，所述预处理包括热交联固化和球磨粉碎。
4.根据权利要求1所述的B掺杂SiC纳米带，其特征在于，所述有机前驱体与B2O3粉末的质量比为（4～6）:1。
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