CN110627506A - 一种Cf/SiC晶舟及其结合3D打印制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Cf/SiC晶舟及其结合3D打印制备方法，它涉及一种Cf/SiC晶舟及其制备方法。本发明的目的是要解决现有SLS技术制备SiC晶舟预制件存在的密度小，弯曲强度差，且PIP法制备周期长的问题。一种Cf/SiC晶舟，轴对称，包括底部支架、底部侧支架、中间支架、固定装置、上部侧支架、台肩和卡接件。制备方法：一、碳纤维前处理；二、制备混合粉料；三、参数设置；四、制备Cf/SiC晶舟坯体；五、热固化；六、脱脂；七、浸渍液Ⅰ制备；八、预浸渍、裂解；九、浸渍液Ⅱ制备；十、浸渍、裂解；十一：重复步骤十操作直到质量增重小于1％为止，得到Cf/SiC晶舟。本发明主要用于制备Cf/SiC晶舟。

Description

一种Cf/SiC晶舟及其结合3D打印制备方法
技术领域
本发明涉及一种Cf/SiC晶舟及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高硬度、高强度、低密度、耐磨性好和优异的高温力学性能、化学稳定性等性能,因而被广泛用于机械、化工、能源、航空航天等领域。但因其SiC陶瓷脆性高、抗拉强度低、可机械加工性能差等缺点，故添加了碳纤维，从而改善了单体材料的韧性和强度。
Cf/SiC晶舟用于半导体晶片的制造，起着承载半导体晶片的作用，结构复杂、精度要求极高，目前传统的晶舟制造生产方式大多用热压烧结技术且模具制造复杂，在高温环境下进行处理时需使用烧结助剂，使用烧结助剂进行高温处理时会导致烧结助剂的挥发从而产生Fe、Al、S等杂质，导致在承载晶片过程中受到污染。通过选择性激光烧结技术(SLS)打印成型Cf/SiC晶舟的预制件，接着对预制件进行脱脂、浸渍裂解(PIP)，可避免以往的热压烧结技术烧结助剂所产生的杂质，最终可获得高纯度、高强度、韧性好的Cf/SiC晶舟。
对于复杂结构陶瓷，传统陶瓷工艺难以制造甚至无法制造，且存在模具制造复杂，成本较高等缺点。3D打印成型技术，是基于分层叠加原理，首先在三维造型软件中生成零件的三维模型，然后对其进行切片处理，把每层的信息输入到制造设备，通过材料的逐层堆积获得最终任意复杂结构的三维实体零件。3D打印成型技术具有开发周期短、制造简单不需要模具、成本低等优势。但是现有SLS技术制备SiC晶舟预制件存在的密度小，弯曲强度差；且PIP法制备周期长。
发明内容
本发明的目的是要解决现有SLS技术制备SiC晶舟预制件存在的密度小，弯曲强度差，且PIP法制备周期长的问题，而提供一种Cf/SiC晶舟及其结合3D打印制备方法。
一种Cf/SiC晶舟，所述Cf/SiC晶舟轴对称，它包括底部支架、2个底部侧支架、2个中间支架、若干固定装置、2个上部侧支架、若干台肩和2个卡接件；
底部支架水平设置，在底部支架的两侧与底部侧支架的一端连接，底部侧支架倾斜设置，底部侧支架的另一端与中间支架一段连接，中间支架水平设置，中间支架的另一端与上部侧支架的一端连接，上部侧支架倾斜设置；所述卡接件由竖直连接部和水平卡槽部组成，竖直连接部与上部侧支架的另一端连接；
在底部支架上设置底部空框；
在底部侧支架上表面设置挡条；
在中间支架和上部侧支架的连接处底部设置固定装置，在中间支架和上部侧支架上设置侧部空框；
所述Cf/SiC晶舟轴对称，底部侧支架与底部支架的夹角为108°，上部侧支架与中间支架的夹角为133.5°；
在卡接件的竖直连接部外侧设置台肩。
一种结合3D打印制备权利要求1所述Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、碳纤维前处理：使用超声波发生器将Cf粉末分散于无水乙醇，并搅拌5min～10min使Cf分散均匀，用干燥箱烘干，再经研磨得到分散后Cf粉末；所述Cf粉末与无水乙醇的质量比为(50～100):(300～500)；
二、制备混合粉料：将SiC粉末、分散后Cf粉末和粘结剂混合，得到预混合物，再将预混合物放入V型混合机内混合24h～36h，得到混合粉末；所述SiC粉末与分散后Cf粉末的质量比为(60～80):(10～25)；所述混合粉末中粘结剂的质量分数为5％～12％；
三、参数设置：先将设计模型以STL格式文件导入3D打印机，设置打印机所需的各种参数，扫描速度为1000mm/s～2000mm/s，分层厚度为0.1mm～0.18mm，预热温度为40～75℃，接着利用计算机分层切片软件对三维模型进行薄片分层处理；
