CN116535220A - 一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,粉末配置:将氮化硅陶瓷粉末和烧结助剂按照比例配置混合,得到用于打印成型的混合氮化硅陶瓷粉末;打印成型:采用粘结喷射打印的方式,将混合后的氮化硅陶瓷粉末打印形成氮化硅制品(氮化硅生胚);固化清粉:将打印成型的氮化硅制品进行固化并清除浮粉;脱脂预烧结:将固化后的氮化硅制品放入真空脱脂烧结炉并通入氩气;以0.5~5℃/min的升温速率升温至400~600℃,保温1~5h;以0.5~3℃/min的升温速率升温至800~900℃,保温1~5h;随炉降温得到脱脂胚体;烧结:将脱脂胚体放入氮气气氛炉中,以5℃/min的速率升温至900℃;以2℃/min的速率升温至1600~1800℃;以0.5℃/min的速率升温至1700~1900℃;在氮气压力为1~10MPa的条件下保温2~3h,获得烧结体。

Description

一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域,更具体地说,涉及一种氮化硅陶瓷材料及其3DP打印成型方法与烧结工艺。
背景技术
氮化硅陶瓷材料具有强度大,耐高温、耐腐蚀、耐热震、抗氧化、耐磨损等优异性能。在航天航空、汽车发动、机械、化工、石油等领域有着广泛的用途,主要制品有氮化硅陶瓷轴承、刀具、工模具、泵柱塞、密封件、球阀、泵体、坩埚、铝液导管及特种耐火材料等。氮化硅的这些性能足以与高温合金相媲美,但作为高温结构材料,它也存在抗机械冲击强度低,容易发生脆性断裂等缺点,很难通过机械加工等减法成型方法成型,正因如此,陶瓷3D打印技术的推广和应用成为在整个3D打印行业中吸引力的关注点。
现有3D打印成型方法,光固化3D打印技术,氮化硅粉体的折射率和吸光度较高,粉体与树脂间折射率差异较大,浆料分散稳定性差,使得入射光难以穿透,形成的光固化反应层厚度低,导致氮化硅光固化成型困难,且打印生坯脱脂困难,很容易产生裂纹,固含量也难以提高。而粉末烧结(SLS)技术,所打印的氮化硅生坯表面比较粗糙,精度很差,且生坯密度也很低,不利于氮化硅的烧结,烧结后氮化硅零件的强度低技术,所打印的氮化硅生坯表面比较粗糙,精度差,且生坯密度低,烧结后氮化硅零件的强度低。
发明内容
基于此,有必要针对上述问题,提供一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,采用粘结剂喷射打印工艺制成氮化硅制品,再通过脱脂预烧结和烧结过程相结合,解决氮化硅成型难、精度差、强度低等问题。
一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,具体工艺步骤如下:
粉末配置:将氮化硅陶瓷粉末和烧结助剂按照比例配置混合,得到用于打印成型的混合氮化硅陶瓷粉末;
打印成型:采用粘结喷射打印的方式,将混合后的氮化硅陶瓷粉末打印形成氮化硅制品(氮化硅生胚);
固化清粉:将打印成型的氮化硅制品进行固化并清除浮粉;
脱脂预烧结:
将固化后的氮化硅制品放入真空脱脂烧结炉并通入氩气;
以0.5~5℃/min的升温速率升温至400~600℃,保温1~5h;
以0.5~3℃/min的升温速率升温至800~900℃,保温1~5h;
随炉降温得到脱脂胚体;
烧结:
将脱脂胚体放入氮气气氛炉中,
以5℃/min的速率升温至900℃;
以2℃/min的速率升温至1600~1800℃;
以0.5℃/min的速率升温至1700~1900℃;
在氮气压力为1~10MPa的条件下保温2~3h,获得烧结体。
