CN101805212B - 在碳/碳复合材料表面制备碳化硅-焦硅酸镱复合涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法,用于解决现有技术方法制备的SiC/Yb2SiO5高温抗氧化复合涂层防氧化时间短的技术问题。该方法先在碳/碳复合材料制备SiC内涂层,再制备Yb2Si2O7粉体,采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面形成外涂层。由于采用超音速等离子喷涂法制备的Yb2Si2O7涂层均匀、致密度高、与包埋法制备的碳化硅内涂层具有较高的结合力,SiC-Yb2Si2O7复合涂层在1500℃静态空气中有效保护碳/碳复合材料的时间由背景技术的25小时提高到430~500小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种在碳/碳复合材料表面制备复合涂层的方法,特别涉及一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法。
背景技术
硅酸镱具有优异的高温稳定性及环境耐久性,是碳/碳复合材料极具潜力的防护材料。硅酸镱包括单硅酸镱(Yb2SiO5)及焦硅酸镱(Yb2Si2O7)。文献“Cf/SiC复合材料SiC/Yb2SiO5抗氧化复合涂层研究.温海明,董绍明,丁玉生等.稀有金属材料与工程,2009,38(9):1580-1583”公开了一种采用浆料浸涂法在Cf/SiC复合材料SiC涂层表面制备Yb2SiO5涂层的方法。该方法制备的Yb2SiO5涂层,不均匀、致密度低、结合力差,且其在1500℃静态空气中有效保护基体的时间仅为25小时。
发明内容
为了克服现有技术方法制备的SiC/Yb2SiO5高温抗氧化复合涂层防氧化时间短的不足,本发明提供一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法,采用包埋法制备SiC内涂层,超音速等离子喷涂法制备Yb2Si2O7外涂层的方法,可以提高碳/碳复合材料的高温抗氧化性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法,其特点是包括下述步骤:
(a)将碳/碳复合材料打磨抛光,在无水乙醇中超声清洗20~40min后,110~130℃烘干;
(b)分别称取为65~85%的Si粉,10~25%的C粉,5~10%的Al2O3粉,置于球磨罐中,混合、球磨处理1~3h,制成包埋粉料;取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚,放入经步骤(a)处理的碳/碳复合材料,再放入另一半包埋粉料覆盖,加上石墨坩埚盖;将石墨坩埚放入立式真空炉中,抽真空后,以5~10℃/min升温速度将炉温升至1900~2300℃,保温1~3h,关闭电源自然降温,整个过程通氩气保护,氩气流量是1~3L/min,得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料;
(c)将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol%)=1∶2配料进行球磨混合,其中SiO2粉过量24~30%,混合料装入Al2O3坩埚中,将Al2O3坩埚放入马弗炉中,升温至1500~1600℃,保温10~15h后取出,球磨30~120min、并过300目筛,制得Yb2Si2O7粉料;
(d)采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面,超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体,其中氩气流量为78.6~92.2L/min,氢气流量为19.2~32.1L/min,工作电压为109~134V,工作电流为400~428A,喷枪口到基底材料的距离为60~80mm;喷涂完成后放入马弗炉,升温至1450~1550℃,保温4~8h后取出,即在碳/碳复合材料表面制得SiC-Yb2Si2O7复合涂层。
本发明的有益效果是:由于采用超音速等离子喷涂法制备的Yb2Si2O7涂层均匀、致密度高、与包埋法制备的碳化硅内涂层具有较高的结合力,SiC-Yb2Si2O7复合涂层在1500℃静态空气中有效保护碳/碳复合材料的时间由背景技术的25小时提高到430~500小时。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是实施例3在碳/碳复合材料表面制备的SiC-Yb2Si2O7复合涂层截面的扫描电镜照片。
图2是实施例3在碳/碳复合材料表面制备的SiC-Yb2Si2O7复合涂层在静态空气中,1500℃室温热循环过程中的氧化失重曲线。
具体实施方式
实施例1:
步骤一:将碳/碳复合材料打磨抛光,在无水乙醇中超声清洗20min后,110℃烘干;
步骤二:分别称取65g Si粉、25g C粉、10g Al2O3粉,置于球磨罐中,混合、球磨处理1h,制成包埋粉料;取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚,放入经步骤一处理的碳/碳复合材料,再放入另一半包埋粉料覆盖,加上石墨坩埚盖;将石墨坩埚放入立式真空炉中,抽真空后,以5℃/min升温速度将炉温升至1900℃,保温3h,关闭电源自然降温,整个过程通氩气保护,氩气流量是2L/min,得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料;
步骤三:将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol%)=1∶2配料进行球磨混合,其中SiO2过量24%,混合料装入Al2O3坩埚中,将Al2O3坩埚放入马弗炉中,升温至1500℃,保温10h后取出,球磨30min、并过300目筛,制得Yb2Si2O7粉料;
步骤四:采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面,超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体,其中氩气流量为92.2L/min,氢气流量为32.1L/min,工作电压为109V,工作电流为428A,喷枪口到基底材料的距离为60mm;将喷涂后的试样放入马弗炉,升温至1450℃,保温8h后取出,即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