四、制备Cf/SiC晶舟坯体：将混合粉末放入3D打印机的工作平台中，通过滚轴的左右移动将粉体铺平，然后将工作平台加热到步骤三设置的预热温度，按步骤三设置的参数进行加工，通过打印机的激光头由下至上逐层打印烧结，制得Cf/SiC晶舟坯体；
五、热固化：将Cf/SiC晶舟坯体放入恒温干燥箱内，在温度为180～230℃下进行热固化2h～3h，得到Cf/SiC晶舟预制件；
六、脱脂：将Cf/SiC晶舟预制件放入真空箱式气氛炉中，用机械真空泵将炉管内空气置换为高纯Ar气，在Ar气保护下以10℃/min的升温速率将真空箱式气氛炉内温度升温至600～800℃，并在Ar气保护和温度为600～800℃下进行脱脂1h～2h，得到脱脂后Cf/SiC晶舟预制件；
七、浸渍液Ⅰ制备：将聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉混合，得到浸渍液Ⅰ；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为(200～240):(110～132)；所述聚碳硅烷与SiC微粉的质量比为(200～240):(30～36)；
八、预浸渍、裂解：①、将脱脂后Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅰ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h，得到首次裂解Cf/SiC晶舟预制件；②将首次裂解Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅰ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h，得到预裂解Cf/SiC晶舟预制件；
九、浸渍液Ⅱ制备：将聚碳硅烷和二乙烯基苯混合，得到浸渍液Ⅱ；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为(200～240):(110～132)；
十、浸渍、裂解：预裂解Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅱ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h；
十一：重复步骤十操作，直到裂解完成后Cf/SiC晶舟预制件质量增重小于1％为止，得到Cf/SiC晶舟。
本发明优点：一、本发明制备的Cf/SiC晶舟，利用SLS打印机，选择激光烧结技术，进行3D打印成型，无需模具，实现复杂结构SiC晶舟的数字化成型，避免了对SiC晶舟的二次加工成型，极大地减少了生产成本；二、采用PIP法制备周期长通常在10-12个周期，本发明采用PIP法制备的SiC晶舟纯度高，杂质含量低，周期短(7-9个周期)；三、本发明制备的Cf/SiC晶舟韧性和强度较以往的SiC晶舟有了很大的提高；四、本发明采用PIP法致密Cf/SiC晶舟预制件，密度达到2.65g/cm3以上，弯曲强度达到130MPa以上，解决了SLS技术制备SiC晶舟预制件密度小，弯曲强度差的问题；五、本发明制备工艺简单，工时少，工艺稳定和重现性好。
附图说明
图1是Cf/SiC晶舟的结构示意图，图中1表示底部支架，2表示底部侧支架，3表示中间支架，4表示固定装置，5表示上部侧支架，6表示台肩，7表示卡接件；
图2是图1的俯视图，图中1表示底部支架，3表示中间支架，5表示上部侧支架，6表示台肩，7表示卡接件，1-1表示底部空框，2-1表示挡条，3/5-1表示侧部空框；
图3是图2中A区域沿C-C的剖视放大图；
图4是图2中B区域的放大图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1-4，本实施方式是一种Cf/SiC晶舟，所述Cf/SiC晶舟轴对称，它包括底部支架1、2个底部侧支架2、2个中间支架3、若干固定装置4、2个上部侧支架5、若干台肩6和2个卡接件7；
底部支架1水平设置，在底部支架1的两侧与底部侧支架2的一端连接，底部侧支架2倾斜设置，底部侧支架2的另一端与中间支架3一段连接，中间支架3水平设置，中间支架3的另一端与上部侧支架5的一端连接，上部侧支架5倾斜设置；所述卡接件7由竖直连接部和水平卡槽部组成，竖直连接部与上部侧支架5的另一端连接；
在底部支架1上设置底部空框1-1；
在底部侧支架2上表面设置挡条2-1；
在中间支架3和上部侧支架5的连接处底部设置固定装置4，在中间支架3和上部侧支架5上设置侧部空框3/5-1；
