CN116410021B - 一种在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料防护技术领域，提供了一种在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法。本发明在陶瓷基复合材料首先沉积梯度膜层，更好地解决了由于防护涂层热膨胀系数与陶瓷基复合材料不匹配、结合力差的难题；而且，梯度膜层中的SiC具有优异的高温导热性。然后，在梯度膜层上刻蚀微结构，大大提高了梯度膜层的表面积，从而增加了范德华力作用面积，进一步提高了基体和防护涂层之间的结合力；而且，微结构在刻蚀制备过程中会释放应力，减少基体微裂纹产生的概率；另外，微结构可以提高导热性，降低了热应力集中。同时，本发明在制备防护涂层前，采用磁控溅射进行同质陶瓷界面层处理，增大了界面浸润性，提高了基体和防护涂层之间的结合力。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料防护技术领域，尤其涉及一种在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法。
背景技术
陶瓷基复合材料Ceramic Matrix Composites(CMCs)具有优异的抗氧化和耐磨损性能，但密度只有高温合金的1/3，使其被视为新一代高推重比航空发动机高温部件的主要候选材料。陶瓷基复合材料根据成分可以分为氧化物陶瓷基复合材料和非氧化物陶瓷基复合材料两大类。氧化物陶瓷基包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化锰等；非氧化物陶瓷基包括氮化硅、氮化硼、碳化硅、硫化钼等。然而在应用环境中，陶瓷基复合材料很容易从空气中吸收水分，吸收的水会与陶瓷基复合材料发生反应，从而缩短陶瓷基复合材料的使用寿命。
为了减少陶瓷基复合材料对水分的吸收，在陶瓷基复合材料表面制备一层环境障涂层(EBC)是一个解决方案。
环境障涂层不仅可以防止水分的吸收，同时还可以使陶瓷基复合材料有效抵御发动机环境的热腐蚀。硅酸钇是一种优良的环境障涂层，硅酸钇可在2000℃以上的超高温的环境下使用。
然而，硅酸钇膜层热膨胀系数与陶瓷基复合材料不匹配，导致硅酸钇膜层和陶瓷基复合材料结合力差，容易脱落，从而失去防护效果。
公开号为CN106083209A的中国专利公开了一种微结构构造中间层界面Mullite/硅酸钇复合涂层的制备方法，将莫来石纤维球磨成粉体，分散于1-甲基吡咯烷酮得到均匀的悬浮液，然后加入混合粘结剂机械搅拌均匀，注入复合材料表面，再经烧结得到莫来石多孔涂层。上述制备方法虽然通过增大复合材料基体表面粗糙度，提高了膜层和复合材料基体的结合力；但是，上述方法使复合材料基体表面形成一定的密闭缩孔，导致复合材料基体的孔隙率会有一定增大，这对微裂纹生长产生了温床。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法。本发明提供的制备方法制备的防护涂层与陶瓷基复合材料的结合力强，且不会影响陶瓷基复合材料的性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法，包括以下步骤：
在陶瓷基复合材料的表面制备梯度膜层；
所述梯度膜层包括依次层叠设置的第一SiC/C复合膜层、第二SiC/C复合膜层和第三SiC/C复合膜层；
所述第一SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于等于50％、小于等于60％；
所述第二SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于60％、小于等于80％；
所述第三SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量为大于80％、小于等于100％；
所述第一SiC/C复合膜层与陶瓷基复合材料的表面接触；
对所述梯度膜层进行刻蚀，得到具有微结构的梯度膜层；
对所述具有微结构的梯度膜层进行同质陶瓷界面层处理，得到同质陶瓷界面层处理梯度膜层；
在所述同质陶瓷界面层处理梯度膜层上制备防护涂层；
所述同质陶瓷界面层处理为：采用磁控溅射在所述具有微结构的梯度膜层上制备与所述防护涂层材质一致的同质薄膜。
优选地，所述陶瓷基复合材料包括C/SiC复合材料、SiC材料、氧化锆材料、硼化锆材料、氮化硅材料、氧化硅材料或刚玉陶瓷复合材料。
优选地，所述制备梯度膜层的方法为化学气相沉积法。
优选地，所述梯度膜层的厚度为150～300μm。
优选地，所述微结构包括一维条纹、二维网格或不连续凹坑。
优选地，所述微结构的深度为30～100μm。
优选地，所述同质薄膜的材质为硅酸钇。