上述工艺方法中,氮化硅陶瓷制品首先在烧结炉中进行脱脂预烧结,使得制品可以达到一定强度,方便后续工序的搬运处理;其次,在烧结过程中通过逐层逐级的加热升温,保证制品的烧结质量。
在一实施例中,在粉末配置步骤中,所述氮化硅陶瓷粉末制品由氮化硅陶瓷粉末打印制成;所述氮化硅陶瓷粉末按重量百分比,包括下述组分:α相氮化硅陶瓷粉末30~100%,液相烧结助剂1~10%;将所述α相氮化硅陶瓷粉末和所述液相烧结助剂混合均匀。
在一实施例中,所述液相烧结助剂为金属氧化物Y2O3、La2O3、MgO、Al2O3中的至少一种。
在一实施例中,还包括1~50%的β相氮化硅陶瓷粉末。
在一实施例中,所述打印成型包括如下步骤:
粉末平整:将混合后的氮化硅陶瓷粉末倒入供粉缸或粉料仓,铺砂装置铺设1~30层氮化硅陶瓷粉末,压实装置对铺设粉末进行平整;
参数设定:粉末平整后,在打印机上设定参数,设定粉末填充率30~60%,粘结剂饱和度50~130%,铺粉速度80~500mm/s,平整辊转速100~500r/min;
铺粉打印:参数设定后开始打印,每铺设一层粉末,打印头喷出粘结剂进行粘结,逐层打印得到氮化硅制品。
在一实施例中,所述粘结剂为PVP、PVA、呋喃树脂、酚醛树脂、不饱和热固型聚酯、聚乙烯类高分子粘合剂中的任意一种。
在一实施例中,参数设定还包括设定烘烤温度35~50℃。
在一实施例中,固化清粉步骤具体为将氮化硅制品打印成型后整体取出置于干燥箱,在120~200℃的条件下固化1~10h。
该方案采用粘结剂喷射打印工艺打印制成氮化硅制品,在真空和氩气环境下进行脱和脂预烧结,在氮气气氛下再进去高温烧结,不但成本低、效率高、成型速度快,而且解决了氮化硅陶瓷粉末成型难、精度差、强度低等问题。
附图说明
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将给出多个实施方式对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是,本文所述的3DP工艺与粘结剂喷射成形打印原理相同。粘结剂喷射(Binder Jetting)成形打印是一种通过喷射粘合剂使粉末成型的增材制造技术,其原理是使用喷墨打印头将粘合剂喷到粉末里,从而将一层粉末在选择的区域内粘合,每一层粉末又会同之前的粉层通过粘合剂的渗透结合为一体,如此层层叠加制造出三维结构的物体。文中,PVP为乙烯吡咯烷酮,PVA为聚乙烯醇。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式中,一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,具体工艺步骤如下:
粉末配置:将氮化硅陶瓷粉末和烧结助剂按照比例配置混合,得到用于打印成型的混合氮化硅陶瓷粉末;
打印成型:采用粘结喷射打印的方式,将混合后的氮化硅陶瓷粉末打印形成氮化硅制品(氮化硅生胚);
固化清粉:将打印成型的氮化硅制品进行固化并清除浮粉;
脱脂预烧结:
将固化后的氮化硅制品放入真空脱脂烧结炉并通入氩气;
以0.5~5℃/min的升温速率升温至400~600℃,保温1~5h;
以0.5~3℃/min的升温速率升温至800~900℃,保温1~5h;
随炉降温得到脱脂胚体;
烧结:
将脱脂胚体放入氮气气氛炉中,
以5℃/min的速率升温至900℃;
以2℃/min的速率升温至1600~1800℃;
以0.5℃/min的速率升温至1700~1900℃;
在氮气压力为1~10MPa的条件下保温2~3h,获得烧结体,也就是氮化硅零件。
采用粘结剂喷射打印工艺制成氮化硅制品,再通过脱脂预烧结和烧结过程相结合,解决了氮化硅成型难、精度差、强度低等问题。