所述Cf/SiC晶舟轴对称，底部侧支架2与底部支架1的夹角为108°，上部侧支架5与中间支架3的夹角为133.5°；
在卡接件7的竖直连接部外侧设置台肩6。
具体实施方式二：结合图3，本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述挡条2-1表面呈锯齿形，锯齿的夹角为60°。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：结合图4，本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述卡接件7的水平卡槽部设置梯形齿，梯形齿由等腰梯形顶部和矩形颈部组成，等腰梯形顶部的高度与矩形颈部的长度比为0.89:3.2；梯形齿的的宽度与梯形齿的间距比为2.38:0.61；等腰梯形顶部的腰与底夹角为60°。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：结合图1-4，本实施方式是一种结合3D打印制备Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、碳纤维前处理：使用超声波发生器将Cf粉末分散于无水乙醇，并搅拌5min～10min使Cf分散均匀，用干燥箱烘干，再经研磨得到分散后Cf粉末；所述Cf粉末与无水乙醇的质量比为(50～100):(300～500)；
二、制备混合粉料：将SiC粉末、分散后Cf粉末和粘结剂混合，得到预混合物，再将预混合物放入V型混合机内混合24h～36h，得到混合粉末；所述SiC粉末与分散后Cf粉末的质量比为(60～80):(10～25)；所述混合粉末中粘结剂的质量分数为5％～12％；
三、参数设置：先将设计模型以STL格式文件导入3D打印机，设置打印机所需的各种参数，扫描速度为1000mm/s～2000mm/s，分层厚度为0.1mm～0.18mm，预热温度为40～75℃，接着利用计算机分层切片软件对三维模型进行薄片分层处理；
四、制备Cf/SiC晶舟坯体：将混合粉末放入3D打印机的工作平台中，通过滚轴的左右移动将粉体铺平，然后将工作平台加热到步骤三设置的预热温度，按步骤三设置的参数进行加工，通过打印机的激光头由下至上逐层打印烧结，制得Cf/SiC晶舟坯体；
五、热固化：将Cf/SiC晶舟坯体放入恒温干燥箱内，在温度为180～230℃下进行热固化2h～3h，得到Cf/SiC晶舟预制件；
六、脱脂：将Cf/SiC晶舟预制件放入真空箱式气氛炉中，用机械真空泵将炉管内空气置换为高纯Ar气，在Ar气保护下以10℃/min的升温速率将真空箱式气氛炉内温度升温至600～800℃，并在Ar气保护和温度为600～800℃下进行脱脂1h～2h，得到脱脂后Cf/SiC晶舟预制件；
七、浸渍液Ⅰ制备：将聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉混合，得到浸渍液Ⅰ；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为(200～240):(110～132)；所述聚碳硅烷与SiC微粉的质量比为(200～240):(30～36)；
八、预浸渍、裂解：①、将脱脂后Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅰ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h，得到首次裂解Cf/SiC晶舟预制件；②将首次裂解Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅰ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h，得到预裂解Cf/SiC晶舟预制件；
九、浸渍液Ⅱ制备：将聚碳硅烷和二乙烯基苯混合，得到浸渍液Ⅱ；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为(200～240):(110～132)；
十、浸渍、裂解：预裂解Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅱ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h；