优选地，所述磁控溅射的参数包括：本底真空小于3×10-4Pa，工作气压为(3.0～8.0)×10-4Pa，射频电源功率为2～5kW，工件表面偏压为30～50V。
优选地，所述防护涂层的材质为硅酸钇。
优选地，所述制备防护涂层的方法为低压等离子喷涂；所述低压等离子喷涂的参数包括：喷涂电流为600～800A；一次气体为氩气，一次气体的流量为35～45SCFH；二次气体为氦气，二次气体的流量为10～15SCFH；载气为氩气，载气的流量为2～5SCFH；腔室压力为6000～10000Pa；腔室气体为氩气；喷涂距离为150～180mm。
本发明提供了一种在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法，包括以下步骤：在陶瓷基复合材料的表面制备梯度膜层；所述梯度膜层包括依次层叠设置的第一SiC/C复合膜层、第二SiC/C复合膜层和第三SiC/C复合膜层；所述第一SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于等于50％、小于等于60％；所述第二SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于60％、小于等于80％；所述第三SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量为大于80％、小于等于100％；所述第一SiC/C复合膜层与陶瓷基复合材料的表面接触；对所述梯度膜层进行刻蚀，得到具有微结构的梯度膜层；对所述具有微结构的梯度膜层进行同质陶瓷界面层处理，得到同质陶瓷界面层处理梯度膜层；在所述同质陶瓷界面层处理梯度膜层上制备防护涂层；所述同质陶瓷界面层处理为：采用磁控溅射在所述具有微结构的梯度膜层上制备与所述防护涂层材质一致的同质薄膜。本发明在陶瓷基复合材料上生成梯度膜层，更好地解决由于防护涂层热膨胀系数与陶瓷基复合材料不匹配、结合力差的难题；而且，梯度膜层中的SiC具有优异的高温导热性。同时，在梯度膜层上刻蚀微结构，大大提高了梯度膜层的表面积，从而增加了范德华力作用面积，进一步提高了基体和防护涂层之间的结合力；而且，微结构在刻蚀制备过程中会释放应力，减少基体微裂纹产生的概率；另外，微结构可以提高导热性，降低了热应力集中。同时，本发明在制备防护涂层前，进行同质陶瓷界面层处理，增大了界面浸润性，提高了结合力。实施例表明，本发明的方法得到的防护涂层和基体的结合强度为2.526～3.1575MPa。
附图说明
图1为实施例1所得微结构的示意图；
图2为实施例2所得微结构的示意图；
图3为实施例3所得微结构的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法，包括以下步骤：
在陶瓷基复合材料的表面制备梯度膜层；
所述梯度膜层包括依次层叠设置的第一SiC/C复合膜层、第二SiC/C复合膜层和第三SiC/C复合膜层；
所述第一SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于等于50％、小于等于60％；
所述第二SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于60％、小于等于80％；
所述第三SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量为大于80％、小于等于100％；
所述第一SiC/C复合膜层与陶瓷基复合材料的表面接触；
对所述梯度膜层进行刻蚀，得到具有微结构的梯度膜层；
对所述具有微结构的梯度膜层进行同质陶瓷界面层处理，得到同质陶瓷界面层处理梯度膜层；
在所述同质陶瓷界面层处理梯度膜层上制备防护涂层；
所述同质陶瓷界面层处理为：采用磁控溅射在所述具有微结构的梯度膜层上制备与所述防护涂层材质一致的同质薄膜。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明在陶瓷基复合材料的表面制备梯度膜层。
在本发明中，所述陶瓷基复合材料优选包括C/SiC复合材料、SiC材料、氧化锆材料、硼化锆材料、氮化硅材料、氧化硅材料或刚玉陶瓷复合材料。在本发明中，所述陶瓷基复合材料的表面制备梯度膜层前，优选对所述陶瓷基复合材料进行清洗。在本发明中，所述清洗能够去除陶瓷基复合材料的氧化膜、灰尘和杂质。
在本发明中，所述梯度膜层的厚度优选为150～300μm。