将制备的带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中进行抗氧化测试,结果表明,SiC/Yb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达430小时。
实施例2:
步骤一:将碳/碳复合材料打磨抛光,在无水乙醇中超声清洗30min后,120℃烘干;
步骤二:分别称取85g Si粉、10g C粉、5g Al2O3粉,置于球磨罐中,混合、球磨处理2h,制成包埋粉料;取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚,放入经步骤一处理的碳/碳复合材料,再放入另一半包埋粉料覆盖,加上石墨坩埚盖;将石墨坩埚放入立式真空炉中,抽真空后,以7.5℃/min升温速度将炉温升至2300℃,保温1h,关闭电源自然降温,整个过程通氩气保护,氩气流量是1L/min,得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料;
步骤三:将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol%)=1∶2配料进行球磨混合,其中SiO2过量27%,混合料装入Al2O3坩埚中,将Al2O3坩埚放入马弗炉中,升温至1550℃,保温12h后取出,球磨60min、并过300目筛,制得Yb2Si2O7粉料;
步骤四:采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面,超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体,其中氩气流量为78.6L/min,氢气流量为19.2L/min,工作电压为128V,工作电流为416A,喷枪口到基底材料的距离为80mm;将喷涂后的试样放入马弗炉,升温至1550℃,保温6h后取出,即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
将制备的带有SiC/Yb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500℃静态空气中进行抗氧化测试,结果表明,SiC/Yb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达480小时。
实施例3:
步骤一:将碳/碳复合材料打磨抛光,在无水乙醇中超声清洗40min后,130℃烘干;
步骤二:分别称取75g Si粉、15g C粉、10g Al2O3粉,置于球磨罐中,混合、球磨处理3h,制成包埋粉料;取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚,放入经步骤一处理的碳/碳复合材料,再放入另一半包埋粉料覆盖,加上石墨坩埚盖;将石墨坩埚放入立式真空炉中,抽真空后,以10℃/min升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,关闭电源自然降温,整个过程通氩气保护,氩气流量是3L/min,得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料;
步骤三:将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol%)=1∶2配料进行球磨混合,其中SiO2过量30%,混合料装入Al2O3坩埚中,将Al2O3坩埚放入马弗炉中,升温至1600℃,保温15h后取出,球磨120min、并过300目筛,制得Yb2Si2O7粉料;
步骤四:采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面,超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体,其中氩气流量为81.8L/min,氢气流量为22.35L/min,工作电压为135V,工作电流为400A,喷枪口到基底材料的距离为70mm;将喷涂后的试样放入马弗炉,升温至1500℃,保温4h后取出,即可在碳/碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si2O7复合涂层。
Claims (1)
1.一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法,其特征在于包括下述步骤:
(a)将碳/碳复合材料打磨抛光,在无水乙醇中超声清洗20~40min后,110~130℃烘干;
(b)分别称取为65~85%的Si粉,10~25%的C粉,5~10%的Al2O3粉,置于球磨罐中,混合、球磨处理1~3h,制成包埋粉料;取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚,放入经步骤(a)处理的碳/碳复合材料,再放入另一半包埋粉料覆盖,加上石墨坩埚盖;将石墨坩埚放入立式真空炉中,抽真空后,以5~10℃/min升温速度将炉温升至1900~2300℃,保温1~3h,关闭电源自然降温,整个过程通氩气保护,氩气流量是1~3L/min,得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料;
(c)将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol%)配料进行球磨混合,其中SiO2粉过量24~30%,混合料装入Al2O3坩埚中,将Al2O3坩埚放入马弗炉中,升温至1500~1600℃,保温10~15h后取出,球磨30~120min、并过300目筛,制得Yb2Si2O7粉料;
(d)采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面,超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体,其中氩气流量为78.6~92.2L/min,氢气流量为19.2~32.1L/min,工作电压为109~135V,工作电流为400~428A,喷枪口到基底材料的距离为60~80mm;喷涂完成后放入马弗炉,升温至1450~1550℃,保温4~8h后取出,即在碳/碳复合材料表面制得SiC-Yb2Si2O7复合涂层。
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