十一：重复步骤十操作，直到裂解完成后Cf/SiC晶舟预制件质量增重小于1％为止，得到Cf/SiC晶舟。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四的不同点是：步骤一中所述分散后Cf粉末的粒径为300目。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五之一不同点是：步骤二中所述SiC粉末的粒径为280目。其他与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同点是：步骤二中所述的粘结剂为环氧树脂。其他与具体实施方式四至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同点是：步骤三中设定预热温度为56℃。其他与具体实施方式四至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同点是：步骤六中在Ar气流速为35mL/min和温度为700℃下进行脱脂1h～2h。其他与具体实施方式四至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同点是：步骤七中在温度55℃下使用磁力搅拌机对聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉进行搅拌混合至均匀，得到浸渍液。其他与具体实施方式四至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四至十之一不同点是：步骤七中所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为1:0.55；所述聚碳硅烷与SiC微粉的质量比为1:0.15。其他与具体实施方式四至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四至十一之一不同点是：步骤七中所述SiC微粉的粒径为40nm。其他与具体实施方式四至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式四至十二之一不同点是：步骤十中在温度为1200℃下裂解1h～2h。其他与具体实施方式四至十二相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：结合图1-4，本实施例是一种Cf/SiC晶舟，所述Cf/SiC晶舟轴对称，它包括底部支架1、2个底部侧支架2、2个中间支架3、若干固定装置4、2个上部侧支架5、若干台肩6和2个卡接件7；
底部支架1水平设置，在底部支架1的两侧与底部侧支架2的一端连接，底部侧支架2倾斜设置，底部侧支架2的另一端与中间支架3一段连接，中间支架3水平设置，中间支架3的另一端与上部侧支架5的一端连接，上部侧支架5倾斜设置；所述卡接件7由竖直连接部和水平卡槽部组成，竖直连接部与上部侧支架5的另一端连接；
在底部支架1上设置底部空框1-1；
在底部侧支架2上表面设置挡条2-1；
在中间支架3和上部侧支架5的连接处底部设置固定装置4，在中间支架3和上部侧支架5上设置侧部空框3/5-1；
所述Cf/SiC晶舟轴对称，底部侧支架2与底部支架1的夹角为108°，上部侧支架5与中间支架3的夹角为133.5°；
在卡接件7的竖直连接部外侧设置台肩6。
所述挡条2-1表面呈锯齿形，锯齿的夹角为60°。
所述卡接件7的水平卡槽部设置梯形齿，梯形齿由等腰梯形顶部和矩形颈部组成，等腰梯形顶部的高度与矩形颈部的长度比为0.89:3.2；梯形齿的的宽度与梯形齿的间距比为2.38:0.61；等腰梯形顶部的腰与底夹角为60°。
实施例2：一种结合3D打印制备实施例1所述Cf/SiC晶舟的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、碳纤维前处理：使用超声波发生器将Cf粉末分散于无水乙醇，并搅拌7min使Cf分散均匀，用干燥箱烘干，再经研磨得到分散后Cf粉末；所述Cf粉末与无水乙醇的质量比为50:350；所述分散后Cf粉末的粒径为300目；
二、制备混合粉料：将SiC粉末、分散后Cf粉末和环氧树脂混合，得到预混合物，再将预混合物放入V型混合机内混合24h，得到混合粉末；所述SiC粉末与分散后Cf粉末的质量比为70:20；所述混合粉末中粘结剂的质量分数为5％；所述SiC粉末的粒径为280目；