在本发明中，所述梯度膜层包括依次层叠设置的第一SiC/C复合膜层、第二SiC/C复合膜层和第三SiC/C复合膜层。在本发明中，所述第一SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于等于50％、小于等于60％；所述第一SiC/C复合膜层的厚度优选为50～100μm。在本发明中，所述第二SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于60％、小于等于80％，优选为70％；所述第二SiC/C复合膜层的厚度优选为50～100μm。在本发明中，所述第三SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于80％、小于等于100％，优选为90％；所述第三SiC/C复合膜层的厚度优选为50～100μm。在本发明中，所述第一SiC/C复合膜层与陶瓷基复合材料的表面接触。
在本发明中，所述制备梯度膜层的方法优选为化学气相沉积法。在本发明中，所述化学气相沉积法的参数包括：本底真空小于1×10-4Pa；工作气压优选为2.0～3.0kPa；工作气体优选为甲基三氯硅烷(MTS)-氢气-C3H8体系，所述工作气体中甲基三氯硅烷(MTS)和氢气的体积比优选为5：1～7：1，进一步优选为6：1；所述工作气体中C3H8的含量根据所得梯度膜层中碳化硅的质量百分含量的增加而减少；沉积温度优选为1250～1350℃，升温至沉积温度的速率优选为2～5℃/min；沉积的时间为6～30h；降温的速率优选为13℃/min，降温的目标温度优选为550℃。
制备梯度膜层后，本发明对所述梯度膜层进行刻蚀，得到具有微结构的梯度膜层。
在本发明中，所述刻蚀的方式优选包括激光刻蚀、等离子体刻蚀或电火花加工。在本发明中，所述激光刻蚀的参数包括：功率优选为50～300W，进一步优选为100～200W；扫描速度优选为100～400mm/s，进一步优选为200～300mm/s；加工间距优选为0.1～0.5mm，进一步优选为0.2～0.4mm；加工次数优选为5次。
在本发明中，所述等离子体刻蚀的参数包括：刻蚀气体优选包括CF4、SF6和O2的混合刻蚀气体；所述混合刻蚀气体中CF4、SF6和O2的流量比优选为5：1：1；所述混合刻蚀气体的流量优选为20～60sccm；上电极的功率优选为200～550W，下电极的功率优选为100～300W，气压优选为1～5Pa。
在本发明中，所述微结构优选包括一维条纹、二维网格或不连续凹坑，进一步优选为二维网格。在本发明中，所述微结构的深度优选为30～100μm，进一步优选为50～80μm，更优选为70μm。
得到具有微结构的梯度膜层后，本发明对所述具有微结构的梯度膜层进行同质陶瓷界面层处理，得到同质陶瓷界面层处理梯度膜层；所述同质陶瓷界面层处理为：采用磁控溅射在所述具有微结构的梯度膜层上制备与所述防护涂层材质一致的同质薄膜。
在本发明中，所述同质薄膜的厚度优选为500～2000nm，进一步优选为1000～1500nm。在本发明中，当所述防护涂层的材质优选为硅酸钇时，所述同质薄膜的材质优选为硅酸钇。在本发明中，所述磁控溅射的参数包括：本底真空优选小于3×10-4Pa；工作气压优选为(3.0～8.0)×10-4Pa，进一步优选为(4.0～7.0)×10-4Pa；射频电源功率优选为2～5kW，进一步优选为4.5kW；工件表面偏压优选为30～50V，进一步优选为35～45V。在本发明中，采用磁控溅射得到的同质薄膜与陶瓷基复合材料结合力强，有利于后续防护涂层的结合。
得到同质陶瓷界面层处理梯度膜层后，本发明在所述同质陶瓷界面层处理梯度膜层上制备防护涂层。
在本发明中，所述防护涂层的材质优选为硅酸钇。在本发明中，所述防护层的厚度优选为100～200μm。
在本发明中，所述制备防护涂层的方法优选为低压等离子喷涂。在本发明中，当所述防护涂层的材质优选为硅酸钇时，所述低压等离子喷涂的参数包括：喷涂电流优选为600～800A，进一步优选为650～750A，更优选为700A；一次气体优选为氩气，一次气体的流量优选为35～45SCFH，进一步优选为30SCFH；二次气体优选为氦气，二次气体的流量优选为10～15SCFH；载气优选为氩气，载气的流量优选为2～5SCFH；腔室压力优选为6000～10000Pa，进一步优选为7000～9000Pa，更优选为8000Pa；腔室气体优选为氩气；硅酸钇粉末的进给速度优选为1.0～3.0RPM；喷涂距离优选为150～180mm。
下面结合实施例对本发明提供的在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在组成为70wt％氧化锆、10wt％硼化锆和20wt％氮化硅的陶瓷基复合材料上采用化学气相法制备厚度为150μm的梯度膜层，具体参数包括：本底真空小于1×10-4Pa；工作气压为2.0kPa；工作气体为甲基三氯硅烷(MTS)和氢气的体积比为7：1；根据梯度膜层中各层中SiC的质量百分含量调节甲基三氯硅烷与C3H8的体积比；以2℃/min的升温速率升至1350℃进行沉积，然后以13℃/min的速率降温至550℃后，自然冷却，得到由厚度为50μm、SiC的质量百分含量为50％的第一SiC/C复合膜层中、厚度为50μm、SiC的质量百分含量为60％的第二SiC/C复合膜层；厚度为50μm、SiC的质量百分含量为90％的第三SiC/C复合膜层构成的梯度膜层。