下面结合具体实施例对所述氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法进行说明,以进一步理解所述氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法的构思。
一实施方式中,一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法的具体工艺过程如下:
粉末配置:首先将一定比例和粒径的氮化硅陶瓷粉末和一定比例的烧结助剂混合均匀,得到用于打印制品的混合氮化硅陶瓷粉末。
打印成型:然后通过粘结喷射打印的三维打印方式,将混合后的氮化硅陶瓷粉末打印形成氮化硅制品(氮化硅生胚)。
固化清粉:再将打印成型的氮化硅制品进行固化并清除浮粉。
脱脂预烧结:再将固化后的制品以0.5~5℃/min的升温速率升温至400~600℃,保温1~5h;然后再以0.5~3℃/min的升温速率升温至800~900℃,保温1~5h;随炉降温得到脱脂胚体。由于脱脂过程的温度最高可到900度,所以脱脂过程阶段相当于对对氮化硅制品进行了一次预烧结,使得氮化硅制品有一定的强度,不但氮化硅制品形状不易损坏,还方便后续处理过程的搬运和取放。
脱脂完成后,将脱脂胚体放入氮气气氛炉中,首先以5℃/min的速率升温至900℃;然后以2℃/min的速率升温至1600~1800℃;再以0.5℃/min的速率升温至1700~1900℃;最后在氮气压力为1~10MPa的条件下保温2~3h,获得烧结体,也就是最终的氮化硅零件。
在一实施例中,一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法的具体工艺过程如下:
粉末配置:按照百分比,选取2-100μm的30~100%α相氮化硅陶瓷粉末或再加入0.5-14μm的1~50%β相氮化硅陶瓷粉末,与1~10%的液箱烧结助剂混合均匀,得到可以用于粘结剂喷射打印的氮化硅陶瓷粉末。
打印成型:将混合好的粉末导入打印机的供粉缸或储粉仓里,通过铺粉装置先铺设1~30层的氮化硅陶瓷粉末,然后由压实装置在粉末床上进行均匀平整,得到可以打印的工作面。粉末层平整后设置打印机的打印参数,一般设定粉末填充率30~60%,粘结剂饱和度50~130%,铺粉速度80~500mm/s(铺粉器线性运行的速度),落粉速度0.5~10mm/s(粉末下落速度),平整压实辊转速100~500r/min,烘烤温度35~50℃。进一步的,如果打印机铺粉装置设有振动机构(如超声波振动)还可设置振动频率。参数设定主要是为了保证氮化硅成型制品的生胚质量,具体参数设定可以根据粉末的粒径、配比进行选择。然后开始打印;在打印过程中,打印喷头在粉末区域,按照切片软件切出的零件二维平面结构喷出粘结剂,下一层重复上述步骤逐层堆叠,得到三维的氮化硅生坯制品。
固化清粉:氮化硅制品打印完成后将打印机的工作箱整体取出置于干燥箱中,并在120~200℃的条件下固化1~10h后取出,然后清除打印制品表面的浮粉。
脱脂预烧结:固化后的氮化硅制品放入真空烧结炉并通入氩气,按照0.5~5℃/min的升温速率升温至400~600℃,保温1~5h;按照0.5~3℃/min的升温速率升温至800~900℃,保温1~5h;之后随炉降温。此时脱脂后的氮化硅制品已经有一定的强度,可以方便后续处理过程。
烧结:进一步的,脱脂后的氮化硅制品在氮气气氛下,以5℃/min的速率升温至900℃,以2℃/min的速率升温至1600~1800℃,以0.5℃/min的速率升温至1700~1900℃,然后在1~10MPa的压力下,保温2~3h,最后得到烧结体。