三、参数设置：先将设计模型以STL格式文件导入3D打印机，设置打印机所需的各种参数，扫描速度为2000mm/s，分层厚度为0.15mm，预热温度为56℃，接着利用计算机分层切片软件对三维模型进行薄片分层处理；
四、制备Cf/SiC晶舟坯体：将混合粉末放入3D打印机的工作平台中，通过滚轴的左右移动将粉体铺平，然后将工作平台加热到步骤三设置的预热温度，按步骤三设置的参数进行加工，通过打印机的激光头由下至上逐层打印烧结，制得Cf/SiC晶舟坯体；
五、热固化：将Cf/SiC晶舟坯体放入恒温干燥箱内，在温度为200℃下进行热固化3h，得到Cf/SiC晶舟预制件；
六、脱脂：将Cf/SiC晶舟预制件放入真空箱式气氛炉中，用机械真空泵将炉管内空气置换为高纯Ar气，在Ar气保护下以10℃/min的升温速率将真空箱式气氛炉内温度升温至700℃，在Ar气流速为35mL/min和温度为700℃下进行脱脂1h，得到脱脂后Cf/SiC晶舟预制件；
七、浸渍液Ⅰ制备：在温度55℃下使用磁力搅拌机对聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉进行搅拌混合至均匀，得到浸渍液Ⅰ；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为200:110；所述聚碳硅烷与SiC微粉的质量比为200:30；所述SiC微粉的粒径为40nm；
八、预浸渍、裂解：①、将脱脂后Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅰ中，使用真空压力含浸机真空浸渍50min，然后在温度为250℃下交联固化5h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为120℃下裂解1.5h，得到首次裂解Cf/SiC晶舟预制件；②将首次裂解Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅰ中，使用真空压力含浸机真空浸渍50min，然后在温度为250℃下交联固化5h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1200℃下裂解1.5h，得到预裂解Cf/SiC晶舟预制件；
九、浸渍液Ⅱ制备：将聚碳硅烷和二乙烯基苯混合，得到浸渍液Ⅱ；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为200:110；
十、浸渍、裂解：预裂解Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅱ中，使用真空压力含浸机真空浸渍50min，然后在温度为250℃下交联固化5h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1200℃下裂解1.5h；
十一：重复步骤十操作，重复操作第5次时裂解完成后Cf/SiC晶舟预制件质量增重小于1％，得到Cf/SiC晶舟。
对实施例2制备的Cf/SiC晶舟进行相关检测，可知Cf/SiC晶舟的密度为2.71g/cm3，弯曲强度为135.3MPa。
实施例3：本实施例与实施例2不同点是：步骤七中所述聚碳硅烷与SiC微粉的质量比为200:20；步骤十一中重复操作第6次时裂解完成后Cf/SiC晶舟预制件质量增重小于1％。其他与实施例2相同。
对实施例3制备的Cf/SiC晶舟进行相关检测，可知Cf/SiC晶舟的密度为2.65g/cm3，弯曲强度为131.8MPa。
实施例4：本实施例与实施例2不同点是：步骤七中所述聚碳硅烷与SiC微粉的质量比为200:50。步骤十一中重复操作第4次时裂解完成后Cf/SiC晶舟预制件质量增重小于1％。其他与实施例2相同。
对实施例4制备的Cf/SiC晶舟进行相关检测，可知Cf/SiC晶舟的密度为2.57g/cm3，弯曲强度为107.4MPa。
实施例5：浸渍液中添加SiC微粉对比试验：
一、碳纤维前处理：使用超声波发生器将Cf粉末分散于无水乙醇，并搅拌7min使Cf分散均匀，用干燥箱烘干，再经研磨得到分散后Cf粉末；所述Cf粉末与无水乙醇的质量比为50:350；所述分散后Cf粉末的粒径为300目；
二、制备混合粉料：将SiC粉末、分散后Cf粉末和环氧树脂混合，得到预混合物，再将预混合物放入V型混合机内混合24h，得到混合粉末；所述SiC粉末与分散后Cf粉末的质量比为70:20；所述混合粉末中粘结剂的质量分数为5％；所述SiC粉末的粒径为280目；