(2)采用等离子刻蚀对梯度膜层进行刻蚀：在ICP高密度等离子刻蚀机上，采用CF4、SF6和O2的混合刻蚀气体对梯度膜层进行刻蚀，上/下电极的功率设定为550/300W，气压设定为1Pa，混合刻蚀气体的流量设定为60sccm，且CF4、SF6和O2的流量比为5：1：1。
刻蚀过程发生的反应如下：
CF4 -→CFX++CFy- (1)；
SiC+CFn→SiF4+C (2)；
C+O2→CO+CO2 (3)；
在刻蚀过程中，氧有双重作用，氧气的增大，可以降低F原子的数量，F原子数量降低，会影响前期Si的刻蚀速率，因此，过量的氧气会降低SiC刻蚀速率。
制备出的微结构如图1所示。
(3)进行同质陶瓷界面层处理：采用磁控溅射方式制备厚度为1000nm的硅酸钇陶瓷膜，具体参数包括：本底真空小于3×10-4Pa，工作气压为7.0×10-4Pa，射频电源功率为4kW，工件表面偏压为35V。
(4)低压等离子喷涂系统制备厚度为100μm的防护涂层，参数包括：喷涂电流为700A；一次气体为Ar，一次气体的流量为45SCFH；二次气体为He，二次气体的流量为15SCFH；载气为Ar，载气的流量为5SCFH；腔室压力为10000Pa；腔室气体为Ar，喷涂距离为180mm。
将得到的复合材料用SHIJIN WDW-50材料试验机进行结合力试验，基体材料/防护涂层连接的结合强度由极限抗拉强度(UTS)表征，结果如表1所示。
实施例2
(1)在组成为30wt％氧化铝和70wt％氧化锆的陶瓷基复合材料上采用化学气相法制备厚度为200μm的梯度膜层，具体参数包括：本底真空小于1×10-4Pa，工作气压为3.0kPa，工作气体为甲基三氯硅烷(MTS)和氢气的体积比为6：1；根据梯度膜层中各层中SiC的质量百分含量调节甲基三氯硅烷与C3H8的体积比；以5℃/min的升温速率升至1250℃进行沉积；然后以13℃/min的速率降温至550℃后，自然冷却，得到由厚度为60μm、SiC的质量百分含量为60％的第一SiC/C复合膜层中、厚度为80μm、SiC的质量百分含量为70％的第二SiC/C复合膜层；厚度为60μm、SiC的质量百分含量为90％的第三SiC/C复合膜层构成的梯度膜层。
(2)采用激光刻蚀对梯度膜层进行刻蚀：具体参数包括：功率为100W，扫描速度为300mm/s，加工间距为0.26mm，加工次数为5次，得到点深度为84.2μm的微结构，所得微结构如图2所示。
(3)进行同质陶瓷界面层处理：采用磁控溅射方式制备厚度为2000nm的硅酸钇陶瓷膜，具体参数包括：本底真空小于3×10-4Pa，工作气压为8.0×10-4Pa，射频电源功率为5kW，工件表面偏压为50V。
(4)低压等离子喷涂系统制备厚度为200μm的防护涂层：具体参数包括：喷涂电流为750A，一次气体为Ar，一次气体的流量为45SCFH；二次气体为He，二次气体的流量为15SCFH；载气为Ar，载气的流量为5SCFH；腔室压力为10000Pa；腔室气体为Ar；喷涂距离为180mm。
将得到的复合材料用SHIJIN WDW-50材料试验机进行结合力试验，基体材料/防护涂层连接的结合强度由极限抗拉强度(UTS)表征，结果如表1所示。
实施例3
(1)在组成为15wt％氮化硅、25wt％氮化硼和60wt％碳化硅的陶瓷基复合材料上采用化学气相法制备厚度为200μm的梯度膜层，具体参数包括：本底真空小于1×10-4Pa，工作气压为3.0kPa，工作气体为甲基三氯硅烷(MTS)和氢气的体积比为5：1；根据梯度膜层中各层中SiC的质量百分含量调节甲基三氯硅烷与C3H8的体积比；以5℃/min的升温速率升至1250℃进行沉积，然后以13℃/min的速率降温至550℃后，自然冷却，得到由厚度为100μm、SiC的质量百分含量为60％的第一SiC/C复合膜层中、厚度为50μm、SiC的质量百分含量为80％的第二SiC/C复合膜层；厚度为50μm、SiC的质量百分含量为100％的第三SiC/C复合膜层构成的梯度膜层。
(2)采用激光刻蚀梯度膜层进行刻蚀，具体参数包括：功率为100W，扫描速度为300mm/s，加工间距为0.26mm，加工次数为5次，得到方块的深度为30.25μm的微结构；所得微结构如图3所示。
(3)进行同质陶瓷界面层处理：采用磁控溅射方式制备厚度为500nm的硅酸钇陶瓷膜，具体参数包括：本底真空小于3×10-4Pa；工作气压为3.0×10-4Pa，射频电源功率为2kW，工件表面偏压为30V。
(4)低压等离子喷涂系统制备厚度为150μm的防护涂层，具体参数包括：喷涂电流为800A；一次气体为Ar，一次气体的流量为45SCFH；二次气体为He，二次气体的流量为15SCFH；载气为Ar，载气的流量为5SCFH；腔室压力为10000Pa；腔室气体为Ar，喷涂距离为180mm。