该方案采用粘结剂喷射打印工艺打印制成氮化硅制品,在真空和氩气环境下进行脱和脂预烧结,在氮气气氛下再进去高温烧结,不但成本低、效率高、成型速度快,而且解决了氮化硅陶瓷粉末成型难、精度差、强度低等问题。
一实施方式中,为了清楚描述氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结工艺,具体实施方式如下:粉末配置阶段,首先取2-40μm的92%的α相氮化硅陶瓷粉末,然后在α相氮化硅陶瓷粉末中加入5%的Y2O3和3%的MgO,混合均匀。混合后的粉末加入打印机中进行铺设打印成氮化硅陶瓷制品。
为了脱脂烧结后的烧结体质量更好,在氮化硅陶瓷制品打印成型过程中采用以下工艺流程,具体如下:
粉末平整:将混合后的氮化硅陶瓷粉末倒入供粉缸或粉料仓,铺砂装置铺设1~30层氮化硅陶瓷粉末(具体层数可以根据实际打印过程铺粉面的质量决定,铺粉面质量好层数可以少一些,如果铺粉面质量不太好多铺设几层直到铺粉面质量达到要求),然后压实装置对铺设粉末进行均匀平整,得到可以正常打印的粉末床工作面。该步骤属于初步调试,是保证打印设备正常工作的前提,也是为后续打印粉末层提供优质工作面的基础。
参数设定:粉末平整后,在打印机上设定参数,其中可设定粉末填充率35%,粘结剂饱和度100%,铺粉速度500mm/s,落粉速度5mm/s,平整辊转速500r/min,每层粉末的铺设层厚50μm,粉末层烘烤温度45℃。
铺粉打印:参数设定后开始打印,打印喷头喷射聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的粘结剂。铺粉装置每铺设一层粉末,打印喷头就将粘结剂喷到粉末里进行粘结,然后再铺设一层粉末,再喷粘结剂,以此循环,逐层打印得到氮化硅制品。
为了打印成型的氮化硅制品达到一定强度,也方便后续脱脂烧结过程对打印制品的取放,打印完成后将氮化硅制品整体取出置于干燥箱,并在200℃的条件下固化2h。
脱脂预烧结时,将氮化硅制品放入真空脱脂烧结炉并通入氩气;按照1℃/min的升温速率升温至600℃,保温3h;然后按照1.5℃/min的升温速率升温至900℃,保温5h;之后随炉降温得到脱脂胚体。
进一步烧结时,将脱脂胚体放入氮气气氛炉中,以5℃/min的速率升温至900℃;以2℃/min的速率升温至1680℃;再以0.5℃/min的速率升温至1780℃;最后在氮气压力为5MPa的条件下保温3h,获得烧结体。
在一实施例中,为了制备出内部组织结构复杂的双晶型氮化硅陶瓷制品,进而提高氮化硅陶瓷制品的性能,得到更好的氮化硅烧结体,可以在氮化陶瓷混合粉末中引入β相氮化硅陶瓷粉末。氮化硅陶瓷粉末具体配比如下:首先取2-40μm的80%的α相氮化硅陶瓷粉末和0.5~14μm的10%的β相氮化硅陶瓷粉末,然后在上述氮化硅陶瓷粉末中加入3%的Al2O3、5%的Y2O3和2%的MgO,混合均匀。混合后的粉末加入打印机中进行铺设打印成氮化硅陶瓷制品。
为了脱脂烧结后的烧结体质量更好,在氮化硅陶瓷制品打印成型过程中采用以下工艺流程,具体如下:
粉末平整:将混合后的氮化硅陶瓷粉末倒入供粉缸或粉料仓,铺砂装置铺设1~30层氮化硅陶瓷粉末(具体层数可以根据实际打印过程铺粉面的质量决定,铺粉面质量好层数可以少一些,如果铺粉面质量不太好多铺设几层直到铺粉面质量达到要求),然后压实装置对铺设粉末进行均匀平整,得到可以正常打印的粉末床工作面。该步骤属于初步调试,是保证打印设备正常工作的前提,也是为后续打印粉末层提供优质工作面的基础。