三、参数设置：先将设计模型以STL格式文件导入3D打印机，设置打印机所需的各种参数，扫描速度为2000mm/s，分层厚度为0.15mm，预热温度为56℃，接着利用计算机分层切片软件对三维模型进行薄片分层处理；
四、制备Cf/SiC晶舟坯体：将混合粉末放入3D打印机的工作平台中，通过滚轴的左右移动将粉体铺平，然后将工作平台加热到步骤三设置的预热温度，按步骤三设置的参数进行加工，通过打印机的激光头由下至上逐层打印烧结，制得Cf/SiC晶舟坯体；
五、热固化：将Cf/SiC晶舟坯体放入恒温干燥箱内，在温度为200℃下进行热固化3h，得到Cf/SiC晶舟预制件；
六、脱脂：将Cf/SiC晶舟预制件放入真空箱式气氛炉中，用机械真空泵将炉管内空气置换为高纯Ar气，在Ar气保护下以10℃/min的升温速率将真空箱式气氛炉内温度升温至700℃，在Ar气流速为35mL/min和温度为700℃下进行脱脂1h，得到脱脂后Cf/SiC晶舟预制件；
七、浸渍液制备：在温度55℃下使用磁力搅拌机对聚碳硅烷和二乙烯基苯进行搅拌混合至均匀，得到浸渍液；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为200:110；
八、浸渍、裂解：将脱脂后Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液中，使用真空压力含浸机真空浸渍50min，然后在温度为250℃下交联固化5h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为120℃下裂解1.5h；
九：重复步骤八操作，重复操作第11次时裂解完成后Cf/SiC晶舟预制件质量增重小于1％，得到Cf/SiC晶舟。
对实施例5制备的Cf/SiC晶舟进行相关检测，可知Cf/SiC晶舟的密度为2.61g/cm3，弯曲强度为120.3MPa。
通过实施例2和4与实施例5对比可知，添加SiC微粉可以有效缩短裂解的周期。
通过实施例2和3与实施例5对比可知，随着浸渍液Ⅰ中SiC微粉添加量增加，得到的Cf/SiC晶舟密度升高，且弯曲强度也增大。
通过实施例2和3与实施例4对比可知，随着浸渍液Ⅰ中SiC微粉添加量增加，虽然缩短裂解周期进一步降低，但是当浸渍液Ⅰ中聚碳硅烷与SiC微粉的质量比为200:50时，得到的Cf/SiC晶舟密降低至2.57g/cm3，且弯曲强度也减小至107.4MPa。

Claims (10)

1.一种Cf/SiC晶舟，其特征在于Cf/SiC晶舟轴对称，它包括底部支架(1)、2个底部侧支架(2)、2个中间支架(3)、若干固定装置(4)、2个上部侧支架(5)、若干台肩(6)和2个卡接件(7)；
底部支架(1)水平设置，在底部支架(1)的两侧与底部侧支架(2)的一端连接，底部侧支架(2)倾斜设置，底部侧支架(2)的另一端与中间支架(3)一段连接，中间支架(3)水平设置，中间支架(3)的另一端与上部侧支架(5)的一端连接，上部侧支架(5)倾斜设置；所述卡接件(7)由竖直连接部和水平卡槽部组成，竖直连接部与上部侧支架(5)的另一端连接；
在底部支架(1)上设置底部空框(1-1)；
在底部侧支架(2)上表面设置挡条(2-1)；
在中间支架(3)和上部侧支架(5)的连接处底部设置固定装置(4)，在中间支架(3)和上部侧支架(5)上设置侧部空框(3/5-1)；
所述Cf/SiC晶舟轴对称，底部侧支架(2)与底部支架(1)的夹角为108°，上部侧支架(5)与中间支架(3)的夹角为133.5°；
在卡接件(7)的竖直连接部外侧设置台肩(6)。
2.根据权利要求1所述的一种Cf/SiC晶舟，其特征在于所述挡条(2-1)表面呈锯齿形，锯齿的夹角为60°。
3.根据权利要求1所述的一种Cf/SiC晶舟，其特征在于所述卡接件(7)的水平卡槽部设置梯形齿，梯形齿由等腰梯形顶部和矩形颈部组成，等腰梯形顶部的高度与矩形颈部的长度比为0.89:3.2；梯形齿的的宽度与梯形齿的间距比为2.38:0.61；等腰梯形顶部的腰与底夹角为60°。
4.一种结合3D打印制备权利要求1所述Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、碳纤维前处理：使用超声波发生器将Cf粉末分散于无水乙醇，并搅拌5min～10min使Cf分散均匀，用干燥箱烘干，再经研磨得到分散后Cf粉末；所述Cf粉末与无水乙醇的质量比为(50～100):(300～500)；