将得到的复合材料用SHIJIN WDW-50材料试验机进行结合力试验，基体材料/氧化涂层连接的结合强度由极限抗拉强度(UTS)表征，结果如表1所示。
对比例1
在组成为70wt％氧化锆、10wt％硼化锆和20wt％氮化硅的陶瓷基复合材料上，低压等离子喷涂系统制备厚度为150μm的硅酸钇防护涂层：具体参数包括：喷涂电流为600A，一次气体为Ar，一次气体的流量为45SCFH；二次气体为He，二次气体的流量为15SCFH；载气为Ar，载气的流量为5SCFH；腔室压力为10000Pa；腔室气体为Ar；喷涂距离为180mm。
将得到的复合材料用SHIJIN WDW-50材料试验机进行结合力试验，基体材料/防护涂层连接的结合强度由极限抗拉强度(UTS)表征，结果如表1所示。
对比例2
与实施例1的区别为：将梯度膜层替换为SiC质量含量为80％、厚度为180μm的SiC/C复合薄膜。其它步骤与实施例1相同。
将得到的复合材料用SHIJIN WDW-50材料试验机进行结合力试验，基体材料/氧化涂层连接的结合强度由极限抗拉强度(UTS)表征，结果如表1所示。
表1实施例1～3及对比例1所得样品的结合强度
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 结合强度/MPa | 3.1575 | 2.526 | 2.947 | 2.105 | 2.408 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种在陶瓷基复合材料表面制备防护涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在陶瓷基复合材料的表面制备梯度膜层；
所述梯度膜层包括依次层叠设置的第一SiC/C复合膜层、第二SiC/C复合膜层和第三SiC/C复合膜层；
所述第一SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于等于50％、小于等于60％；
所述第二SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量大于60％、小于等于80％；
所述第三SiC/C复合膜层中SiC的质量百分含量为大于80％、小于等于100％；
所述第一SiC/C复合膜层与陶瓷基复合材料的表面接触；
对所述梯度膜层进行刻蚀，得到具有微结构的梯度膜层；
对所述具有微结构的梯度膜层进行同质陶瓷界面层处理，得到同质陶瓷界面层处理梯度膜层；
在所述同质陶瓷界面层处理梯度膜层上制备防护涂层；
所述同质陶瓷界面层处理为：采用磁控溅射在所述具有微结构的梯度膜层上制备与所述防护涂层材质一致的同质薄膜；
所述陶瓷基复合材料为组成为70wt％氧化锆、10wt％硼化锆和20wt％氮化硅的陶瓷基复合材料，组成为30wt％氧化铝和70wt％氧化锆的陶瓷基复合材料，或组成为15wt％氮化硅、25wt％氮化硼和60wt％碳化硅的陶瓷基复合材料；
所述防护涂层的材质为硅酸钇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备梯度膜层的方法为化学气相沉积法。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述梯度膜层的厚度为150～300μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微结构包括一维条纹、二维网格或不连续凹坑。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述微结构的深度为30～100μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述同质薄膜的材质为硅酸钇。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射的参数包括：本底真空小于3×10-4Pa，工作气压为(3.0～8.0)×10-4Pa，射频电源功率为2～5kW，工件表面偏压为30～50V。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备防护涂层的方法为低压等离子喷涂；所述低压等离子喷涂的参数包括：喷涂电流为600～800A；一次气体为氩气，一次气体的流量为35～45SCFH；二次气体为氦气，二次气体的流量为10～15SCFH；载气为氩气，载体的流量为2～5SCFH；腔室压力为6000～10000Pa；腔室气体为氩气；喷涂距离为150～180mm。
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