参数设定:粉末平整后,在打印机上设定参数,其中可设定粉末填充率40%,粘结剂饱和度110%,铺粉速度500mm/s,落粉速度7mm/s,平整辊转速500r/min,每层粉末的铺设层厚50μm。
铺粉打印:参数设定后开始打印,打印喷头喷射聚乙烯醇(PVA)的粘结剂。铺粉装置每铺设一层粉末,打印喷头就将粘结剂喷到粉末里进行粘结,然后再铺设一层粉末,再喷粘结剂,以此循环,逐层打印得到氮化硅制品。
为了打印成型的氮化硅制品达到一定强度,也方便后续脱脂烧结过程对打印制品的取放,打印完成后将氮化硅制品整体取出置于干燥箱,并在160℃的条件下固化3h。
脱脂预烧结时,将氮化硅制品放入真空脱脂烧结炉并通入氩气;按照1℃/min的升温速率升温至430℃,保温5h;然后按照1.5℃/min的升温速率升温至900℃,保温3h;之后随炉降温得到脱脂胚体。
进一步脱脂时,将脱脂胚体放入氮气气氛炉中,以5℃/min的速率升温至900℃;以2℃/min的速率升温至1760℃;再以0.5℃/min的速率升温至1860℃;最后在氮气压力为10MPa的条件下保温3h,获得烧结体。
在一实施例中,为了得到更好的氮化硅烧结体,氮化硅陶瓷粉末按重量百分比,首先取2-40μm的45%的α相氮化硅陶瓷粉末,0.5~14μm的45%的β相氮化硅陶瓷粉末然后在上述氮化硅陶瓷粉末中加入3%的Al2O3、5%的Y2O3和2%的MgO,混合均匀。混合后的粉末加入打印机中进行铺设打印成氮化硅陶瓷制品。
为了脱脂烧结后的烧结体质量更好,在氮化硅陶瓷制品打印成型过程中采用以下工艺流程,具体如下:
粉末平整:将混合后的氮化硅陶瓷粉末倒入供粉缸或粉料仓,铺砂装置铺设1~30层氮化硅陶瓷粉末(具体层数可以根据实际打印过程铺粉面的质量决定,铺粉面质量好层数可以少一些,如果铺粉面质量不太好多铺设几层直到铺粉面质量达到要求),然后压实装置对铺设粉末进行均匀平整,得到可以正常打印的粉末床工作面。该步骤属于初步调试,是保证打印设备正常工作的前提,也是为后续打印粉末层提供优质工作面的基础。
参数设定:粉末平整后,在打印机上设定参数,其中可设定粉末填充率40%,粘结剂饱和度115%,铺粉速度400mm/s,落粉速度8mm/s,平整辊转速500r/min,每层粉末的铺设层厚50μm。
铺粉打印:参数设定后开始打印,打印喷头喷射聚乙烯醇(PVA)的粘结剂。铺粉装置每铺设一层粉末,打印喷头就将粘结剂喷到粉末里进行粘结,然后再铺设一层粉末,再喷粘结剂,以此循环,逐层打印得到氮化硅制品。
为了方便后续脱脂烧结过程对打印制品的取放,打印完成后将氮化硅制品整体取出置于干燥箱,并在160℃的条件下固化3h。
脱脂烧结时,将氮化硅制品放入真空脱脂烧结炉并通入氩气;按照1℃/min的升温速率升温至430℃,保温5h;然后按照1.5℃/min的升温速率升温至900℃,保温3h;之后随炉降温得到脱脂胚体。
进一步脱脂时,将脱脂胚体放入氮气气氛炉中,以5℃/min的速率升温至900℃;以2℃/min的速率升温至1760℃;再以0.5℃/min的速率升温至1860℃;最后在氮气压力为10MPa的条件下保温2.5h,获得烧结体。
在一实施例中,为了得到更好致密度和强度的氮化硅制品,在打印成型步骤中还可设置打印机的烘烤温度。氮化硅陶瓷粉末铺设完喷涂粘结剂,粘结剂喷涂后对当前打印的粉末层进行烘烤,具体数值为35~50℃,优选的是45℃。对打印层进行烘烤不仅可以使得打印制品的致密度提高,而且还能加快打印层的固化,提高打印成型效率。
在一些实施例中,打印喷头喷射的粘结剂还可选呋喃树脂、酚醛树脂、不饱和热固型聚酯、聚乙烯类高分子粘合剂等。