二、制备混合粉料：将SiC粉末、分散后Cf粉末和粘结剂混合，得到预混合物，再将预混合物放入V型混合机内混合24h～36h，得到混合粉末；所述SiC粉末与分散后Cf粉末的质量比为(60～80):(10～25)；所述混合粉末中粘结剂的质量分数为5％～12％；
三、参数设置：先将设计模型以STL格式文件导入3D打印机，设置打印机所需的各种参数，扫描速度为1000mm/s～2000mm/s，分层厚度为0.1mm～0.18mm，预热温度为40～75℃，接着利用计算机分层切片软件对三维模型进行薄片分层处理；
四、制备Cf/SiC晶舟坯体：将混合粉末放入3D打印机的工作平台中，通过滚轴的左右移动将粉体铺平，然后将工作平台加热到步骤三设置的预热温度，按步骤三设置的参数进行加工，通过打印机的激光头由下至上逐层打印烧结，制得Cf/SiC晶舟坯体；
五、热固化：将Cf/SiC晶舟坯体放入恒温干燥箱内，在温度为180～230℃下进行热固化2h～3h，得到Cf/SiC晶舟预制件；
六、脱脂：将Cf/SiC晶舟预制件放入真空箱式气氛炉中，用机械真空泵将炉管内空气置换为高纯Ar气，在Ar气保护下以10℃/min的升温速率将真空箱式气氛炉内温度升温至600～800℃，并在Ar气保护和温度为600～800℃下进行脱脂1h～2h，得到脱脂后Cf/SiC晶舟预制件；
七、浸渍液Ⅰ制备：将聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉混合，得到浸渍液Ⅰ；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为(200～240):(110～132)；所述聚碳硅烷与SiC微粉的质量比为(200～240):(30～36)；
八、预浸渍、裂解：①、将脱脂后Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅰ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h，得到首次裂解Cf/SiC晶舟预制件；②将首次裂解Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅰ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h，得到预裂解Cf/SiC晶舟预制件；
九、浸渍液Ⅱ制备：将聚碳硅烷和二乙烯基苯混合，得到浸渍液Ⅱ；所述聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为(200～240):(110～132)；
十、浸渍、裂解：预裂解Cf/SiC晶舟预制件放入浸渍液Ⅱ中，使用真空压力含浸机真空浸渍40min～50min，然后在温度为200～300℃下交联固化4h～6h，再使用真空烧结炉在氮气气氛保护下，在温度为1050～1350℃下裂解1h～2h；
十一：重复步骤十操作，直到裂解完成后Cf/SiC晶舟预制件质量增重小于1％为止，得到Cf/SiC晶舟。
5.根据权利要求1所述的一种结合3D打印制备Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于步骤一中所述分散后Cf粉末的粒径为300目；步骤二中所述SiC粉末的粒径为280目。
6.根据权利要求1或2所述的一种结合3D打印制备Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于步骤二中所述的粘结剂为环氧树脂。
7.根据权利要求1所述的一种结合3D打印制备Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于步骤六中在Ar气流速为35mL/min和温度为700℃下进行脱脂1h～2h。
8.根据权利要求1所述的一种结合3D打印制备Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于步骤七中在温度55℃下使用磁力搅拌机对聚碳硅烷、二乙烯基苯和SiC微粉进行搅拌混合至均匀，得到浸渍液。
9.根据权利要求1、7或8所述的一种结合3D打印制备Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于步骤七中所述SiC微粉的粒径为40nm。
10.根据权利要求1所述的一种结合3D打印制备Cf/SiC晶舟的方法，其特征在于步骤十中在温度为1200℃下裂解1h～2h。
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