本方案通过粘结喷射成型打印方式对氮化硅陶瓷粉末进行打印,然后进行烧结脱脂,不但解决了目前光固化和激光烧结工艺成型困难、生坯脱脂难、易产生裂纹、表面粗糙、精度差等问题,而且通过脱脂烧结工艺后的烧结体质量更好。进一步的,由于本方案中的氮化硅制品是通过粘结剂喷射成型的,效率高、成型快,不但适用于大型氮化硅零件的打印成型,还适用批量氮化硅零件的成型生产。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
粉末配置:将氮化硅陶瓷粉末和烧结助剂按照比例配置混合,得到用于打印成型的混合氮化硅陶瓷粉末;
打印成型:采用粘结喷射打印的方式,将混合后的氮化硅陶瓷粉末打印形成氮化硅制品(氮化硅生胚);
固化清粉:将打印成型的氮化硅制品进行固化并清除浮粉;
脱脂预烧结:
将固化后的氮化硅制品放入真空脱脂烧结炉并通入氩气;
以0.5~5℃/min的升温速率升温至400~600℃,保温1~5h;
以0.5~3℃/min的升温速率升温至800~900℃,保温1~5h;
随炉降温得到脱脂胚体;
烧结:
将脱脂胚体放入氮气气氛炉中,
以5℃/min的速率升温至900℃;
以2℃/min的速率升温至1600~1800℃;
以0.5℃/min的速率升温至1700~1900℃;
在氮气压力为1~10MPa的条件下保温2~3h,获得烧结体。
2.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,其特征在于,在粉末配置步骤中,所述混合氮化硅陶瓷粉末按重量百分比,包括下述组分:α相氮化硅陶瓷粉末30~100%,液相烧结助剂1~10%;将所述α相氮化硅陶瓷粉末和所述液相烧结助剂混合均匀得到所述氮化硅陶瓷粉末。
3.根据权利要求2所述氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,其特征在于,所述液相烧结助剂为金属氧化物Y2O3、La2O3、MgO、Al2O3中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,其特征在于,还包括1~50%的β相氮化硅陶瓷粉末。
5.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,其特征在于,所述打印成型包括如下步骤:
粉末平整:将混合后的氮化硅陶瓷粉末倒入供粉缸或粉料仓,铺砂装置铺设1~30层氮化硅陶瓷粉末,压实装置对铺设粉末进行平整;
参数设定:粉末平整后,在打印机上设定参数,设定粉末填充率30~60%,粘结剂饱和度50~130%,铺粉速度80~500mm/s,平整辊转速100~500r/min;
铺粉打印:参数设定后开始打印,每铺设一层粉末,打印头喷出粘结剂进行粘结,逐层打印得到氮化硅制品。
6.根据权利要求5所述氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,其特征在于,所述粘结剂为PVP、PVA、呋喃树脂、酚醛树脂、不饱和热固型聚酯、聚乙烯类高分子粘合剂中的任意一种。
7.根据权利要求5所述氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,其特征在于,参数设定步骤还包括设定烘烤温度35~50℃。
8.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷粉末制品的脱脂烧结方法,其特征在于,固化清粉步骤具体为将氮化硅制品打印成型后整体取出置于干燥箱,在120~200℃的条件下固化1~10h。
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